CN104379774A - 油井管用高强度不锈钢无缝管及其制造方法 - Google Patents

油井管用高强度不锈钢无缝管及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供壁厚大于25.4mm的厚壁且为110ksi(758MPa)以上、vE-10为40J以上、在高温腐蚀环境下的耐腐蚀性优良的油井管用不锈钢无缝钢管。对钢原材进行加热，实施热轧而制成无缝钢管，所述钢原材具有如下组成：以质量％计，含有C：0.005～0.06％、Si：0.05～0.5％、Mn：0.2～1.8％、Cr：15.5～18.0％、Ni：1.5～5.0％、V：0.02～0.2％、Al：0.002～0.05％、N：0.01～0.15％、O：0.006％以下，并且以满足Cr+0.65Ni+0.60Mo+0.30W+0.55Cu-20C≥19.5、Cr+Mo+0.50W+0.30Si-43.5C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N≥11.5的方式含有选自Mo：1.0～3.5％、W：3.0％以下、Cu：3.5％以下中的1种以上。此时，热轧为在1100～900℃温度范围内的总轧制率为30％以上的热轧。在热轧结束后，以空冷以上的冷却速度进行冷却，进一步实施淬火回火处理。

Description

油井管用高强度不锈钢无缝管及其制造方法
技术领域
本发明涉及油井用无缝钢管(seamless steel tube for Oil CountryTubular Goods)，特别涉及兼具优良的低温韧性(low-temperaturetoughness)和优良的耐腐蚀性(corrosion resistance)的高强度不锈钢无缝管。
背景技术
近年，为了应对原油价格的高涨、在不远的将来可预料到的石油资源的枯竭(exhaustion of petroleum)，在世界范围内一直在积极地开发尚未被探明的深层油田(deep oil well)、暂且被放弃开发的腐蚀性强的酸性气田(sour gas field)等。对于这样的油田、气田而言，通常深度深，并且形成其气氛也为高温且含有CO2、Cl-等的严苛的腐蚀环境(corrosion environment)。因此，作为这种油田、气田的开采中使用的油井用钢管，要求强度高而且耐腐蚀性优良的钢管。
在含有CO2、Cl-等的严苛的腐蚀环境下的油田、气田中，以往一直使用13％Cr马氏体系不锈钢管作为油井用钢管。但是，通常的13％Cr马氏体系不锈钢存在在含有大量Cl-且超过100℃的高温环境下不耐用的问题。
因此，在这种高温的腐蚀环境下，一直使用双相不锈钢管(duplexstainless tube)。但是，双相不锈钢管存在合金元素量多、热加工性差、只能通过特殊的热加工法来制造并且价格昂贵这样的问题。
针对这种问题，例如，在专利文献1中记载了一种耐腐蚀性优良的油井用高强度不锈钢管的制造方法，其中，将钢管原材通过热加工制成预定尺寸的钢管，制管后，以空冷以上的冷却速度冷却至室温，对该钢管实施如下的淬火-回火处理(quenching-tempering)：再加热至850℃以上的温度后，以空冷以上的冷却速度冷却至100℃以下，接着加热至700℃以下的温度，所述钢管原材具有如下组成：以质量％计含有C：0.005～0.05％、Si：0.05～0.5％、Mn：0.2～1.8％、Cr：15.5～18％、Ni：1.5～5％、Mo：1～3.5％、V：0.02～0.2％、N：0.01～0.15％、O：0.006％以下，并且满足下述(1)式和下述(2)式，
Cr+0.65Ni+0.60Mo+0.30W+0.55Cu-20C≥19.5…(1)
(在此，Cr、Ni、Mo、W、Cu、C为各元素的含量(质量％))
Cr+Mo+0.50W+0.30Si-43.5C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N≥11.5…(2)
(在此，Cr、Mo、W、Si、C、Mn、Ni、Cu、N为各元素的含量(质量％))。
根据专利文献1所记载的技术，能够稳定地制造即使在13％Cr马氏体系不锈钢所无法耐受的、含有更高浓度的CO2、Cl-等且达到更高温度的约200℃的严苛腐蚀环境下也具有充分的耐腐蚀性、并且强度高的油井用不锈钢管。
另外，在专利文献2中记载了一种不锈钢管的制造方法，其中，对钢坯进行热加工而制成钢管，接着实施淬火回火处理，所述钢坯以质量％计含有C：0.001～0.05％、Si：0.05～1％、Mn：2％以下、Cr：16～18％、Ni：3.5～7％、Mo：大于2％且为4％以下、Cu：1.5～4％、稀土元素：0.001～0.3％、sol.Al：0.001～0.1％、Ca：0.0001～0.3％、N：0.05％以下、O：0.05％以下，或者进一步含有选自由Ti：0.5％以下、Zr：0.5％以下、Hf：0.5％以下、V：0.5％以下组成的组中的1种或2种以上。根据专利文献2所记载的技术，能够制造即使在达到约230℃的高温的严苛腐蚀环境下也具有充分的耐腐蚀性、并且强度高的油井用不锈钢管。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-336595号公报
专利文献2：日本专利第4577457号公报
发明内容
发明所要解决的问题
最近，对深度深的油井、气井进行开采的情况增加，为了防止来自地层的压力导致油井管被压坏，要求厚壁的油井管。专利文献2记载的技术中，存在如下问题：在壁厚大于25.4mm的厚壁的情况下，韧性降低，不能兼具所期望的高韧性和高强度。
本发明的目的在于解决上述现有技术的问题，提供具有壁厚大于25.4mm的厚壁且兼具屈服强度为110ksi(758MPa)级以上的高强度和试验温度-10℃下夏比冲击试验(Charpy impact test)的吸收能vE-10为40J以上的高韧性、而且具有优良的耐腐蚀性的油井管用高强度不锈钢无缝管及其制造方法。另外，在此所述的“优良的耐腐蚀性”是指即使在230℃以上的高温且含有CO2、Cl-的腐蚀环境下也显示出优良的耐CO2腐蚀性的情况。
用于解决问题的方法
为了实现上述目的，本发明人首先对影响韧性的各种因素进行了深入研究。结果想到，为了提高厚壁不锈钢管的韧性，首先需要使组织微细化。为了提高耐腐蚀性，对于使组成含有16～18％的Cr、约2％～约6％的Ni的不锈钢而言，在凝固时铁素体结晶化，冷却至室温时，一部分还相变为奥氏体。但是，由于残留而未完全消失，因此，即使通过之后的热处理，也几乎不能使结晶粒径微细化。因此，本发明人想到，采用各相间、铁素体与奥氏体(马氏体)间的间隔GSI值(Grain SizeIndex)作为组织的微细化的指数。并且发现，通过减小GSI值，即，通过使各相间的间隔变窄，组成为含有16～18％的Cr、约2％～约6％的Ni的不锈钢管的韧性提高。
而且，本发明人通过进一步的研究发现，在实施包含穿孔轧制的热加工时，通过实施预定温度范围内的轧制率为一定以上的热加工，各相间的间隔GSI变窄，韧性显著提高。
首先，对作为本发明的基础的实验结果进行说明。
将组成以质量％计含有0.026％C-0.20％Si-0.24％Mn-0.01％P-0.001％S-16.7％Cr-4.11％Ni-0.027％V-2.13％Mo-1.06％W-0.51％Cu-0.02％Al-0.051％N且余量由Fe及不可避免的杂质构成的钢原材(钢坯，billet)加热至各种加热温度。进而，对利用穿孔机(piercer mill)、延伸轧机(elongator mill)、芯棒轧管机(plugmill)等的热轧的轧制温度、轧制率进行各种变化，制成外径297mmφ×壁厚26～34mm的无缝钢管，然后，空冷至室温。从所得到的钢管上裁取组织观察用试验片，进行研磨，利用维列拉蚀刻液(vilella’s reagent)进行腐蚀，用光学显微镜(倍率：400倍)观察组织。通过对所得到的组织照片进行图像分析，测定GSI值作为组织的微细化的指数。关于GSI值，使用所得到的组织照片，在壁厚方向上测定每单位长度的铁素体-马氏体晶界的数量(条/mm)，由此求出GSI值。另外，从所得到的钢管上沿管长度方向裁取夏比冲击试验片(10mm厚)，在试验温度-10℃下测定吸收能vE-10(J)。将所得到的结果利用vE-10与GSI值的关系进行整理并示于图1中。
由图1可知，为了确保vE-10为40J以上，需要进行使GSI为120以上的组织的微细化。另外，本发明人在其他实验中确认到，通过在1100～900℃下实施合计轧制量为30％以上的热轧，能够实现使GSI为120以上的组织的微细化。对于加热至通常的加热温度(1100～1250℃)的包含穿孔轧制的热轧而言，1100～900℃的温度范围相当于利用延伸轧机、芯棒轧管机的轧制或利用芯棒式无缝轧管机的轧制。即发现，为了提高无缝钢管的低温韧性，即，为了进行组织的微细化，关键是使利用延伸轧机、芯棒轧管机等的轧制成为合计轧制量为30％以上的低温且强压下的轧制。
本发明是基于上述见解并进一步加以研究而完成的。即，本发明的主旨如下所述。
(1)一种壁厚大于25.4mm的油井用高强度不锈钢无缝管的制造方法，其为对钢管原材进行加热、实施包含穿孔轧制的热轧而制成无缝钢管并进一步将该无缝钢管以空冷以上的冷却速度冷却至室温的无缝钢管的制造方法，其特征在于，
上述钢管原材具有如下组成：以质量％计，含有C：0.005～0.06％、Si：0.05～0.5％、Mn：0.2～1.8％、P：0.03％以下、S：0.005％以下、Cr：15.5～18.0％、Ni：1.5～5.0％、V：0.02～0.2％、Al：0.002～0.05％、N：0.01～0.15％、O：0.006％以下，并且以满足下述(1)式及下述(2)式的方式含有选自Mo：1.0～3.5％、W：3.0％以下、Cu：3.5％以下中的1种或2种以上，余量由Fe及不可避免的杂质构成，
上述包含穿孔轧制的热轧为在1100～900℃温度范围内的总轧制率为30％以上的轧制，在该轧制后冷却至上述室温，然后进一步实施淬火回火处理或回火处理，
Cr+0.65Ni+0.60Mo+0.30W+0.55Cu-20C≥19.5…(1)，
(在此，Cr、Ni、Mo、W、Cu、C为各元素的含量(质量％))
Cr+Mo+0.50W+0.30Si-43.5C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N≥11.5…(2)
(在此，Cr、Mo、W、Si、C、Mn、Ni、Cu、N为各元素的含量(质量％))。
(2)如(1)所述的油井用高强度不锈钢无缝管的制造方法，其特征在于，在上述组成的基础上，以质量％计，进一步含有选自Nb：0.2％以下、Ti：0.3％以下、Zr：0.2％以下、B：0.01％以下中的1种或2种以上。
(3)如(1)或(2)所述的油井用高强度不锈钢无缝管的制造方法，其特征在于，在上述组成的基础上，以质量％计，进一步含有Ca：0.01％以下。
(4)一种壁厚大于25.4mm的油井用高强度不锈钢无缝管，其特征在于，
具有如下组成：以质量％计，含有C：0.005～0.06％、Si：0.05～0.5％、Mn：0.2～1.8％、P：0.03％以下、S：0.005％以下、Cr：15.5～18.0％、Ni：1.5～5.0％、V：0.02～0.2％、Al：0.002～0.05％、N：0.01～0.15％、O：0.006％以下，并且以满足下述(1)式及下述(2)式的方式含有选自Mo：1.0～3.5％、W：3.0％以下、Cu：3.5％以下中的1种或2种以上，余量由Fe及不可避免的杂质构成，
具有如下组织：以马氏体相为主相，第二相以体积率计包含10～60％的铁素体相和0～10％的奥氏体相，并且以沿壁厚方向划出的线段的每单位长度内存在的铁素体-马氏体晶界的数量定义的GSI值在壁厚中心部为120以上，
并且兼具优良的低温韧性和优良的耐腐蚀性，
Cr+0.65Ni+0.60Mo+0.30W+0.55Cu-20C≥19.5…(1)
(在此，Cr、Ni、Mo、W、Cu、C为各元素的含量(质量％))
Cr+Mo+0.50W+0.30Si-43.5C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N≥11.5…(2)
(在此，Cr、Mo、W、Si、C、Mn、Ni、Cu、N为各元素的含量(质量％))。
(5)如(4)所述的油井用高强度不锈钢无缝管，其特征在于，在上述组成的基础上，以质量％计，进一步含有选自Nb：0.2％以下、Ti：0.3％以下、Zr：0.2％以下、B：0.01％以下中的1种或2种以上。
(6)如(4)或(5)所述的油井用高强度不锈钢无缝管，其特征在于，在上述组成的基础上，以质量％计，进一步含有Ca：0.01％以下。
发明效果
根据本发明，能够容易且廉价地制造兼具屈服强度为110ksi(758MPa)级以上的高强度和夏比冲击试验的吸收能vE-10为40J以上的高韧性、而且具有优良的耐腐蚀性的壁厚大于25.4mm的厚壁高强度不锈钢无缝管，在产业上发挥显著的效果。
附图说明
图1是表示夏比冲击试验的吸收能vE-10与GSI的关系的图。
具体实施方式
首先，对本发明的油井用高强度不锈钢无缝管的制造方法进行说明。本发明中，对钢管原材进行加热，实施包含穿孔轧制的热轧而制成无缝钢管。
本发明中使用的钢管原材的组成限定理由如下所述。以下，只要没有特别说明，则组成中的质量％仅以％表示。
本发明中使用的钢管原材具有如下组成：含有C：0.005～0.06％、Si：0.05～0.5％、Mn：0.2～1.8％、P：0.03％以下、S：0.005％以下、Cr：15.5～18.0％、Ni：1.5～5.0％、V：0.02～0.2％、Al：0.002～0.05％、N：0.01～0.15％、O：0.006％以下，并且以满足下述(1)式及下述(2)式的方式含有选自Mo：1.0～3.5％、W：3.0％以下、Cu：3.5％以下中的1种或2种以上，余量由Fe及不可避免的杂质构成，
Cr+0.65Ni+0.60Mo+0.30W+0.55Cu-20C≥19.5…(1)
(在此，Cr、Ni、Mo、W、Cu、C为各元素的含量(质量％))
Cr+Mo+0.50W+0.30Si-43.5C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N≥11.5…(2)
(在此，Cr、Mo、W、Si、C、Mn、Ni、Cu、N为各元素的含量(质量％))。
C：0.005～0.06％
C是与马氏体系不锈钢钢的强度增加有关的元素。本发明中，需要含有0.005％以上。另一方面，大于0.06％而过量含有时，耐腐蚀性显著降低。因此，C限定为0.005～0.06％的范围。另外，优选为0.01～0.04％。
Si：0.05～0.5％
Si是作为脱氧剂发挥作用的元素，在本发明中含有0.05％以上。但是，含量大于0.5％时，耐CO2腐蚀性降低，而且热加工性也降低。因此，Si限定为0.05～0.5％的范围。另外，优选为0.1～0.4％。
Mn：0.2～1.8％
Mn是增加强度的元素，为了确保本发明中所期望的高强度而含有0.2％以上。另一方面，含量大于1.8％时，对韧性带来不良影响。因此，Mn限定为0.2～1.8％的范围。另外，优选为0.2～0.8％。
P：0.03％以下
P是降低耐腐蚀性的元素，本发明中期望尽可能地降低。但是，如果是作为能够相对廉价地实施且不会降低耐腐蚀性的范围的0.03％以下的程度，则可以容许。因此，P限定为0.03％以下。另外，极度的降低会导致制造成本的高涨，优选为0.005％以上。
S：0.005％以下
S是显著降低热加工性的元素，期望尽可能地降低。但是，如果为0.005％以下，则能够通过通常工序进行管制造，因而可以容许。因此，S限定为0.005％以下。另外，极度的降低会导致制造成本的高涨，因此优选为0.0005％以上。
Cr：15.5～18.0％
Cr是形成保护膜而提高耐腐蚀性的元素，尤其是有助于提高耐CO2腐蚀性。本发明中，从提高高温下的耐腐蚀性的观点出发，需要含有15.5％以上。另一方面，含量大于18％时，会使热加工性降低，并且强度降低。因此，Cr限定为15.5～18.0％的范围。另外，优选为16.0～17.5％，更优选为16.5～17.0％。
Ni：1.5～5.0％
Ni是具有使保护被膜牢固、提高耐腐蚀性的作用并且发生固溶而增加钢的强度的元素。这种效果在含有1.5％以上时变得显著。另一方面，含量大于5.0％时，马氏体相的稳定性降低，强度降低。因此，Ni限定为1.5～5.0％的范围。另外，优选为3.0～4.5％。
V：0.02～0.2％
V通过析出强化而有助于增加强度，并且具有改善耐应力腐蚀开裂性的作用。为了得到这种效果，需要含有0.02％以上。另一方面，含量大于0.2％时，韧性降低。因此，V限定为0.02～0.2％的范围。另外，优选为0.03～0.08％。
Al：0.002～0.05％
Al是作为脱氧剂发挥作用的元素，为了得到这种效果，需要含有0.002％以上。另一方面，大于0.05％而过量含有时，氧化铝类夹杂物增加，延展性、韧性降低。因此，Al限定为0.002～0.05％的范围。另外，优选为0.01～0.04％。
N：0.01～0.15％
N是显著提高抗点蚀性的元素，本发明中需要含有0.01％以上。另一方面，大于0.15％而过量含有时，形成各种氮化物而使韧性降低。因此，N限定为0.01～0.15％的范围。另外，优选为0.02～0.08％。
O：0.006％以下
O在钢中主要以氧化物的形式存在，对延展性、韧性等带来不良影响。因此，期望尽可能地降低。尤其是在增多而大于0.006％时，会使热加工性、韧性、耐腐蚀性显著降低。因此，O限定为0.006％以下。
选自Mo：1.0～3.5％、W：3.0％以下、Cu：3.5％以下中的1种或2种以上
Mo、W、Cu均为提高耐腐蚀性的元素，选择含有1种或2种以上。
Mo是增加对Cl-所导致的点蚀的耐性、有助于提高耐腐蚀性的元素，需要含有1.0％以上。另一方面，含量大于3.5％时，强度降低，并且韧性也降低，材料成本高涨。因此，在含有时，Mo限定为1.0～3.5％的范围。另外，优选为1.5～3.0％。
W与Mo同样地是有助于提高耐腐蚀性的元素，优选含有0.5％以上。但是，含量大于3.0％时，韧性降低，材料成本高涨。因此，在含有时，W限定为3.0％以下的范围。另外，优选为0.5～2.5％。
Cu具有使保护被膜牢固、抑制氢侵入钢中的作用，有助于提高耐腐蚀性。为了得到这种效果，优选含有0.5％以上。但是，大于3.5％而过量含有时，会导致热加工性降低。因此，在含有时，Cu限定为3.5％以下。另外，优选为0.5～2.5％。
以上述范围且以满足下述(1)式和下述(2)式的方式含有上述成分，
Cr+0.65Ni+0.60Mo+0.30W+0.55Cu-20C≥19.5…(1)
(在此，Cr、Ni、Mo、W、Cu、C为各元素的含量(质量％))
Cr+Mo+0.50W+0.30Si-43.5C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N≥11.5…(2)
(在此，Cr、Mo、W、Si、C、Mn、Ni、Cu、N为各元素的含量(质量％))。
另外，在计算(1)式、(2)式的左侧值时，在各式中记载的元素中未含有的元素以零进行计算。
通过以满足(1)式的方式调节Cr、Ni、Mo、W、Cu、C各含量，在高温(达到230℃)且含有CO2、Cl-的腐蚀环境下的耐腐蚀性(耐CO2腐蚀性)显著提高。另外，从高温耐腐蚀性的观点出发，优选使(1)式的左侧值为20.0以上。
通过以满足(2)式的方式调节Cr、Mo、W、Si、C、Mn、Ni、Cu、N各含量，热加工性提高，能够确保用于制造马氏体系不锈钢管所需要的热加工性。另外，优选使(2)式的左侧值为12.5以上。
上述组成为基本组成，在这些基本组成以外可以进一步含有选自Nb：0.2％以下、Ti：0.3％以下、Zr：0.2％以下、B：0.01％以下中的1种或2种以上、和/或Ca：0.01％以下。
选自Nb：0.2％以下、Ti：0.3％以下、Zr：0.2％以下、B：0.01％以下中的1种或2种以上
Nb、Ti、Zr、B均为增加钢强度并且改善耐应力腐蚀开裂性的元素，根据需要选择含有1种或2种以上。为了得到这种效果，优选含有Nb：0.02％以上、Ti：0.04％以上、Zr：0.02％以上、B：0.001％以上。另一方面，含量分别大于Nb：0.2％、Ti：0.3％、Zr：0.2％、B：0.01％时，韧性降低。因此，优选分别限定为Nb：0.2％以下、Ti：0.3％以下、Zr：0.2％以下、B：0.01％以下。
Ca：0.01％以下
Ca是使硫化物类夹杂物球形化、有助于硫化物的形态控制(morphology control function)的元素，可以根据需要含有。通过使硫化物类夹杂物球形化，具有使夹杂物周围的基质的晶格应变减小而使夹杂物的氢捕获能力降低的效果。为了得到这种效果，优选含有0.0005％以上。另一方面，含量大于0.01％时，会导致氧化物类夹杂物的增加，耐腐蚀性降低。因此，在含有时，Ca优选限定为0.01％以下。
上述成分以外的余量为Fe及不可避免的杂质。作为不可避免的杂质，可以容许O：0.010％以下。
本发明中，对钢管原材的制造方法没有特别限定。但是，优选使用转炉(steel converter)等常用的熔炼方法，通过连铸(continuous casting)法等常用的铸造方法将具有预定组成的钢水制成钢坯等铸片。另外，除了连铸法以外，当然也可以通过铸锭(ingot casting)-开坯轧制(blooming)法制成钢坯等钢片。
本发明中，对具有上述组成的钢原材进行加热，实施通常的曼内斯曼芯棒轧管机方式(Mannesmann-plug mill method)或曼内斯曼芯棒式无缝轧管机方式(Mannesmann-mandrel mill method)的包含穿孔轧制(piercing rolling)的热轧，进而以空冷以上的冷却速度冷却至室温，制成无缝钢管。另外，使无缝钢管的壁厚大于25.4mm。为了确保这种壁厚的无缝钢管，当然要将作为初始原材料的钢原材的尺寸调节至适当范围。
钢原材的加热温度：1100～1300℃
钢原材的加热温度低于1100℃时，加热温度过低而变形阻力增高，对轧制机的负荷过大而难以进行热轧。另一方面，超过1300℃而达到高温时，结晶粗大化而使韧性降低，并且氧化皮损失量增加，成品率降低。因此，钢原材的加热温度优选为1100～1300℃。更优选为1200～1280℃。
对加热至上述加热温度的钢原材实施包含穿孔轧制的热轧。作为热轧，可以应用依次经由实施穿孔轧制的穿孔机(piercer mill)、接下来的延伸轧机(elongator mill)、芯棒轧管机(plug mill)、均整机(realer mill)或者进一步的定径机(sizing mill)的通常的曼内斯曼芯棒轧管机方式的热轧、或者依次经由实施穿孔轧制的穿孔机、接下来的芯棒式无缝轧管机(mandrel mill)、减径机(reducer mill)的通常的曼内斯曼芯棒式无缝轧管机方式的热轧中的任意一种。
本发明中，上述的包含穿孔轧制的热轧是在1100～900℃温度范围内的总轧制率为30％以上的轧制。通过将该温度范围内的轧制率限定为适当范围，能够将铁素体-奥氏体(马氏体)的晶界的间隔调节得较窄，能够实现组织的微细化，进而实现韧性的提高。即使在1100～900℃的范围以外的温度范围内调节轧制率，如果该1100～900℃范围内的轧制率偏离上述的适当范围，则也无法实现本发明所述的组织的微细化。该温度范围的轧制率小于30％时，难以进行本发明所述的组织微细化，即，难以使壁厚方向上的每单位长度的铁素体-奥氏体(马氏体)的晶界数量GSI为120以上。因此，将1100～900℃范围内的轧制率调节至30％以上。由此，能够使铁素体-奥氏体(马氏体)的晶界的间隔为预定值以下，对于厚壁钢管而言也能够实现组织的微细化，能够实现韧性的提高。另外，该温度范围内的轧制率的上限没有特别限定。
另外，对于1100～900℃的温度范围以外的轧制而言，只要能够制造预定尺寸形状的无缝钢管即可，无需特别限定。
接着，将实施上述热轧而制成的无缝钢管以空冷以上的冷却速度冷却至室温。如果是本发明的组成范围的钢管，则通过以空冷以上的冷却速度进行冷却，能够形成以马氏体相为主相的组织。
接着，对制管后并冷却后的无缝钢管实施包含淬火-回火处理的热处理。
淬火处理中，加热至850℃以上且1000℃以下的淬火加热温度后，进行水冷。淬火加热温度低于850℃时，向马氏体的相变不充分，不能确保所期望的高强度。另外，有可能生成金属间化合物，使韧性、耐腐蚀性降低。另一方面，在超过1000℃的高温时，所生成的马氏体的比例增高，强度变得过高。因此，淬火加热温度优选限定为850～1000℃的范围。淬火加热的保持时间没有特别限定。但是，从生产率的观点出发，优选为10～30分钟。另外，更优选的加热温度为920～980℃。
在淬火处理后，进一步实施回火处理。回火处理中，加热至400～700℃的回火温度后，以空冷以上的冷却速度进行冷却。回火温度低于400℃时，不能得到充分的回火效果。另一方面，在超过700℃的高温时，容易析出金属间化合物，韧性、耐腐蚀性降低。因此，回火温度优选限定为400～700℃的范围的温度。另外，回火加热的保持时间没有特别限定。但是，从生产率的观点出发，优选为20～60分钟。另外，更优选的回火温度为550～650℃。
另外，也可以对保持制管状态的钢管仅实施上述回火处理而不实施淬火处理。
通过上述制造方法得到的无缝钢管为上述组成的、壁厚大于25.4mm的厚壁的油井用高强度不锈钢无缝管，其具有如下组织：以马氏体相为主相，第二相以体积率计包含10～60％的铁素体相和0～10％的奥氏体相，并且以沿壁厚方向划出的线段的每单位长度内存在的铁素体-马氏体晶界的数量定义的GSI值在壁厚中心部为120以上。
本发明中，为了确保所期望的高强度，形成以马氏体相为主相、以体积率为10～60％的铁素体相、0～10％的奥氏体相为第二相的组织。
铁素体相的体积率小于10％时，热加工性降低。另一方面，铁素体相增多而大于60％时，强度及韧性降低。另外，作为铁素体相以外的第二相，可以考虑10％以下的奥氏体相，但从确保强度的观点出发，优选尽可能地少，包含0％在内。奥氏体相增多而大于10％时，不能确保所期望的高强度。
本发明钢管具有如下组织：包含上述的马氏体相和铁素体相，或者进一步包含残余奥氏体相，并且以沿壁厚方向划出的线段的每单位长度内存在的铁素体-马氏体晶界的数量定义的GSI值在壁厚中心部为120以上。GSI值小于120时，不能实现组织的微细化，不能稳定地确保所期望的韧性。
另外，GSI值(条/mm)是利用维列拉蚀刻液进行腐蚀，使用利用光学显微镜(倍率：100～1000倍)观察得到的组织照片，在壁厚方向上测定铁素体-马氏体晶界的数量(条/mm)而得到的值。
以下，基于实施例进一步说明本发明。
实施例
将表1所示组成的钢水用转炉进行熔炼后，利用连铸法制成钢坯(直径260mm：钢原材)。将所得到的钢原材加热至表2所示的温度后，以使1100～900℃温度范围内的轧制率达到表2所示条件的方式实施依次经由穿孔机、延伸轧机、芯棒轧管机、均整机或进一步经由定径机的通常的曼内斯曼芯棒轧管机方式的热轧，制成无缝钢管(外径168.3～297mmφ×壁厚26～34mm)。另外，热轧结束后，在表2所示的条件下进行冷却。进一步在表2所示的条件下对所得到的无缝钢管实施淬火-回火处理。
从所得到的钢管上裁取试验片，考察组织观察、拉伸特性、韧性、耐腐蚀性。考察方法如下所述。
(1)组织观察
从所得到的钢管的壁厚中央部裁取组织观察用试验片，对壁厚方向截面进行研磨，利用维列拉蚀刻液进行腐蚀，利用光学显微镜(opticalmicroscope)(倍率：100～1000倍)观察组织。由所得到的组织照片判定组织的种类，使用图像分析算出铁素体相的比率(体积率)。
另外，奥氏体(γ)相使用X射线衍射法(X-lay diffraction method)进行测定。测定γ的(220)面、铁素体相(α)的(211)面的衍射X射线积分强度，使用下式进行换算。
γ(体积率)＝100/{1+(IαRγ/IγRα)}
在此，Iα：α的积分强度、
Iγ：γ的积分强度、
Rα：α的晶体学的理论计算值
Rγ：γ的晶体学的理论计算值
另外，马氏体相的比率以这些相以外的余量的形式算出。
另外，对于组织观察用试验片，使用维列拉蚀刻液进行腐蚀，利用光学显微镜(倍率：400倍)进行观察。根据所得到的组织照片，在壁厚方向上测定铁素体-马氏体晶界的数量(条/mm)，算出GSI值。
(2)拉伸特性
依照API标准，以使拉伸方向为管轴方向的方式从所得到的钢管的壁厚中央部裁取API弧状拉伸试验片(strip specimen specified by APIstandard，标点间距gage length 50.8mm)。依照API标准实施拉伸试验，测定拉伸特性(屈服强度YS、拉伸强度TS、伸长率El)。
(3)韧性
依照ISO标准，以使圆周方向为试验片长度方向的方式从所得到的钢管的壁厚中央部裁取V形缺口试验片(10mm厚)，在试验温度：-10℃下实施夏比冲击试验，测定吸收能vE-10(J)。另外，试验片数各取3片，求出它们的算术平均值，作为各钢管的值。
(4)耐腐蚀性
从所得到的钢管的壁厚中央部裁取腐蚀试验片(尺寸：3mm厚×25mm宽×50mm长)，供于腐蚀试验。
关于腐蚀试验，将腐蚀试验片浸渍于保持在高压釜中的20％NaCl水溶液(液温：230℃、以3.0MPa的CO2气体进行饱和)中，使浸渍期间为14天，从而实施腐蚀试验。试验后，测定重量，由试验片的减重进行计算而求出腐蚀速度。另外，利用倍率为50倍的放大镜观察试验后的腐蚀试验片，观察有无点蚀。将观察到直径为0.2mm以上的点蚀的情况记作有点蚀。
所得到的结果示于表3中。
对于本发明例而言，即便是厚壁的钢管，也都具有758MPa(110ksi)以上的高强度和vE-10(J)：40J以上的高韧性。而且成为即使在高温且含有CO2、Cl-的严苛环境下也具有腐蚀减量为0.127mm/年以下且没有发生点蚀这样优良的耐腐蚀性的钢管。
另一方面，偏离本发明范围的比较例未能确保所期望的高强度，或者GSI低于120且vE-10(J)低于40J，未能稳定地得到高韧性，或者腐蚀减量大于0.127mm/年，耐腐蚀性降低。

Claims (6)

1.一种壁厚大于25.4mm的油井用高强度不锈钢无缝管的制造方法，其为对钢管原材进行加热、实施包含穿孔轧制的热轧而制成无缝钢管并进一步将该无缝钢管以空冷以上的冷却速度冷却至室温的无缝钢管的制造方法，其特征在于，
所述钢管原材具有如下组成：以质量％计，含有C：0.005～0.06％、Si：0.05～0.5％、Mn：0.2～1.8％、P：0.03％以下、S：0.005％以下、Cr：15.5～18.0％、Ni：1.5～5.0％、V：0.02～0.2％、Al：0.002～0.05％、N：0.01～0.15％、O：0.006％以下，并且以满足下述(1)式及下述(2)式的方式含有选自Mo：1.0～3.5％、W：3.0％以下、Cu：3.5％以下中的1种或2种以上，余量由Fe及不可避免的杂质构成，
所述包含穿孔轧制的热轧为在1100～900℃温度范围内的总轧制率为30％以上的轧制，在该轧制后冷却至所述室温，然后进一步实施淬火回火处理或回火处理，
Cr+0.65Ni+0.60Mo+0.30W+0.55Cu-20C≥19.5…(1)，
Cr+Mo+0.50W+0.30Si-43.5C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N≥11.5…(2)，
在此，Cr、Mo、W、Si、C、Mn、Ni、Cu、N为各元素的质量％含量。
2.如权利要求1所述的油井用高强度不锈钢无缝管的制造方法，其特征在于，在所述组成的基础上，以质量％计，进一步含有选自Nb：0.2％以下、Ti：0.3％以下、Zr：0.2％以下、B：0.01％以下中的1种或2种以上。
3.如权利要求1或2所述的油井用高强度不锈钢无缝管的制造方法，其特征在于，在所述组成的基础上，以质量％计，进一步含有Ca：0.01％以下。
4.一种壁厚大于25.4mm的油井用高强度不锈钢无缝管，其特征在于，
具有如下组成：以质量％计，含有C：0.005～0.06％、Si：0.05～0.5％、Mn：0.2～1.8％、P：0.03％以下、S：0.005％以下、Cr：15.5～18.0％、Ni：1.5～5.0％、V：0.02～0.2％、Al：0.002～0.05％、N：0.01～0.15％、O：0.006％以下，并且以满足下述(1)式及下述(2)式的方式含有选自Mo：1.0～3.5％、W：3.0％以下、Cu：3.5％以下中的1种或2种以上，余量由Fe及不可避免的杂质构成，
具有如下组织：以马氏体相为主相，第二相以体积率计包含10～60％的铁素体相和0～10％的奥氏体相，并且以沿壁厚方向划出的线段的每单位长度内存在的铁素体-马氏体晶界的数量定义的GSI值在壁厚中心部为120以上，
并且兼具优良的低温韧性和优良的耐腐蚀性，
Cr+0.65Ni+0.60Mo+0.30W+0.55Cu-20C≥19.5…(1)，
Cr+Mo+0.50W+0.30Si-43.5C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N≥11.5…(2)，
在此，Cr、Mo、W、Si、C、Mn、Ni、Cu、N为各元素的质量％含量。
5.如权利要求4所述的油井用高强度不锈钢无缝管，其特征在于，在所述组成的基础上，以质量％计，进一步含有选自Nb：0.2％以下、Ti：0.3％以下、Zr：0.2％以下、B：0.01％以下中的1种或2种以上。
6.如权利要求4或5所述的油井用高强度不锈钢无缝管，其特征在于，在所述组成的基础上，以质量％计，进一步含有Ca：0.01％以下。
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