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一种用于甲醇制丙烯的改性zsm-5分子筛催化剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种甲醇制丙烯的改性ZSM‑5分子筛催化剂及其应用，ZSM‑5分子筛采用IIIA和VA族的元素化合物共同改性，得到的催化剂用于甲醇制丙烯过程，在反应温度280～550℃、反应压力0.01～0.5MPa、空速0.3～3.0h‑1，本发明的改性ZSM‑5催化剂，活性稳定性好，并提高了丙烯选择性和丙烯/乙烯比。

Description

一种用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂及其应用
技术领域
本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
丙烯是重要的化工基础原料，其主要来源是石油，即石油烃通过蒸汽裂解或催化裂化生成。随着丙烯消耗量日益增大和石油资源的枯竭，利用丰富的煤、天然气和页岩气等资源，通过甲醇途径制丙烯，是丙烯生产的另一个增长点。
美国Mobil公司在1976年首先报道了甲醇制烃的研究，其催化剂主要是以ZSM-5沸石分子筛为基础。ZSM-5分子筛的结构是MFI型，具有二维孔道结构。
很多公司对ZSM-5分子筛进行锌改性、镁改性、磷改性，以提高乙烯和丙烯选择性。
BASF公司的含金属沸石催化剂，主要是含铁、铬及高硅铝比的ZSM-5分子筛。在硅铝比低于70的HZSM-5分子筛上，甲醇转化反应，C2～C4烯烃占70％～80％。
很多中国专利，如CN200710037239.6，CNZ00710004840.5，CN200810207259.8，CN101433858，CN10695674A，CN102019199A，CN102211036A，CN102218336A，以及很多文献使用各种金属和非金属如Zr、W、La、Ce、Mg、Ga、P、B，对ZSM-5分子筛进行改性。很多专利和文献用各种方法对ZSM-5分子筛催化剂进行处理，包括水热老化处理，酸处理，碱处理，其目的是提高甲醇或二甲醚转化率，或者是提高丙烯选择性，提高P/E比等目的。
大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司和神华宁煤集团的MTP项目将相继投产，使用的是南方化学公司的改性ZSM-5分子筛催化剂。
甲醇制丙烯需要适宜的酸中心和择形性能，其中酸强度、酸密度，特别是强酸中心的密度对丙烯选择性影响很大。本发明发现，利用ZSM-5分子筛特有的择形催化性能，并用IIIA族和VA族元素化合物共同改性ZSM-5分子筛，改善其酸强度、酸密度和孔口尺寸，明显改善了甲醇或二甲醚制丙烯的催化剂活性稳定性，提高了丙烯选择性、异丁烯选择和P/E比。
发明内容
一种用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂及其应用，包括ZSM-5分子筛的改性，含改性ZSM-5分子筛催化剂的制备，以及该催化剂用于甲醇制丙烯的过程。
本发明提出的甲醇制丙烯改性ZSM-5分子筛制备，ZSM-5分子筛的硅铝摩尔比为20∶1～600∶1，优选100∶1～400∶1；ZSM-5分子筛晶粒大小为0.05um～10um，优选0.1um～2um。
本发明提出的甲醇制丙烯改性ZSM-5分子筛制备，是将ZSM-5分子筛用IIIA族和VA族的元素化合物共同改性。IIIA族改性元素主要是B、Al、Ga，优选B、Ga，元素含量为0.01～5.0％，优选0.1～2.0％。VA族元素主要是P、As、Sb、Bi，优选P和Sb；元素含量为0.01～10.0％，优选0.1～5.0％。
本发明提出的甲醇制丙烯改性ZSM-5分子筛制备，是将ZSM-5分子筛和IIIA和VA族元素化合物，采用机械混合法、浸渍法和交换法进行改性。优选步骤：将钠含量小于0.5％的HZSM-5分子筛，用B、Al、Ga元素化合物的水溶液浸渍、过滤、水洗、干燥、焙烧得到含IIIA族元素改性的分子筛；然后再用P、Sb、Bi的化合物水溶液进行浸渍、过滤、干燥和焙烧，得到IIIA和VA族元素共同改性的ZSM-5分子筛。
本发明提出的甲醇制丙烯改性ZSM-5分子筛制备，改性所用IIIA和VA族元素化合物水溶液的浓度为0.001～0.5mol/l，浸渍或交换的液固比为1ml/g～20ml/g，浸渍或交换温度为室温～100℃，浸渍或交换时间为1～24h；干燥温度为60～250℃，干燥时间为1～24h；焙烧温度为250～650℃，焙烧时间为1～24h。
本发明提出的甲醇制丙烯改性ZSM-5分子筛催化剂的制备方法，是将所述的改性ZSM-5分子筛，和粘结剂、填充剂、胶溶剂等组分经过本领域常规方法进行催化剂成型、干燥和焙烧，最后得到本发明的催化剂。所述粘结剂为硅溶胶、铝溶胶、硅铝化合物和/或拟薄水铝石，优选硅溶胶和/或拟薄水铝石；胶溶剂是盐酸、硝酸、醋酸、柠檬酸或它们的混合水溶液，填充剂是田菁粉、纤维素、石墨或它们的混合物；成型方式可以是捏合挤条成型、滚球成型、压片成型，优选挤条成型；干燥温度为60～200℃，干燥时间为1～24h；焙烧温度为350～750℃，焙烧时间为1～24h。焙烧后的催化剂，也可以采用本领域常规方法进行水热处理。
本发明所制备的化剂形状，是小条形或小球形，优选小条形，小条形的横截面是圆形、蝶形或三叶草形。
本发明改性ZSM-5分子筛催化剂在甲醇制丙烯过程中的应用，是将本发明的催化剂装入固定床反应器中，甲醇原料和稀释气体一起进入反应器，稀释气是水蒸气、C2烃、C4烃、C5烃、C6烃、C7烃或它们的混合气，反应条件是：反应温度280～550℃、反应压力0.01～0.5MPa、空速0.3～3.0h-1，在本发明的催化剂上，甲醇反应转化成以丙烯为主的烃类，催化剂活性稳定性好、丙烯选择性高、丙烯/乙烯比值高。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，但不限制本发明的内容
对比例1，催化剂的制备：
100克HZSM-5分子筛(硅铝比120，晶粒大小0.7um，Na2O含量0.05％)，加50克SB粉，5克田菁粉，1克柠檬酸，1克纤维素混合均匀，然后用12％的硝酸溶液进行胶溶、捏合，用直径2.0的孔板进行挤条，条形剂120℃烘干12h，马弗炉650℃焙烧4h，得到改性ZSM-5分子筛催化剂，标记为C-1。
实施例1，催化剂的制备：
200克HZSM-5分子筛(硅铝比120，晶粒大小0.7um，Na2O含量0.05％)，加入到1000克硼磷溶液中(950克去离子水，25克磷酸铵，25克硼酸)，在70℃温度下，搅拌4h，然后过滤，用1000克去离子水洗涤一次，湿滤饼120℃烘干6h，马弗炉600℃焙烧4h，得到改性分子筛。
取100克改性分子筛，加50克SB粉，5克田菁粉，1克柠檬酸，1克纤维素混合均匀，然后用12％的硝酸溶液进行胶溶、捏合，用直径2.0的孔板进行挤条，条形剂120℃烘干12h，马弗炉650℃焙烧4h，得到改性ZSM-5分子筛催化剂，标记为C-2。
实施例2，催化剂的制备：
200克HZSM-5分子筛(硅铝比200，晶粒大小0.3um，Na2O含量0.31％)，加入到2000克硼溶液中(1950克去离子水，50克硼酸)，室温下搅拌6h，然后过滤，用1000克去离子水洗涤一次，湿滤饼120℃烘干6h，然后加锑溶液(500克去离子水，5克水溶性五氧化二锑)，在70℃温度下，搅拌6h，然后过滤，用400克去离子水洗涤一次，湿滤饼120℃烘干6h，马弗炉600℃焙烧4h，得到改性分子筛。
取100克改性分子筛，加20克拟薄水铝石，5克田菁粉，70克硅溶胶(SiO2含量32％)混合均匀，然后用15％的硝酸溶液进行胶溶、捏合，用直径2.0的孔板进行挤条，条形剂120℃烘干12h，马弗炉650℃焙烧4h，得到改性ZSM-5分子筛催化剂，标记为C-3。
实施例3，催化剂评价：
本实例的实验装置是小型固定床反应装置。反应器为不锈钢反应器，内径27mm，催化剂床层高150，催化剂上下装瓷环，反应器三段控温，中心测温。用氮气升温到400℃，然后进原料，停氮气。原料甲醇(用30％水稀释)用计量泵打入预热炉，预热到400℃之后进入固定床反应器顶部，反应床层上中下平均温度作为反应温度的控制，从反应器底部出来的反应油气进行冷却，进入气液分离器，气体经过调节阀控制压力，经过气表计量后排放，气体取样送色谱分析组成，液体分出汽油和水并称量，最后计算总物料平衡。
连续反应10天，每天取两次数据(包括反应油气的体积和组成分析、液体的重量和组成分析)，10天运行结束后，卸剂，测催化剂碳含量，计算焦炭产率。表1是10天的平均数据。
从表1可以看出，本发明制备的催化剂，用于甲醇制丙烯过程，具有转化率高，催化剂结焦率低，丙烯选择性高，P/E比高等特点。
表1反应结果
催化剂编号 C-1 C-2 C-3
催化剂装量，克 50 50 50
70％甲醇溶液进料速率，克/h 90.7 91.2 75.6
床层平均温度，℃ 465 463 478
甲醇平均转化率，wt％ 98.7 99.3 99.7
单程收率，wt％(相对于甲醇)
氢气 0.05 0.02 0.04
甲烷 1.08 0.48 0.34
乙烷 0.36 0.18 0.09
乙烯 4.59 3.25 2.93
丙烷 0.62 0.41 0.26
丙烯 20.67 22.51 23.31
异丁烷 2.11 1.15 0.9
正丁烷 0.2 0.13 0.11
正丁烯 1.97 2.44 2.64
反丁烯 1.25 1.5 1.86
异丁烯 2.98 3.55 4.31
顺丁烯 0.6 1.05 1.24
C5+汽油 7.15 6.97 5.62
焦炭 0.031 0.025 0.020
P/E比 4.50 6.93 7.96

Claims (10)

1.一种用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂，其特征在于所述催化剂是IIIA和VA族的元素化合物共同改性的，其中IIIA族元素含量0.01～5.0％，VA族元素含量0.01～10％，所述改性步骤：将钠含量小于0.5％的HZSM-5分子筛，用B、Al、Ga元素化合物的水溶液浸渍、过滤、水洗，干燥，焙烧得到含IIIA族元素改性的分子筛；然后再用P、Sb的化合物水溶液进行浸渍，过滤，干燥和焙烧，得到IIIA族和VA族元素共同改性的ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂，ZSM-5分子筛的硅铝摩尔比为20∶1～600∶1；ZSM-5分子筛晶粒大小为0.05μm～10μm。
3.根据权利要求1所述的用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂，其特征在于，IIIA族改性元素的元素含量为0.1～2.0％。
4.根据权利要求1所述的用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂，其特征在于，VA族元素的含量为0.1～5.0％。
5.根据权利要求1所述的用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂，其特征在于，IIIA和VA族元素化合物水溶液的浓度为0.001～0.5mol/l，浸渍的液固比为1ml/g～20ml/g，浸渍温度为室温～100℃，浸渍时间为1～24h；干燥温度为60～250℃，干燥时间为1～24h；焙烧温度为250～650℃，焙烧时间为1～24h。
6.根据权利要求1所述的用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂，其特征在于，将所述的改性分子筛，和粘结剂、胶溶剂、填充剂进行催化剂成型，干燥，焙烧，最后得到催化剂。
7.如权利要求6所述的用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂，所述粘结剂为硅溶胶、铝溶胶、硅铝化合物和/或拟薄水铝石；胶溶剂是盐酸、硝酸、醋酸、柠檬酸或它们的混合水溶液，填充剂是田菁粉、纤维素、石墨或它们的混合物；成型方式是捏合挤条成型、滚球成型或压片成型；干燥温度为60～250℃，干燥时间为1～24h；焙烧温度为250～750℃，焙烧时间为1～24h。
8.根据权利要求2所述的用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂，其特征在于，ZSM-5分子筛的硅铝摩尔比为100∶1～400∶1。
9.根据权利要求2所述的用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂，其特征在于，ZSM-5分子筛晶粒大小为0.1μm～2μm。
10.根据权利要求1所述的用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂在甲醇制丙烯过程中的应用，其特征是：将所述催化剂装入固定床反应器中，甲醇在水蒸气、C2烃、C4烃、C5烃、C6烃、C7烃或它们的混合气稀释下，在反应温度280～550℃、反应压力0.01～0.5MPa、空速0.3～3.0h-1的反应条件下，反应转化成以丙烯为主的烃类。
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