CN103232038A - 一种纳米碳化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米碳化硅的制备方法，属于纳米材料技术领域。将纳米二氧化硅和炭质材料混合均匀，然后将混合物压制成片并烧结后作为阴极，以石墨为阳极，将阴极和阳极放入熔融的氯化物熔盐电解质中，在500℃～1000℃温度下，在阴极和阳极之间施加电压进行电解，将阴极制备得到的产物依次经过碱洗、水洗和干燥，最终得到高纯度的纳米SiC。该工艺具有流程短、能耗低，对环境友好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米碳化硅的方法，尤其是涉及一种熔融盐电化学的方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
SiC是碳化物中最为重要的化合物之一。碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好等特点，在冶金、机械、建材等工业领域获得广泛的应用，在电子、航空航天等高新技术行业也备受青睐。
SiC纳米材料具有高的禁带宽度，高的临界热导率，小的介电常数，较高的电子饱和迁移率和机械性能好等特性，成为制作高频大功率、低能耗、耐高温器件的电子和光电子器件的理想材料。
微米级SiC晶须已被应用于增强陶瓷基、金属基和聚合物基复合材料，这些复合材料均表现出良好的机械性能，而SiC一维纳米材料作为复合材料的增强相，将会使其性能得到进一步增强。
纳米SiC具有良好的导热性、化学稳定性、抗热震性等优点，而且能够在高温、强腐蚀性等苛刻条件下使用，使得它成为化学反应中催化剂载体的理想材料，并且已经被成功应用于一些重要的化学反应中，如：低温脱硫、催化氧化、汽车尾气的净化、甲烷偶联、直链烷烃的异构化等。另外，高纯、高活性的超细SiC粉末也是制得致密SiC材料的重要前提。
工业上采用碳热还原法来制备碳化硅，此方法生产成本低且合成粉体量大，原料廉价易得。但工艺过程较复杂，产品粒度较粗(μm以上)，纯度一般低于98％。而纳米碳化硅的制备方法包括碳热还原法、自蔓延高温合成法、机械合金化法、溶胶-凝胶法、气相沉积法等。碳热还原法制备SiC在产量和规模上占主导地位，自蔓延高温合成法尚需解决的问题是如何能够严格控制燃烧过程以获得高性能的SiC，机械合金化法则容易带入金属杂质和发生团聚倾向。溶胶-凝胶制备工艺具有成本低廉，工艺简单等特点，但是在碱性环境中水制得碳化硅团聚程度高。气相沉积法具有操作容易、过程可控等优点，但缺点是要求原料纯度高，加热温度低，产品粒度大、易团聚，产率也不高。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提出一种纳米碳化硅的制备方法，以纳米二氧化硅和碳的混合物作为阴极，设置阳极，放在氯化物熔盐组成的电解质中，在阴极和阳极之间施加一定电压进行电解，产物经过碱洗后最终得到纳米SiC。该工艺具有流程短、能耗低，对环境友好等特点。
本发明的技术方案是：将纳米二氧化硅和炭质材料以摩尔比1∶1～2的比例混合均匀、压制成型并烧结后作为阴极，以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为500～1000℃熔融的氯化物熔盐电解质中，在阴极和阳极之间施加电压进行电解，然后将阴极制备得到的产物依次经过碱洗、水洗和干燥，最终得到高纯度的纳米SiC。
所述纳米二氧化硅纯度大于99%。
所述炭质材料为石墨、木炭或炭黑中的一种或几种组成的任意比例混合物，其固定碳含量为95wt%以上，粒径微米级以下。
所述压制成型阴极所用的压力为5MPa～30MPa，烧结温度为500℃～1200℃。
所述熔融的氯化物熔盐电解质为CaCl2、NaCl或KCl中的一种或几种任意比例组成的混合物。
所述熔融的氯化物熔盐电解质中需要加入0～20mol%的CaO。
所述阴极和阳极之间施加的电压高于2.5V、低于氯化物熔盐电解质的分解电压，电解时间为3～6小时。
所述阴极制备的产物碱洗是采用浓度为0.1mol/L～2mol/L的NaOH或KOH溶液，碱洗温度为25℃～50℃。
所述最终制备的高纯度的纳米SiC为粒径25～100nm的纳米颗粒或直径小于100nm、长度为微米级的碳化硅纳米线；当所用炭质材料的粒度为纳米级或亚微米级时，最终制备得到高纯度的纳米SiC为直径小于100nm、长度为微米级的碳化硅纳米线；当所用炭质材料为微米级时，最终制备得到高纯度（纯度在95wt%以上）的纳米SiC的粒度为25nm～100nm的纳米碳化硅颗粒。
本发明的制备纳米碳化硅的方法的优点和积极效果：
（1）本发明以纳米二氧化硅与碳的混合物为原料，经熔盐电解便可制备得到纳米SiC，该工艺流程短、操作简单；
（2）本发明通过调节熔盐电解质的组成成分和根据实际需要，反应可在500~1000℃范围内进行，相比传统制备纳米SiC工艺具有操作温度低的优点，有效地降低了生产和加工的成本；
（3）本发明的熔盐电解制备纳米SiC的方法，如果用惰性材料作为阳极（例如氧化物陶瓷、金属陶瓷、铜基合金、镍基合金等材料），则可以达到无CO2排放生产，对环境友好。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施方式一：本实施例制备纳米碳化硅的方法如下：将纯度为99%的纳米二氧化硅和50nm的炭质材料（炭质材料为炭黑，其固定碳含量为98wt%以上）以摩尔比1∶2的比例混合均匀、压制成型并烧结后作为阴极（压力为5MPa，烧结温度为1200℃），以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为850℃熔融的CaCl2电解质中，在阴极和阳极之间施加电压2.8V电解3小时，然后将阴极制备得到的产物依次经过碱洗（碱洗是采用浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，温度为25℃）、水洗和干燥，最终得到纯度为96wt%的纳米SiC，纳米SiC为直径约为50nm、长5微米左右的碳化硅纳米线。
实施方式二：如图1所示，本实施例制备纳米碳化硅的方法如下：将纯度大于99%的纳米二氧化硅和5μm的炭质材料（炭质材料为石墨或炭黑的任意比例混合物，其固定碳含量为98wt%以上）以摩尔比1∶1的比例混合均匀、压制成型并烧结后作为阴极（压力为30MPa，烧结温度为1000℃），以石墨为阳极，将阴极和阳极放入CaCl2-NaCl（摩尔比为1∶1）熔盐中，温度为600℃，在阴极和阳极之间施加电压2.8V进行电解4小时，然后将阴极制备得到的产物依次经过碱洗（碱洗是采用浓度为0.5mol/L的KOH溶液，温度为50℃）、水洗和干燥，最终得到纯度为96wt%、粒径约为25nm的纳米碳化硅颗粒。
实施方式三：本实施例制备纳米碳化硅的方法如下：将纯度大于99%的纳米二氧化硅和2μm的炭质材料（炭质材料为木炭或炭黑中任意比例混合物，其固定碳含量为95wt%）以摩尔比1∶2的比例混合均匀、压制成型并烧结后作为阴极（压力为15MPa，烧结温度为800℃），以石墨为阳极，将阴极和阳极CaCl2-NaCl-KCl（摩尔比2∶1∶1）混合熔盐电解质中，温度为850℃，在阴极和阳极之间施加电压3.1V进行电解6小时，然后将阴极制备得到的产物依次经过碱洗（碱洗是采用碱金属浓度为0.1mol/L的KOH溶液，KOH溶液的温度为30℃）、水洗和干燥，最终得到纯度为97wt%、粒径约为80nm纳米SiC颗粒。
实施方式四：本实施例制备纳米碳化硅的方法如下：将纯度大于95%的纳米二氧化硅和5μm的炭质材料（炭质材料为石墨或炭黑中任意比例混合物，其固定碳含量为98wt%）以摩尔比1∶1.5例混合均匀、压制成型并烧结后作为阴极（压力为15MPa，烧结温度为800℃），以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为1000℃熔融的金属化合物熔盐电解质：KCl（熔融的金属化合物熔盐电解质中加入金属化合物熔盐电解质10mol%的CaO）中，在阴极和阳极之间施加电压2.5V进行电解6小时，然后将阴极制备得到的产物依次经过碱洗（碱洗是采用碱金属浓度为10mol/L的KOH溶液，KOH溶液的温度为30℃）、水洗和干燥，最终得到纯度为97wt%、粒径约为100nm纳米SiC颗粒。
实施方式五：本实施例制备纳米碳化硅的方法如下：将纯度大于95%的纳米二氧化硅和3μm的炭质材料（炭质材料为石墨或炭黑中任意比例混合物，其固定碳含量为98wt%）以摩尔比1∶1.5混合均匀、压制成型并烧结后作为阴极（压力为15MPa，烧结温度为500℃），以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为500℃熔融的金属化合物熔盐电解质：CaCl2（熔融的金属化合物熔盐电解质中加入金属化合物熔盐电解质20mol%的CaO）中，在阴极和阳极之间施加电压2.5V进行电解6小时，然后将阴极制备得到的产物依次经过碱洗（碱洗是采用碱金属浓度为2mol/L的KOH溶液，KOH溶液的温度为50℃）、水洗和干燥，最终得到纯度为95.2wt%、粒径约为100nm的钠米SiC颗粒。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (8)
1.一种纳米碳化硅的制备方法，其特征在于具体步骤包括如下：将纳米二氧化硅和炭质材料以摩尔比1∶1～2的比例混合均匀、压制成型并烧结后作为阴极，以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为500～1000℃熔融的氯化物熔盐电解质中，在阴极和阳极之间施加电压进行电解，然后将阴极制备得到的产物依次经过碱洗、水洗和干燥，最终得到高纯度的纳米碳化硅。
2.根据权利要求1所述的纳米碳化硅的制备方法，其特征在于：所述炭质材料为石墨、木炭或炭黑中的一种或几种组成的任意比例混合物，其固定碳含量95wt%以上，粒径微米级以下。
3.根据权利要求1所述的纳米碳化硅的制备方法，其特征在于：所述压制成型阴极所用的压力为5MPa～30MPa，烧结温度为500℃～1200℃。
4.根据权利要求1所述的纳米碳化硅的制备方法，其特征在于：所述熔融的氯化物熔盐电解质为CaCl2、NaCl或KCl中的一种或几种任意比例组成的混合物。
5.根据权利要求1或4所述的纳米碳化硅的制备方法，其特征在于：所述熔融的氯化物熔盐电解质中需要加入0～20mol%的CaO。
6.根据权利要求1所述的纳米碳化硅的制备方法，其特征在于：所述阴极和阳极之间施加的电压高于2.5V、低于氯化物熔盐电解质的分解电压，电解时间为3～6小时。
7.根据权利要求1所述的纳米碳化硅的制备方法，其特征在于：所述阴极制备的产物碱洗是采用浓度为0.1mol/L～ 2mol/L的NaOH或KOH溶液，碱洗温度为25℃～50℃。
8.根据权利要求1所述的纳米碳化硅的制备方法，其特征在于：所述最终制备的高纯度的纳米SiC为粒径25～100nm的纳米颗粒或直径小于100nm、长度为微米级的碳化硅纳米线；当所用炭质材料的粒度为纳米级或亚微米级时，最终制备得到高纯度的纳米SiC为直径小于100nm、长度为微米级的碳化硅纳米线；当所用炭质材料为微米级时，最终制备得到高纯度的纳米SiC的粒度为25nm～100nm的纳米碳化硅颗粒。
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