CN104415769A - 一种钴基/石墨烯复合催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钴基/石墨烯复合催化剂，所述钴基/石墨烯复合催化剂为二维纳米片状结构，包括石墨烯模板，以及负载在石墨烯模板上的硒化钴纳米材料。该复合催化剂比表面积大、催化活性高、稳定性良好、反应条件温和、能在短时间内室温降解肼，且对环境无二次污染、成本低廉，是环境友好型绿色催化剂。本发明实施例还提供了该钴基/石墨烯复合催化剂的制备方法，为简单的溶剂热合成法，制备过程简单、无需任何表面活性剂、一步合成、反应条件温和、易于控制、节能、适合工业化生产。

Description

一种钴基/石墨烯复合催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料合成与应用技术领域，特别是涉及一种钴基/石墨烯复合催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
水合肼（N2H4·H2O）又称水合联氨,是一种重要的精细化工原料，主要用于合成偶氮二甲酰胺（AC）、对甲苯磺酰肼（PTSH）等发泡剂；也用作锅炉和反应釜的脱氧和脱二氧化碳的清洗处理剂；在医药工业中用于生产抗结核、抗糖尿病的药物；在农药工业中用于生产除草剂、植物生长调和剂和杀菌、杀虫、杀鼠药；此外它还可用于生产火箭燃料、重氮燃料、橡胶助剂等。近年来，水合肼的应用领域还在不断拓展。水合肼及其衍生物产品在许多工业应用中得到广泛的使用，如化学产品、医药产品、农化产品、水处理、照相及摄影产品等用作还原剂、抗氧剂，用于制取医药、发泡剂等。然而，水合肼是具有强还原剂和高毒性的化合物，一旦进入周围环境，将会造成周边环境包括土壤、水质受到污染，对周边居民的皮肤、眼睛造成损害，对牲畜同样也产生危害。因此，在工业生产中，对含肼污水的处理已经越来越引起人们的特别关注。
水合肼在常温下性质稳定，在250℃左右才开始热解。纳米催化剂的引入可降低水合肼热解的活化能，使其在较低温度下就发生降解，产物为氨气、氮气和氢气。例如，在负载型Ir/γ-Al2O3（Applied Catalysis A:General,1999,182,217-325）、Ni-Ir合金（Chemical Communications,2010,46,6545-6547）、Rh4Ni合金（Journal of the American Chemical Society,2009,131,18032-18033）等催化剂，能够在室温下高效地将水合肼降解为氮气等气体，并且具有很好的选择性。但这些优异的催化剂中都含有稀有贵金属，成本很高，不利于工业化生产，使其应用受到限制。因此，发展简单、高效、稳定、无贵金属负载的纳米催化剂是目前催化工业所遇到的最大挑战。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例第一方面提供了一种钴基/石墨烯复合催化剂，以石墨烯为模板，在模板上负载硒化钴纳米材料，该复合催化剂比表面积大、催化活性高、稳定性良好、反应条件温和、后处理简单、成本低廉，是环境友好型绿色催化剂。
第一方面，本发明实施例提供了一种钴基/石墨烯复合催化剂，所述钴基/石墨烯复合催化剂为二维纳米片状结构，包括石墨烯模板，以及负载在所述石墨烯模板上的硒化钴纳米材料。
优选地，所述硒化钴纳米材料为硒化钴纳米片或纳米带。
优选地，所述硒化钴中摩尔比Co:Se=0.85:1,1:1,1:2或1.2:1。
更优选地，所述硒化钴中摩尔比Co:Se=0.85:1。
本发明实施例第一方面提供的钴基/石墨烯复合催化剂，比表面积大，催化活性高、稳定性良好、反应条件温和、后处理简单、成本低廉，是环境友好型绿色催化剂。该钴基/石墨烯复合催化剂应用于肼污水处理，具有卓越的室温降解肼能力，完全降解所需时间短，对环境不会造成二次污染。
第二方面，本发明实施例提供了一种钴基/石墨烯复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
按化学计量比称取钴源和硒源，将所述钴源和硒源加入到溶剂中，再在搅拌下向上述体系中加入石墨烯溶液，得到混合溶液，继续搅拌15～30min，将所述混合溶液置于聚四氟乙烯反应釜内，密闭所述聚四氟乙烯反应釜，并置于160～200℃的反应烘箱内，保持反应时间12～24h，待反应完成，冷却至室温，收集固体产物，洗涤，干燥后，即得到钴基/石墨烯复合催化剂，所述钴基/石墨烯复合催化剂为二维纳米片状结构，包括石墨烯模板，以及负载在所述石墨烯模板上的硒化钴纳米材料。
优选地，所述钴源为醋酸钴。
优选地，所述硒源为***钠。
优选地，所述钴源和硒源以摩尔比Co:Se=0.85:1,1:1,1:2或1.2:1加入到溶剂中。更优选地，所述钴源和硒源以摩尔比Co:Se=0.85:1加入到溶剂中。
优选地，所述溶剂为乙二醇、乙醇或水。更优选地，所述溶剂为乙二醇。
制备过程中可通过选择不同溶剂，得到不同形貌的钴基/石墨烯复合催化剂。本发明对溶剂的加入量、以及石墨烯溶液的加入量不作特殊限定，可根据实际需要适量即可。
优选地，所述洗涤和干燥的具体操作为：用去离子水和无水乙醇洗涤三次，80℃烘箱干燥6h。
优选地，在烘箱内反应的温度为180℃。优选地，在烘箱内反应的时间为15小时。
优选地，所述硒化钴纳米材料为硒化钴纳米片或纳米带。
本发明实施例第二方面提供的一种钴基/石墨烯复合催化剂的制备方法，为简单的溶剂热合成法，制备过程简单、无需任何表面活性剂、一步合成、反应条件温和、易于控制、节能、适合工业化生产，制得的产物具有均匀度好、产率高、不易团聚等优点，在室温下对肼降解具有非凡的催化作用。
第三方面，本发明实施例提供了上述钴基/石墨烯复合催化剂在降解肼或水合肼方面的应用。
附图说明
图1是本发明实施例一的Co0.85Se/GO复合催化剂的XRD图；
图2是本发明实施例一的Co0.85Se/GO复合催化剂的TEM图；
图3是本发明实施例一的Co0.85Se/GO复合催化剂的孔径分布曲线图；
图4是本发明实施例一的Co0.85Se/GO复合催化剂的氮气吸附-脱附曲线图；
图5是本发明实施例二的Co0.85Se/GO复合催化剂的TEM图；
图6是本发明实施例三的Co0.85Se/GO复合催化剂的TEM图；
图7是本发明对比实施例的Co0.85Se纳米棒的TEM图；
图8是本发明实施例一的Co0.85Se/GO复合催化剂催化降解肼的紫外-可见光谱图；
图9是本发明对比实施例的Co0.85Se纳米棒催化降解肼的紫外-可见光谱图；
图10是本发明提供的不同催化剂降解肼的降解曲线图；
图11是本发明实施例一的Co0.85Se/GO复合催化剂降解肼的循环降解曲线图。
具体实施方式
以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
下面分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。本发明实施例不限定于以下的具体实施例。在不变主权利的范围内，可以适当的进行变更实施。
实施例一
在连续搅拌下，将0.85mmol的醋酸钴Co(CH3COO)2·H2O和1.0mmol的***钠Na2SeO3溶解在35mL的乙二醇中；然后将5mL的2mg/mL石墨烯溶液在搅拌的条件下加到上述溶液体系中，继续搅拌15min，最终形成棕色透明的混合溶液；然后将混合溶液转移至50mL聚四氟乙烯高压反应釜中，密封后置于180℃烘箱中，保持反应时间为15h；反应结束后自然冷却到室温。将反应液离心分离，所得沉淀用去离子水和乙醇循环洗涤三次，最后将所得沉淀置于烘箱中，在80℃下烘6h，即得到最终产物钴基/石墨烯（Co0.85Se/GO）复合催化剂。
采用Philips X’Pert Pro Super X-ray衍射仪测定()本实施例所得最终产物。透射照片用Hitachi H-800透射电镜拍摄。
图1为本实施例Co0.85Se/GO复合催化剂的XRD图。从图1中可知，最终产物样品的峰完全和Co0.85Se的标准谱图吻合(JCPDS No.52-1008)，并且没有杂峰，说明可用溶剂热法合成纯度较高的Co0.85Se。此外，本实施例所得样品的XRD衍射峰较窄，进一步说明合成产物的晶相很好。
图2是本实施例Co0.85Se/GO复合催化剂的TEM图。从图2可知合成的Co0.85Se/GO纳米片分布均匀，且具有较好的舒展性，厚度在约5nm左右。
本发明实施例制备的Co0.85Se/GO复合催化剂纳米片为六方晶相，呈黑色，带隙为1.76eV。图3为本实施例Co0.85Se/GO复合催化剂的孔径分布曲线。从图3中可看出，孔径主要集中分布在10nm左右，因此，该材料比表面积较大。将Co0.85Se/GO复合催化剂样品经过氮气吸附-脱附测试，得知比表面积为68.7m2/g，较大的比表面积可使样品具有较高的催化活性。图4是本实施例Co0.85Se/GO复合催化剂的氮气吸附-脱附曲线图。
实施例二
在连续搅拌下，将0.85mmol的Co(CH3COO)2·H2O和1.0mmol的Na2SeO3溶解在35mL去离子水中；然后将5mL的2mg/mL石墨烯溶液在搅拌的条件下加到上述溶液体系中，继续搅拌20min，最终形成棕色透明的混合溶液；然后将混合溶液转移至50mL聚四氟乙烯高压反应釜中，密封后置于160℃烘箱中，保持反应时间为24h；反应结束后自然冷却到室温。将反应液离心分离，所得沉淀用去离子水和乙醇循环洗涤三次，最后将所得沉淀置于烘箱中，在80℃下烘6h，即得到最终产物钴基/石墨烯（Co0.85Se/GO）复合催化剂。
图5是本实施例Co0.85Se/GO复合催化剂的TEM图，从图5可知，合成的Co0.85Se纳米小片很好地分布在石墨烯纳米片上，且Co0.85Se纳米片很小，直径为50～100nm，厚度为25～30nm。
实施例三
在连续搅拌下，将0.85mmol的Co(CH3COO)2·H2O和1.0mmol的Na2SeO3溶解在35mL乙醇中；然后将5mL的石墨烯溶液在搅拌的条件下加到上述溶液体系中，继续搅拌30min，最终形成棕色透明的混合溶液；然后将混合溶液转移至50mL聚四氟乙烯高压反应釜中，密封后置于200℃烘箱中，保持反应时间为12h；反应结束后自然冷却到室温。将反应液离心分离，所得沉淀用去离子水和乙醇循环洗涤三次，最后将所得沉淀置于烘箱中，在80℃下烘6h，即得到最终产物钴基/石墨烯（Co0.85Se/GO）复合催化剂。
图6是本实施例Co0.85Se/GO复合催化剂的TEM图，从图6可知，产物为Co0.85Se纳米带铺在石墨烯纳米片上，较为均匀，Co0.85Se纳米带带宽为5～10nm长度为150～300nm。
对比实施例
在连续搅拌下，将0.85mmol的Co(CH3COO)2·H2O和1.0mmol的Na2SeO3溶解在40mL去离子水中，继续搅拌15min形成混合溶液；然后将混合溶液转移至50mL聚四氟乙烯高压反应釜中，密封后置于180℃烘箱中，保持反应时间为15h；反应结束后自然冷却到室温。将反应液离心分离，所得沉淀用去离子水和乙醇循环洗涤三次，最后将所得沉淀置于烘箱中，在80℃下烘6h，得到Co0.85Se纳米棒催化剂。
图7是对比实施例的Co0.85Se纳米棒的TEM图。从图7可知，产物为纳米棒，粒度较为均匀，长度为210～250nm，宽度为65～75nm。
效果实施例为有力支持本发明实施例的有益效果，提供效果实施例如下，用以评测本发明实施例提供的产品的性能。
1、催化降解肼的降解性能测定
称取50mg实施例一制备的Co0.85Se/GO复合催化剂、50mg石墨烯、以及50mg对比实施例制备的Co0.85Se纳米棒，在搅拌条件下，分别加入到装有100mL,2×10-3mol/L的肼溶液的圆底烧瓶中，然后每隔一段相同时间（比如0，2，4，6……15min）取2mL悬浊液离心分离。用移液枪取500μL上清液加入到2.5mL对二甲氨基苯甲醛溶液中，接着用水稀释至25mL，静置10min以后，最后以水作参比，利用紫外-可见分光光度计测定溶液的吸光度。
图8是实施例一的Co0.85Se/GO复合催化剂催化降解肼的紫外-可见光谱图；图8中各曲线分别对应0min，2min，4min，6min，8min，10min，12min，14min的吸光度测定结果；图9是对比实施例的Co0.85Se纳米棒催化降解肼的紫外-可见光谱图；图8中各曲线分别对应0min，5min，10min，15min，20min，25min，30min的吸光度测定结果。图10是不同催化剂的降解曲线图，其中，曲线1为未添加任何催化剂的降解曲线，曲线2为采用石墨烯作为催化剂的降解曲线；曲线3为采用对比实施例的Co0.85Se纳米棒作为催化剂的降解曲线；曲线4为采用Co0.85Se/GO复合催化剂作为催化剂的降解曲线。从上述图中可知，Co0.85Se/GO复合催化剂具有非常好的降解肼效果，10min左右，降解率达到95%，而Co0.85Se纳米棒需要20分钟以后才能达到90%的降解率，并且相同质量的石墨烯在30min以后降解率只有40%，相比之下，Co0.85Se/GO复合催化剂完成降解的时间大大缩短，体现了Co0.85Se/GO复合催化剂的优势。
2、循环催化降解肼的降解性能测定
称取50mg实施例一制备的Co0.85Se/GO复合催化剂，在搅拌条件下，加入到装有100mL,2×10-3mol/L的肼溶液的圆底烧瓶中，然后每隔一段相同时间（比如0，2，4，6……15min）取2mL悬浊液离心分离。用移液枪取500μL上清液加入到2.5mL对二甲氨基苯甲醛溶液中，接着用水稀释至25mL，静置10min以后，最后以水作参比，利用紫外-可见分光光度计测定溶液的吸光度。将离心所得固体回收，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，置于80℃烘箱中干燥6h。重复上述操作10次，分别记录每一次的紫外-可见吸收光谱图。
图11是实施例一的Co0.85Se/GO复合催化剂循环10次降解肼的循环降解曲线图。从图11中可知，Co0.85Se/GO复合催化剂循环催化降解肼的效果好，说明该复合催化剂稳定性良好，可多次重复使用，非常适用于环境中的肼污水净化处理。
此外，本发明上述制备的Co0.85Se/GO复合催化剂钠米片由于具有较窄带隙，可用于光记录材料、太阳能电池、激光材料和光电化学材料；由于所得产物均匀，厚度薄，具有较大比表面积，同样可用于载体制备三组份体系催化剂，比如Au-Co0.85Se/GO，经贵金属活化，可用于燃料电池氧还原反应或氧转化反应。

Claims (10)

1.一种钴基/石墨烯复合催化剂，其特征在于，所述钴基/石墨烯复合催化剂为二维纳米片状结构，包括石墨烯模板，以及负载在所述石墨烯模板上的硒化钴纳米材料。
2.如权利要求1所述的钴基/石墨烯复合催化剂，其特征在于，所述硒化钴纳米材料为硒化钴纳米片或纳米带。
3.如权利要求1所述的钴基/石墨烯复合催化剂，其特征在于，所述硒化钴中摩尔比Co:Se=0.85:1,1:1,1:2或1.2:1。
4.一种钴基/石墨烯复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按化学计量比称取钴源和硒源，将所述钴源和硒源加入到溶剂中，再在搅拌下向上述体系中加入石墨烯溶液，得到混合溶液，继续搅拌15～30min，将所述混合溶液置于聚四氟乙烯反应釜内，密闭所述聚四氟乙烯反应釜，并置于160～200℃的反应烘箱内，保持反应时间12～24h，待反应完成，冷却至室温，收集固体产物，洗涤，干燥后，即得到钴基/石墨烯复合催化剂，所述钴基/石墨烯复合催化剂为二维纳米片状结构，包括石墨烯模板，以及负载在所述石墨烯模板上的硒化钴纳米材料。
5.如权利要求4所述的钴基/石墨烯复合催化剂制备方法，其特征在于，所述钴源为醋酸钴。
6.如权利要求4所述的钴基/石墨烯复合催化剂制备方法，其特征在于，所述硒源为***钠。
7.如权利要求4所述的钴基/石墨烯复合催化剂制备方法，其特征在于，所述钴源和硒源按摩尔比Co:Se=0.85:1,1:1,1:2或1.2:1加入到溶剂中。
8.如权利要求4所述的钴基/石墨烯复合催化剂制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙二醇、乙醇或水。
9.如权利要求4所述的钴基/石墨烯复合催化剂制备方法，其特征在于，所述洗涤和干燥的具体操作为：用去离子水和无水乙醇洗涤三次，80℃烘箱干燥6h。
10.如权利要求1～3所述的钴基/石墨烯复合催化剂在降解肼或水合肼方面的应用。
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