CN104401996A - 纳米碳化硅新材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米碳化硅新材料及其制备方法和应用,纳米碳化硅新材料粒度0.5微米以下,水份为0.05%以下。制备步骤:(1)通过湿式磁选机除铁、按每吨碳化硅原料加入1.5升浮油除碳,得到去杂质的碳化硅溶液的料桨;(2)将步骤(1)得到的料桨加热到70‐90℃后,加入硫酸,与料浆中的杂质发生反应,生成溶于水的盐,再采用纯净水进行表面清洗至PH值在6.5‐7,得到中性料浆;(3)步骤(2)中的中性料浆通过反复研磨、粉碎,研磨、粉碎时间为60‐70小时(4)通过微压过滤、脱水设备,使料饼的含水率低于8%,将脱水后的料饼真空干燥。本发明工艺简单、原材料成本低、过程可控制性强,随时可以调整参数、耗能小。
Description
技术领域
本发明涉及一种新材料,具体涉及一种纳米碳化硅新材料及其制备方法和应用。
背景技术
碳化硅单晶具有很多优良的性质:如能带隙宽、抗电压击穿能力强、导热率高、饱和电子迁移率高等。根据Johnson的半导体材料评估法,碳化硅性能优于硅260倍,仅次于金刚石。最近研究结果表明,碳化硅纤维可制成雷达吸波材料,在军事工业中前景广阔。碳化硅纳米材料是生产碳化硅陶瓷的理想材料。碳化硅陶瓷具有优良的常温力学性能,如高的抗弯强度,优良的抗氧化性,耐腐蚀性,非常高的抗磨损以及低的磨擦系数,而且高温力学性能(强度、抗蠕变性等)是已知陶瓷材料中最好的材料,如晶须补强可改善碳化硅的韧性和强度。
目前,已经有少纳米材料的生产方法及工艺。可以通过纳米量级、微米量级或块状等不同形状和大小的碳化硅原料为原料,加上催化剂,预先抽空,然后通往惰性气体作为保护气氛,最后加热至1300-2000℃并保温一段时间,制备得到的具有碳化硅纳米级材料。
现有技术主要是通过催化作用,使用惰性气体,高温等过程后生成,过程复杂,可控性差、高温耗能高。现有技术的缺点可以是成本高,效率低,毒性大等类似问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米碳化硅新材料及其制备方法和应用,原材料成本低、耗能小、产成品率高,本方法工艺简单、过程可控制性强,随时可以调整参数、耗能小。
本发明所述的纳米碳化硅新材料的粒度0.5微米以下,水份为0.05%以下。
所述的纳米碳化硅新材料的制备方法:制备步骤:
(1)通过湿式磁选机除铁、按每吨碳化硅原料加入1.5升浮油除碳,得到去杂质的碳化硅溶液的料桨;
(2)将步骤(1)得到的料桨加热到70‐90℃后,加入硫酸,与料浆中的杂质发生反应,生成溶于水的盐,再采用纯净水进行表面清洗至PH值在6.5‐7,得到中性料浆;
(3)步骤(2)中的中性料浆通过反复研磨、粉碎,研磨、粉碎时间为60‐70小时,使物料最终达到粉碎粒度0.5‐0.2微米以下,体积密度在5%以上;
(4)通过微压过滤、脱水设备,将小于1微米的细小颗粒分离出来,使料饼的含水率低于8%,将脱水后的料饼真空干燥,水份控制在0.05%以下。
步骤(1)中,控制三氧化二铁质量含量在0.05%,控制碳质量含量在0.05%。
步骤(1)得到的料桨中含有的杂质为三氧化二铁、三价铁、二价铁、钙或镁等离子中的一种或多种。步骤(2)降低三氧化二铁及游离碳含量,提高纳米碳化硅的纯度。
步骤(2)中,硫酸与料浆质量比为0.8‐1:1。
硫酸与料浆的反应时间为24‐30小时。反应过程中,大量1微米左右的颗粒悬浮到料桨中,延长了冲洗沉降的时间,通过压滤的方法,彻底解决这一问题,实现纳米碳化硅快速沉降。
步骤(3)中,通过电动隔膜泵,把料浆池内物料打入到研磨机内,并从溢流口流入池内,进入研磨机内的料桨通过分散盘,被均匀地分散到整个研磨空间,进行碰撞、研磨,经过泵的多次循环,物料最终达到粉碎粒度0.5‐0.2微米以下,体积密度在5%以上。
物料流量保持在研磨机内料浆流出后,料浆粒度小于4目。
步骤(4)中通过微压过滤、脱水设备,将小于1微米的细小颗粒分离出来,使料饼的含水率低于8%,达到快速脱水的目的。
本发明所得材料广泛运用于防弹装甲、防弹材料等功能陶瓷方面。
纳米碳化硅新材料的超细粉质量纯度达到99.99%。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明主要通过机械的方式制得纳米材料,过程可控制性强,随时可以调整参数、耗能小。本方法工艺简单、原材料成本低、产成品率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
(1)将10吨质量含量为98%、粒度5微米的碳化硅原料投入料桨池内通过湿式磁选机经3小时磁选,检测三氧化铁含量低于0.05%,再按每吨碳化硅原料加入1.5升浮油除碳,控制碳质量含量在0.05%,得到去杂质的碳化硅溶液的料桨;
(2)将步骤(1)得到的料桨加热到80℃后,按1:1加入硫酸,经24小时反应,生成溶于水的盐,通过显微镜观察颗粒表面干净,用纯净水冲洗10次,PH值达到;
(3)步骤(2)中的中性的料桨通过电动隔膜泵,把料浆池内物料打入到研磨机内,并从溢流口流入池内,进入研磨机内的料桨通过分散盘,被均匀地分散到整个研磨空间,进行碰撞、研磨,经过泵的多次循环,经过研磨粉碎60小时后物料最终达到粉碎粒度0.5微米以下,体积密度在5%以上。
(4)通过微压过滤、脱水设备,将小于1微米的细小颗粒分离出来,使料饼的含水率低于8%,将脱水后的料饼真空干燥,水份控制在0.05%以下,粉碎后包装成成品。
步骤(1)得到的料桨中含有的杂质为三氧化二铁、三价铁、二价铁、钙或镁等离子中的一种或多种。
步骤(3)中,物料流量保持在研磨机内料浆流出后粒度低于4目。
步骤(3)加工过程取样检测控制在15分钟检测一次,随时观察微粉粒度动向,保证适合加工标准要求。
纳米碳化硅质量含量达到99.99%;
实施例2
(1)将10吨质量含量为98%、粒度3微米的碳化硅原料投入料桨池内通过湿式磁选机经3小时磁选,检测三氧化铁含量低于0.05%,再按每吨碳化硅原料加入1.5升浮油除碳,控制碳质量含量在0.05%,得到去杂质的碳化硅溶液的料桨;
(2)将步骤(1)得到的料桨加热到90℃后,按0.8:1加入硫酸,经24小时反应,生成溶于水的盐,通过显微镜观察颗粒表面干净,用纯净水冲洗10次,PH值达到6.5。
(3)步骤(2)中的中性的料桨通过电动隔膜泵,把料浆池内物料打入到研磨机内,并从溢流口流入池内,进入研磨机内的料桨通过分散盘,被均匀地分散到整个研磨空间,进行碰撞、研磨,经过泵的多次循环,经过研磨粉碎60小时后物料最终达到粉碎粒度0.5微米以下,体积密度在5%以上。
(4)通过微压过滤、脱水设备,将小于1微米的细小颗粒分离出来,使料饼的含水率低于8%,将脱水后的料饼真空干燥,水份控制在0.05%以下,粉碎后包装成成品。
步骤(1)得到的料桨中含有的杂质为三氧化二铁、三价铁、二价铁、钙或镁等离子中的一种或多种。
步骤(3)中,物料流量保持在研磨机内料浆流出后粒度低于4目。
步骤(3)加工过程取样检测控制在15分钟检测一次,随时观察微粉粒度动向,保证适合加工标准要求。
纳米碳化硅质量含量达到99.99%;
对实施例1和实施例2进行检测:
(1)对碳化硅含量的检测:
纳米级碳化硅经氢氟酸‐硝酸‐硫酸处理使游离硅及二氧化碳生成挥发性的四氟化硅逸出。用盐酸浸取使表面杂质溶解,测定残留物量即为碳化硅的含量。或由测定的总碳及游离碳的量计算而得。
试剂
硫酸;硝酸:相对密度1.42;氢氟酸:不小于40%;盐酸。
分析步骤
对物料试样的测定:
准确称取试样1g于铂金皿中,用少量水润湿,加硝酸10滴、质量分数为50%的硫酸3‐5滴、氢氟酸10ml置于180度沙浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽,取下冷却至室温,加质量分数为50%的盐酸10ml于砂浴上加热10‐15min使表面杂质溶解,冷却至室温后,用中速定量滤纸过滤,用常温下的的质量分数为5%稀盐酸溶液洗涤铂皿及残留物7‐8次,滤液及洗液收集于250ml容量瓶中,冷却后稀释至250ml,摇匀,留作测定三氧化二铁含量。
将残留物及滤纸放入灼烧至恒重的铂皿中,灰化滤纸后于750±10度灼烧至恒重,冷却,称量。
实施例1和实施例2中纳米碳化硅质量含量达到99.99%。
(2)对粒径的检测
步骤(3)研磨过程中,使用显微镜观察颗粒均匀度,使用激光粒度分析仪进行检测,通过检测,粒度范围控制:d3最大粒径≤1.5um、d50粒径0.5±0.05um、d94最大粒径≥0.2um。
Claims (8)
1.一种纳米碳化硅新材料,其特征在于,材料的粒度0.5微米以下,水份为0.05%以下。
2.一种权利要求1所述的纳米碳化硅新材料的制备方法,其特征在于,制备步骤:
(1)通过湿式磁选机除铁、按每吨碳化硅原料加入1.5升浮油除碳,得到去杂质的碳化硅溶液的料桨;
(2)将步骤(1)得到的料桨加热到70-90℃后,加入硫酸,与料浆中的杂质发生反应,生成溶于水的盐,再采用纯净水进行表面清洗至PH值在6.5-7,得到中性料浆;
(3)步骤(2)中的中性料浆通过反复研磨、粉碎,研磨、粉碎时间为60-70小时,使物料最终达到粉碎粒度0.5-0.2微米以下,体积密度在5%以上;
(4)通过微压过滤、脱水设备,将小于1微米的细小颗粒分离出来,使料饼的含水率低于8%,将脱水后的料饼真空干燥,水份控制在0.05%以下。
3.根据权利要求2所述的纳米碳化硅新材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,控制三氧化二铁质量含量在0.05%,控制碳质量含量在0.05%。
4.根据权利要求2所述的纳米碳化硅新材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)得到的料桨中含有的杂质为三氧化二铁、三价铁、二价铁、钙或镁等离子中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的纳米碳化硅新材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,硫酸与料浆质量比为0.8-1:1。
6.根据权利要求2所述的纳米碳化硅新材料的制备方法,其特征在于,硫酸与料浆的反应时间为24-30小时。
7.根据权利要求2所述的纳米碳化硅新材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,中性料浆通过电动隔膜泵,把料浆池内物料打入到研磨机内,并从溢流口流入池内,进入研磨机内的料桨通过分散盘,被均匀地分散到整个研磨空间,进行碰撞、研磨,经过泵的多次循环,物料最终达到粉碎粒度0.5-0.2微米以下,体积密度在5%以上。
8.一种权利要求1所述的纳米碳化硅新材料的应用,其特征在于,所得材料运用于防弹装甲、防弹材料的功能陶瓷。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105000560A (zh) * | 2015-07-13 | 2015-10-28 | 山东金蒙新材料股份有限公司 | 一种用于不粘锅涂层的纳米碳化硅材料的生产工艺 |
CN107954720A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-04-24 | 湖南太子新材料科技有限公司 | 一种碳化硅圆管材料及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008290888A (ja) * | 2007-05-22 | 2008-12-04 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 炭化ケイ素の表面処理方法 |
CN102951641A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-03-06 | 临沭山田研磨材有限公司 | 节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法 |
CN103232038A (zh) * | 2013-04-28 | 2013-08-07 | 昆明理工大学 | 一种纳米碳化硅的制备方法 |
CN103395784A (zh) * | 2013-08-08 | 2013-11-20 | 连云港海蓝研磨材料有限公司 | 一种降低晶体材料过度粉碎增加指定号段产品产量的粉碎工艺 |
CN103950931A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-07-30 | 宝丰恒瑞新材料有限公司 | 一种碳化硅微粉的处理工艺 |
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008290888A (ja) * | 2007-05-22 | 2008-12-04 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 炭化ケイ素の表面処理方法 |
CN102951641A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-03-06 | 临沭山田研磨材有限公司 | 节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法 |
CN103232038A (zh) * | 2013-04-28 | 2013-08-07 | 昆明理工大学 | 一种纳米碳化硅的制备方法 |
CN103395784A (zh) * | 2013-08-08 | 2013-11-20 | 连云港海蓝研磨材料有限公司 | 一种降低晶体材料过度粉碎增加指定号段产品产量的粉碎工艺 |
CN103950931A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-07-30 | 宝丰恒瑞新材料有限公司 | 一种碳化硅微粉的处理工艺 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
冯英杰: "《土木工程材料》", 31 March 2014 * |
樊新民等: "《工程陶瓷及其应用》", 31 July 2006 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105000560A (zh) * | 2015-07-13 | 2015-10-28 | 山东金蒙新材料股份有限公司 | 一种用于不粘锅涂层的纳米碳化硅材料的生产工艺 |
CN107954720A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-04-24 | 湖南太子新材料科技有限公司 | 一种碳化硅圆管材料及其制备方法 |
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