CN1994880A - 利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法 - Google Patents

利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，其将凹凸棒石粘土为原料，进行粗选和粉碎；然后把凹凸棒石粉末配制成悬浊液，并对该悬浊液进行搅拌分散；将该悬浊液转入反应釜，在加热且搅拌条件下，加入浓酸进行酸溶、脱杂，获得浆液；对该冷却后的浆液进行压滤、洗涤，获得滤饼；对该滤饼在加热且搅拌条件下，加氢氧化钠溶液进行碱溶反应，冷却压滤得到水玻璃；对上述水玻璃进行二次脱杂并进行酸中和，采用压滤将固液分离，固体物经烘干、磨粉即得到白炭黑粉体。

Description

利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法
技术领域
本发明属于非金属矿物深加工领域和无机化工技术领域，涉及一种利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法。
背景技术
白炭黑(即：活性二氧化硅)是一种用途广泛的无机化工原料。采用常规的方法来制备白炭黑，需要消耗大量纯碱和酸，并且生产工艺复杂，生产成本较高。
中国专利02148523.2号申请文件中，公开了一种以凹凸棒石粘土为原料生产纳米棒状活性二氧化硅的方法。该方法首先对凹凸棒进行选矿，然后进行烘干粉碎，进而采用酸浸的方法制得棒状二氧化硅。
虽然该方法与现有技术相比，省却了高温碱熔过程，降低了生产成本，但由于其采用酸溶一步法，酸浸后难以除杂，因而制得的二氧化硅纯度相对不高；另外，该方法中的酸溶过程，难以破坏凹凸棒石粘土的棒状结构，所以制得的棒状二氧化硅的活性相对较低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中所存在的问题，提供一种利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法。
本发明的上述目的是这样实现的：一种利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，其具有如下步骤：
a.将开采出的凹凸棒石粘土为原料，对该凹凸棒石粘土进行粗选和粉碎；
b.把粉碎后的凹凸棒石粉末配制成悬浊液，并对该悬浊液进行搅拌分散；
c.将上述悬浊液转入反应釜，在加热并且搅拌条件下，加入浓酸进行酸溶、脱杂，获得浆液；
d.使上述浆液冷却，并对该冷却后的浆液进行压滤、洗涤，获得滤饼；
e.对上述滤饼在加热并且搅拌条件下，加氢氧化钠溶液进行碱溶反应，冷却压滤得到水玻璃；
f.对上述水玻璃进行二次脱杂；
g.对二次脱杂后的水玻璃进行酸中和，采用压滤将固液分离，固体物经烘干、磨粉即得到白炭黑粉体。
本发明所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，步骤a中，凹凸棒石含量应不低于50％，并把凹凸棒石粉碎至200目。
本发明所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，步骤b中，悬浊液按水土比3∶1配制而成，并加入4～5％凹凸棒石粘土量的六偏磷酸钠搅拌分散至少1小时。
本发明所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，步骤c中，加热温度保持在100℃，酸溶、脱杂所用的浓酸为浓硫酸，浓硫酸的用量控制在35～50％粘土量的范围，酸溶、脱杂过程至少保持3小时。
本发明所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，步骤d中，对浆液进行压滤是采用压滤机，滤饼至少用水洗涤三次。
本发明所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，步骤e中，加热温度保持在100℃，浓度为8％的氢氧化钠溶液的用量控制在30～40％的范围，碱溶反应过程至少保持2.5小时，控制水玻璃模数在3.2～3.4，并稀释水玻璃至约12波美度。
本发明所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，步骤f中，在水玻璃中加入1～2％粘土量的草酸钠搅匀，45℃下缓慢加入硫酸或盐酸至溶液pH值为7.0左右，得到白炭黑“晶种”，以相同温度陈化2小时后，继续通入水玻璃和硫酸或盐酸至终点pH值稳定在8-9，反应完成后升温至85℃老化2小时。上述加入的硫酸或盐酸为中和用酸，当中和用酸采用硫酸时可以选用25％的硫酸，当中和用酸采用盐酸时可以选用30％的盐酸。
本发明所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，步骤f中，进一步加入分散剂。
本发明所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，所述的分散剂为正丁醇，该正丁醇的用量控制在水玻璃溶液体积的0.5～1％范围内。
本发明所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，步骤g中，固体物是在120℃下烘干。
附图说明
附图是本发明的工艺步骤流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
从附图中可以看出，本发明的具体步骤如下：
1.凹凸棒石粘土的开采、粗选
凹凸棒石粘土开采后经过粗选，选出凹凸棒石到达所需含量的矿物；
2.磨粉、打浆
把凹凸棒石粉碎至规定的粒度，然后按一定的水土比配制成悬浊液，并加入凹凸棒石粘土量的六偏磷酸钠，继续搅拌分散；
3.酸溶、脱杂
将上述悬浊液转入反应釜，在保持100℃下，加硫酸反应；
4.压滤、洗涤
反应完成后，等浆液冷却，用压滤机压滤，滤饼用水洗涤三次；
5.碱溶制水玻璃
从理论上讲，氢氧化钠用量取决于凹凸棒石中的SiO2含量。事实上，凹凸棒石粘土中往往混有非层状结构矿物及白云石、方英石等，而它们经活化酸处理后有极少量定形硅可转化为不定形SiO2，而这一部分的转化量很难精确定量，因此，随碱用量的增加，水玻璃的实测模数在变小，低于理论模数。造成这一差别的主要原因是凹凸棒石粘土中定形硅转化不完全。
控制水玻璃模数在3.2～3.4之间。
6.水玻璃二次脱杂
经酸活化脱铁、镁、铝，碱溶过滤之液体为水玻璃，当模数为3.2～3.4时，可直接作为制备白炭黑的母液，但此母液仍含少量的Al3+、Mg2+、Fe3+、Ca2+、等，用此母液直接生产出的白炭黑往往是含水硅酸钙、硅酸镁、硅酸铝、硅酸铁型的混合物，其产物在化学成份、物性以及产品特性、结构构造等方面，尚不能完全达到白炭黑产品质量标准。因此，用水玻璃生产白炭黑前，需对母液进行二次脱杂。在直接用水玻璃生产白炭黑的同时加入化学处理剂(弱酸性草酸钠溶液)，避免杂质离子与其它化学成份反应生成沉淀物，在过滤、滤洗白炭黑浆体时将其除去。
7.酸中和制取白炭黑
采用凝胶化法来制取白炭黑。首先将制得的水玻璃稀释到约12波美度，然后转入反应釜，在50℃和搅拌条件下，缓慢加入中和用酸至溶液pH值为7.0左右，得到白炭黑“晶种”，陈化一段时间后同时放入水玻璃和硫酸溶液，至终点pH值稳定在8-9。
8.压滤、洗涤
制得的白炭黑浆液经压滤、洗涤约三次后，在120℃下烘干，研磨得白炭黑粉末。
下述具体实施例是以江苏盱眙地区凹凸棒石粘土为原料，采用酸溶、脱杂-碱溶-酸中和的步骤来制备纳米级沉淀白炭黑。
其基本原理是凹凸棒石矿物在高温和强酸条件下，晶体骨架中镁、铝、铁等金属离子易于溶出，保留了晶格中的硅，从而可以经过反应制得白炭黑。
实施实例1：
将凹凸棒石粉碎至200目，取50g粉末加150ml蒸馏水，搅拌制成悬浊液，然后加入约2g的六偏磷酸钠，继续搅拌分散1小时；将上述悬浊液转入反应容器，在100℃下，加15ml的硫酸反应3h；反应完成后，等浆液冷却，用真空抽滤，滤饼用水洗涤三次；将滤饼转入反应容器，加水250ml，边搅拌边加入1g草酸钠和16g氢氧化钠，100℃下反应2h。经真空抽滤后，滤液转入反应釜，同时加入150ml蒸馏水，在50℃和搅拌条件下，缓慢加入25％的硫酸至溶液pH值为7.0左右，得到白炭黑“晶种”。“晶种”陈化2h后同时放入水玻璃和硫酸溶液，至终点pH值稳定在8-9。制得的白炭黑浆液经真空抽滤、洗涤约三次后，在120℃下烘干，研磨得白炭黑粉末。
实施实例2：
取200目凹凸棒石粉末50g加150ml蒸馏水，搅拌制成悬浊液，然后加入约2g的六偏磷酸钠，继续搅拌分散1小时；将上述悬浊液转入反应容器，在100℃下，加18ml的硫酸反应3h；反应完成后，等浆液冷却，用真空抽滤，滤饼用水洗涤三次；将滤饼转入反应容器，加水250ml，边搅拌边加入1g草酸钠和18g氢氧化钠，100℃下反应2h。经真空抽滤后，滤液转入反应釜，同时加入150ml蒸馏水，在50℃和搅拌条件下，缓慢加入30％的盐酸至溶液pH值为7.0左右，得到白炭黑“晶种”，放置2h后同时放入水玻璃和盐酸溶液，至终点pH值稳定在8-9。制得的白炭黑浆液经真空抽滤、洗涤约三次后，在120℃下烘干，研磨得白炭黑粉末。
实施实例3：
取200目凹凸棒石粉末50g加150ml蒸馏水，搅拌制成悬浊液，然后加入约2g的六偏磷酸钠，继续搅拌分散1小时；将上述悬浊液转入反应容器，在100℃下，加18ml的硫酸反应3h；反应完成后，等浆液冷却，用真空抽滤，滤饼用水洗涤三次；将滤饼转入反应容器，加水250ml，边搅拌边加入1g草酸钠和18g氢氧化钠，100℃下反应2h。经真空抽滤后，滤液转入反应釜，同时加入150ml蒸馏水和5ml正丁醇，在50℃和搅拌条件下，缓慢加入30％的盐酸至终点pH值稳定在8-9。制得的白炭黑浆液经真空抽滤、洗涤约三次后，在120℃下烘干，研磨得白炭黑粉末。
在下述附表中列出了上述各实施例制得的白炭黑的检测分析结果。
附表：各实施例白炭黑检测分析结果
    名称 国标GB10507-89     实例1     实例2     实例3
    SiO2(％)     ≥90     92     92.5     90.5
    加热减量(％)     4.0～8.0     6.8     5.2     7.4
    灼烧减量(％)     7.0     4.2     4.5     6.3
    pH值     5.0～8.0     7.3     6.8     7.2
    DBP值(cm3/g)     2.00～3.50     2.35     2.16     2.12
表面积(m2/g)     A：＞190 178 226 207
    B：161～190
    C：136～160
    D：106～135
    E：71～105
本发明利用凹凸棒石为原料，经过高温强酸溶解脱杂和强碱溶硅，能够生产出纯度较高的水玻璃，水玻璃通过中和反应可以制得质量好、附加值高的白炭黑产品，同时也为凹凸棒石的综合利用提供了有效途径。与传统白炭黑生产工艺相比较，本发明具有原料成本低、利于除杂、降低能耗、产品质量好等特点。

Claims (10)

1、利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，其特征是具有如下步骤：
a.将开采出的凹凸棒石粘土为原料，对该凹凸棒石粘土进行粗选和粉碎；
b.把粉碎后的凹凸棒石粉末配制成悬浊液，并对该悬浊液进行搅拌分散；
c.将上述悬浊液转入反应釜，在加热并且搅拌条件下，加入浓酸进行酸溶、脱杂，获得浆液；
d.使上述浆液冷却，并对该冷却后的浆液进行压滤、洗涤，获得滤饼；
e.对上述滤饼在加热并且搅拌条件下，加氢氧化钠溶液进行碱溶反应，冷却压滤得到水玻璃；
f.对上述水玻璃进行二次脱杂；
g.对二次脱杂后的水玻璃进行酸中和，采用压滤将固液分离，固体物经烘干、磨粉即得到白炭黑粉体。
2、如权利要求1所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，其特征是，步骤a中，凹凸棒石含量不低于50％，并把凹凸棒石粉碎至200目。
3、如权利要求2所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，其特征是，步骤b中，悬浊液按水土比3∶1配制而成，并加入4～5％凹凸棒石粘土量的六偏磷酸钠搅拌分散至少1小时。
4、如权利要求3所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，其特征是，步骤c中，加热温度保持在100℃，酸溶、脱杂所用的浓酸为浓硫酸，浓硫酸的用量控制在35～50％粘土量的范围内，酸溶、脱杂过程至少保持3小时。
5、如权利要求4所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，其特征是，步骤d中，对浆液进行压滤是采用压滤机，滤饼至少用水洗涤三次。
6、如权利要求5所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，其特征是，步骤e中，加热温度保持在100℃，浓度为8％的氢氧化钠溶液的用量控制在30～40％的范围，碱溶反应过程至少保持2.5小时，控制水玻璃模数在3.2-3.4，并稀释水玻璃至约12波美度。
7、如权利要求6所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，其特征是，步骤f中，在水玻璃中加入1～2％粘土量的草酸钠搅匀，45℃下缓慢加入25％的硫酸至溶液pH值为7.0左右，得到白炭黑晶种，以相同温度陈化2小时后，继续通入水玻璃和硫酸溶液至终点pH值稳定在8-9，反应完成后升温至85℃老化2小时。(此处加入的25％的硫酸是中和用的酸，该中和酸可以为硫酸或者盐酸。)
8、如权利要求6所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，其特征是，步骤f中，进一步加入分散剂。
9、如权利要求8所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，其特征是，所述的分散剂为正丁醇，该正丁醇的用量控制在水玻璃溶液体积的0.5～1％范围内。
10、如权利要求7所述的利用凹凸棒石粘土制备白炭黑的方法，其特征是，步骤g中，固体物是在120℃下烘干。
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