CN104371607B - 高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂及制备方法 - Google Patents

高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂及其制备方法；为丙烯酸‑2‑乙基己酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸‑2‑羟丙酯、醋酸乙烯酯、含羧基功能单体、内交联多丙烯酸酯单体采用预乳化半连续聚合工艺合成的聚丙烯酸酯乳液。与现有技术相比，本发明具有高固含量(≥65％)、低粘度（＜800mPas，25℃，转速60rpm）的特点。凝胶少，稳定性好；基本不含或者少量含有壬基酚成分，属环保型丙烯酸酯乳液压敏胶；可以作为单独分压敏胶使用。

Description

高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂及制备方法
技术领域
本发明属于压敏胶粘剂，具体涉及一种高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法。
背景技术
乳液压敏胶由于以水为介质，干燥速度慢，特别是对一些涂胶量大的压敏胶制品，干燥问题尤为突出，因此，在乳液压敏胶应用中，需要提高固含量来解决其干燥问题。
高固含量乳液压敏胶可提高生产设备的利用率、减少运输、储存的费用，加快胶乳的干燥速度、减少上胶工序就可达到产品所要求的厚度。但聚合物乳液的固含量超过50％时，粘度开始随固含量增加而急剧上升，粘度增高使聚合体系的混合、传热成为问题，因此，在合成高固含量的同时，粘度不能太高，合成难度较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶。
本发明的目的还在于提供上述高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶的制备方法。
本发明的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶为丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸-2-羟丙酯、醋酸乙烯酯、含羧基功能单体、内交联多丙烯酸酯单体采用预乳化半连续聚合工艺合成的聚丙烯酸酯乳液。
本发明由各组分原料聚合而制备获得，其组成配比按重量份数计如下：
丙烯酸-2-乙基己酯 30～42
丙烯酸丁酯 16.2~30
甲基丙烯酸丁酯 1～6
甲基丙烯酸甲酯 0～4
丙烯酸-2-羟丙酯 0.2～3
醋酸乙烯酯 2～6
含羧基功能单体 0.5～2.4
内交联多丙烯酸酯单体 0.05~2
阴离子型乳化剂A 0.1～0.25
反应型乳化剂B 0～0.05
过硫酸铵 0.3～0.6
碳酸氢钠 0.2～0.6
去离子水 28~35。
本发明所述含羧基功能单体是丙烯酸、甲基丙烯酸或者他们的混合物。
本发明所述内交联多丙烯酸酯单体是二（甲基）丙烯酸多乙二醇酯、三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
本发明所述内交联多丙烯酸酯单体是二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯、二甲基丙烯酸四乙二醇酯中的一种或几种。
本发明所述阴离子型乳化剂A为不含壬基酚的表面活性剂，十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磺基丁二酸钠，优选磺基丁二酸钠合成物，如氰特公司的乳化剂EF810、EF800。
本发明所述反应型乳化剂B本身含有双键参与反应，如烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯（10）醚硫酸铵（DNS-86）、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚双磷酸(ANPEO-P)。
本发明的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂的制备方法的具体步骤如下：
（1）将53％离子水、八分之七到全部乳化剂A、七分之四的过硫酸铵、一半的碳酸氢钠及全部的丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-羟丙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和三分之一的含羧基功能单体和丙烯酸-2-羟丙酯加入乳化釜中乳化30分钟，制得预乳化液1；
（2）将90％的预乳化液1、7％的去离子水、三分之二的含羧基功能单体和三分之二的丙烯酸-2-羟丙酯、全部内交联多丙烯酸酯单体和乳化剂B加入到乳化釜中乳化15分钟，制得预乳化液2；
（3）将40％的去离子水，剩余的过硫酸铵、碳酸氢钠和乳化剂A加入容器中，并开动搅拌，待温度升至65℃时加入10％的预乳化液1，升温至82±1℃，釜温升至86±1℃再反应20分钟，然后滴加预乳化液2，预乳化液2在约2.5小时内滴加完毕，滴加过程中保持釜温在84±1℃；
（4）滴加完毕，将反应温度升到90℃，保温反应1小时，然后降温至40℃，用60目滤网过滤出料，即得高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂。
与现有技术相比，本发明高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶具有高固含量(≥65％)、低粘度（＜800mPas，25℃，转速60rpm）的特点；凝胶少，稳定性好。
用本发明制备的丙烯酸酯乳液压敏胶基本不含或者少量含有壬基酚成分，属环保型丙烯酸酯乳液压敏胶；在未加中和剂的情况下稳定性好，根据涂布需要可以加入有机胺或者氨水调整至PH值7±1；用本发明制得的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂可以作为单独分压敏胶使用。
具体实施方式
实施例1
本发明的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂由各组分原料在反应瓶中聚合而制备获得，其组成配比按重量份数计如下：
丙烯酸-2-乙基己酯 30
丙烯酸丁酯 30
甲基丙烯酸丁酯 1.5
甲基丙烯酸甲酯 0.5
丙烯酸-2-羟丙酯 0.35
醋酸乙烯酯 1.5
丙烯酸 0.2
二甲基丙烯酸三乙二醇酯 0.05
阴离子型乳化剂EF810 0.2
反应型乳化剂DNS-86 0
过硫酸铵 0.4
碳酸氢铵 0.3
去离子水 35
本发明的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将53％离子水、八分之七的乳化剂EF810、七分之四的过硫酸铵、一半的碳酸氢钠及全部的丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-羟丙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和三分之一的丙烯酸和丙烯酸-2-羟丙酯加入乳化釜中乳化30分钟，制得预乳化液1；
（2）将40％的去离子水，剩余的过硫酸铵、碳酸氢钠和乳化剂EF810加入带有搅拌，冷凝，温度计和加料口的四口烧瓶中，并开动搅拌，待温度升至65℃时加入10％的预乳化液1，剩余的预乳化液1、全部的二甲基丙烯酸三乙二醇酯、剩余的丙烯酸、丙烯酸-2-羟丙酯和去离子水加入到乳化釜中乳化15分钟，制得预乳化液2；
（3）将预乳化液1投入反应瓶后，升温至82℃，釜温升至86℃再反应20分钟，然后滴加预乳化液2，预乳化液2在约2.5小时内滴加完毕，滴加过程中保持釜温在84±1℃；
（4）滴加完毕，将反应温度升到90℃，保温反应1小时，然后降温至40℃，用60目滤网过滤出料，即得高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂。
本发明制得的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂固含量为65％，凝胶率0.055％，乳液粘度为450mPas（25℃，转速60rpm）。
实施例2
本发明的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂由各组分原料在反应瓶中聚合而制备获得，其组成配比按重量份数计如下：
丙烯酸-2-乙基己酯 34
丙烯酸丁酯 25
甲基丙烯酸丁酯 3
甲基丙烯酸甲酯 0.5
丙烯酸-2-羟丙酯 0.35
醋酸乙烯酯 1.25
丙烯酸 0.15
二甲基丙烯酸乙二醇酯 0.05
阴离子型乳化剂EF800 0.15
反应型乳化剂DNS-86 0.05
过硫酸铵 0.55
碳酸氢钠 0.25
去离子水 35
本发明的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将53％离子水、八分之七的乳化剂EF800、七分之四的过硫酸铵、一半的碳酸氢钠及全部的丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-羟丙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和三分之一的丙烯酸和丙烯酸-2-羟丙酯加入乳化釜中乳化30分钟，制得预乳化液1；
（2）将40％的去离子水，剩余的过硫酸铵、碳酸氢钠和乳化剂EF800加入带有搅拌，冷凝，温度计和加料口的四口烧瓶中，并开动搅拌，待温度升至65℃时加入10％的预乳化液1，剩余的预乳化液1、全部的二甲基丙烯酸三乙二醇酯、DNS-86、剩余的丙烯酸、丙烯酸-2-羟丙酯和去离子水加入到乳化釜中乳化15分钟，制得预乳化液2；
（3）将预乳化液1投入反应瓶后，升温至82℃，釜温升至87℃再反应20分钟，然后滴加预乳化液2，预乳化液2在约2.5小时内滴加完毕，滴加过程中保持釜温在84±1℃；
（4）滴加完毕，将反应温度升到90℃，保温反应1小时，然后降温至40℃，用60目滤网过滤出料，即得高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂。
本发明制得的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂固含量为65％，凝胶率0.045％，乳液粘度为660mPas（25℃，60rpm）。
实施例3
本发明的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂由各组分原料在反应瓶中聚合而制备获得，其组成配比按重量份数计如下：
丙烯酸-2-乙基己酯 42
丙烯酸丁酯 16.2
甲基丙烯酸丁酯 3
丙烯酸-2-羟丙酯 0.35
醋酸乙烯酯 6
丙烯酸 2.4
二甲基丙烯酸乙二醇酯 2
阴离子型乳化剂EF810 0.1
反应型乳化剂ANPEO-P 0.15
过硫酸铵 0.55
碳酸氢钠 0.25
去离子水 28
本发明的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将53％离子水、八分之七的乳化剂EF810、七分之四的过硫酸铵、一半的碳酸氢钠及全部的丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-羟丙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和三分之一的丙烯酸和丙烯酸-2-羟丙酯加入乳化釜中乳化30分钟，制得预乳化液1；
（2）将40％的去离子水，剩余的过硫酸铵、碳酸氢钠和乳化剂EF810加入带有搅拌，冷凝，温度计和加料口的四口烧瓶中，并开动搅拌，待温度升至65℃时加入10％的预乳化液1，剩余的预乳化液1、全部的二甲基丙烯酸三乙二醇酯、ANPEO-P、剩余的丙烯酸、丙烯酸-2-羟丙酯和去离子水加入到乳化釜中乳化15分钟，制得预乳化液2；
（3）将预乳化液1投入反应瓶中，升温至82℃，釜温升至87℃再反应20分钟，然后滴加预乳化液2，预乳化液2在约2.5小时内滴加完毕，滴加过程中保持釜温在84±1℃；
（4）滴加完毕，将反应温度升到90℃，保温反应1小时，然后降温至40℃，用60目滤网过滤出料，即得高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂。
本发明制得的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂固含量为72％，凝胶率0.086％，乳液粘度为800mPas（25℃，60rpm）。
实施例4
本发明的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂由各组分原料在反应瓶中聚合而制备获得，其组成配比按重量份数计如下：
丙烯酸-2-乙基己酯 36
丙烯酸丁酯 20
甲基丙烯酸丁酯 6
丙烯酸-2-羟丙酯 0.4
丙烯酸 2.4
二甲基丙烯酸乙二醇酯 1
阴离子型乳化剂EF810 0.2
反应型乳化剂DNS-86 0.05
过硫酸铵 0.6
碳酸氢钠 0.6
去离子水 32.25
本发明的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将53％离子水、全部的乳化剂EF810、七分之四的过硫酸铵、一半的碳酸氢钠及全部的丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-羟丙酯和三分之一的丙烯酸和丙烯酸-2-羟丙酯加入乳化釜中乳化30分钟，制得预乳化液1；
（2）将40％的去离子水，剩余的过硫酸铵、碳酸氢钠加入带有搅拌，冷凝，温度计和加料口的四口烧瓶中，并开动搅拌，待温度升至65℃时加入10％的预乳化液1，剩余的预乳化液1、全部的二甲基丙烯酸三乙二醇酯、DNS-86、剩余的丙烯酸、丙烯酸-2-羟丙酯和去离子水加入到乳化釜中乳化15分钟，制得预乳化液2；
（3）将预乳化液1投入反应瓶中，升温至83℃，釜温升至87℃再反应20分钟，然后滴加预乳化液2，预乳化液2在约2.5小时内滴加完毕，滴加过程中保持釜温在84±1℃；
（4）滴加完毕，将反应温度升到90℃，保温反应1小时，然后降温至40℃，用60目滤网过滤出料，即得高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂。
本发明制得的高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂固含量为67％，凝胶率0.076％，乳液粘度为720mPas（25℃，60rpm）。

Claims (7)

1.一高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂的制备方法，
其组成配比按重量份数计如下：
丙烯酸-2-乙基己酯 30～42
丙烯酸丁酯 16.2~30
甲基丙烯酸丁酯 1～6
甲基丙烯酸甲酯 0～4
丙烯酸-2-羟丙酯 0.2～3
醋酸乙烯酯 2～6
含羧基功能单体 0.5～2.4
内交联多丙烯酸酯单体 0.05~2
阴离子型乳化剂A 0.1～0.25
反应型乳化剂B 0～0.05
过硫酸铵 0.3～0.6
碳酸氢钠 0.2～0.6
去离子水 28~35；
由以上各组分原料聚合而制备获得；步骤如下：
（1）将53％去离子水、八分之七或全部的乳化剂A、七分之四的过硫酸铵、一半的碳酸氢钠及全部的丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丁酯、三分之一的含羧基功能单体和三分之一的丙烯酸-2-羟丙酯加入乳化釜中乳化30分钟，制得预乳化液1；
（2）将90％的预乳化液1、7％的去离子水、三分之二的含羧基功能单体和三分之二的丙烯酸-2-羟丙酯、全部内交联多丙烯酸酯单体加入到乳化釜中乳化15分钟，制得预乳化液2；
（3）将40％的去离子水，剩余的过硫酸铵、碳酸氢钠和乳化剂A加入容器中，并开动搅拌，待温度升至65℃时加入10％的预乳化液1，升温至82±1℃，釜温升至86±1℃后再反应20分钟，然后滴加预乳化液2，预乳化液2在2.5小时内滴加完毕，滴加过程中保持釜温在84±1℃；
（4）滴加完毕，将反应温度升到90℃，保温反应1小时，然后降温至40℃，即得高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂；
所述步骤（1）中加入甲基丙烯酸甲酯；
所述步骤（2）中加入反应型乳化剂B，所述反应型乳化剂B为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯（10）醚硫酸铵(DNS-86)或烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚双磷酸(ANPEO-P)。
2.根据权利要求1所述高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述含羧基功能单体是丙烯酸、甲基丙烯酸或者他们的混合物。
3.根据权利要求1所述高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述内交联多丙烯酸酯单体是二（甲基）丙烯酸多乙二醇酯、三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述内交联多丙烯酸酯单体是二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯、二甲基丙烯酸四乙二醇酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述阴离子型乳化剂A为不含壬基酚的表面活性剂。
6.根据权利要求5所述高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述阴离子型乳化剂A为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磺基丁二酸钠。
7.根据权利要求1所述高固含量低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述阴离子型乳化剂A为乳化剂EF810、EF800。
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