CN218553168U - 膜分离耦合精馏的分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置 - Google Patents

膜分离耦合精馏的分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置 Download PDF

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Abstract

本实用新型公开了一种膜分离耦合精馏的分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置,包括反应精馏塔、第二换热器、第三换热器、第五换热器、膜分离器、蒸汽喷射真空***、进料泵、常压塔、贮存罐;反应精馏塔的顶部与第三换热器、膜分离器依次连通,膜分离器的截留侧出口与进料泵的进口连通,进料泵的出口与常压塔的中部通过管线连通,常压塔的顶部与第五换热器、膜分离器截留侧入口通过管线依次连通;膜分离器的渗透侧出口与蒸汽喷射真空***的抽吸口通过管线连通,蒸汽喷射真空***的排出口与第二换热器、反应精馏塔的中下部通过管线连通;贮存罐与第二换热器通过管线连通。本实用新型装置整体运行不需要中压蒸汽,加压操作条件取消,运行成本大幅降低。

Description

膜分离耦合精馏的分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置
技术领域
本实用新型涉及精馏分离技术领域,尤其涉及一种膜分离耦合精馏的分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置。
背景技术
碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,DMC),是一种低毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料,它是一种重要的有机合成中间体,分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团,具有多种反应性能,在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点。由于碳酸二甲酯毒性较小,是一种具有发展前景的“绿色”化工产品。目前已经实现商业化的DMC生产工艺主要包含两种:一种是以CuCl为催化剂的甲醇氧化羰基化路线;另外一种是甲醇酯交换路线。受制于热力学平衡限制,无论采取哪种生产工艺,最终的产物都包含有DMC和甲醇,需要进一步分离纯化得到符合标准的DMC。
在常压下,DMC和CH3OH会形成二元共沸物(DMC:30%,CH3OH:70%,温度63.5℃),难以通过常压精馏的方式得到高纯的DMC。工业上把甲醇与碳酸二甲酯的共沸物进行分离是生产高纯度碳酸二甲酯的关键环节,对于甲醇-DMC的分离方法主要有低温结晶法、吸附法、萃取精馏法、共沸精馏法和加压精馏法,以上几种分离方法都存在着较大的缺点和不足,如成本高、能耗大、操作难度大和安全性差等。目前主流的DMC/CH3OH分离工艺是变压精馏和萃取精馏:其中变压精馏能耗大、设备要求高、控制复杂;萃取蒸馏在得到DMC的同时可能会引入萃取剂,另外萃取剂普遍具有环境毒性。
目前工业上应用较多的方法是加压精馏,加压精馏利用的是甲醇-DMC共沸物随着压力不同,其共沸组成发生较大改变,从而利用压差变化实现二者的分离。加压精馏工艺***通常包括反应精馏塔、加压塔和常压精馏塔,从反应精馏塔塔顶采出的甲醇-DMC共沸物,含甲醇约70%,在加压泵的输送下进入加压精馏塔,加压塔的压力控制在8-12bar,从加压塔顶采出的馏出物含甲醇>80%,经与反应精馏塔塔釜物料换热后,返回到反应精馏塔实现甲醇的循环,加压塔底部采出含DMC>99%的DMC粗品,再经DMC精制塔得到纯度>99.9%的产品。但是加压精馏工艺,需要加压操作,其能耗成本高,设备投资成本高,不符合节能减排的绿色生产要求。
实用新型内容
本发明的目的是针对上述传统分离方法难以分离或者不能分离近沸点、恒沸点有机混合物溶液的亟待解决的问题,提供一种装置整体运行不再需要中压蒸汽,能耗降低、运行成本大幅降低的膜分离耦合精馏的分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置。
为实现上述实用新型目的,本实用新型的技术方案如下:
一种膜分离耦合精馏的分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置,包括反应精馏塔、第二换热器、第三换热器、第五换热器、膜分离器、蒸汽喷射真空***、进料泵、常压塔、贮存罐;
所述反应精馏塔的顶部与所述第三换热器、膜分离器通过管线依次连通,膜分离器的截留侧出口与所述进料泵的进口通过管线连通,进料泵的出口与所述常压塔的中部通过管线连通,常压塔的顶部与所述第五换热器、膜分离器的截留侧入口通过管线依次连通;膜分离器的渗透侧出口与所述蒸汽喷射真空***的抽吸口通过管线连通,蒸汽喷射真空***的排出口与所述第二换热器、反应精馏塔的中下部通过管线依次连通;
所述贮存罐与第二换热器通过管线连通,所述膜分离器包括渗透汽化膜组件。
在一些实施方式中,所述蒸汽喷射真空***包括多级蒸汽喷射泵;
所述渗透汽化膜为分子筛膜,膜分离器包括串联设置的多级分子筛膜组,上一级分子筛膜组的截留侧出口与下一级分子筛膜组的截留侧进口连接,每一级分子筛膜组的渗透侧出口并联,并与蒸汽喷射真空***的抽吸口连通。
在一些实施方式中,所述蒸汽喷射真空***包括五级或六级蒸汽喷射泵联用;
所述膜分离器包括串联设置的三级分子筛膜组,所述分子筛膜为FAU分子筛膜。
在一些实施方式中,所述装置还包括丙二醇精制塔,所述反应精馏塔的底部与所述丙二醇精制塔通过管线连通。
在一些实施方式中,所述装置还包括第一换热器,所述反应精馏塔的底部与所述第一换热器的进口通过管线连通,第一换热器的出口与反应精馏塔通过管线连通,第一换热器用于对从反应精馏塔的底部采出的丙二醇加热,加热后的丙二醇循环进入反应精馏塔,丙二醇蒸汽向上回流,经过第二换热器中的甲醇-DMC混合液冷凝后向下回流,汽、液两相接触传质,使精馏过程连续进行。
在一些实施方式中,所述装置还包括DMC精制塔,所述常压塔的底部与所述DMC精制塔通过管线连通,常压塔采出的DMC进入DMC精制塔精制得到符合标准的DMC产品。
在一些实施方式中,所述装置还包括第四换热器,所述常压塔的底部与所述第四换热器的进口通过管线连通,第四换热器的出口与常压塔通过管线连通,第四换热器用于对从常压塔采出的部分DMC重新加热,加热后的DMC蒸汽循环进入常压塔,与通过第五换热器冷凝下来的甲醇-DMC混合液进行汽、液两相接触传质,保证常压塔中的精馏过程连续稳定运行。
在一些实施方式中,所述第一、二、四换热器为再沸器,所述第三、五换热器为冷凝器,第一换热器、第四换热器均为采用低压生蒸汽(水蒸气)作为换热工质的换热器;第三换热器、第五换热器均采用循环冷却水作为换热工质;第二换热器采用由蒸汽喷射真空***排出的高压喷射介质蒸汽和膜组件渗透侧的甲醇蒸汽混合的中低压蒸汽作为换热介质。
在一些实施方式中,所述装置还包括压缩机,所述压缩机与所述蒸汽喷射真空***的入口通过管线连通,用于对产品蒸汽加压,加压后的产品蒸汽进入蒸汽喷射真空***作为喷射介质。
在一些实施方式中,所述装置还包括与所述第三换热器连接的真空泵,所述真空泵用于抽出第三换热器中在反应开始前产生的废气;
所述第五换热器的出口还通过管线与所述常压塔的上部连通,用于将常压塔的顶部采出的部分甲醇-DMC蒸汽冷凝,冷凝液回流到常压塔内。
本实用新型的有益效果是:相比原加压精馏工艺的装置,本实用新型装置整体运行不再需要中压蒸汽,加压操作条件取消,能耗等运行成本大幅降低。本实用新型还针对膜分离过程中的真空***做了创新性的改进,引入以碳酸丙烯酯或者甲醇为喷射动力源的蒸汽喷射真空***,取代传统膜分离中的真空泵,不仅能够提供膜分离所需要的真空度,同时还能将喷射蒸汽与甲醇蒸汽混合,回收甲醇蒸汽的潜热,同时蒸汽喷射真空***排出口的物料通过第二换热器给部分丙二醇料液提供热量,进一步进行蒸汽潜热的回收,降低能耗。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中:
图1是本实用新型的膜分离耦合精馏的分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置的结构示意图。
图2是一优选实施例中的本实用新型装置中的膜分离器的结构示意图。
附图标记说明:
T-101 反应精馏塔
T-102 常压塔
E-101 第一换热器
E-102 第二换热器
E-103 第三换热器
E-104 第四换热器
E-105 第五换热器
M-101 膜分离器
M-1011 分子筛膜组
P-101 进料泵
P-102 抽气泵
P-103 蒸汽喷射泵
V-101 贮存罐
C-101 压缩机
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
实施例1
本实用新型提供的一种膜分离耦合精馏的分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置,如图1所示,包括反应精馏塔T-101、第二换热器E-102、第三换热器E-103、第五换热器E-105、膜分离器M-101、蒸汽喷射真空***P-103、进料泵P-101、常压塔T-102、贮存罐V-101。反应精馏塔T-101的顶部与第三换热器E-103、膜分离器M-101通过管线依次连通,膜分离器M-101的截留侧出口与进料泵P-101的进口通过管线连通,进料泵P-101的出口与常压塔T-102的中部通过管线连通,常压塔T-102的顶部与第五换热器E-105、膜分离器M-101的截留侧入口通过管线依次连通;膜分离器M-101的渗透侧出口与蒸汽喷射真空***P-103的抽吸口通过管线连通,蒸汽喷射真空***P-103的排出口与第二换热器E-102、反应精馏塔T-101的中下部通过管线依次连通。贮存罐V-101与第二换热器E-102通过管线连通,膜分离器M-101包括渗透汽化膜组件。
膜分离器M-101的出口有渗透侧出口和截留侧出口,甲醇-DMC共沸物经第三换热器E-103降温冷凝后进入膜分离器M-101进行甲醇和DMC的分离,从渗透侧出口出来的物料中主要含有甲醇,从截留侧出口出来的物料为甲醇-DMC共混物,共混物中的DMC浓度高于膜分离器M-101的入口处的DMC浓度。
在一些实施方式中,渗透汽化膜为分子筛膜,膜分离器M-101包括串联设置的多级分子筛膜组M-1011,上一级分子筛膜组M-1011的截留侧出口与下一级分子筛膜组M-1011的截留侧进口连接,每一级分子筛膜组M-1011的渗透侧出口并联,并与蒸汽喷射真空***P-103的抽吸口连通。多级分子筛膜组对甲醇-DMC共沸物进行分离,通过多级分子筛膜组的分离,甲醇和DMC分离更完全。
在一些实施方式中,蒸汽喷射真空***包括五级或六级蒸汽喷射泵联用,从而达到所需要的真空度;在一些实施方式中,如图2所示,膜分离器M-101包括串联设置的三级分子筛膜组M-1011,分子筛膜为FAU分子筛膜,经实验验证,FAU分子筛膜对甲醇-DMC共沸物的分离效果优良,小试和中试实验中其分离效果均达到工艺要求。
在一些实施方式中,本实用新型的装置还包括丙二醇精制塔,反应精馏塔T-101的底部与丙二醇精制塔通过管线连通。在反应精馏塔T-101中碳酸丙烯酯、甲醇的反应同时产生丙二醇与DMC,对丙二醇精制后得到纯度达标的丙二醇产品。
在一些实施方式中,本实用新型的装置还包括第一换热器E-101,反应精馏塔T-101的底部与第一换热器E-101的进口通过管线连通,第一换热器E-101的出口与反应精馏塔T-101通过管线连通,第一换热器E-101用于对从反应精馏塔T-101的底部采出的部分丙二醇加热,加热再沸后的丙二醇蒸汽循环进入反应精馏塔T-101,丙二醇蒸汽向上回流,经过第二换热器中的甲醇-DMC混合液冷凝后向下回流,汽、液两相接触传质,使精馏过程连续进行;除第一换热器E-101和第二换热器E-102中与水蒸气换热循环进入反应精馏塔的丙二醇外,其余反应精馏塔T-101的底部采出的大部分丙二醇进入丙二醇精制塔。
在一些实施方式中,本实用新型的装置还包括DMC精制塔,常压塔T-102的底部与DMC精制塔通过管线连通,常压塔T-102采出的大部分DMC进入DMC精制塔精制得到符合标准的DMC产品。
在一些实施方式中,本实用新型的装置还包括第四换热器E-104,常压塔T-102的底部与第四换热器E-104的进口通过管线连通,第四换热器E-104的出口与常压塔T-102的中下部通过管线连通,第四换热器E-104用于对从常压塔T-102采出的部分DMC重新加热,加热后的DMC蒸汽循环进入常压塔T-102,与通过第五换热器E-105冷凝下来的甲醇-DMC混合液进行汽、液两相接触传质,保证常压塔中的精馏过程连续稳定运行;常压塔T-102底部采出的其余部分DMC进入DMC精制塔。
在一些实施方式中,第一换热器E-101、第二换热器E-102、第四换热器E-104为再沸器,所述第三换热器E-103、第五换热器E-105为冷凝器,第一换热器、第四换热器均为采用低压生蒸汽(水蒸气)作为换热工质的换热器;所述第三换热器、第五换热器均采用循环冷却水作为换热工质;所述第二换热器采用由蒸汽喷射真空***排出的高压喷射介质蒸汽和膜组件渗透侧的甲醇蒸汽混合的中低压蒸汽作为换热介质。
在一些实施方式中,本实用新型的装置还包括压缩机C-101,压缩机C-101与蒸汽喷射真空***P-103的入口通过管线连通,用于对产品蒸汽加压,加压后的产品蒸汽进入蒸汽喷射真空***P-103的蒸汽入口作为喷射动力介质。
在一些实施方式中,本实用新型的装置还包括与第三换热器E-103连接的真空泵P-102,真空泵P-102用于抽出第三换热器E-103中在反应开始前装置中存留的废气;
第五换热器E-105的出口还通过管线与常压塔T-102的上部连通,用于常压塔T-102的顶部采出的部分甲醇-DMC蒸汽冷凝,冷凝液回流到常压塔T-102内,常压塔T-102的顶部采出的其余甲醇-DMC混合物则经过第五换热器E-105降温冷却后返回膜分离器M-101截留侧中再次进行分离。
根据现有DMC甲醇分离工艺,结合分子筛膜脱甲醇技术特点,本实用新型提供的膜分离耦合精馏的分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置的工艺流程是:
原料碳酸丙烯酯、甲醇、催化剂通入反应精馏塔T-101中反应生成DMC和丙二醇,产物中的DMC和原料中的甲醇形成甲醇-DMC共沸物,从反应精馏塔T-101塔顶采出的甲醇-DMC共沸物,含甲醇约70%,经第三换热器E-103降温冷凝后进入膜分离器M-101,单程将甲醇含量降至40%左右,膜分离器M-101中从截留侧出口出来的物料(甲醇-DMC共混物)进入常压塔T-102,常压塔T-102塔顶采出的甲醇-DMC常压共沸物经第五换热器E-105降温冷凝后,大部分再返回膜分离器M-101的入口再次进行DMC/甲醇膜分离,其余部分回流,经上部入口重回常压塔T-102;常压塔T-102底部采出含DMC>99%的DMC中间产品大部分进入DMC精制塔,经后续DMC精制塔将其浓度提到99.9%以上,其余部分通过第四换热器E-104加热再沸,DMC蒸汽经过下部入口返回常压塔T-102内部。蒸汽喷射真空***P-103为膜的渗透汽化过程提供需要的真空度,经过膜分离器M-101的渗透侧出口出来的渗透物主要为甲醇,甲醇含量>98%,为负压甲醇蒸汽状态,从膜分离器M-101渗透侧出来后进入蒸汽喷射真空***P-103,与进入蒸汽喷射真空***P-103的高压产品蒸汽混合得到排出的中低压蒸汽,充分回收了甲醇蒸汽的潜热;蒸汽喷射真空***P-103排出口的中低压蒸汽通过第二换热器E-102给反应精馏塔T-101底部采出的部分丙二醇料液加热,使丙二醇再沸得到丙二醇蒸汽,对蒸汽喷射真空***P-103排出的中低压蒸汽的潜热进行回收,进一步降低能耗。
反应精馏塔T-101底部的丙二醇大部分直接进入丙二醇精制塔中进行精制,其余通过第一换热器E-101和第二换热器E-102进行加热,其中第一换热器E-101利用水蒸汽对丙二醇进行加热,第二换热器利用蒸汽喷射真空***P-103排出口的中低压蒸汽对丙二醇加热,加热后的丙二醇以蒸汽形式重新进入反应精馏塔T-101下部,与经由第三换热器冷凝后的甲醇-DMC混合液进行充分的汽、液两相接触传质,保证精馏过程稳定运行。
蒸汽喷射真空***P-103的产品蒸汽喷射介质既可以采用甲醇也可以采用碳酸丙烯酯。当选用甲醇作为喷射介质,那么该喷射介质与膜分离器M-101中渗透过来的甲醇蒸汽混合后,喷射介质混合物料经第二换热器E-102换热后一部分返回反应精馏塔T-101,一部分进入贮存罐V-101。当选用碳酸丙烯酯作为喷射介质,那么该喷射介质与甲醇蒸汽混合,得到的是甲醇-碳酸丙烯酯的混合物料,该喷射介质混合物料经第二换热器E-102换热后进入贮存罐V-101内可用于其它需要将碳酸丙烯酯和甲醇预混的化工反应。
相比原加压精馏工艺的装置,本实用新型装置整体运行不再需要中压蒸汽,加压操作条件取消,能耗等运行成本大幅降低。本实用新型还针对膜分离过程中的真空***做了创新性的改进,引入以碳酸丙烯酯或者甲醇为喷射动力源的蒸汽喷射真空***,取代传统膜分离中的真空泵,不仅能够提供膜分离所需要的真空度,同时还能有效回收甲醇蒸汽的潜热,此外蒸汽喷射真空***排出口的物料给反应精馏塔釜供热进行蒸汽潜热的回收,进一步降低能耗。
以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已,当然不能以此来限定本实用新型之权利范围,因此依本实用新型权利要求所作的等同变化,仍属本实用新型所涵盖的范围。

Claims (11)

1.一种膜分离耦合精馏的分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的装置,其特征在于:包括反应精馏塔、第二换热器、第三换热器、第五换热器、膜分离器、蒸汽喷射真空***、进料泵、常压塔、贮存罐;
所述反应精馏塔的顶部与所述第三换热器、膜分离器通过管线依次连通,膜分离器的截留侧出口与所述进料泵的进口通过管线连通,进料泵的出口与所述常压塔的中部通过管线连通,常压塔的顶部与所述第五换热器、膜分离器的截留侧入口通过管线依次连通;膜分离器的渗透侧出口与所述蒸汽喷射真空***的抽吸口通过管线连通,蒸汽喷射真空***的排出口与所述第二换热器、反应精馏塔的中下部通过管线依次连通;
所述贮存罐与第二换热器通过管线连通,所述膜分离器包括渗透汽化膜组件。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:
所述蒸汽喷射真空***包括多级蒸汽喷射泵;
所述渗透汽化膜为分子筛膜,膜分离器包括串联设置的多级分子筛膜组,上一级分子筛膜组的截留侧出口与下一级分子筛膜组的截留侧进口连接,每一级分子筛膜组的渗透侧出口并联,并与蒸汽喷射真空***的抽吸口连通。
3.根据权利要求2所述的装置,其特征在于:
所述蒸汽喷射真空***包括五级或六级蒸汽喷射泵联用;
所述膜分离器包括串联设置的三级分子筛膜组,所述分子筛膜为FAU分子筛膜。
4.根据根据权利要求1所述的装置,其特征在于:还包括丙二醇精制塔,所述反应精馏塔的底部与所述丙二醇精制塔通过管线连通。
5.根据权利要求4所述的装置,其特征在于:还包括第一换热器,所述反应精馏塔的底部与所述第一换热器的进口通过管线连通,第一换热器的出口与反应精馏塔通过管线连通,第一换热器用于对从反应精馏塔的底部采出的丙二醇加热,加热后的丙二醇循环进入反应精馏塔,丙二醇蒸汽向上回流,经过第二换热器中的甲醇-DMC混合液冷凝后向下回流,汽、液两相接触传质,使精馏过程连续进行。
6.根据权利要求5所述的装置,其特征在于:所述第一、二换热器为再沸器,所述第三、五换热器为冷凝器,第一换热器为采用低压生蒸汽作为换热工质的换热器;第三换热器、第五换热器均采用循环冷却水作为换热工质;第二换热器采用由蒸汽喷射真空***排出的高压喷射介质蒸汽和膜组件渗透侧的甲醇蒸汽混合的中低压蒸汽作为换热介质。
7.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:还包括DMC精制塔,所述常压塔的底部与所述DMC精制塔通过管线连通,常压塔采出的DMC进入DMC精制塔精制得到符合标准的DMC产品。
8.根据权利要求7所述的装置,其特征在于:还包括第四换热器,所述常压塔的底部与所述第四换热器的进口通过管线连通,第四换热器的出口与常压塔通过管线连通,第四换热器用于对从常压塔采出的部分DMC重新加热,加热后的DMC蒸汽循环进入常压塔,与通过第五换热器冷凝下来的甲醇-DMC混合液进行汽、液两相接触传质,保证常压塔中的精馏过程连续稳定运行。
9.根据权利要求8所述的装置,其特征在于:所述第四换热器为再沸器,第四换热器为采用低压生蒸汽作为换热工质的换热器。
10.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:还包括压缩机,所述压缩机与所述蒸汽喷射真空***的入口通过管线连通,用于对产品蒸汽加压,加压后的产品蒸汽进入蒸汽喷射真空***作为喷射介质。
11.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:还包括与所述第三换热器连接的真空泵,所述真空泵用于抽出第三换热器中在反应开始前产生的废气;
所述第五换热器的出口还通过管线与所述常压塔的上部连通,用于将常压塔的顶部采出的部分甲醇-DMC蒸汽冷凝,冷凝液回流到常压塔内。
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CN115572215A (zh) * 2022-10-24 2023-01-06 浙江汇甬新材料有限公司 一种膜分离耦合精馏的甲醇和碳酸二甲酯共沸物的分离方法

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CN115572215A (zh) * 2022-10-24 2023-01-06 浙江汇甬新材料有限公司 一种膜分离耦合精馏的甲醇和碳酸二甲酯共沸物的分离方法
CN115572215B (zh) * 2022-10-24 2024-04-30 浙江汇甬新材料有限公司 一种膜分离耦合精馏的甲醇和碳酸二甲酯共沸物的分离方法

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