TWI554526B - 高固形量乳液型感壓黏著劑之製法 - Google Patents

高固形量乳液型感壓黏著劑之製法 Download PDF

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高固形量乳液型感壓黏著劑之製法
本發明係有關一種高固形量乳液型感壓黏著劑之製法，可應用於商標紙、膠帶及網版印刷黏膠。
隨著環保意識高漲，在塗料、黏著劑及感壓膠等領域有一重大技術變革，就是水性乳化型環保產品將全面取代溶劑型產品。但是，乳液產品的乾燥速度明顯比溶劑型產品慢，而提高乳液產品的固形量可決解這一難題。除此之外，高固形量乳液產品還具有以下優點：提高生產效率、降低運輸成本及降低乾燥能秏。然而乳液的高固形量與黏度是相互矛盾的，高固形量乳液的聚合常因黏度的增高而失去穩定性，導致反應失敗。
一般高固形量乳液的手法就是改善乳膠粒子的堆砌，藉由控制乳液粒徑大小及分佈來實現。種子半連續法是製備高固形量乳液最常見的的方法，Masa較早利用種子半連續乳液聚合製備了St/2-EHA/MAA高固形量乳液。在考察乳化劑用量對粒徑分佈的影響時發現，乳化劑增加到一定量後會發生二次成核得到雙峰粒子徑分佈乳液。
廖水姣等採用半連續乳液聚合以過硫酸銨為引發劑，十二烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧烯醚等作為乳化劑製備了高達65-70%的丙烯酸酯類系列聚合乳液。其獲得乳液平均粒徑在200nm左右，且不具有很寬的粒子 分佈，因而黏度很大，在剪切速率為40.33s-1為30-40Pa.s(相當30000-45000cps)。這對聚合散熱、聚合設備的設計及乳液的傳輸和使用都是不利的(Masa J A,Asua J M.Polymer,1993,34：2853)。
Chu et.al通過三種途徑實現對粒徑及分佈的控制其包括，(1)用種子乳液在聚合製備單分散乳液，在預乳化單體滴加過程注入乳化劑。(2)製備種子乳液I，在單體滴加到總量60%時，一次性加入種子乳液II。I和II的製法相同，但I的粒徑為130nm，固含量為24%，II的粒徑為75nm，固含量為50%。通過控II的的在一定範圍調整粒徑分佈。(3)結合以上兩種方式，在加入II同時加入乳化劑。上述產物具有較低的黏度及凝膠率，且穩定性及機械性高(Chu F,Graillat C,Guyot A.J Appl Polymer Sci,1998,70：2667；Chu F,Graillat C,Guyot A.J Appl Polymer Sci,1998,9：844；Chu F,Graillat C,Guyot A.J Appl Polymer Sci,1998,9：851)。
前述先前技術有些缺點，例如乳化劑用量過多(7%)，反應時間過長(13小時左右)以及難以獲得足夠的粒徑差。
為改善前述先前技術的缺點乃完成本發明，本明發係有關一種高固形量乳液型感壓黏著劑之製法為乳化聚合技術，其在預乳化液置入反應槽後，經適當期間將乳化劑水溶液置入反應槽及預乳化液，依本發明製法，不但可使乳化劑用量少於3.5%(相對於單體總重量而言)；同時，全程乳化聚合反應時間只需4-8小時，又可得到具有低黏度，低凝膠率及低單體殘留率等技術效果。
本發明係有關一種高固形量乳液型感壓黏著劑之製法，可應 用於商標紙、膠帶及網版印刷黏膠。
本發明係有關一種高固形量乳液型感壓黏著劑之製法，其步驟包括：(1)首先分別製備單體組成物，乳化劑水溶液，以及含有去離子水、引發劑及緩衝劑之溶液；(2)將含有去離子水、引發劑及緩衝劑之溶液置入反應槽，反應槽溫度保持在70-85℃；(3)另將單體組成物與大部份的乳化劑水溶液，在室溫下經混合攪拌形成預乳化液(I)；(4)將步驟(3)預乳化液(I)置入反應槽，並持續攪拌；然後，再將另一小部份的乳化劑水溶液，在60-150分鐘置入反應槽；(5)將再一小部份的乳化劑水溶液置入預乳化液(I)，在室溫下持續攪拌形成預乳化液(II)；以及(6)最後，將預乳化液(II)置入反應槽，進行乳化聚合，經過4-8小時後。即得固形含量為65-70%、黏度為250-1000cps的高固形量乳液型感壓黏著劑產品。
本發明預乳化液組成，其包含：(a)具有C1~12烷基丙烯酸酯單體85~95phr(part per hundred)；(b)具有含乙烯基酯(vinyl esters)單體5~10phr；以及(c)不飽和羧基(unsaturated carboxyl group)可共聚合單體0.1~5.0phr；(a)+(b)+(c)總量為100phr。相對於(a)+(b)+(c)=100phr使用(d)非離子界面活性劑，其使用量為0.5~2.5phr；(e)陰離子界面活性劑，其使用量為0.1~1.0phr，以及適量的去離子水、引發劑及緩衝劑。
本發明所使用的單體組成物包括：
(a)具有C1~12烷基丙烯酸酯單體85~95phr 5-10%，其為丙烯酸丁酯(butyl acrylate,BA)、丙烯酸2-乙基己酯(2-ethylhexyl acrylate,2-EHA)、丙烯酸異辛酯(iso-octyl acrylate,IOA)、甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate,MMA)或甲基丙烯酸乙酯(ethyl mthacrylate,EMA)。
(b)具有含乙烯基酯(vinyl esters)單體5~10phr，其為乙烯基丁酸酯(vinyl butyrate)、丙烯乙酸酯(acrylic acid ester)、乙烯基異丁酸酯(vinyl isobutyrate)或醋酸乙烯酯(vinyl acetate,VAc)。
(c)不飽和羧基(unsaturated carboxyl group)可共聚合單體0.1~5.0phr，其為丙烯酸(acrylic acid,AA)、甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)或衣康酸(itaconic acid,ITA)。
本發明所使用的乳化劑其包括(d)非離子界面活性劑0.5-2.5phr，相對於(a)+(b)+(c)=100phr總量而言。其為脂肪醇聚環氧乙烷醚(fatty alcohol polyethylene oxide ether)、脂肪酸聚環氧乙烷脂(fatty acids,polyethylene oxide resin)、烷基酚聚環氧乙烷醚(alkyl phenol ethylene oxide ether)或去水山梨醇油酸脂聚氧乙烯醚(sorbitan ethoxylates olein)；以及(e)陰離子界面活性劑0.1-1.0phr，相對於(a)+(b)+(c)=100phr總量而言。其為月桂醇聚環氧乙烷醚硫酸鈉(lauryl alcohol polyoxyethylene ether sodium sulfate)、脂肪醇氧環氧乙烷醚琥珀酸單酯磺酸鈉(fatty alcohol oxirane ether oxygen sodium sulfosuccinate monoester)或月桂醇聚環氧乙烷醚磷酸鈉(sodium lauryl alcohol polyethylene oxide ether phosphate)。
本發明所使用的引發劑為一種過氧化物，例如過硫酸鉀、過 硫酸銨及過硫酸鈉，其用量相對於(a)+(b)+(c)=100phr總量而言為0.3-0.6phr。
本發明所使用的緩衝劑，其為碳酸氫鈉其用量相對於(a)+(b)+(c)=100phr總量而言為0.3-0.6phr。
以下實施例係針對本發明之一種高固形量乳液型感壓黏著劑之製法舉例說明而已，並非用來限制本發明之保護範圍。
【實施例1】
首先將316(g)丙烯酸2-乙基己酯單體[組成(a)]，44g甲基丙烯酸甲酯單體[組成(a)]，32g醋酸乙烯酯[組成(b)]，4g丙烯酸單體[組成(c)]及4g甲基丙烯酸單體[組成(c)]均勻攪拌製備成溶液A。
另取85.9g去離子水及2.0g的脂肪醇聚環氧乙烷醚[組成(d)]及3.2g月桂醇聚環氧乙烷醚硫酸鈉[組成(e)]均勻攪拌製備成乳化劑水溶液B。
將溶液A倒入8/10乳化劑水溶液B持續攪拌製備成預乳化液C。
將2/10乳化劑水溶液B分成兩半，其中一部份為溶液D；另外，一部份為溶液E。
另取113.2g去離子水、1.0g碳酸氫鈉及1.8g過硫酸鉀均勻攪拌製備成溶液F。
將溶液F倒入反應槽，其包括：攪拌器、溫度計、加熱器、迴流冷凝管、五頸及一公升圓底瓶中，加熱至80℃時，將預乳化液C在240分鐘滴入反應槽。期間溶液D在120分鐘時，置入反應槽內；同時將溶液E置入預乳化液C後，置入反應槽內。然後，將溫度升至85℃，維持60分鐘後冷卻至室溫，加入10%氨水3g調整pH值為7.5，即可形成本發明一種高固形量乳液型感壓黏著劑產品。
【實施例2】
首先將316的丙烯酸丁酯[組成(a)]、44g甲基丙烯酸乙酯單體[組成(a)]、32g醋酸乙烯酯[組成(b)]、4g丙烯酸單體[組成(c)]及4g甲基丙烯酸單體[組成(c)]均勻攪拌製備成溶液A。
另取85.9g去離子水及2.0g的脂肪醇聚環氧乙烷醚[組成(d)]及3.2g月桂醇聚環氧乙烷醚硫酸鈉[組成(e)]均勻攪拌製備成乳化劑水溶液B。
將溶液A倒入8/10乳化劑水溶液B持續攪拌製備成預乳化液C。
將2/10乳化劑水溶液B分成兩半，其中一部份為溶液D；另外，一部份為溶液E。
另取113.2g去離子水、1.0g碳酸氫鈉及1.8g過硫酸鉀均勻攪拌製備成溶液F。
將溶液F倒入反應槽，其包括：攪拌器、溫度計、加熱器、迴流冷凝管、五頸及一公升圓底瓶中，加熱至80℃時，將預乳化液C在240分鐘滴入反應槽。期間溶液D在120分鐘時，置入反應槽內；同時將溶液E置 入預乳化液C，置入反應槽內。然後，將溫度升至85℃，維持60分鐘後冷卻至室溫，加入10%氨水3g調整pH值為7.5，即可形成本發明一種高固形量乳液型感壓黏著劑產品。
【實施例3】
首先將316g丙烯酸丁酯[組成(a)]、44g甲基丙烯酸乙酯單體[組成(a)]、32g醋酸乙烯酯[組成(b)]、4g丙烯酸單體[組成(c)]及4g甲基丙烯酸單體[組成(c)]均勻攪拌製備成溶液A。
另取85.9g去離子水及2.5g去水山梨醇油酸脂聚氧乙烯醚[組成(d)]及3.2g脂肪醇氧環氧乙烷醚琥珀酸單酯磺酸鈉[組成(e)]均勻攪拌製備成乳化劑水溶液B。
將溶液A倒入8/10乳化劑水溶液B持續攪拌製備成預乳化液C。
將2/10乳化劑水溶液B分成兩半，其中一部份為溶液D；另外，一部份為溶液E。
另取113.2g去離子水、1.0g碳酸氫鈉及1.8g過硫酸鉀均勻攪拌製備成溶液F。
將溶液F倒入反應槽，其包括：攪拌器、溫度計、加熱器、迴流冷凝管、五頸及一公升圓底瓶中，加熱至80℃時，將預乳化液C在240分鐘滴入反應槽。期間溶液D在120分鐘時，置入反應槽內；同時將溶液E置入預乳化液C，置入反應槽內。然後，將溫度升至85℃，維持60分鐘後冷卻至室溫，加入10%氨水3g調整pH值為7.5，即可形成本發明一種高固形量乳液型感壓黏著劑產品。
【比較實施例1】
首先將316g丙烯酸2-乙基己酯單體[組成(a)]、44g甲基丙烯酸甲酯單體[組成(a)]、32g醋酸乙烯酯[組成(b)]、4g丙烯酸單體[組成(c)]及4g甲基丙烯酸單體[組成(c)]均勻攪拌製備成溶液A。
另取85.9g去離子水及2.0g脂肪醇聚環氧乙烷醚[組成(d)]及3.2g月桂醇聚環氧乙烷醚硫酸鈉[組成(e)]均勻攪拌製備成乳化劑水溶液B。
將A溶液倒入B溶液持續攪拌製備成預乳化液C。
另取113.2g去離子水、1.0g碳酸氫鈉及1.8g過硫酸鉀均勻攪拌製備成溶液F。
將溶液F倒入反應槽，其包括：攪拌器、溫度計、加熱器、迴流冷凝管、五頸及一公升圓底瓶中，加熱至80℃時，將預乳化溶液C在240分鐘滴入反應槽。然後將溫度升至85℃，維持60分鐘後冷卻至室溫，加入10%氨水3g調整pH值為7.5，即形成乳液型感壓黏著劑產品。
【比較實施例2】
首先將316g丙烯酸丁酯[組成(a)]、44g甲基丙烯酸乙酯單體[組成(a)]、32g醋酸乙烯酯[組成(b)]、4g丙烯酸單體[組成(c)]及4g甲基丙烯酸單體[組成(c)]均勻攪拌製備成溶液A。
取85.9g去離子水及2.0g脂肪醇聚環氧乙烷醚[組成(d)]及3.2g月桂醇聚環氧乙烷醚硫酸鈉[組成(e)]均勻攪拌製備成乳化劑水溶液B。
將A溶液倒入B溶液持續攪拌製備成預乳化液C。
另取113.2g去離子水、1.0g碳酸氫鈉及1.8g的過硫酸鉀均勻 攪拌製備成溶液F。
將溶液F倒入反應槽，其包括：攪拌器、溫度計、加熱器、迴流冷凝管、五頸及一公升圓底瓶中，加熱至80℃時，將溶液C在240分鐘滴入反應槽。然後將溫度升至85℃，維持60分鐘後冷卻至室溫，加入10%氨水3g調整pH值為7.5，即可形成乳液型感壓黏著劑產品。
【比較實施例3】
首先將316g丙烯酸丁酯[組成(a)]、44g甲基丙烯酸乙酯單體[組成(a)]、32g醋酸乙烯酯[組成(b)]、4g丙烯酸單體[組成(c)]及4g甲基丙烯酸單體[組成(c)]均勻攪拌製備成溶液A。
另取85.9g去離子水及2.5g去水山梨醇油酸脂聚氧乙烯醚[組成(d)]及3.2g肪醇氧環氧乙烷醚琥珀酸單酯磺酸鈉[組成(e)]均勻攪拌製備成乳化劑水溶液B。
將A溶液倒入B溶液持續攪拌製備成預乳化溶液C。
另取113.2g的去離子水、1.0g碳酸氫鈉及1.8g的過硫酸鉀均勻攪拌製備成溶液F。
將F溶液倒入反應槽，其包括：攪拌器、溫度計、加熱器、迴流冷凝管、五頸及一公升圓底瓶中，加熱至80℃時，將溶液C在240分鐘滴入反應槽。然後將溫度升至85℃，維持60分鐘後冷卻至室溫，加入10%氨水3g調整pH值為7.5，即可形成乳液型感壓黏著劑產品。
本發明實施例1~3及比較實施例1~3使用之單體組成(a)~(c)，非離子界面活性劑(d)及陰離子界面活性劑(e)比較，如下表一所示。
○：有添加 -：無添加
本發明所使用的單體，其單體名稱縮寫、英文名稱及中文名稱列表如表二所示：
本發明實施例1~3以比較實施例1~3所得產品之性能依下例方法測試。
【測試方法】
1.固形量(%)：將少量乳液倒入鋁盤中，放置120℃烘箱/1小時，取出放置恆溫測定。固形量計算公式：(乾燥後重量/乾燥前重量)×100%。
2.黏度：使用Brookfield VLE旋轉型黏度器測試乳液黏度，在室溫下轉針/轉速63#/30rpm，單位：cps。
3.凝膠率(%)：乳液聚合反應結束放至室溫，過濾後留在過濾網上的凝膠量。凝膠率計算公式：(凝膠重量/單體總重量)×100%。
4.單體殘留率(%)：依ASTM D4827-2003方法測定。
【測試結果】
本發明實施例1~3及比較實施例1~3物性比較表。
由上表可見，本發明實施例1~3，可獲得一種高固形量乳液型感壓黏著劑其具有低黏度、凝膠率及低單體殘留率之效果，且具有乳化劑用量少，通常其用量少於3.5%(相對於單體總重量而言)，以及反應時間較短，全程乳化聚合反應只需4-8小時等優點，具有產業上利用價值。而比較實施例1~3雖可得高固形量乳液型感壓黏著劑，但具有乳液黏度太高，導致乳液凝膠率及單體殘留率高等缺點。
本發明具有產業利用性、具合乎新穎性及進度性等發明專利要件，以上實施例僅用來舉例說明本發明的目的、技術內容、特點及功效，並非用來限制本發明的保護範圍。

Claims (8)

  1. 一種高固形量乳液型感壓黏著劑之製法，其步驟包括：(1)首先分別製備單體組成物，乳化劑水溶液，以及含有去離子水、引發劑及緩衝劑之溶液；(2)將含有去離子水、引發劑及緩衝劑之溶液置入反應槽，反應槽溫度保持在70-85℃；(3)另將單體組成物與大部份的乳化劑水溶液，在室溫下經混合攪拌形成預乳化液(I)；(4)將步驟(3)預乳化液(I)置入反應槽，並持續攪拌；然後，再將另一小部份的乳化劑水溶液，在60-150分鐘置入反應槽；(5)又將再一小部份的乳化劑水溶液置入反應槽，在室溫下持續攪拌形成預乳化液(II)；以及最後，將預乳化液(II)置入反應槽，進行乳化聚合，經過4-8小時後。即得固形含量為65-70%、黏度為250-1000cps的高固形量乳液型感壓黏著劑產品；(6)其中單體組成物包括： 其中(a)+(b)+(c)=100phr，(d)及(e)之使用量係分別相對於(a)+(b)+(c)=100phr而言。
  2. 如請求項1所述之高固形量乳液型感壓黏著劑之製法，其中具有C1-12烷基丙烯酸酯單體為丙烯酸丁酯(butyl acrylate,BA)、丙烯酸2-乙基己酯(2-ethylhexyl acrylate,2-EHA)、丙烯酸異辛酯(iso-octyl acrylate,IOA)、甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate,MMA)或甲基丙烯酸乙酯(ethyl mthacrylate,EMA)。
  3. 如請求項1所述之高固形量乳液型感壓黏著劑之製法，其中具有含乙烯基酯(vinyl esters)單體為乙烯基丁酸酯(vinyl butyrate)、丙烯乙酸酯(vcrylic acid ester)、乙烯基異丁酸酯(vinyl isobutyrate)或醋酸乙烯酯(vinyl acetate,VAc)。
  4. 如請求項1所述之高固形量乳液型感壓黏著劑之製法，其中含不飽和羧基(unsaturated carboxyl group)可共聚合單體為丙烯酸(acrylic acid,AA)、甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)或衣康酸(itaconic acid,ITA)。
  5. 如請求項1所述之高固形量乳液型感壓黏著劑之製法，其中乳化劑之使用量，以單體組成物(a)+(b)+(c)=100phr計算，非離子界面活 性劑的使用量為0.5-2.5phr；以及陰離子界面活性劑的使用量為0.1-1.0phr。
  6. 如請求項5所述之高固形量乳液型感壓黏著劑之製法，其中非離子界面活性劑為脂肪醇聚環氧乙烷醚(fatty alcohol polyethylene oxide ether)、脂肪酸聚環氧乙烷脂(fatty acids,polyethylene oxide resin)、烷基酚聚環氧乙烷醚(alkyl phenol ethylene oxide ether)或去水山梨醇油酸脂聚氧乙烯醚(sorbitan ethoxylates olein)。
  7. 如請求項5所述之高固形量乳液型感壓黏著劑之製法，其中陰離子型界面活性劑為月桂醇聚環氧乙烷醚硫酸鈉(lauryl alcohol polyoxyethylene ether sodium sulfate)、脂肪醇氧環氧乙烷醚琥珀酸單酯磺酸鈉(fatty alcohol oxirane ether oxygen sodium sulfosuccinate monoester)或月桂醇聚環氧乙烷醚磷酸鈉(sodium lauryl alcohol polyethylene oxide ether phosphate)。
  8. 如申請專利範圍第1至7項中任一項所述之高固形量乳液型感壓黏著劑之製法，所得產品做為商標紙、膠帶或網版印刷黏膠之用途。
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