CN104370698A - 一种渗透汽化-加压精馏集成分离碳酸二甲酯和甲醇的工艺 - Google Patents

一种渗透汽化-加压精馏集成分离碳酸二甲酯和甲醇的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种渗透汽化-加压精馏集成分离碳酸二甲酯和甲醇的工艺，其特征在于反应精馏塔得到的碳酸二甲酯和甲醇的共沸液经过渗透汽化膜***时，渗透汽化膜有效突破了甲醇-碳酸二甲酯共沸瓶颈，碳酸二甲酯低浓度侧料液返回至反应精馏塔进行循环分离，碳酸二甲酯高浓度侧料液输送至加压精馏塔，经加压精馏塔分离后塔釜得到质量纯度为99.6%以上的碳酸二甲酯产品，塔顶得到甲醇含量较高的碳酸二甲酯和甲醇混合液，也返回到反应精馏塔中，进入下一次循环分离。本发明工艺在现有渗透汽化-精馏集成工艺中能耗最低，碳酸二甲酯产品质量更优，简化了生产工艺和设备，具有方便可调、运行成本低、集成性强等优点。

Description

一种渗透汽化-加压精馏集成分离碳酸二甲酯和甲醇的工艺
技术领域
本发明涉及一种渗透汽化-加压精馏集成分离碳酸二甲酯和甲醇的工艺。属于碳酸二甲酯的分离技术领域。 
背景技术
碳酸二甲酯(Dimethyl Cabonate，简称DMC)是一种具有环境友好特性的有机化工产品，也是重要的有机合成中间体和起始原料。随着碳酸二甲酯的需求量和应用领域的逐渐扩大，对其生产过程的研究显得越来越重要。目前，碳酸二甲酯的工业生产方法主要采用尿素和甲醇直接醇解法、甲醇氧化羰基化法、酯交换法、二氧化碳和甲醇直接合成法等，但无论采用哪种方法，由于热力学的限制，DMC的生产过程中通过一般精馏得到的是甲醇和碳酸二甲酯的共沸物，用普通的精馏方法难以实现对两者的完全分离，无法得到纯品DMC。近年来，使用膜分离技术对DMC和甲醇二元共沸物的高效分离已引起了普遍关注，相比吸附法、萃取精馏法、烷烃共沸精馏法和加压精馏法等方法，膜分离法作为基于材料的分离过程，对材料的物化性质和微结构进行调控，组分的分离可以不受平衡限制，能够高效率、低能耗实现蒸馏、萃取和吸收等传统方法难以完成的分离任务。
对于传统分离方法难以分离或者不能分离的近沸点、恒沸点有机混合物溶液的分离，渗透汽化膜法作为新兴的膜分离技术，是较理想的选择。其原理是以有机混合物中各组分蒸汽压差为推动力，利用各组分在膜中的溶解度和扩散速度的差异所导致的扩散通过膜的速度不同实现分离的过程，其突出的优点是能够高效率、低能耗实现蒸馏、萃取和吸收等传统方法难以完成的分离任务。专利CN 102921313和CN103084076描述了用于分离甲醇和碳酸二甲酯混合物的中空纤维膜的制备方法和应用，将待分离的甲醇和碳酸二甲酯混合物装入料液罐，料液通过渗透组件从料液侧向渗透侧渗透，在渗透侧利用真空泵抽真空的方式提供负压，并在冷肼中收集渗透液，发明制备的中空纤维膜优先透过甲醇，分离方法具有能耗低、无污染、操作简单等优点。但以上专利只说明渗透汽化分离实验显示出较高的选择性和较大的渗透通量，并未涉及工业应用，可以预见收集到的渗透液仍需进一步分离。如何提高膜组件的选择性及增加膜的处理量是制约该技术的关键，尽管用渗透汽化法分离碳酸二甲酯和甲醇共沸混合物是完全可行的，但由于共沸混合物中甲醇含量较高，单独使用渗透汽化法并不是最佳的选择，而渗透汽化过程和精馏过程的集成则可以充分发挥这些过程的优势，提高过程的经济性。专利CN103772202提出将共沸的甲醇-碳酸二甲酯混合液进行初次分离，获得两股非共沸组成的甲醇- 碳酸二甲酯混合液。然后利用常压精馏操作分别将两股混合液进行精馏分离，获得质量纯度大于99.5% 的甲醇和碳酸二甲酯。然而在碳酸二甲酯生产过程中，高浓度的副产物甲醇大部分仍将作为反应物加入到反应精馏塔中，因此可以减少甲醇精馏塔，优化生产工艺，以减少生产成本，另外，浓度极化和温度极化仍限制着渗透汽化技术的应用，为了克服技术瓶颈，本专利提出了一种改进的渗透汽化-精馏集成的节能工艺，不仅克服了浓度极化和温度极化的影响，而且在不影响碳酸二甲酯产品质量的前提下，进一步简化生产工艺，进而降低更多能耗，相比传统变压精馏工艺节能高达60%，极大降低了产品生产成本。
发明内容
本发明的目的一是克服现有渗透汽化浓度极化和温度极化的影响，二是对现有碳酸二甲酯和甲醇的分离工艺进行改进，提出一种渗透汽化-加压精馏集成分离碳酸二甲酯和甲醇的工艺，该工艺相比传统变压精馏工艺节省的能耗高达60%以上，极大降低了产品生产成本。本发明所采用的技术方案如下：
一种精馏-渗透汽化集成分离碳酸二甲酯和甲醇的工艺，该工艺包括如下步骤：
（1）将碳酸乙烯酯(或碳酸丙烯酯)和甲醇按一定比例配料分两股进入反应精馏塔，二者在催化剂存在下进行酯交换反应，生成碳酸二甲酯和丙二醇，通过精馏及时移走反应产物，使反应转化率得到提高。反应精馏塔的精馏段塔侧设置1～2个回流入口和再分布器，塔底得到联产品丙二醇，塔顶馏出物为甲醇与碳酸二甲酯的共沸物；
（2）步骤（1）得到的塔顶馏出物首先进入缓冲罐中，然后利用液体输送泵输送至渗透汽化膜***中，在膜组件的渗透侧抽真空，由于渗透汽化膜对甲醇与碳酸二甲酯吸附选择透过性的不同，渗透汽化过程打破了甲醇-碳酸二甲酯共沸平衡，膜两侧的甲醇/碳酸二甲酯之比已得到改变，在真空低压下膜组件碳酸二甲酯低浓度侧料液经过反应精馏塔塔侧的再分布器和回流入口返回至反应精馏塔内进行循环分离，碳酸二甲酯高浓度侧料液输送至加压精馏塔进一步分离提纯，加压精馏塔操作压力为200 kPa～1500 kPa；
（3）通过加压精馏塔分离后塔釜得到纯度为99.6%以上的碳酸二甲酯产品，塔顶馏出液为甲醇含量较高的碳酸二甲酯和甲醇混合液，经过反应精馏塔塔侧的再分布器和回流入口返回到反应精馏塔中，进入下一次循环分离。
本发明所述的工艺，其特征是所述的催化剂是甲醇碱金属催化剂，原料碳酸乙烯酯(或碳酸丙烯酯)和甲醇分别从塔的上方和下方进料，在塔内反应段逆向接触反应，可以减少甲醇流向塔釜的机率，膜分离后碳酸二甲酯低浓度侧料液和加压精馏塔塔顶馏出液均返回至反应精馏塔内继续分离，提高了传质同时提高了反应转化率。
本发明所述的工艺，其特征是所述的渗透汽化膜***包含膜组件，冷凝器和真空泵，所述膜组件由单个或多个单元渗透汽化膜串联或并联组成，各单元渗透汽化膜的透过侧通过管路并联于真空泵总管，真空泵维持透过侧真空度为100～10100 Pa；膜组件类型优选管式膜组件和中空纤维膜组件，膜组件工作温度在20～60℃之间；通过膜材料的更换、膜单元的增减和膜单元的串联的级数调配渗透汽化膜***的生产能力和所获得碳酸二甲酯的浓度。
本发明所述的工艺，其特征是所述的渗透汽化膜优选为聚二甲基硅氧烷-聚偏氟乙烯-纳米二氧化钛复合膜、聚二甲基硅氧烷-聚偏氟乙烯-纳米二氧化硅复合膜、聚二甲基硅氧烷-聚醚砜-聚酰亚胺复合膜，聚二甲基硅氧烷-氧化硅-氧化铝支撑层复合膜，或者聚二甲基硅氧烷-氧化锌-氧化钛支撑层复合膜。
本发明所述的工艺，其特征是所述渗透汽化膜组件，内置换热器元件，换热器位于膜的进料侧，由反应精馏塔顶流出的蒸汽进入换热管，与管外的膜渗余测的液体混合物进行热交换，节约了分离过程的能量消耗，并且减少了膜两侧的温度极化。
本发明所述的工艺，其特征是所述渗透汽化膜组件，膜表面具有波浪式纹路，可增强湍流程度，减少浓差极化，提高渗透通量。
本发明所述的工艺，其特征是经膜分离***分离后，渗透侧产生碳酸二甲酯和甲醇的混合物，其中，碳酸二甲酯的含量依据膜材料、膜分离***的设计和用户的实际情况，从1%到65%之间可调。
本发明所述的工艺，其特征是分离工艺由反应精馏塔、渗透汽化膜***、加压精馏塔三部分组成。精馏塔由三个减少至两个，即只需反应精馏塔和加压精馏塔，在不影响产品转化率的前提下，缩短了工艺流程，降低了能耗。
采用上述技术方案，本发明的有益效果如下：
1、本工艺通过渗透汽化膜分离，有效打破碳酸二甲酯-甲醇的共沸瓶颈，使得后续精馏分离效果更佳，同时通过减少精馏塔，简化了生产工艺、降低了能耗、提高了产品质量；另外，本发明采用的渗透汽化膜组件，膜表面具有波浪式纹路，可增强湍流程度，减少浓差极化，提高渗透通量；渗透汽化膜组件内置换热器元件，节约了分离过程的能量消耗，并且减少了膜两侧的温度极化；
2、渗透汽化膜可以优先透甲醇，也可以优先透碳酸二甲酯，膜分离***可依据实际情况可调，渗透侧碳酸二甲酯含量范围较宽；
3、本工艺集成性强，整个分离工艺由反应精馏塔、渗透汽化膜***、加压精馏塔三部分组成，减少了精馏塔使用数量，采用加压精馏塔，塔顶共沸物碳酸二甲酯比例降低，可减少循环量，分离过程更加高效。另外加压塔塔顶温度较高，可作为热源充分利用，降低运行成本。
4、此工艺可对正常运行的传统工艺进行适当改造并集成使用，投资少，运行成本低，能耗低，相比传统变压精馏工艺节省的能耗高达60%以上，有利于在短时间内进行应用推广，契合国家节能减排需求。
附图说明
图1是本发明工艺的工艺流程图。其中：1是反应精馏塔，2缓冲罐，3是液体输送泵，4是渗透汽化膜***，5是加压精馏塔。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，本发明所涉及的主题保护范围并非仅限于这些实施例。
实施例1
反应精馏塔1塔顶得到碳酸二甲酯和甲醇的共沸混合物，温度为64℃，碳酸二甲酯含量为30%（以质量分数计，下同），甲醇含量为70%。如图1所示，共沸混合物首先进入缓冲罐2中，然后在40℃条件下利用液体输送泵3输送至渗透汽化膜***4中，与聚二甲基硅氧烷-聚偏氟乙烯-纳米二氧化钛复合膜接触。渗透汽化膜***4包含膜组件、冷凝器和真空泵，膜下游侧用真空泵抽真空的方式维持真空度100 Pa。由于渗透汽化膜对甲醇与碳酸二甲酯吸附选择透过性的不同，渗透汽化过程打破了甲醇-碳酸二甲酯共沸平衡，截留侧经冷凝器冷凝后获得碳酸二甲酯浓度为17.2wt%的料液a；渗透侧获得碳酸二甲酯浓度为55.1wt%的料液b。然后将渗余侧料液a经过反应精馏塔塔侧的再分布器和回流入口循环至反应精馏塔1中，渗透侧料液b送入加压精馏塔5中进行分离提纯，加压精馏塔操作压强为900 kPa，在塔釜可获得纯度大于99.7wt% 的碳酸二甲酯，塔顶获得的甲醇-碳酸二甲酯混合液经过反应精馏塔塔侧的再分布器和回流入口也返回到反应精馏塔1中，进入下一次循环分离。
实施例2
如图1所示，反应精馏塔1塔顶得到碳酸二甲酯和甲醇的共沸混合物，温度为64℃，共沸混合物首先进入缓冲罐2中，然后在60℃条件下利用液体输送泵3输送至渗透汽化膜***4中，与聚二甲基硅氧烷-聚偏氟乙烯-纳米二氧化硅复合膜接触。渗透汽化膜***4包含膜组件，冷凝器和真空泵，膜下游侧用真空泵抽真空的方式维持真空度1500 Pa。由于渗透汽化膜对甲醇与碳酸二甲酯吸附选择透过性的不同，渗透汽化过程打破了甲醇-碳酸二甲酯共沸平衡，截留侧经冷凝器冷凝后获得碳酸二甲酯浓度为10.0wt%的料液a；渗透侧获得碳酸二甲酯浓度为63.2wt%的料液b。然后将渗余侧料液a经过反应精馏塔塔侧的再分布器和一个回流入口循环至反应精馏塔1中，渗透侧料液b送入加压精馏塔5中进行分离提纯，加压精馏塔操作压强为1500 kPa，在塔釜可获得纯度大于99.8wt% 的碳酸二甲酯，塔顶获得的甲醇-碳酸二甲酯混合液经过反应精馏塔塔侧的再分布器和回流入口同样返回到反应精馏塔1中，进入下一次循环分离。
实施例3
如图1所示，反应精馏塔1塔顶得到碳酸二甲酯和甲醇的共沸混合物，温度为64℃，共沸混合物首先进入缓冲罐2中，然后在20℃条件下利用液体输送泵3输送至渗透汽化膜***4中，与聚二甲基硅氧烷-聚醚砜-聚酰亚胺复合膜接触。渗透汽化膜***4包含膜组件，冷凝器和真空泵，膜下游侧用真空泵抽真空的方式维持真空度10100 Pa。由于渗透汽化膜对甲醇与碳酸二甲酯吸附选择透过性的不同，渗透汽化过程打破了甲醇-碳酸二甲酯共沸平衡，截留侧经冷凝器冷凝后获得碳酸二甲酯浓度为11.5wt%的料液a；渗透侧获得碳酸二甲酯浓度为42.4wt%的料液b。然后将渗余侧料液a经过反应精馏塔塔侧的再分布器和回流入口循环至反应精馏塔1中，渗透侧料液b送入加压精馏塔5中进行分离提纯，加压精馏塔操作压强为200 kPa，在塔釜可获得纯度大于99.6wt% 的碳酸二甲酯，塔顶获得的甲醇-碳酸二甲酯混合液经过反应精馏塔塔侧的再分布器和回流入口也返回到反应精馏塔1中，进入下一次循环分离。
实施例4
如图1所示，反应精馏塔1塔顶得到碳酸二甲酯和甲醇的共沸混合物，温度为64℃，共沸混合物首先进入缓冲罐2中，然后在20℃条件下利用液体输送泵3输送至渗透汽化膜***4中，与聚二甲基硅氧烷-氧化锌-氧化钛支撑层复合膜接触。渗透汽化膜***4包含膜组件，冷凝器和真空泵，膜下游侧用真空泵抽真空的方式维持真空度1000 Pa。由于渗透汽化膜对甲醇与碳酸二甲酯吸附选择透过性的不同，渗透汽化过程打破了甲醇-碳酸二甲酯共沸平衡，截留侧经冷凝器冷凝后获得碳酸二甲酯浓度为12.7wt%的料液a；渗透侧获得碳酸二甲酯浓度为45.8wt%的料液b。然后将渗余侧料液a经过反应精馏塔塔侧的再分布器和回流入口循环至反应精馏塔1中，渗透侧料液b送入加压精馏塔5中进行分离提纯，加压精馏塔操作压强为1000 kPa，在塔釜可获得纯度大于99.6wt% 的碳酸二甲酯，塔顶获得的甲醇-碳酸二甲酯混合液经过反应精馏塔塔侧的再分布器和回流入口也返回到反应精馏塔1中，进入下一次循环分离。
实施例5
反应精馏塔1塔顶得到碳酸二甲酯和甲醇的共沸混合物，温度为64℃，共沸混合物首先进入缓冲罐2中，然后利用液体输送泵3输送至渗透汽化膜***4中，与优先透甲醇的聚二甲基硅氧烷-氧化硅-氧化铝支撑层复合膜接触。渗透汽化膜***4包含膜组件，冷凝器和真空泵，膜下游侧用真空泵抽真空的方式维持真空度3000Pa。由于渗透汽化膜对甲醇与碳酸二甲酯吸附选择透过性的不同，渗透汽化过程打破了甲醇-碳酸二甲酯共沸平衡，截留侧经冷凝器冷凝后获得甲醇浓度为58.0wt%的料液a；渗透侧获得甲醇浓度为89.5wt%的料液b。然后将渗透侧料液b经过反应精馏塔塔侧的再分布器和两个回流入口循环至反应精馏塔1中，渗余侧料液a送入加压精馏塔5中进行分离提纯，加压精馏塔操作压强为1200 kPa，在塔釜可获得纯度大于99.6wt% 的碳酸二甲酯，塔顶获得的甲醇-碳酸二甲酯混合液经过反应精馏塔塔侧的再分布器和回流入口也返回到反应精馏塔1中，进入下一次循环分离。
本工艺集成性强，整个分离工艺由反应精馏塔、渗透汽化膜***、加压精馏塔三部分组成，减少了精馏塔使用数量，采用加压精馏塔，塔顶共沸物碳酸二甲酯比例降低，可减少循环量，分离过程更加高效。另外加压塔塔顶温度较高，可作为热源充分利用，降低运行成本，相比传统变压精馏工艺节省的能耗高达60%以上。

Claims (10)

1.一种渗透汽化-加压精馏集成分离碳酸二甲酯和甲醇的工艺，该工艺包括如下步骤：将原料碳酸乙烯酯或者碳酸丙烯酯和甲醇分两股分别进入反应精馏塔，二者在催化剂存在下进行酯交换反应，生成碳酸二甲酯和丙二醇，塔底得到联产品丙二醇，塔顶馏出物为甲醇与碳酸二甲酯的共沸物，再利用渗透汽化膜组件分离碳酸二甲酯和甲醇，其特征是：
所述塔顶馏出物首先进入缓冲罐中，再通过液体输送泵输送至渗透汽化膜组件，在膜组件的渗透侧抽真空，优先透过膜的组分在膜组件渗透侧富集，碳酸二甲酯低浓度侧料液再经过反应精馏塔的精馏段塔侧设置的回流入口和再分布器返回至反应精馏塔内进行循环分离，碳酸二甲酯高浓度侧料液输送至操作压力为200 kPa～1500 kPa的加压精馏塔进一步分离提纯，在该加压精馏塔塔顶获得的甲醇-碳酸二甲酯共沸液经过反应精馏塔塔侧的再分布器和回流入口返回到反应精馏塔中，进入下一次循环分离。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征是原料碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯和甲醇分别从塔的上方和下方进料，在塔内反应段逆向接触反应，膜分离后碳酸二甲酯低浓度侧料液和加压精馏塔塔顶馏出液均返回至反应精馏塔内继续分离。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征是所述的催化剂是甲醇碱金属催化剂。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征是所述的渗透汽化膜***包含膜组件，冷凝器和真空泵，所述膜组件由单个或多个单元渗透汽化膜串联或并联组成，各单元渗透汽化膜的透过侧通过管路并联于真空泵总管，真空泵维持透过侧真空度为100～10100 Pa；膜组件类型为管式膜组件或中空纤维膜组件，膜组件工作温度在20～60℃之间；通过膜材料的更换、膜单元的增减和膜单元的串联的级数调配渗透汽化膜***的生产能力和所获得碳酸二甲酯的浓度。
5.根据权利要求1或4所述的工艺，其特征是所述的渗透汽化膜为聚二甲基硅氧烷-聚偏氟乙烯-纳米二氧化钛复合膜、聚二甲基硅氧烷-聚偏氟乙烯-纳米二氧化硅复合膜、聚二甲基硅氧烷-聚醚砜-聚酰亚胺复合膜，聚二甲基硅氧烷-氧化硅-氧化铝支撑层复合膜，或者聚二甲基硅氧烷-氧化锌-氧化钛支撑层复合膜。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征是所述渗透汽化膜组件内置换热器元件，换热器位于膜的进料侧。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征是所述渗透汽化膜组件，膜表面具有波浪式纹路，可增强湍流程度，减少浓差极化，提高渗透通量。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征是经膜分离***分离后，渗透侧产生碳酸二甲酯和甲醇的混合物，其中，碳酸二甲酯的含量依据膜材料、膜分离***的设计和用户的实际情况，从1%到65%之间可调。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征是分离工艺由反应精馏塔、渗透汽化膜***、加压精馏塔三部分组成。
10.根据权利要求1所述的工艺，其特征是反应精馏塔的精馏段塔侧设置的回流入口为1～2个。
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