CN104311749A - 一种聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体公开一种聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂,配方组成为苯酐、顺酐、回收级PET片、1,2丙二醇、乙二醇、多元醇、苯甲酸、苯乙烯、阻聚剂、抗氧剂、石蜡、醇解助剂、环烷酸铜和对苯二酚;本发明还公开该不饱和聚酯树脂的制备方法,经过醇解反应、缩聚反应和稀释过程制得。与现有技术相比,本发明不饱和聚酯树脂低粘度、高反应活性、后固化时间短、耐酸耐碱耐水、力学性能优异,且采用回收级PET片,大大降低成本,缩短生产周期。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
不饱和聚酯树脂(Unsaturated Polyester Resins,简称UPR)是具有多功能团的线型高分子化合物,在其骨架主链上具有聚酯链键和不饱和双键,而在大分子链两端各带有羧基和羟基。使用不饱和聚酯树脂最大的好处是它的稀释剂(苯乙烯)在最后使用时将和主链上的双键发生共聚交联反应,形成空间网状结构,力学性能较好。当聚酯中不饱和键的摩尔数增加时,反应的活性会增加,制品的强度会增大。
聚酯混凝土(polymer concrete)也称为聚合物混凝土,是混凝土家族的一员。树脂混凝土和普通混凝土的区别在于,所用的胶凝材料是合成树脂,不是水泥,但是其技术性能却大大优于普通混凝土。聚酯混凝土由合成树脂,填料,砂石组成。在混合时加入硬化剂和加速剂,然后填入模具,在振捣后几分钟就可以脱模,得到树脂混凝土构件。由于强度大大高于普通混凝土,使得树脂混凝土构件重量较轻,运输方便。另外脂混凝土构件的表面较光滑,抗腐蚀性能强,不渗水,不需要长时间的养护阶段。
因此,聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂需要具备高反应活性,良好的填料浸润性能,凝胶时间较短,后固化速度较快,机械性能高等特点。
不饱和聚酯树脂的应用领域很广,不同的工艺对树脂的性能有不同的要求,通用的不饱和聚酯树脂存在粘度较高,反应活性较低,后固化时间较长,成本较高等特点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂及其制备方法,该不饱和聚酯树脂低粘度、高反应活性、后固化时间短、耐酸耐碱耐水、且机械性能优异。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂,由以下重量份的原料制得:苯酐550~620重量份;顺酐3200~3300重量份;回收级PET片8500~8700重量份;1,2丙二醇650~750重量份;乙二醇200~250重量份;多元醇3800~3900重量份;苯甲酸500~550重量份;苯乙烯6500~6700重量份;阻聚剂2~6重量份;抗氧剂1~3重量份;石蜡1~3重量份;醇解助剂3~5重量份;环烷酸铜0.1~0.3重量份;对苯二酚0.3~0.6重量份。
一种聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂的制备方法,包括如下步骤:
a)在氮气通入流量为3.0m3/h~4.2m3/h的条件下,将650~750重量份的1,2丙二醇、200~250重量份的乙二醇、3800~3900重量份的多元醇、1~3重量份的抗氧剂、8500~8700重量份的回收级PET片和3~5重量份的醇解助剂加入反应釜中,并快速升温至210℃进行醇解,直至醇解至颜色透明,表示醇解结束;
b)将550~620重量份的苯酐、3200~3300重量份顺酐加入至上述反应釜中进行反应,在208℃~215℃保温3h~4h,直至混合反应酸值为50mgKOH/g~55mgKOH/g,再加入500~550重量份的苯甲酸,保温反应持续3h;
c)接着抽真空持续2h~3h直至反应酸值为25mgKOH/g~32mgKOH/g,边降温边加入2~6重量份的阻聚剂和1~3重量份的石蜡得到不饱和聚酯树脂;
d)向稀释釜内先加入6500~6700重量份的苯乙烯、0.3~0.6重量份的对苯二酚和0.1~0.3重量份的环烷酸铜并搅拌均匀;当步骤c)得到的不饱和聚酯树脂的温度降至140℃以下时,将其加入到装有上述稀释釜中,搅拌均匀。
在本发明中,所述回收级PET片由废弃的纯PET饮料瓶片粉碎得到;所述多元醇为三甲基戊二醇、甘油、季戊四醇中的一种或者多种;所述阻聚剂为对苯醌和/或氢醌;所述抗氧剂为亚磷酸三苯酯;所述醇解助剂为醋酸锌和/或氯化亚锡。
本发明得到的聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂还可进行固化,凝胶时间控制在4min~6min即可。固化时加入常规的促进剂、固化剂等按照GB/T2567-2008中“试样的制作”的要求制成浇铸体并按照方法测试。
本发明与现有技术相比具有的有益效果有:
1.由于本发明使用较低成本的回收级PET片作为原料,与其他组分混合反应合成不饱和聚酯树脂,大大降低生产制造成本且反应时间较短,制得的不饱和聚酯树脂拉伸强度、热变形温度和弯曲强度均显著提高,弯曲强度可高达100MPa以上,热变形温度高达85℃以上,适用于生产各种混凝土管、板、槽、灌、地面、水沟、建筑装饰件等。
2.由于本发明在醇解反应阶段加入各反应物时是在通入氮气的条件下进行的,利于携带水分,有助于醇解反应的进行,且由于本发明使用大量的多元醇,氮气通入流量控制为3.0m3/h~4.2m3/h有助于防止多元醇氧化、变黄,而影响到不饱和聚酯树脂产品的品质;而配方中加入适量的石蜡可以防止制备的浇铸体表面由于空气中的氧气或潮湿空气中的水分的阻聚作用导致发粘,缩短树脂后固化时间。
3.由于本发明使用1,2丙二醇、乙二醇和多元醇作为原料,提高聚酯的分子量,使产品的弹性模量、拉伸强度和弯曲强度更优;而由于在缩聚反应后期加入苯甲酸,可以有效保护产品极性端羟基,从而使树脂混凝土制品的耐水性、耐酸性和耐碱性能得到提高,使树脂对水解稳定。
4.由于本发明将缩聚反应的反应釜内料温最高温度限定为215℃,避免反应温度过高,引起聚合反应,或者使反应产物的颜色变深,甚至导致变质。
5.由于不饱和聚酯树脂与常温状态的苯乙烯混合时,能够快速降温,本发明稀释时只需要将聚酯降温至140℃以下即可,且本发明采用快速升温至210℃进行醇解,可以减少生产周期,而且获得更多的顺酸转化为反酸,提高反应活性,使得树脂成品的品质得到加强,耐腐蚀性更强。
具体实施方式
在本发明中,所述的苯酐是邻苯二甲酸酐的简称,是邻苯二甲酸分子内脱水形成的环状酸酐;所述的顺酐,又称顺丁烯二酸酐或马来酸酐。
实施例一:
本实施例一的聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂的制备配方为:
苯酐550重量份,回收级PET片8500重量份,顺酐3300重量份,苯甲酸500重量份,1,2丙二醇750重量份,乙二醇200重量份,多元醇3800重量份,苯乙烯6500重量份,阻聚剂2重量份,抗氧剂3重量份,石蜡2重量份,醇解助剂3重量份,环烷酸铜0.1重量份,对苯二酚0.5重量份。
在实施例一中,所述回收级PET片由废弃的纯PET饮料瓶片粉碎得到;所述阻聚剂为2重量份的对苯醌;所述抗氧剂为3重量份的亚磷酸三苯酯;所述醇解助剂为3重量份的氯化亚锡;所述多元醇为2750重量份的三甲基戊二醇和1050重量份的甘油。
该聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂的制备方法为:
a)在通入氮气4.2m3/h的条件下,将上述1,2丙二醇、乙二醇、三甲基戊二醇、甘油、亚磷酸三苯酯、回收级PET片、氯化亚锡全部加入反应釜中快速升温至210℃进行醇解,直至醇解至颜色透明,表示醇解结束;
b)将邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐全部加入进行反应,210℃保温3.5h混合反应酸值为55mgKOH/g,加入500重量份的苯甲酸,保温3h;
c)持续抽真空2.5h直至酸值为28mgKOH/g,降温并加入2重量份的对苯醌、2重量份的石蜡;
d)向稀释釜内先加入6500重量份的苯乙烯、0.5重量份的对苯二酚和0.1重量份的环烷酸铜并搅拌均匀;当步骤c)得到的不饱和聚酯树脂的温度降至140℃时,将其加入到装有上述稀释釜中,搅拌40min至均匀即可得到产品聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂。
实施例二:
本实施例二的聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂的制备配方为:
苯酐580重量份,回收级PET片8600重量份,顺酐3250重量份,苯甲酸520重量份,1,2丙二醇700重量份,乙二醇230重量份,多元醇3850重量份,苯乙烯6500重量份,阻聚剂4重量份,抗氧剂1重量份,石蜡2重量份,醇解助剂4重量份,环烷酸铜0.3重量份,对苯二酚0.3重量份。
在实施例二中,所述回收级PET片由废弃的纯PET饮料瓶片粉碎得到;所述阻聚剂为2重量份的对苯醌和2重量份的氢醌;所述抗氧剂为1重量份的亚磷酸三苯酯;所述醇解助剂为4重量份的醋酸锌;所述多元醇为2000重量份的三甲基戊二醇、550重量份的甘油和1300重量份的季戊四醇。
该聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂的制备方法为:
a)在通入氮气3.5m3/h的条件下,将1,2丙二醇、乙二醇、三甲基戊二醇、甘油、季戊四醇、亚磷酸三苯酯、回收级PET片、醋酸锌全部加入反应釜中快速升温至210℃进行醇解,直至醇解至颜色透明,表示醇解结束;
b)将邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐全部加入进行反应,208℃保温4h混合反应酸值为53mgKOH/g,加入520重量份的苯甲酸,保温3h;
c)持续抽真空3h直至酸值为25mgKOH/g,降温并加入2重量份的对苯醌、2重量份的氢醌和2重量份的石蜡;
d)向稀释釜内先加入6500重量份的苯乙烯、0.3重量份的对苯二酚和0.3重量份的环烷酸铜并搅拌均匀;当步骤c)得到的不饱和聚酯树脂的温度降至130℃时,将其加入到装有上述稀释釜中,搅拌至均匀即可得到产品聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂。
实施例三:
本实施例三的聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂的制备配方为:
苯酐600重量份,回收级PET片8600重量份,顺酐3250重量份,苯甲酸520重量份,1,2丙二醇750重量份,乙二醇230重量份,多元醇3800重量份,苯乙烯6600重量份,阻聚剂4重量份,抗氧剂2重量份,石蜡1重量份,醇解助剂4重量份,环烷酸铜0.2重量份,对苯二酚0.5重量份。
在实施例三中,所述回收级PET片由废弃的纯PET饮料瓶片粉碎得到;所述阻聚剂为4重量份的氢醌;所述抗氧剂为2重量份的亚磷酸三苯酯;所述醇解助剂为3重量份的醋酸锌和1重量份的氯化亚锡;所述多元醇为2250重量份的三甲基戊二醇和1550重量份的季戊四醇。
该聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂的制备方法为:
a)在通入氮气3.0m3/h的条件下,将1,2丙二醇、乙二醇、三甲基戊二醇、季戊四醇、亚磷酸三苯酯、回收级PET片、醋酸锌和氯化亚锡全部加入反应釜中快速升温至210℃进行醇解,直至醇解至颜色透明,表示醇解结束;
b)将邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐全部加入进行反应,215℃保温3h混合反应酸值为50mgKOH/g,加入520重量份的苯甲酸,保温3h;
c)持续抽真空3h直至酸值为25mgKOH/g,降温并加入4重量份的氢醌和1重量份的石蜡;
d)向稀释釜内先加入6600重量份的苯乙烯、0.5重量份的对苯二酚和0.2重量份的环烷酸铜并搅拌均匀;当步骤c)得到的不饱和聚酯树脂的温度降至130℃时,将其加入到装有上述稀释釜中,搅拌至均匀即可得到产品聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂。
实施例四:
本实施例四的聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂的制备配方为:
苯酐620重量份,回收级PET片8700重量份,顺酐3200重量份,苯甲酸550重量份,1,2丙二醇650重量份,乙二醇250重量份,多元醇3900重量份,苯乙烯6700重量份,阻聚剂6重量份,抗氧剂3重量份,石蜡3重量份,醇解助剂5重量份,环烷酸铜0.3重量份,对苯二酚0.6重量份。
在实施例四中,所述回收级PET片由废弃的纯PET饮料瓶片粉碎得到;所述阻聚剂为2重量份的对苯醌和4重量份的氢醌;所述抗氧剂为3重量份的亚磷酸三苯酯;所述醇解助剂为3重量份的醋酸锌和2重量份的氯化亚锡;所述多元醇为3900重量份的三甲基戊二醇。
本实施例四的聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂的制备方法为:
a)在通入氮气4.0m3/h的条件下,将1,2丙二醇、乙二醇、三甲基戊二醇、亚磷酸三苯酯、回收级PET片、醋酸锌和氯化亚锡全部加入反应釜中快速升温至210℃进行醇解,直至醇解至颜色透明,表示醇解结束;
b)将邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐全部加入进行反应,210℃保温3h混合反应酸值为52mgKOH/g,加入550重量份的苯甲酸,保温3h;
c)持续抽真空2h直至酸值为28mgKOH/g,降温并加入2重量份的对苯醌和4重量份的氢醌、3重量份的石蜡;
d)向稀释釜内先加入6700重量份的苯乙烯、0.6重量份的对苯二酚和0.3重量份的环烷酸铜并搅拌均匀;当步骤c)得到的不饱和聚酯树脂的温度降至125℃时,将其加入到装有上述稀释釜中,搅拌至均匀即可得到产品聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂。
按照实施例一至四所述的配方和制备方法制得的不饱和树脂的性能指标按照GB/T7193-2008、GB/T3854-2005、GB/T2895-2008、GB/T1634-2004和GB/T2567-2008中“试样的制作”的常规要求测定酸值、粘胶时间、粘度、后固化时间、放热峰,拉伸强度、弯曲强度、热变形温度,巴柯尔硬度指标如表一:
表一:实施例一、二、三和四的不饱和树脂性能指标检测结果:
本发明对常规生产工艺和过程不做详细描述,详细的具体方法和过程可结合上述生产方法和常规方法进行实施,所属技术领域的技术人员完全能够重复实现。
Claims (7)
1.一种聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂,其特征在于,所述树脂由以下重量份的原料制得:
2.根据权利要求1所述的聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂,其特征在于,所述回收级PET片由废弃的纯PET饮料瓶片粉碎得到。
3.根据权利要求1所述的聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂,其特征在于,所述多元醇为三甲基戊二醇、甘油、季戊四醇中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂,其特征在于,所述阻聚剂为对苯醌和/或氢醌。
5.根据权利要求1所述的聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂,其特征在于,所述抗氧剂为亚磷酸三苯酯。
6.根据权利要求1所述的聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂,其特征在于,所述醇解助剂为醋酸锌和/或氯化亚锡。
7.一种权利要求1至6任一项所述的聚酯混凝土用不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)在氮气通入流量为3.0m3/h~4.2m3/h的条件下,将650~750重量份的1,2丙二醇、200~250重量份的乙二醇、3800~3900重量份的多元醇、1~3重量份的抗氧剂、8500~8700重量份的回收级PET片和3~5重量份的醇解助剂加入反应釜中,并快速升温至210℃进行醇解,直至醇解至颜色透明,表示醇解结束;
b)将550~620重量份的苯酐、3200~3300重量份顺酐加入至上述反应釜中进行反应,在208℃~215℃保温3h~4h,直至混合反应酸值为50mgKOH/g~55mgKOH/g,再加入500~550重量份的苯甲酸,保温反应持续3h;
c)接着抽真空持续2h~3h直至反应酸值为25mgKOH/g~32mgKOH/g,边降温边加入2~6重量份的阻聚剂和1~3重量份的石蜡,得到不饱和聚酯树脂;
d)向稀释釜内先加入6500~6700重量份的苯乙烯、0.3~0.6重量份的对苯二酚和0.1~0.3重量份的环烷酸铜并搅拌均匀;当步骤c)得到的不饱和聚酯树脂的温度降至140℃以下时,将其加入到上述稀释釜中,搅拌均匀。
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