CN114011108A - 一种精馏耦合膜分离甲醇-水的***和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精馏耦合膜分离甲醇‑水的***,该***包括精馏塔、冷凝器、再沸器、离心泵和膜分离器;使用上述***分离甲醇‑水的方法为:将甲醇与水的混合物通入精馏塔中,大部分水从精馏塔塔釜分离,精馏塔塔顶蒸出残余水和甲醇混合气体;将所述残余水和甲醇混合气体通入冷凝器中冷凝,冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液部分回流到精馏塔中,剩余部分通过离心泵加压后进入膜分离器中,最终得到高纯度甲醇。本发明先将低浓度甲醇溶液先在精馏塔中提纯至较高浓度,再通过单极渗透汽化膜进一步分离甲醇和水,使渗透液甲醇的浓度提高到99.9%以上,实现了不同浓度甲醇的梯级分离,大大降低了分离过程的能耗,同时节省了分离过程的投资和成本。
Description
技术领域
本发明属于精馏耦合膜分离的技术领域,具体涉及一种精馏耦合膜分离甲醇-水的***和方法。
背景技术
温室气体在空气中的含量日益增加,使得全球变暖的趋势变得越来越明显。甲醇承担了能源储存与转换的重要载体。由于甲醇具有沸点低辛烷值高等特点,使得它作为燃料具有含氧量高、热值比汽油弱的特点,汽化潜热是汽油的3 倍多。同时,由于甲醇燃料理化性能接近汽油,在汽油机上使用甲醇燃料,发动机不需做大的变动,甲醇与汽油相溶性较好,可实现各种比例掺烧。因此,甲醇有望成为重要的化石能源替代品。
目前分离甲醇-水混合物的方法有很多,包括常规精馏法、萃取精馏法、共沸蒸馏法、膜分离法等。工业上应用最多的是由常规单塔精馏发展到多塔精馏,依据甲醇-水相对挥发度(沸点)不同实现甲醇与水的分离。工业级甲醇的纯度要求高,从而可用于燃料或生产各类下游产品,因此对分离要求比较高,通过多塔精馏可以获得99.9%以上纯度的甲醇,但多塔精馏分离能耗高,同时投资费用高。
渗透汽化(PVAP)是一种新兴的膜分离技术。PVAP利用料液膜上下游某组分化学势差为驱动力实现传质,利用膜对料液中不同组分亲和性和传质阻力的差异实现选择性,其在化工生产中的应用:乙醇-水共沸物的脱水,有机溶剂脱水,从水中去除有机物等。基本原理为:原料液进入膜组件,流过膜面,在膜后侧保持低压。由于原液侧与膜后侧组分的化学位不同,原液侧组分的化学位高,膜后侧组分的化学位低,所以原液中各组分将通过膜向膜后侧渗透。因为膜后侧处于低压,所以组分通过膜后即汽化成蒸气,蒸气用真空泵抽走或用惰性气体吹扫等方法除去,使渗透过程不断进行。原液中各组分通过膜的速率不同,透过膜速率快的组分就可以从原液中分离出来。对于一定的混合液来说,渗透速率主要取决于膜的性质。釆用适当的膜材料和制造方法可以制得对一种组分透过速率快,对另一组分渗透速率相对很少,甚至接近零的膜,因此渗透汽化过程可以高效的分离液体混合物,但是膜分离法适用于从中等浓度混合物中分离出较高浓度产物,分离过程能耗小,同时投资费用低。
随着全球环保意识和降能提效意识的增强,甲醇燃料的终端应用越来越受重视。因此,开发出一种能耗低的高效分离甲醇溶剂的***及方法尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种精馏耦合膜分离甲醇-水的***及方法。该方法先通过精馏分离甲醇和水,得到较高浓度的甲醇和水混合液,然后通过渗透汽化膜分离技术高效分离甲醇和水,制得高纯度甲醇,该方法在满足甲醇分离纯度要求的情况下,有效降低分离过程能耗。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种精馏耦合膜分离甲醇-水的***,其特征在于,包括精馏塔,所述精馏塔的上端连接有冷凝器,所述精馏塔的下端连接有再沸器,所述冷凝器与离心泵连接,所述离心泵与膜分离器连接。
本发明还提供一种使用上述***的进行精馏耦合膜分离甲醇-水的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将甲醇与水的混合物通入精馏塔中,大部分水从所述精馏塔塔釜分离出来,精馏塔塔顶出口蒸出残余水和甲醇混合气体,所述精馏塔塔顶温度为64.2℃-68.22℃,所述精馏塔塔釜温度为88.97℃-104.69℃,所述精馏塔的工作压力为120KPa,单板压降为0.7KPa;
S2、将S1中得到的残余水和甲醇的混合气体通入冷凝器中冷凝至57 ℃,冷凝后得到残余水和甲醇的混合液,所述残余水和甲醇的混合液部分回流到精馏塔中继续精馏,剩余部分通过离心泵加压后进入膜分离器中,最终得到高纯度甲醇。
优选地,S1中所述甲醇与水的混合物由质量分数为57.1%的甲醇和质量分数为42.9%的水组成,所述甲醇与水的混合物的进料温度为77℃,进料压力为101.325KPa。
优选地,S1中所述精馏塔的塔板数为9~24块,回流比为0.18~0.994;所述甲醇与水的混合物的进料位置为精馏塔的第7~17块塔板。
优选地,S2中所述离心泵的出口压力为404Kpa。
优选地,S2中所述膜分离器内设置有单级渗透汽化膜,所述单级渗透汽化膜的通量为3280g/(h.m2),所述膜分离器的进口温度为60℃。
优选地,S2中所述高纯度甲醇的质量纯度为99.99%。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
本发明通过采用精馏塔,先将甲醇浓度较低的甲醇和水混合物通过精馏分离,得到较高浓度的甲醇溶液,然后将较高浓度的甲醇溶液通过渗透汽化膜分离,渗透汽化膜能够高效分离甲醇和水,可以满足低能耗分离中等浓度的甲醇溶液,获取高纯度甲醇,并且分离过程操作简单,投资费用较低。本发明在常规精馏分离技术基础上,探索精馏-膜分离集成技术,将精馏分离和渗透汽化膜分离技术高度整合,满足甲醇分离纯度要求的情况下,优化工艺条件,有效降低分离过程能耗,同时节省投资和成本。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是实施例1的分离***的结构示意图。
图2是对比例1的分离***的结构示意图。
附图标记说明:
1—精馏塔;2—冷凝器;3—再沸器;4—离心泵;5—膜分离器。
具体实施方式
实施例1
本实施例中精馏耦合膜分离甲醇-水的***,如图1所示,包括精馏塔1,所述精馏塔1的上端连接有冷凝器2,所述精馏塔1的下端连接有再沸器3,所述冷凝器2与离心泵4连接,所述离心泵4与膜分离器5连接。
实施例2
本实施例中采用实施例1中的***分离甲醇-水的方法,包括以下步骤:
S1、将甲醇与水的混合物通入精馏塔1中,将大部分水从所述精馏塔 1塔釜分离出来,精馏塔1塔顶出口蒸出残余水和甲醇混合气体,所述精馏塔1的塔板数为9块,回流比为0.18,所述甲醇与水的混合物的进料位置为精馏塔1的第7块塔板,所述精馏塔1塔顶温度为68.22℃,所述精馏塔1塔釜温度为88.97℃,所述精馏塔1的工作压力为120Kpa,单板压降为0.7KPa;
S1中所述甲醇与水的混合物由质量分数为57.1%的甲醇和质量分数为42.9%的水组成,所述甲醇与水的混合物的进料温度为77℃,进料压力为101.325KPa;
S2、S1中得到的残余水和甲醇的混合气体通入冷凝器2中冷凝至57 ℃,冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液部分回流到精馏塔1中,开启再沸器3继续精馏,剩余部分通过离心泵4加压到404KPa后进入膜分离器5中,最终得到高纯度甲醇;
所述膜分离器5内设置有单级渗透汽化膜,所述单级渗透汽化膜是由聚乙烯醇与乙二醛、戊二醛交联构成,所述单级渗透汽化膜的通量(甲醇渗透率)为3280g/(h.m2),所述膜分离器5的进口温度为60℃;
经检测:S2中所述冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液中甲醇的质量分数为80%,所述高纯度甲醇的质量纯度为99.99%,甲醇的回收率为 97.6%,单位产品能耗为1.83GJ/t-CH3OH。
实施例3
本实施例中采用实施例1中的***分离甲醇-水的方法,包括以下步骤:
S1、将甲醇与水的混合物通入精馏塔1中,将大部分水从所述精馏塔 1塔釜分离出来,精馏塔1塔顶出口蒸出残余水和甲醇混合气体,所述精馏塔1的塔板数为9块,回流比为0.39,所述甲醇与水的混合物的进料位置为精馏塔1的第7块塔板,所述精馏塔1塔顶温度为67.22℃,所述精馏塔1塔釜温度为91.53℃,所述精馏塔1的工作压力为120Kpa,单板压降为0.7KPa;
S1中所述甲醇与水的混合物由质量分数为57.1%的甲醇和质量分数为42.9%的水组成,所述甲醇与水的混合物的进料温度为77℃,进料压力为101.325KPa;
S2、S1中得到的残余水和甲醇的混合气体通入冷凝器2中冷凝至57 ℃,冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液部分回流到精馏塔1中,开启再沸器3继续精馏,剩余部分通过离心泵4加压到404KPa后进入膜分离器 5中,最终得到高纯度甲醇;
所述膜分离器5内设置有单级渗透汽化膜,所述单级渗透汽化膜是由聚乙烯醇与乙二醛、戊二醛交联构成,所述单级渗透汽化膜的通量(甲醇渗透率)为3280g/(h.m2),所述膜分离器5的进口温度为60℃;
经检测:S2中所述冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液中甲醇的质量分数为85%,所述高纯度甲醇的质量纯度为99.99%,甲醇的回收率为 97.6%,单位产品能耗为1.9GJ/t-CH3OH。
实施例4
本实施例中采用实施例1中的***分离甲醇-水的方法,包括以下步骤:
S1、将甲醇与水的混合物通入精馏塔1中,将大部分水从所述精馏塔 1塔釜分离出来,精馏塔1塔顶出口蒸出残余水和甲醇混合气体,所述精馏塔1的塔板数为9块,回流比为0.59,所述甲醇与水的混合物的进料位置为精馏塔1的第7块塔板,所述精馏塔1塔顶温度为66.21℃,所述精馏塔1塔釜温度为94.72℃,所述精馏塔1的工作压力为120Kpa,单板压降为0.7KPa;
S1中所述甲醇与水的混合物由质量分数为57.1%的甲醇和质量分数为42.9%的水组成,所述甲醇与水的混合物的进料温度为77℃,进料压力为101.325KPa;
S2、S1中得到的残余水和甲醇的混合气体通入冷凝器2中冷凝至57 ℃,冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液部分回流到精馏塔1中,开启再沸器3继续精馏,剩余部分通过离心泵4加压到404KPa后进入膜分离器 5中,最终得到高纯度甲醇;
所述膜分离器5内设置有单级渗透汽化膜,所述单级渗透汽化膜是由聚乙烯醇与乙二醛、戊二醛交联构成,所述单级渗透汽化膜的通量(甲醇渗透率)为3280g/(h.m2),所述膜分离器5的进口温度为60℃;
经检测:S2中所述冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液中甲醇的质量分数为90%,所述高纯度甲醇的质量纯度为99.99%,甲醇的回收率为 97.6%,单位产品能耗为1.9GJ/t-CH3OH。
实施例5
本实施例中采用实施例1中的***分离甲醇-水的方法,包括以下步骤:
S1、将甲醇与水的混合物通入精馏塔1中,将大部分水从所述精馏塔 1塔釜分离出来,精馏塔1塔顶出口蒸出残余水和甲醇混合气体,所述精馏塔1的塔板数为11块,回流比为0.79,所述甲醇与水的混合物的进料位置为精馏塔1的第8块塔板,所述精馏塔1塔顶温度为65.21℃,所述精馏塔1塔釜温度为98.91℃,所述精馏塔1的工作压力为120Kpa,单板压降为0.7KPa;
S1中所述甲醇与水的混合物由质量分数为57.1%的甲醇和质量分数为42.9%的水组成,所述甲醇与水的混合物的进料温度为77℃,进料压力为101.325KPa;
S2、S1中得到的残余水和甲醇的混合气体通入冷凝器2中冷凝至57 ℃,冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液部分回流到精馏塔1中,开启再沸器3继续精馏,剩余部分通过离心泵4加压到404KPa后进入膜分离器 5中,最终得到高纯度甲醇;
所述膜分离器5内设置有单级渗透汽化膜,所述单级渗透汽化膜是由聚乙烯醇与乙二醛、戊二醛交联构成,所述单级渗透汽化膜的通量(甲醇渗透率)为3280g/(h.m2),所述膜分离器5的进口温度为60℃;
经检测:S2中所述冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液中甲醇的质量分数为95%,所述高纯度甲醇的质量纯度为99.99%,甲醇的回收率为 97.6%,单位产品能耗为1.9GJ/t-CH3OH。
实施例6
本实施例中采用实施例1中的***分离甲醇-水的方法,包括以下步骤:
S1、将甲醇与水的混合物通入精馏塔1中,将大部分水从所述精馏塔 1塔釜分离出来,精馏塔1塔顶出口蒸出残余水和甲醇混合气体,所述精馏塔1的塔板数为17块,回流比为0.95,所述甲醇与水的混合物的进料位置为精馏塔1的第12块塔板,所述精馏塔1塔顶温度为64.4℃,所述精馏塔1塔釜温度为103.45℃,所述精馏塔1的工作压力为120Kpa,单板压降为0.7KPa;
S1中所述甲醇与水的混合物由质量分数为57.1%的甲醇和质量分数为42.9%的水组成,所述甲醇与水的混合物的进料温度为77℃,进料压力为101.325KPa;
S2、S1中得到的残余水和甲醇的混合气体通入冷凝器2中冷凝至57 ℃,冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液部分回流到精馏塔1中,开启再沸器3继续精馏,剩余部分通过离心泵4加压到404KPa后进入膜分离器 5中,最终得到高纯度甲醇;
所述膜分离器5内设置有单级渗透汽化膜,所述单级渗透汽化膜是由聚乙烯醇与乙二醛、戊二醛交联构成,所述单级渗透汽化膜的通量(甲醇渗透率)为3280g/(h.m2),所述膜分离器5的进口温度为60℃;
经检测:S2中所述冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液中甲醇的质量分数为99%,所述高纯度甲醇的质量纯度为99.99%,甲醇的回收率为 97.6%,单位产品能耗为2.19GJ/t-CH3OH。
实施例7
本实施例中采用实施例1中的***分离甲醇-水的方法,包括以下步骤:
S1、将甲醇与水的混合物通入精馏塔1中,将大部分水从所述精馏塔 1塔釜分离出来,精馏塔1塔顶出口蒸出残余水和甲醇混合气体,所述精馏塔1的塔板数为24块,回流比为0.994,所述甲醇与水的混合物的进料位置为精馏塔1的第17块塔板,所述精馏塔1塔顶温度为64.2℃,所述精馏塔1塔釜温度为104.69℃,所述精馏塔1的工作压力为120Kpa,单板压降为0.7KPa;
S1中所述甲醇与水的混合物由质量分数为57.1%的甲醇和质量分数为42.9%的水组成,所述甲醇与水的混合物的进料温度为77℃,进料压力为101.325KPa;
S2、S1中得到的残余水和甲醇的混合气体通入冷凝器2中冷凝至57 ℃,冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液部分回流到精馏塔1中,开启再沸器3继续精馏,剩余部分通过离心泵4加压到404KPa后进入膜分离器5中,最终得到高纯度甲醇;
所述膜分离器5内设置有单级渗透汽化膜,所述单级渗透汽化膜是由聚乙烯醇与乙二醛、戊二醛交联构成,所述单级渗透汽化膜的通量(甲醇渗透率)为3280g/(h.m2),所述膜分离器5的进口温度为60℃;
经检测:S2中所述冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液中甲醇的质量分数为99.9%,所述高纯度甲醇的质量纯度为99.99%,甲醇的回收率为 97.6%,单位产品能耗为2.45GJ/t-CH3OH。
对比例1
本对比例使用图2的***分离甲醇-水的方法包括以下步骤:
S1、将甲醇与水的混合物通入精馏塔1中,将大部分水从所述精馏塔 1塔釜分离出来,精馏塔1塔顶出口蒸出残余水和甲醇混合气体,所述精馏塔1的塔板数为32块,回流比为0.997,所述甲醇与水的混合物的进料位置为精馏塔1的第23块塔板,所述精馏塔1塔顶温度为64.2℃,所述精馏塔1塔釜温度为104.8℃,所述精馏塔1的工作压力为120Kpa,单板压降为0.7KPa;
所述甲醇与水的混合物由质量分数为57.1%的甲醇和质量分数为 42.9%的水组成,所述甲醇与水的混合物的进料温度为77℃,进料压力为 101.325KPa;
S2、将S1中得到的残余水和甲醇混合气体通入冷凝器2冷凝至57℃,冷凝后得到的残余水和甲醇的混合液部分回流到精馏塔1中,在精馏塔1 中继续精馏,制得高纯度甲醇。
经检测:S2中所述高纯度甲醇的质量纯度为99.99%,甲醇回收率控制在97.6%,此时分离能耗为24.56MW,折算为单位产品能耗为 3.18GJ/t-CH3OH。
综上,对比例1为传统精馏分离甲醇-水混合物的方法,制得的高纯度甲醇的质量纯度为99.99%,甲醇回收率控制在97.6%时,分离需要的能耗为3.18GJ/t-CH3OH。而实施例2-7采用实施例1的***进行精馏耦合膜分离甲醇-水的方法,制得的高纯度甲醇的质量纯度为99.99%,甲醇的回收率97.6%时,分离能耗为1.83-2.45GJ/t-CH3OH,相比对比例1中的方法能耗低了22.96%-42.45%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种精馏耦合膜分离甲醇-水的***,其特征在于,包括精馏塔(1),所述精馏塔(1)的上端连接有冷凝器(2),所述精馏塔(1)的下端连接有再沸器(3),所述冷凝器(2)与离心泵(4)连接,所述离心泵(4)与膜分离器(5)连接。
2.一种如权利要求1所述精馏耦合膜分离甲醇-水的***进行精馏耦合膜分离甲醇-水的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将甲醇与水的混合物通入精馏塔(1)中,大部分水从所述精馏塔(1)塔釜分离出来,精馏塔(1)塔顶出口蒸出残余水和甲醇混合气体,所述精馏塔(1)塔顶温度为64.2℃-68.22℃,所述精馏塔(1)塔釜温度为88.97℃-104.69℃,所述精馏塔(1)的工作压力为120KPa,单板压降为0.7KPa;
S2、将S1中得到的残余水和甲醇的混合气体通入冷凝器(2)中冷凝至57℃,冷凝后得到残余水和甲醇的混合液,所述残余水和甲醇的混合液部分回流到精馏塔(1)中继续精馏,剩余部分通过离心泵(4)加压后进入膜分离器(5)中,最终得到高纯度甲醇。
3.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于,S1中所述甲醇与水的混合物由质量分数为57.1%的甲醇和质量分数为42.9%的水组成,所述甲醇与水的混合物的进料温度为77℃,进料压力为101.325KPa。
4.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于,S1中所述精馏塔(1)的塔板数为9~24块,回流比为0.18~0.994;所述甲醇与水的混合物的进料位置为精馏塔(1)的第7~17块塔板。
5.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于,S2中所述离心泵(4)的出口压力为404Kpa。
6.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于,S2中所述膜分离器(5)内设置有单级渗透汽化膜,所述单级渗透汽化膜的通量为3280g/(h.m2),所述膜分离器(5)的进口温度为60℃。
7.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于,S2中所述高纯度甲醇的质量纯度为99.99%。
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