CN104395074B - 拉伸层合体，制造薄偏光片的方法，用该方法制造的薄偏光片和包含该薄偏光片的偏光板 - Google Patents

拉伸层合体，制造薄偏光片的方法，用该方法制造的薄偏光片和包含该薄偏光片的偏光板 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种拉伸层合体，其用于制造薄偏光片，同时增加聚乙烯醇-碘络合物的取向度而没有例如断裂的问题。另外，本发明还提供了通过使用所述拉伸层合体制造具有非常优异的光学特性的薄偏光片的方法，用所述方法制造的薄偏光片，和包括所述薄偏光片的偏光板。

Description

拉伸层合体，制造薄偏光片的方法，用该方法制造的薄偏光片和包含该薄偏光片的偏光板
技术领域
本发明涉及拉伸层合体，制造薄偏光片的方法，用该方法制造的薄偏光片和包含该薄偏光片的偏光板。
背景技术
在偏光板中包含的偏光片是用于将天然光或任意偏振的光在特殊方向上偏振的光学器件，并且广泛应用于例如液晶显示器(LCDs)或有机发射二极管(OLED)显示器的显示器件中。目前，通常使用基于聚乙烯醇的偏光膜作为显示器件的偏光片，所述基于聚乙烯醇的偏光膜包含基于碘的化合物或二色性染料并且具有其中分子链在特殊方向上取向的分子结构。
如在相关领域中的许多专利文献中所公开的，基于聚乙烯醇的偏光膜通常如下制造：用碘或二色性染料染色基于聚乙烯醇的膜，在特殊方向上拉伸所述基于聚乙烯醇的膜，然后进行交联工艺。在这种情况下，所述拉伸工艺可以为使用溶液(例如硼酸水溶液或碘水溶液)的湿法拉伸工艺，或者在空气中进行的干法拉伸工艺。
包含这种基于聚乙烯醇的偏光膜的偏光板的光学特性主要受到起到二色性染料作用的碘络合物的影响，并且增加聚乙烯醇-碘络合物的取向程度对于提高所述偏光板的光学特性是很重要的。但是，可能难以提高这样的碘络合物的取向程度。
此外，在上述相关领域的制造工艺中，基于聚乙烯醇的膜的厚度在拉伸之前必须为60μm或更厚，以防止在拉伸过程中所述基于聚乙烯醇的膜断裂。但是，在这种情况下，在通过拉伸降低偏光片的厚度方面有局限。
因此，需要新技术用于制造具有10μm或更薄的厚度的薄偏光片而没有例如断裂的破坏，同时通过增加聚乙烯醇-碘络合物的取向度来提高所述薄偏光片的光学特性。
发明内容
技术问题
本发明的一方面可以包括一种拉伸层合体，其用于制造薄偏光片，同时增加聚乙烯醇-碘络合物的取向度而没有例如断裂的问题。本发明的其他方面可以提供通过使用所述拉伸层合体制造具有非常优异的光学特性的薄偏光片的方法，用所述方法制造的薄偏光片，和包括所述薄偏光片的偏光板。
技术方案
根据本发明的一个方面，拉伸层合体可以通过拉伸一个层合体形成，所述层合体包括：未拉伸的聚合物膜；和粘附到所述未拉伸聚合物膜的至少一个表面上的未拉伸的基于聚乙烯醇的膜，其中，由下面式1表示的P在0.85至1.15的范围内，
[式1]
P = ( W PVA W o , PVA ) ( W sub ′ W o , sub ′ )
其中，Wo,sub'指的是在拉伸前聚合物膜的宽度，Wsub'指的是在拉伸后聚合物膜的宽度，Wo,PVA指的是在拉伸前基于聚乙烯醇的膜的宽度，以及WPVA指的是在拉伸后基于聚乙烯醇的膜的宽度。
所述聚合物膜可以具有在20℃至80℃的温度下5倍或更大的最大拉伸比。例如，所述聚合物膜可以为高密度聚乙烯膜、热塑性聚氨酯膜、聚丙烯膜、聚烯烃膜、基于酯的膜、低密度聚乙烯膜、通过共挤出高密度聚乙烯和低密度聚乙烯形成的膜、其中在高密度聚乙烯中包含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的共聚树脂膜、丙烯酸树脂膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、基于聚乙烯醇的膜和基于纤维素的膜。特别地，所述聚合物膜可以为热塑性聚氨酯膜。
根据本发明的另一个方面，制备薄偏光片的方法可以包括：通过将未拉伸的基于聚乙烯醇的膜粘附到未拉伸的聚合物膜的至少一个表面上来形成层合体；以及拉伸所述层合体，使得由下面式1表示的P在0.85至1.15的范围内，
[式1]
P = ( W PVA W o , PVA ) ( W sub ′ W o , sub ′ )
其中，Wo,sub'指的是在拉伸前聚合物膜的宽度，Wsub'指的是在拉伸后聚合物膜的宽度，Wo,PVA指的是在拉伸前基于聚乙烯醇的膜的宽度，以及WPVA指的是在拉伸后基于聚乙烯醇的膜的宽度。
所述层合体的形成可以包括通过使用吸引力或粘合剂将所述未拉伸的聚合物膜和所述未拉伸的基于聚乙烯醇的膜彼此粘附在一起。
所述层合体的拉伸可以以这样的方式进行，使得所述基于聚乙烯醇的膜可以具有在拉伸前60μm或更小的厚度和在拉伸后10μm或更小的厚度。
所述层合体的拉伸可以在20℃至80℃的温度范围内以5倍至15倍的拉伸比进行。所述层合体的拉伸可以在具有1wt％至5wt％的硼酸含量的硼酸水溶液中进行。或者，所述层合体的拉伸可以使用干法拉伸方法在20℃至80℃的温度范围内以5倍至15倍的拉伸比进行。
在将层合体拉伸以后，在垂直于拉伸方向的方向上测量的所述聚合物膜的宽度与拉伸前测量的所述聚合物膜的宽度相比可以减少30％至80％，并且所述聚合物膜的厚度与拉伸前测量的聚合物膜的厚度相比可以减少30％至80％。
在将层合体拉伸以后，在经拉伸的基于聚乙烯醇的膜和所述经拉伸的聚合物膜之间的粘合力可以为大约2N/2cm或更小，大约0.1N/2cm至大约2N/2cm，或大约0.1N/2cm至大约1N/2cm。
在将层合体拉伸之前，所述方法可以进一步包括用碘和二色性染料中的一种或多种染色所述未拉伸的基于聚乙烯醇的膜。具体而言，所述方法可以进一步包括：溶胀所述未拉伸的基于聚乙烯醇的膜；然后用碘和/或二色性染料染色所述未拉伸的基于聚乙烯醇的膜。
在将层合体拉伸后，所述方法可以进一步包括将所述经拉伸的基于聚乙烯醇的膜与所述经拉伸的聚合物膜分离。在这种情况下，将所述经拉伸的基于聚乙烯醇的膜与所述经拉伸的聚合物膜分离可以通过施加在大约2N/2cm或更小、或者大约0.1N/2cm至大约2N/2cm的范围内的剥离力来进行。
根据本发明的另一方面，通过上述方法可以制备薄偏光片，并且所述薄偏光片可以具有10μm或更薄的厚度，40％至45％的单片透光率，99.0％或更高的偏振度，以及由以规则间隔位于所述薄偏光片的宽度方向上的10个点处测量的偏振度计算的0.002％或更小的标准偏差。根据本发明的另一方面，偏光板可以包括所述薄偏光片。
有益效果
根据本发明，因为能够提高聚乙烯醇-碘络合物的取向度，所以可以制备具有10μm或更薄厚度以及非常优异的光学特性的薄偏光片。
此外，根据本发明，聚合物膜和基于聚乙烯醇的膜在拉伸工艺过程中不会彼此分离，并且最小化了在所述拉伸工艺后在分离工艺过程中所述膜的表面的破坏。因此，所述拉伸工艺的稳定性会高。
此外，根据本发明，高比例的拉伸是可以的。另外，低温干法拉伸工艺和使用硼酸水溶液的湿法拉伸工艺是可以的。
附图说明
图1是图示说明通过使用质构仪测量粘合力的方法的示意图。
具体实施方式
现在，将详细地描述本发明的实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式举例说明，并且不应理解为仅限于这里所阐明的特殊实施方式。相反，提供这些实施方式是为了透彻和完全地公开本发明，并向本领域技术人员完整地传达本发明的范围。
发明人已经反复进行了研究来开发制备薄偏光片的方法，所述薄偏光片具有10μm或更薄的厚度，同时增加了聚乙烯醇-碘络合物的取向度并且防止例如断裂的问题。由此，发明人发现，当将聚合物膜和基于聚乙烯醇的膜彼此粘附在一起并同时拉伸时，如果所述聚合物膜和基于聚乙烯醇的膜的特殊行为类似，就能够实现上述目标。基于这个知识，发明人发明了本发明。
以下，将更详细地描述由发明人发明的发明。
[拉伸层合体]
首先，将解释说明根据本发明的可以用于制备薄偏光片的拉伸层合体。本发明的拉伸层合体通过拉伸一个层合体形成，所述层合体包括：未拉伸的聚合物膜；和粘附到所述未拉伸聚合物膜的至少一个表面上的未拉伸的基于聚乙烯醇的膜，其中，由下面式1表示的P在0.85至1.15的范围内，
[式1]
P = ( W PVA W o , PVA ) ( W sub ′ W o , sub ′ )
其中，Wo,sub'指的是在拉伸前聚合物膜的宽度，Wsub'指的是在拉伸后聚合物膜的宽度，Wo,PVA指的是在拉伸前基于聚乙烯醇的膜的宽度，以及WPVA指的是在拉伸后基于聚乙烯醇的膜的宽度。
由式1表示的参数P指的是由拉伸导致的所述基于聚乙烯醇的膜的宽度变化与由拉伸导致的所述聚合物膜的宽度变化的比。在本说明书中，参数P可以被称为标准化的宽度比，并且可以优选在大约0.85至大约1.15的范围内，更优选在大约0.9至大约1.1的范围内。当所述标准化的宽度比P在上述范围内时，当拉伸时，所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜会具有类似的行为，由此可以增加聚乙烯醇-碘络合物的取向度。由此，可以制造具有非常优异的光学特性的薄偏光片。
更具体而言，需要增加基于聚乙烯醇-碘络合物的取向度以提供偏光片的偏振度，并且这可以通过增加所述基于聚乙烯醇的膜的宽度方向上的收缩程度来实现。与拉伸层合体的标准化的宽度比P不在上述范围内的情况相比，当拉伸层合体的标准化的宽度比P在上述范围内时，当拉伸时，所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜会具有类似的行为，由此可以增加聚乙烯醇的宽度方向上的收缩程度。由此，可以增加聚乙烯醇-碘络合物的取向度，并且可以提高偏光片的偏振度。
在本发明中，当测量标准化的宽度比P时，可以用相关领域中公知的方法(例如使用常规尺子的方法)在拉伸前后测量所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜的宽度。
(聚合物膜)
在本发明中，在所述层合体中包含聚合物膜以防止在拉伸过程中所述基于聚乙烯醇的膜的断裂。所述聚合物膜可以具有5或更大倍数的最大拉伸比，优选在大约5倍至大约15倍范围内的最大拉伸比。所述最大拉伸比指的是在断裂前的前一刻的拉伸比。拉伸可以使用干法拉伸方法或湿法拉伸方法进行。在后一种情况下，所述最大拉伸比指的是当在具有大约1.0wt％至大约5.0wt％的硼酸含量的硼酸水溶液中进行拉伸时的拉伸比。
所述聚合物膜的非限制性实例可以包括高密度聚乙烯膜、热塑性聚氨酯膜、聚丙烯膜、聚烯烃膜、基于聚酯的膜、低密度聚乙烯膜、通过共挤出高密度聚乙烯和低密度聚乙烯形成的膜、其中在高密度聚乙烯中包含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的共聚树脂膜、丙烯酸酯树脂膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、基于聚乙烯醇的膜和基于纤维素的膜。
特别地，所述聚合物膜可以为热塑性聚氨酯膜。但是，所述聚合物膜并不限于这些。因为热塑性聚氨酯膜具有类似于基于聚乙烯醇的膜的热收缩特性，当在拉伸后干燥所述基于聚乙烯醇的膜时，所述热塑性聚氨酯膜不会妨碍所述基于聚乙烯醇的膜的宽度方向上的收缩，而是可以允许顺利的宽度方向上的收缩。因此，可以进一步提高聚乙烯醇-碘络合物的取向度。
在拉伸前，所述聚合物膜的厚度可以在大约20μm至大约100μm的范围内，优选在大约30μm至大约80μm的范围内。当所述聚合物膜的厚度小于20μm时，当拉伸所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜的层合体时，所述聚合物膜不能足够地支撑所述基于聚乙烯醇的膜，导致例如破裂的问题。当所述聚合物膜的厚度大于100μm时，所述聚合物膜会具有高模量和低可拉伸度，由此在干燥工艺过程中会妨碍所述基于聚乙烯醇的膜在宽度方向上的收缩。在这种情况下，作为最终产品得到的偏光片会具有差的光学特性。
虽然聚合物膜的厚度可以根据拉伸的量而变化，但是在拉伸后聚合物膜的厚度优选在4μm至70μm的范围内，例如在6μm至70μm的范围内，6μm至56μm的范围内或者9μm至35μm的范围内。在这种情况下，当以高拉伸比拉伸基于聚乙烯醇的膜时，所述聚合物膜可以防止基于聚乙烯醇的膜的断裂。
所述聚合物膜的玻璃化转变温度优选在大约20℃至大约60℃的范围内，例如，在大约30℃至大约50℃的范围内。如果起到基膜作用的聚合物膜的玻璃化转变温度低于通常在70℃至80℃范围内的基于聚乙烯醇的膜的玻璃化转变温度，则所述聚合物膜与所述基于聚乙烯醇的膜相比在拉伸温度下会相对较软，由此可以容易地拉伸所述基于聚乙烯醇的膜。但是，如果所述聚合物膜的玻璃化转变温度过低，则当在高拉伸比下拉伸时所述聚合物膜可能会破裂。因此，所述聚合物膜具有在上述范围内的玻璃化转变温度会是优选的。可以用差示扫描量热计(DSC)测量玻璃化转变温度。例如，玻璃化转变温度可以如下用DSC测量：将大约10mg的样品放入专用锅中，密封所述锅，并在以恒定加热速率加热所述锅的同时绘制在材料的相转变过程中吸收和产生的热的量相对于温度的曲线。
优选地，所述聚合物膜在室温(25℃)下的模量可以在200MPa至1500MPa的范围内，例如在350MPa至1300MPa的范围内。如果所述聚合物膜的模量大于上述范围，则难以进行高比例的拉伸，而如果所述聚合物膜的模量小于上述范围，则在拉伸过程中断裂的可能性高。这里，所述模量指的是根据JIS-K6251-1如下测量的值：固定样品的两端，在垂直于膜厚度方向的方向上施加力，并测量相对于应变的每单位面积的应力。例如，可以使用例如由Zwick/Roell制造的Z010UTM的测试仪进行所述测量。
所述聚合物膜在室温(25℃)的断裂强力可以在大约5N至大约40N的范围内，优选大约10N至大约30N的范围内。如果所述聚合物膜的断裂强力大于上述范围，则难以进行高比例的拉伸，而如果所述聚合物膜的断裂强力小于上述范围，则在拉伸过程中断裂的可能性高。这里，所述断裂强力指的是在所述聚合物膜开始断裂的时间点施加到聚合物膜上的力或者聚合物膜的张力，并且可以使用例如由Zwick/Roell制造的Z010UTM的测试仪进行测量。
当用干法拉伸方法在室温(25℃)以6倍的拉伸比拉伸所述聚合物膜时，所述聚合物膜的张力可以在大约5N至大约200N的范围内，优选在大约10N至大约100N的范围内。另外，当用湿法拉伸方法在52℃以6倍的拉伸比拉伸所述聚合物膜时，所述聚合物膜的张力可以在大约1N至大约100N的范围内，优选在大约2N至大约80N的范围内。如果所述聚合物膜的张力大于上述范围，则难以进行高比例的拉伸，而如果所述聚合物膜的张力小于上述范围，则在拉伸过程中断裂的可能性高。所述张力指的是拉力，并且可以，例如，由Zwick/Roell制造的Z010UTM的测试仪进行测量。
(基于聚乙烯醇的膜)
粘附到所述聚合物膜的至少一个表面上的所述基于聚乙烯醇的膜在进行例如拉伸工艺和染色工艺的工艺后可以用作基于聚乙烯醇的薄偏光片。包含聚乙烯醇树脂或其衍生物的任何膜都可以用作所述基于聚乙烯醇的膜而没有限制。聚乙烯醇树脂的衍生物的非限制性实例可以包括聚乙烯醇缩甲醛树脂和聚乙烯醇缩乙醛树脂。另外，在相关领域中用作制造偏光片的膜的任何商业可得的基于聚乙烯醇的膜，例如日本合成橡胶公司(JapanSyntheticRubber)的M2000、M2001、M2005、M3000和M6000，和可乐丽公司的P30、PE20、PE30和PE60，都可以用作所述基于聚乙烯醇的膜。
在拉伸前，所述基于聚乙烯醇的膜的厚度可以在大约60μm或更薄的范围内，例如，在大约5μm至大约60μm的范围内，优选在大约10μm至大约40μm的范围内。如果所述基于聚乙烯醇的膜过薄，则当所述基于聚乙烯醇的膜形成层合体的一层并进行拉伸工艺时，所述基于聚乙烯醇的膜可能容易破裂。另一方面，如果所述基于聚乙烯醇的膜过厚，则会增加最终偏光片的厚度，由此可能难以制备厚度10μm或更薄的薄偏光片。
在拉伸后，所述基于聚乙烯醇的膜的厚度可以具有大约10μm或更薄，例如，大约1μm至大约10μm，优选大约3μm至大约8μm的薄厚度。所述基于聚乙烯醇的膜可以被粘附到所述聚合物膜的一个表面上或者所述聚合物膜的两个表面上，然后可以被拉伸成10μm或更薄的厚度。
所述基于聚乙烯醇的膜的聚合度可以在大约1,000至大约10,000的范围内，优选在大约1,500至大约5,000的范围内。但是，所述基于聚乙烯醇的膜并不限于这些。如果所述基于聚乙烯醇的膜的聚合度在上述范围内，则所述基于聚乙烯醇的膜的分子可以自由地移动并且可以顺利地与碘或二色性染料混合。
另外，所述基于聚乙烯醇的膜可以为用碘或二色性染料染色的膜。例如，所述基于聚乙烯醇的膜可以为用溶胀工艺和染色工艺处理过的膜。
[制备薄偏光片的方法]
接着，将解释使用上述拉伸层合体制造薄偏光片的方法。本发明的制备薄偏光片的方法包括：通过将未拉伸的基于聚乙烯醇的膜粘附到未拉伸的聚合物膜的至少一个表面上来形成层合体；以及拉伸所述层合体，使得由下面式1表示的P在0.85至1.15的范围内，
[式1]
P = ( W PVA W o , PVA ) ( W sub ′ W o , sub ′ )
其中，Wo,sub'指的是在拉伸前聚合物膜的宽度，Wsub'指的是在拉伸后聚合物膜的宽度，Wo,PVA指的是在拉伸前基于聚乙烯醇的膜的宽度，以及WPVA指的是在拉伸后基于聚乙烯醇的膜的宽度。
(形成层合体)
在本发明中，对将所述基于聚乙烯醇的膜粘附到所述聚合物膜上的方法没有限制。例如，所述层合体可以如下形成：通过在相关领域中公知的涂布方法，例如棒涂法、反向涂布法、凹版涂布法、旋涂法、丝网涂布法、幕帘涂布法、喷涂法、或逗号涂布法，将用于形成所述基于聚乙烯醇的膜的成膜材料涂布到所述聚合物膜上；和干燥所述成膜材料。在另一实例中，所述层合体可以如下形成：将用于形成所述聚合物膜的成膜材料和用于形成所述基于聚乙烯醇的膜的成膜材料供给到在相关领域中常规使用的共挤出机中；然后在共挤出过程中适当地控制所述聚合物膜的厚度和所述基于聚乙烯醇的膜的厚度。
此外，在本发明中，所述层合体可以通过使用粘合剂将所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜彼此粘附在一起来形成。在这种情况下，所述粘合剂的成分没有限制。例如，可以使用在相关领域中公知的任何一种粘合剂。例如，所述粘合剂可以为水性粘合剂或可紫外(UV)固化的粘合剂。
更具体而言，所述粘合剂可以为包含选自基于聚乙烯醇的树脂、丙烯酸酯树脂和基于乙酸乙烯酯的树脂中的至少一种的水性粘合剂。
或者，所述粘合剂可以为包含具有丙烯酰基和羟基的基于聚乙烯醇的树脂的水性粘合剂。所述具有丙烯酰基和羟基的基于聚乙烯醇的树脂可以具有在大约500至大约1,800范围内的聚合度。
或者，所述粘合剂可以为包含具有乙酰乙酰基的基于聚乙烯醇的树脂和基于胺的金属化合物交联剂的水性粘合剂。在通过将基于胺的金属化合物交联剂加入到具有乙酰乙酰基的基于聚乙烯醇的树脂中形成的粘合剂的情况下，当硬化所述粘合剂时，在所述基于胺的金属化合物交联剂和所述基于聚乙烯醇的树脂的乙酰乙酰基之间发生交联反应，由此在硬化后显著提高了所述粘合剂的耐水性。由此，在湿法拉伸工艺中，可以最小化在水中溶解的粘合剂量，由此所述粘合剂可以有用地用在湿法拉伸工艺中。
更具体而言，本发明的粘合剂可以为包含具有乙酰乙酰基的基于聚乙烯醇的树脂和基于胺的金属化合物交联剂的水溶液，并且所述水溶液可以具有大约4.5至大约9的pH。如果所述粘合剂的pH在上述范围内，则所述粘合剂可以具有提高的耐存储性和在高湿度环境中的耐久性。所述粘合剂的pH可以通过向水溶液中加入例如硝酸、盐酸、硫酸或乙酸的酸来进行调整。
在本发明中，所述粘合剂可以包含100重量份的具有乙酰乙酰基的基于聚乙烯醇的树脂和1重量份至50重量份的基于胺的金属化合物交联剂。
所述基于聚乙烯醇的树脂的聚合度和皂化度没有限制，只要所述基于聚乙烯醇的树脂具有乙酰乙酰基。但是，所述基于聚乙烯醇的树脂具有在200至4,000范围内的聚合度和在70mol％至99.9mol％的皂化度会是优选的。在自由分子运动和顺利混合组分方面，所述基于聚乙烯醇的树脂具有在1,500至2,500范围内的聚合度和在90mol％至99.9mol％范围内的皂化度会是优选的。在这种情况下，所述基于聚乙烯醇的树脂具有在0.1mol％至30mol％范围内的乙酰乙酰基含量会是优选的。如果所述乙酰乙酰基含量在上述范围内，则所述基于聚乙烯醇的树脂可以顺利地与所述基于胺的金属化合物交联剂反应，并且所述粘合剂的耐水性会足够高。
所述基于胺的金属化合物交联剂可以为具有与所述基于聚乙烯醇的树脂反应的官能团的水溶***联剂。在这方面，所述基于胺的金属化合物交联剂可以为具有基于胺的配体的金属络合物。在所述金属络合物中作为中心金属包含的金属可以为过渡金属，例如锆(Zr)、钛(Ti)、铪(Hf)、钨(W)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、钌(Ru)、锇(Os)、铑(Rh)、铱(Ir)、钯(Pd)和铂(Pt)。具有至少一个胺基的任何一种，例如伯胺、仲胺(二胺)、叔胺或氢氧化铵，可以作为配体结合到所述中心金属上。基于100重量份的所述基于聚乙烯醇的树脂，所述基于胺的金属化合物交联剂的含量可以在1重量份至50重量份的范围内。在这种情况下，所述粘合剂可以具有足够的粘合性，并且可以提高所述粘合剂的可存储性(存储寿命)。
在本发明的粘合剂中，所述具有乙酰乙酰基的基于聚乙烯醇的树脂具有在大约1wt％至大约10wt％范围内的固含量会是有利的。如果所述基于聚乙烯醇的树脂的固含量小于1wt％，可能不能得到充足的耐水性，并且可能不能有效地降低在拉伸工艺中断裂的可能性。另一方面，如果所述基于聚乙烯醇的树脂的固含量大于10wt％，则可能降低可加工性，并且当剥离所述基于聚乙烯醇的膜时，可能损坏所述基于聚乙烯醇的膜的表面。
或者，所述粘合剂可以为可UV固化的粘合剂。例如，所述粘合剂可以为可UV固化粘合剂，所述可UV固化粘合剂包含其中均聚物具有120℃或更高的玻璃化转变温度的第一环氧化合物、其中均聚物具有60℃或更低的玻璃化转变温度的第二环氧化合物和阳离子光致聚合引发剂。具体而言，所述可UV固化粘合剂可以包含100重量份的其中均聚物具有120℃或更高的玻璃化转变温度的第一环氧化合物、30重量份至100重量份的其中均聚物具有60℃或更低的玻璃化转变温度的第二环氧化合物和0.5重量份至20重量份的阳离子光致聚合引发剂。
这里，环氧化合物指的是在分子中具有至少一个环氧基的化合物，例如在分子中具有至少两个环氧基的化合物，并且所述环氧化合物可以为单体、聚合物、树脂或它们的组合。在本发明中，例如，所述环氧化合物可以为树脂。
如果所述第一环氧化合物为其中均聚物具有120℃或更高的玻璃化转变温度的环氧化合物，就可以使用该第一环氧化合物而没有特殊限制。例如，其中均聚物具有120℃或更高的玻璃化转变温度的脂环族环氧化合物和/或芳香族环氧化合物可以被用作根据本发明的所述第一环氧化合物。其中均聚物具有120℃或更高的玻璃化转变温度的环氧化合物的特殊实例可以包括3,4’-环氧环己烷甲酸3,4-环氧环己基甲酯、二氧化乙烯基环己烯、二氧化二环戊二烯、双(环氧环戊基)醚、基于双酚A的环氧化合物和基于双酚F的环氧化合物。所述第一环氧化合物的均聚物具有大约120℃至大约200℃的玻璃化转变温度是更优选的。
接着，如果所述第二环氧化合物为其中均聚物具有60℃或更低的玻璃化转变温度的环氧化合物，就可以使用该第二环氧化合物而没有特殊限制。所述第二环氧化合物的实例可以包括脂环族环氧化合物和脂肪族环氧化合物。所述脂环族环氧化合物可以为双官能团环氧化合物，即，具有两个环氧基的化合物。例如，所述脂环族环氧化合物可以为其中两个环氧基都是脂环族环氧基团的化合物。但是，所述脂环族环氧化合物并不限于这些。所述脂肪族环氧化合物可以为不具有脂环族环氧基团但是具有脂肪族环氧基团的环氧化合物。所述脂肪族环氧化合物的实例可以包括：脂肪族多元醇的聚缩水甘油醚；脂肪族多元醇-环氧烷烃加成物的聚缩水甘油醚；脂肪族多元醇和脂肪族多元羧酸的聚酯多元醇的聚缩水甘油醚；脂肪族多元羧酸的聚缩水甘油醚；脂肪族多元醇和脂肪族多元羧酸的聚酯多元羧酸的聚缩水甘油醚；通过丙烯酸缩水甘油酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯的乙烯基聚合得到的二聚物、低聚物或聚合物；和通过丙烯酸缩水甘油酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯和其他基于乙烯基的单体的乙烯基聚合得到的低聚物或聚合物。例如，所述脂肪族环氧化合物可以为脂肪族多元醇或脂肪族多元醇-环氧烷烃加成物的聚缩水甘油醚。但是，所述脂肪族环氧化合物并不限于这些。
本发明的第二环氧化合物可以包括一种或多种缩水甘油醚基团。例如，本发明的第二环氧化合物可以包含选自1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油基醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、新戊基二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚、正丁基缩水甘油基醚、2-乙基己基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、和邻甲苯基缩水甘油醚中的至少一种。
所述第二环氧化合物的均聚物具有大约0℃至大约60℃的玻璃化转变温度是更优选的。
在本发明的非限制性实例中，所述环氧化合物可以包含具有至少一个环氧化的脂环基的第一环氧化合物和具有至少一个缩水甘油醚基的第二环氧化合物的组合。优选地，所述第一环氧化合物和所述第二环氧化合物的重量比可以为大约1:1至大约3:1，更优选为1:1至2:1，最优选1:1。
当所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜通过使用上述粘合剂彼此粘附在一起但还没有拉伸时，粘合剂层的厚度可以在大约20nm至大约4,000nm的范围内，优选在大约20nm至大约1,000nm的范围内，更优选在大约20nm至大约500nm的范围内。在所述层合体被拉伸后，所述粘合剂层的厚度可以在大约10nm至大约1,000nm的范围内，优选在大约10nm至大约500nm的范围内，更优选在大约10nm至大约200nm的范围内。如果在拉伸前后所述粘合剂层的厚度在上述范围内，则在拉伸和干燥工艺后，所述基于聚乙烯醇的膜可以被剥离而没有破坏。
或者，在本发明中，所述层合体可以通过用所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜之间的吸引力将所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜彼此粘附在一起来形成而不使用任何中间材料。如上所述，如果所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜通过它们之间的吸引力彼此粘附在一起而不使用任何中间材料，则在拉伸后可以容易地将所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜分离。也即是说，由于低剥离力，在分离过程中不会破坏所述基于聚乙烯醇的膜，由此不会劣化所述基于聚乙烯醇的膜的光学特性，例如偏振度。
另外，如果所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜通过它们之间的吸引力彼此粘附在一起而不使用任何中间材料，则可以制备具有均匀性质的薄偏光片，并且可以稳定地进行拉伸工艺而没有例如膜的破裂的差错。
在所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜如上所述通过它们之间的吸引力彼此粘附在一起的情况下，在进行粘附工艺之前可以对所述聚合物膜或所述基于聚乙烯醇的膜的一侧或两侧进行表面处理，以增加所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜之间的吸引力。在这种情况下，所述表面处理可以使用在相关领域中公知的方法进行，例如电晕处理法、等离子体处理法、使用例如NaOH或KOH的强碱的水溶液的表面改性处理法。
(层合体的拉伸)
在通过将所述基于聚乙烯醇的膜粘附到所述聚合物膜上形成层合体后，拉伸所述层合体直至该层合体具有在0.85至1.15范围内的参数P。所述层合体的参数P(标准化的宽度比)在大约0.85至大约1.15范围内，更优选在大约0.9至大约1.1范围内是优选的。当所述层合体的标准化的宽度比P在上述范围内时，当拉伸时，所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜会具有类似的行为，由此可以增加聚乙烯醇-碘络合物的取向度。由此，可以制造具有非常优异的光学特性的薄偏光片。
优选地，所述层合体可以被拉伸以使得所述基于聚乙烯醇的膜可以具有在拉伸前60μm或更小的厚度和拉伸后10μm或更小的厚度，更优选拉伸后大约1μm至大约10μm的厚度或者大约3μm至大约8μm的厚度。
拉伸所述层合体的方法没有限制。例如，所述层合体可以在纵向方向(机器方向，MD)或横向方向(TD)上进行单轴拉伸。另外，所述层合体可以在横向方向TD上进行拉伸，同时诱导在机器方向MD上所述层合体的收缩。在横向方向TD上拉伸所述层合体的方法的实例可以包括其中将层合体的一个末端固定到拉幅机上的固定端单轴拉伸法。在机器方向MD上拉伸所述层合体的方法的实例可以包括辊间拉伸法、挤出拉伸法和自由端单轴拉伸法。另外，所述层合体可以以多个步骤进行拉伸，或者可以用双轴拉伸方法或倾斜拉伸方法进行拉伸。
所述拉伸工艺可以使用湿法拉伸方法进行。在这种情况下，与使用干法拉伸方法的情况相比，在所述基膜(聚合物膜)和所述基于聚乙烯醇的膜的表面之间的粘合力相对较大，由此可以稳定地进行所述拉伸工艺。所述湿法拉伸方法可以使用硼酸水溶液进行，并且在这种情况下，所述硼酸水溶液具有在大约1.0wt％至大约5.0wt％范围内的硼酸含量会是优选的。如果所述拉伸工艺使用如上所述的硼酸水溶液进行，则由于硼酸的交联可以降低所述基于聚乙烯醇(PVA)的膜的断裂的可能性，并且可以稳定地进行所述拉伸工艺。另外，可以抑制在湿法工艺中容易发生的所述基于聚乙烯醇的膜的卷曲。
通常，通过例如水洗、溶胀、染色、洗涤、拉伸、补色和干燥的工艺制备偏光器件。在本发明中，所述洗涤工艺和所述拉伸工艺可以使用硼酸水溶液进行。所述洗涤工艺可以优选使用硼酸含量为大约0.1wt％至大约2.5wt％，更优选大约0.5wt％至大约2.0wt％的硼酸水溶液进行。所述拉伸工艺可以优选使用硼酸含量为大约1.0wt％至大约5.0wt％，更优选大约1.5wt％至大约4.5wt％的硼酸水溶液进行。
所述拉伸工艺可以使用湿法拉伸法在20℃至80℃的温度下以5倍至15倍的拉伸比进行，优选在40℃至60℃或45℃至55℃的温度下以5倍至12倍或6倍至9倍的拉伸比进行。
所述拉伸工艺可以和用碘和/或二色性染料染色所述基于聚乙烯醇的膜的染色工艺以及在染色工艺后用碘和/或二色性染料交联所述基于聚乙烯醇的膜的交联工艺中的一个或多个工艺一起进行。
或者，所述拉伸工艺可以使用干法拉伸方法进行。在本发明中，所述拉伸工艺可以使用干法拉伸工艺以大约5倍至大约15倍，优选5倍至12倍或6倍至9倍的高拉伸比在20℃至80℃，优选50℃至80℃的低温下进行。通常，形成在基膜上的基于聚乙烯醇的膜具有在70℃至80℃范围内的玻璃化转变温度，由此如果在高温下拉伸所述基于聚乙烯醇的膜，就很可能会发生例如破坏或物理性质变化的问题。但是，在本发明中，因为可以通过干法拉伸方法在低温下进行拉伸工艺，所以这些问题不会发生。
在本发明的制备薄偏光片的方法的拉伸工艺中，所述层合体可以被拉伸使得在垂直于拉伸方向的方向上的所述聚合物膜的宽度可以优选减少大约30％至大约80％或大约30％至大约70％，并且所述聚合物膜的厚度可以优选减少大约30％至大约80％或大约30％至大约70％。在这种情况下，在所述拉伸工艺和后续的干燥工艺过程中，所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜在拉伸和宽度减少时会具有类似的行为，由此可以增加聚乙烯醇-碘络合物的取向度。
在所述制备偏光片的方法的拉伸工艺中将层合体拉伸以后，在所述基于聚乙烯醇的膜和所述聚合物膜之间的粘合力可以为2N/2cm或更小，优选大约0.1N/2cm至大约2N/2cm，更优选大约0.1N/2cm至大约1N/2cm。如果所述粘合力在上述范围内，则在拉伸工艺后在随后的分离工艺中可以最小化表面破坏。在本发明的制备薄偏光片的方法中，如果在所述基于聚乙烯醇的膜和所述聚合物膜之间形成粘合剂层，则所述粘合剂层在所述拉伸工艺中也会被拉伸，由此，所述粘合剂层的厚度会被减少至原始厚度的大约10％至大约50％。由此，所述基于聚乙烯醇的膜和所述聚合物膜之间的粘合力会减少至2N/2cm或更小，由此所述基于聚乙烯醇的膜和所述聚合物膜可以被容易地彼此分离。
这里，所述粘合力指的是由2cm宽的样品膜测量的值。具体而言，如图1所示，在将层合体的基于聚乙烯醇的膜A固定到夹具H上后，在通过在垂直于该层合体表面的方向上施加力来将所述基于聚乙烯醇的膜A从聚合物膜B剥离的同时测量粘合力。此时，使用StableMicroSystems的质构分析仪(型号：TA-XTPlus)作为测量工具。
(其他工艺)
本发明的制备薄偏光片的方法可以进一步包括在拉伸工艺之前用碘和/或二色性染料染色所述基于聚乙烯醇的膜的工艺。例如，在拉伸工艺之前，可以将所述基于聚乙烯醇的膜进行溶胀工艺，然后进行用碘和/或二色性染料染色所述基于聚乙烯醇的膜的染色工艺。
在这种情况下，可以进行所述溶胀工艺以有利于所述碘和/或二色性染料在未拉伸的基于聚乙烯醇的膜中的吸收和扩散，并且提高所述未拉伸的基于聚乙烯醇的膜的可拉伸性。例如，在所述溶胀工艺中，可以将所述未拉伸的基于聚乙烯醇的膜或所述未拉伸的层合体浸入温度25℃至30℃的纯水中5秒至30秒，优选10秒至20秒。但是，所述溶胀工艺并不限于这些。可以进行所述溶胀工艺直至所述未拉伸的基于聚乙烯醇的膜具有在大约36％至大约44％范围内的溶胀度，优选大约38％至大约42％的溶胀度。如果所述未拉伸的基于聚乙烯醇的膜具有上述范围内的溶胀度，则最终制备的薄偏光片的光学性能(例如偏振度)会非常优异。所述溶胀度用下式计算：{(溶胀后基于聚乙烯醇的膜的重量-溶胀前基于聚乙烯醇的膜的重量)/溶胀前基于聚乙烯醇的膜的重量}x100。
所述干燥工艺可以如下进行：将未拉伸的基于聚乙烯醇的膜或包括所述未拉伸的基于聚乙烯醇的膜的未拉伸的层合体放入含有具有碘和/或二色性染料的染色溶液的染色浴中，或者将具有碘和/或二色性染料的染色溶液涂布到所述未拉伸的基于聚乙烯醇的膜上。在这种情况下，通常会使用水作为染色溶液的溶剂。但是，在所述染色溶液中也可以包含与水相容的任何其他溶剂。基于100重量份的溶剂，在所述染色溶液中的碘和/或二色性染料的含量可以在大约0.06重量份至大约0.25重量份的范围内。除了碘和/或二色性染料以外，在所述染色溶液中可能额外包含佐剂以提高染色效率。所述佐剂可以是碘化物，例如碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛或它们的混合物。基于100重量份的溶剂，在所述染色溶液中的所述佐剂含量可以在大约0.3重量份至大约2.5重量份的范围内。优选的，碘和碘化物的重量比可以在大约1:5至大约1:10的范围内。另外，所述染色工艺可以在大约25℃至大约40℃的温度下进行大约30秒至大约120秒的染色浴浸渍时间。但是，所述染色工艺并不限于这些。
在制备薄偏光片的方法中，在需要时，在拉伸工艺后可以对所述层合体进行干燥工艺。在这种情况下，根据要形成的薄偏光片的光学特性，可以将所述干燥工艺在大约20℃至大约100℃，优选40℃至90℃的温度下进行大约1分钟至大约10分钟的干燥时间。但是，所述干燥工艺并不限于这些。进行所述干燥工艺是为了从聚乙烯醇的表面和内部去除水分，并由此防止在偏光板制备工艺中由水分导致的基于聚乙烯醇的偏光片的物理特性的劣化。另外，所述干燥溶液导致在溶胀工艺后所述基于聚乙烯醇的膜在宽度方向上的顺利收缩，由此增加了聚乙烯醇-碘络合物的取向度和偏光片的偏振度。
在制备薄偏光片的方法中，在需要时，在所述溶胀工艺后可以进行分离工艺以将所述基于聚乙烯醇的膜与所述聚合物膜分离。可以通过向所述基于聚乙烯醇的膜施加小剥离力来进行所述分离工艺以将所述基于聚乙烯醇的膜与所述聚合物膜分离。所述剥离力可以优选为大约2N/2cm或更小，例如大约0.1N/2cm至大约2N/2cm，或大约0.1N/2cm至大约1N/2cm。在本发明中，因为剥离力小，所以这两种膜可以容易地分离而不必使用额外的工艺或机器，并且所述基于聚乙烯醇的膜在所述分离工艺中更少破坏。因此，所述基于聚乙烯醇的膜的光学特性会非常优异。
在本发明的制备薄偏光片的方法中，可以进行在相关领域中公知的工艺，例如片对片工艺，片对卷工艺或卷对卷工艺。所述片对片工艺可以使用切割成预定尺寸的膜的片材作为原料进行。所述片对卷工艺可以使用卷成卷的长膜作为原料和切割成预定尺寸的膜的片材作为另一原料进行。所述卷对卷工艺可以使用膜的卷作为原料进行。根据工艺连续性和生产率，可以使用卷对卷工艺。
例如，本发明的制备偏光片的方法可以包括：在打开未拉伸的聚合物膜的卷和未拉伸的基于聚乙烯醇的膜的卷的同时，通过将未拉伸的聚合物膜和未拉伸的基于聚乙烯醇的膜彼此粘附在一起来形成层合体的工艺；拉伸所述层合体直至所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜满足式1的要求的工艺；以及将所述基于聚乙烯醇的膜与所述聚合物膜分离的工艺。
在这种情况下，在将所述未拉伸的聚合物膜和所述未拉伸的基于聚乙烯醇的膜彼此粘附在一起后，可以将所述膜重新卷成层合体卷，然后在打开所述层合体卷的同时进行拉伸，或者所述膜可以直接进行拉伸而没有重新卷成卷。
在所述分离工艺中，所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜可以被彼此分离，同时在这些膜的表面之间***剥离工具(例如剥离辊)，然后可以分别将经分离的膜卷成卷。
(薄偏光片和偏光板)
用上述方法制备的薄偏光片具有大约10μm或更薄，优选大约1μm至大约10μm，更优选大约3μm至大约8μm的薄厚度。虽然所述薄偏光片具有薄厚度，但是所述薄偏光片具有在大约40％至大约45％的范围内的单片透光率，以及在99.0％或更大，优选99.5％或更大，更优选99.7或更大，极优选99.9％或更大的偏振度。
用上述方法制备的本发明的偏光片具有在宽度方向上偏振的高度均匀性。特别地，在以规则间隔位于所述偏光片的宽度方向上的10个点处测量的偏振度的标准偏差为0.002％或更小。
在本发明中，通过将保护膜粘附到所述偏光片的一个或两个表面上可以形成偏光板。在这种情况下，对所述偏光板的结构没有限制，只要该偏光板包括本发明的偏光片。例如，所述偏光板可以具有偏光片/保护膜的结构、保护膜/偏光片的结构，或者保护膜/偏光片/保护膜的结构。
所述保护膜支撑并保护所述偏光片，并且可以由在相关领域中公知的材料形成。所述保护膜的非限制性实例可以包括基于纤维素的膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、环烯烃聚合物(COP)膜和丙烯酸树脂膜。根据光学特性、耐久性和经济因素，可以使用丙烯酸树脂膜作为所述保护膜。
所述偏光片可以通过在相关领域中公知的工艺，例如片对片工艺，片对卷工艺或卷对卷工艺，来制备。例如，可以使用卷对卷工艺。通过卷对卷工艺粘附偏光片和保护膜制备偏光板的方法在相关领域中是公知的，因此将不给出其详细描述。当通过卷对卷工艺制备偏光板时，可以得到大卷的偏光板。
所述偏光板可以包括延迟膜以补偿光学相位差。在本发明中，所述延迟膜并不限于特殊类型。例如，可以根据各种液晶模式使用在相关领域中常规使用的任何一种延迟膜。
除了延迟膜以外，所述偏光板还可以包括任何其他的功能光学层，例如增亮膜、底漆层、硬涂层、防眩层、减反射层或用于粘附到液晶面板上的粘合层。对形成这样的光学层的方法没有限制。例如，可以使用在相关领域中公知的方法。
本发明的偏光板可以用于各种显示器件中。例如，所述偏光板可以应用于各种显示器件，例如液晶显示器(LCDs)和有机发光二极管(OLED)显示器。
实施例
以下，将通过实施例更具体地描述本发明的实施方式。
实施例1
通过将30μm的PVA膜(可乐丽公司的PE30级)粘附到30μm厚的热塑性聚氨酯膜的两侧上形成层合体。所述热塑性聚氨酯膜通过将二苯甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇、新戊二醇和己二酸反应形成。所述热塑性聚氨酯膜具有在25℃的900MPa的拉伸模量和24N的断裂张力，以及40℃的玻璃化转变温度。溶胀工艺在所述层合体上在25℃纯水中进行15秒，并且染色工艺在25℃的0.3wt％的碘溶液中在该层合体上进行60秒。然后，洗涤工艺在该层合体上在25℃的1wt％的硼酸溶液中进行15秒，并且拉伸工艺在该层合体上在52℃的2.5wt％的硼酸溶液中进行来以7倍的拉伸比拉伸所述层合体。在拉伸工艺后，在5wt％的碘化钾(KI)溶液中在经拉伸的层合体上进行补色工艺，并在烘箱中在80℃进行干燥工艺5分钟。在干燥工艺后，通过施加0.5N/2cm的剥离力将所述PVA膜从所述热塑性聚氨酯膜上剥离。由此，制备了具有6.7μm的厚度的薄偏光片。
实施例2
通过将30μm的PVA膜(可乐丽公司的PE30级)粘附到60μm厚的热塑性聚氨酯膜的两侧上形成层合体。所述热塑性聚氨酯膜通过将二苯甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇、新戊二醇和己二酸反应形成。所述热塑性聚氨酯膜具有在25℃的1,000MPa的拉伸模量和30N的断裂张力，以及40℃的玻璃化转变温度。溶胀工艺在所述层合体上在25℃纯水中进行15秒，并且染色工艺在0.3wt％的25℃的碘溶液中在该层合体上进行60秒。然后，洗涤工艺在该层合体上在25℃的1wt％的硼酸溶液中进行15秒，并且拉伸工艺在该层合体上在52℃的2.5wt％的硼酸溶液中进行来以7倍的拉伸比拉伸所述层合体。在拉伸工艺后，在5wt％的碘化钾(KI)溶液中在经拉伸的层合体上进行补色工艺，并在烘箱中在80℃进行干燥工艺5分钟。在干燥工艺后，通过施加0.2N/2cm的剥离力将所述PVA膜从所述热塑性聚氨酯膜上剥离。由此，制备了具有7.5μm的厚度的薄偏光片。
实施例3
通过将20μm的PVA膜(日本合成橡胶公司的M2000级)粘附到40μm厚的热塑性聚氨酯膜的两侧上形成层合体。所述热塑性聚氨酯膜通过将二苯甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇、新戊二醇和己二酸反应形成。所述热塑性聚氨酯膜具有在25℃的900MPa的拉伸模量和28N的断裂张力，以及37℃的玻璃化转变温度。溶胀工艺在所述层合体上在25℃纯水中进行15秒，并且染色工艺在0.3wt％的25℃的碘溶液中在该层合体上进行60秒。然后，洗涤工艺在该层合体上在25℃的1wt％的硼酸溶液中进行15秒，并且拉伸工艺在该层合体上在52℃的2.5wt％的硼酸溶液中进行来以7倍的拉伸比拉伸所述层合体。在拉伸工艺后，在5wt％的碘化钾(KI)溶液中在经拉伸的层合体上进行补色工艺，并在烘箱中在80℃进行干燥工艺5分钟。在干燥工艺后，通过施加0.7N/2cm的剥离力将所述PVA膜从所述热塑性聚氨酯膜上剥离。由此，制备了具有7.6μm的厚度的薄偏光片。
实施例4
通过将20μm的PVA膜(日本合成橡胶公司的M2000级)粘附到45μm厚的热塑性聚氨酯膜的两侧上形成层合体。所述热塑性聚氨酯膜通过将二苯甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇、新戊二醇和己二酸反应形成。所述热塑性聚氨酯膜具有在25℃的1,015MPa的拉伸模量和22N的断裂张力，以及35℃的玻璃化转变温度。溶胀工艺在所述层合体上在25℃纯水中进行15秒，并且染色工艺在0.3wt％的25℃的碘溶液中在该层合体上进行60秒。然后，洗涤工艺在该层合体上在25℃的1wt％的硼酸溶液中进行15秒，并且拉伸工艺在该层合体上在52℃的2.5wt％的硼酸溶液中进行来以7倍的拉伸比拉伸所述层合体。在拉伸工艺后，在5wt％的碘化钾(KI)溶液中在经拉伸的层合体上进行补色工艺，并在烘箱中在80℃进行干燥工艺5分钟。在干燥工艺后，通过施加1.2N/2cm的剥离力将所述PVA膜从所述热塑性聚氨酯膜上剥离。由此，制备了具有7.8μm的厚度的薄偏光片。
实施例5
通过将具有5wt％的乙酰乙酰基含量的聚乙烯醇(平均聚合度：2000，皂化度：94％，日本合成橡胶公司)溶解在纯水中制备4wt％的水溶液。以基于100重量份的所述聚乙烯醇6.7重量份的量将钛-胺络合物交联剂(产品名：TYZORTE，杜邦)加入到所述溶液中，并搅拌所述溶液来形成粘合剂。通过将所述粘合剂涂布到40μm厚的热塑性聚氨酯膜的两侧上，将20μm的PVA膜(日本合成橡胶公司的M2000级)粘附到所述40μm厚的热塑性聚氨酯膜的两侧上，并将这些膜通过层压机来形成层合体。所述热塑性聚氨酯膜通过将二苯甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇、新戊二醇和己二酸反应形成。所述热塑性聚氨酯膜具有在25℃的950MPa的拉伸模量和18N的断裂张力，以及39℃的玻璃化转变温度。溶胀工艺在所述层合体上在25℃纯水中进行15秒，并且染色工艺在0.3wt％的25℃的碘溶液中在该层合体上进行60秒。然后，洗涤工艺在该层合体上在25℃的1wt％的硼酸溶液中进行15秒，并且拉伸工艺在该层合体上在52℃的2.5wt％的硼酸溶液中进行来以7倍的拉伸比拉伸所述层合体。在拉伸工艺后，在5wt％的碘化钾(KI)溶液中在经拉伸的层合体上进行补色工艺，并在烘箱中在80℃进行干燥工艺5分钟。在干燥工艺后，通过施加0.7N/2cm的剥离力将所述PVA膜从所述热塑性聚氨酯膜上剥离。由此，制备了具有7.5μm的厚度的薄偏光片。
比较实施例1
通过将PVA膜(可乐丽公司的PE30级30μmPVA膜)粘附到75μm厚的低密度聚乙烯膜(R&F公司的RF7500AS级)的两侧上来形成层合体。溶胀工艺在所述层合体上在25℃纯水中进行15秒，并且染色工艺在0.3wt％的25℃的碘溶液中在该层合体上进行60秒。然后，洗涤工艺在该层合体上在1wt％的硼酸溶液中进行15秒，并且拉伸工艺在该层合体上在2.5wt％的硼酸溶液中进行来以7倍的拉伸比拉伸所述层合体。在拉伸工艺后，在5wt％的碘化钾(KI)溶液中在经拉伸的层合体上进行补色工艺，并在烘箱中在80℃进行干燥工艺5分钟。在干燥工艺后，通过施加9.1N/2cm的剥离力将所述PVA膜从所述低密度聚乙烯膜上剥离。由此，制备了具有5.8μm的厚度的薄偏光片。
比较实施例2
将PVA膜(日本合成橡胶公司的M-级PVA粉末，平均聚合度：2400，平均皂化度：99％)溶解在100℃的纯水中来制备PVA水溶液。然后，将200μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(MGC公司的NOVA-ClearSG007级)用电晕进行处理并通过使用唇式涂布机用所述PVA水溶液涂布。然后，在烘箱中在80℃将所述聚对苯二甲酸乙二醇酯膜干燥10分钟。由此形成层合体。所述层合体具有10μm厚的PVA涂层。溶胀工艺在所述层合体上在25℃纯水中进行15秒，并且染色工艺在25℃的具有1.0wt％的硼酸含量和0.3wt％的碘含量的碘溶液中在该层合体上进行60秒。然后，洗涤工艺在该层合体上在25℃的1wt％的硼酸溶液中进行15秒，并且拉伸工艺在该层合体上在70℃的4.5wt％的硼酸溶液中进行来以5.5倍的拉伸比拉伸所述层合体。在拉伸工艺后，在5wt％的碘化钾溶液中在所述层合体上进行补色工艺，并在烘箱中在80℃进行干燥工艺5分钟。在干燥工艺后，通过施加2.8N/2cm的剥离力将所述PVA膜从所述聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上剥离。由此，制备了具有4.3μm的厚度的薄偏光片。
比较实施例3
通过将20μm的PVA膜(日本合成橡胶公司的M2000级)粘附到45μm厚的热塑性聚氨酯膜的两侧上形成层合体。所述热塑性聚氨酯膜通过将二苯甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇、新戊二醇和己二酸反应形成。所述热塑性聚氨酯膜的新戊二醇含量与之前的热塑性聚氨酯膜的新戊二醇含量相比增加了20％。所述热塑性聚氨酯膜具有在25℃的1,015MPa的拉伸模量和22N的断裂张力，以及35℃的玻璃化转变温度。溶胀工艺在所述层合体上在25℃纯水中进行15秒，并且染色工艺在0.3wt％的25℃的碘溶液中在该层合体上进行60秒。然后，洗涤工艺在该层合体上在25℃的1wt％的硼酸溶液中进行15秒，并且拉伸工艺在该层合体上在52℃的2.5wt％的硼酸溶液中进行来以7倍的拉伸比拉伸所述层合体。在拉伸工艺后，在5wt％的碘化钾(KI)溶液中在经拉伸的层合体上进行补色工艺，并在烘箱中在80℃进行干燥工艺5分钟。在干燥工艺后，通过施加1.3N/2cm的剥离力将所述PVA膜从所述热塑性聚氨酯膜上剥离。由此，制备了具有7.3μm的厚度的薄偏光片。
比较实施例4
通过将20μm的PVA膜(日本合成橡胶公司的M2000级)粘附到45μm厚的热塑性聚氨酯膜的两侧上形成层合体。所述热塑性聚氨酯膜通过将二苯甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇、新戊二醇和己二酸反应形成。所述热塑性聚氨酯膜的新戊二醇含量与之前的热塑性聚氨酯膜的新戊二醇含量相比减少了20％。所述热塑性聚氨酯膜具有在25℃的1,600MPa的拉伸模量和52N的断裂张力，以及38℃的玻璃化转变温度。溶胀工艺在所述层合体上在25℃纯水中进行15秒，并且染色工艺在0.3wt％的25℃的碘溶液中在该层合体上进行60秒。然后，洗涤工艺在该层合体上在25℃的1wt％的硼酸溶液中进行15秒，并且拉伸工艺在该层合体上在52℃的2.5wt％的硼酸溶液中进行来以7倍的拉伸比拉伸所述层合体。在拉伸工艺后，在5wt％的碘化钾(KI)溶液中在经拉伸的层合体上进行补色工艺，并在烘箱中在80℃进行干燥工艺5分钟。在干燥工艺后，通过施加1.1N/2cm的剥离力将所述PVA膜从所述热塑性聚氨酯膜上剥离。由此，制备了具有6.7μm的厚度的薄偏光片。
实验实施例1：参数测量
在每个实施例和比较实施例中，通过使用常规尺子在拉伸前后测量了聚合物膜和基于聚乙烯醇的膜的宽度，并且计算的P值列在下面的表1中。
[表1]
编号 Wo,sub[mm] Wsub[mm] Wo,PVA[mm] WPVA[mm] P
实施例1 90 48 80 48 1.125
实施例2 90 48 80 47 1.102
实施例3 90 38.7 80 30.8 0.895
实施例4 90 32.4 80 30.4 1.056
实施例5 80 30.2 80 30.2 1.000
比较实施例1 90 49 80 52 1.194
比较实施例2 81 46 81 56 1.217
比较实施例3 90 28.8 80 30.0 1.172
比较实施例4 90 45.0 80 31.2 0.780
如表1中所示，本发明的实施例1至4导致在上述建议范围内的P值(用式1计算)。然而，比较实施例1至3导致大于1.15的P值，并且比较实施例4导致小于0.85的P值。
实验实施例2：光学性能测量
在实施例和比较实施例中制备的薄偏光片的光学性能用分光光度计(JASCOV-7100)测量，并将测量结果显示在下表2中。
[表2]
在表2中，单片透光率指的是单片偏光片的透光率。所述偏振度为[(Tp-Tc)/(Tp+Tc)]0.5，其中Tp指的是两个偏光片的平行透光率，而Tc指的是两个偏光片的垂直透光率。
另外，单色a和b指的是通过使用色差计从单片偏光片测量的颜色，以及垂直色a和b指的是通过使用色差计从设置成吸光轴彼此垂直的一对偏光片测量的颜色。
另外，颜色a和b为在CIE坐标中的颜色值。具体而言，颜色a是用a＝500[(X/Xn)1/3-(Y/Yn)1/3]计算的，并且+a指的是红色，而-a指的是绿色。颜色b是用b＝200[(Y/Yn)1/3-(Z/Zn)1/3]计算的，并且+b指的是黄色，而-b指的是蓝色。在上述中，Xn、Yn和Zn对应于参考颜色(白色)的X、Y和Z。
也即是说，单色a和b指的是通过使用色差计从单片偏光片测量的CIE坐标值，以及垂直色a和b指的是通过使用色差计从设置成吸光轴彼此垂直的一对偏光片测量的CIE坐标值。
参考上面的表2，具有在本发明建议范围内的参数的实施例1至5的薄偏光片中的每一个都具有等于或大于99.9％的偏振度(即，具有非常优异的光学特性)，因为聚乙烯醇-碘络合物的取向度由于在拉伸工艺过程中所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜的行为类似而增加。然而，具有在本发明建议范围之外的参数的比较实施例1至4的薄偏光片都具有相对较差的光学特性。
虽然在上面已经显示和描述了示例性实施方式，但是，对本领域技术人员而言，显然在不偏离由所附权利要求所限定的本发明的范围的情况下，可以进行多种改进和变化。
【附图标记】
H：夹具
A：基于聚乙烯醇的膜
B：聚合物膜
MD：纵向拉伸方向

Claims (15)

1.一种拉伸层合体，其通过将层合体拉伸而形成，所述层合体包括：未拉伸的聚合物膜；和粘附到所述未拉伸聚合物膜的至少一个表面上的未拉伸的基于聚乙烯醇的膜，其中，由下面式1表示的P在0.85至1.15的范围内，
[式1]
其中，Wo,sub'指的是在拉伸前聚合物膜的宽度，Wsub'指的是在拉伸后聚合物膜的宽度，Wo,PVA指的是在拉伸前基于聚乙烯醇的膜的宽度，以及WPVA指的是在拉伸后基于聚乙烯醇的膜的宽度。
2.根据权利要求1所述的拉伸层合体，其中，所述聚合物膜是热塑性聚氨酯膜。
3.一种制备薄偏光片的方法，该方法包括：
通过将未拉伸的基于聚乙烯醇的膜粘附到未拉伸的聚合物膜的至少一个表面上形成层合体；和
拉伸所述层合体，从而使得由下面式1表示的P在0.85至1.15的范围内，
[式1]
其中，Wo,sub'指的是在拉伸前聚合物膜的宽度，Wsub'指的是在拉伸后聚合物膜的宽度，Wo,PVA指的是在拉伸前基于聚乙烯醇的膜的宽度，以及WPVA指的是在拉伸后基于聚乙烯醇的膜的宽度。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述层合体的形成包括将所述聚合物膜和所述基于聚乙烯醇的膜通过使用它们之间的吸引力或粘合剂彼此粘附在一起。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，所述层合体的拉伸以这样的方式进行，使得所述基于聚乙烯醇的膜具有在拉伸前60μm或更小的厚度和在拉伸后10μm或更小的厚度。
6.根据权利要求3所述的方法，其中，所述层合体的拉伸在20℃至80℃的温度范围内以5倍至15倍的拉伸比进行。
7.根据权利要求3所述的方法，其中，所述层合体的拉伸在具有1wt％至5wt％的硼酸含量的硼酸水溶液中进行。
8.根据权利要求3所述的方法，其中，在将层合体拉伸以后，在垂直于拉伸方向的方向上测量的所述聚合物膜的宽度与拉伸前测量的所述聚合物膜的宽度相比减少30％至80％，并且所述聚合物膜的厚度与拉伸前测量的聚合物膜的厚度相比减少30％至80％。
9.根据权利要求3所述的方法，其中，在将层合体拉伸后，经拉伸的所述基于聚乙烯醇的膜和经拉伸的所述聚合物膜之间的粘合力为2N/2cm或更小。
10.根据权利要求3所述的方法，其中，在将层合体拉伸之前，所述方法进一步包括用碘和二色性染料中的一种或多种染色所述未拉伸的基于聚乙烯醇的膜。
11.根据权利要求3所述的方法，其中，在将层合体拉伸后，所述方法进一步包括将经拉伸的所述基于聚乙烯醇的膜与经拉伸的所述聚合物膜分离。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，将经拉伸的所述基于聚乙烯醇的膜与经拉伸的所述聚合物膜分离通过施加2N/2cm或更小的剥离力来进行。
13.一种薄偏光片，其用根据权利要求3至12中任一项所述的方法制备，并具有10μm或更小的厚度，40％至45％的单片透光率，以及99.0％或更高的偏振度。
14.根据权利要求13所述的薄偏光片，其中，所述薄偏光片具有从在以规则间隔位于所述薄偏光片的宽度方向上的10个点处测量的偏振度计算的0.002％或更小的标准偏差。
15.一种偏光板，其包含权利要求13所述的薄偏光片。
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