CN104263299A - 单组分环氧导热胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

单组分环氧导热胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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许礼
李晟
何孝亮
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Abstract

本发明公开了一种单组分环氧导热胶黏剂及其制备方法,所述单组分环氧导热胶黏剂包括如下重量百分比含量的各组分:环氧树脂10%~50%,导热填料30%~70%,潜伏性固化剂3%~10%,稀释剂3%~10%。制备时,称取环氧树脂、稀释剂,搅拌均匀;加入导热填料,在500~2000r/min的条件下搅拌分散,搅拌分散的时间为30~60min;加入潜伏性固化剂,在200~500r/min的条件下搅拌分散,搅拌分散时间为10~30min,即可。本发明的单组分环氧导热胶黏剂能够在中低温下在较短的时间内完成固化,并且比现有的单组分环氧胶黏剂有更长的储藏时间,便于储藏,能广泛适用于微电子和LED照明行业。

Description

单组分环氧导热胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域,特别涉及一种能在中低温固化的单组分环氧导热胶黏剂及其制备方法。
背景技术
在电子技术不断发展的今天,电子产品越来越薄、轻、小,为了使电子产品更薄、轻、小,及延长电子元器件的使用寿命,越来越多的电子产品使用了胶黏剂进行粘接、导热。其中环氧树脂在可粘接性、耐腐蚀性、机械性能、热性能和电性能等方面性能优异,且适用范围广。为了达到更好的粘接强度,更快速的固化以及更好的导热效果,业内越来越倾向使用环氧树脂胶黏剂进行粘接和导热。
环氧树脂是属于热塑性树脂,必须与固化剂的配合才能得以作为胶黏剂使用。按环氧树脂与固化剂的配合使用的方式分,环氧树脂胶黏剂分为单组分环氧胶和双组分环氧胶:双组分环氧胶的环氧树脂与固化剂分开,在使用时即时将两者混合,优点是可以在常温下进行胶黏,而且成本较低,缺点是使用时需要精确配比,配好后使用时效短甚至几分钟就会失效,导致使用极不方便;单组分环氧胶中环氧树脂已经加入了固化剂或催化剂,在一定的条件下(如高温、湿度、紫外辐射等)完成固化反应,优点是适用期长、计量误差小、配胶质量稳定、可随用随取、快捷方便,缺点是固化条件较高,影响其适用性,并且储存时间和条件受到限制。例如市面上的加热固化的单组分环氧胶的固化温度较高(通常大于120℃),会对部分温度敏感的电子元器件的可靠性造成影响,并且其储存温度一般为-5℃到-15℃,储存期只有30~60天,从而限制了其适用性。因此,亟需一种能在中低温度(60~100℃)下使用并能更好储存的单组份环氧胶黏剂。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足,提供一种单组分环氧导热胶黏剂及其制备方法。本发明的单组分环氧导热胶黏剂能够在中低温度下固化使用,避免了对电子元器件的可靠性造成影响,有较广的适用性。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
本发明涉及一种单组分环氧导热胶黏剂,所述单组分环氧导热胶黏剂包括如下重量百分比含量的各组分:
所述导热填料的导热系数大于或等于50W/m·K。
优选的,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和多功能基团环氧树脂中的一种或多种。
优选的,所述环氧树脂的重量百分比含量为20%~50%。
优选的,所述导热填料为无机导热填料,所述无机导热填料的导热系数大于或等于80W/m·K。
优选的,所述无机导热填料为氧化铝粉、二氧化硅、碳化硅、氮化铝、氮化硼中的一种或多种。需要理解的是,当导热填料使用一种以上的填料时,本发明中提到的导热系数为这几种填料的平均导热系数。
优选的,所述潜伏性固化剂为咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑中的一种或多种。
优选的,所述稀释剂为活性稀释剂。
优选的,所述活性稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚中的一种或多种。
本发明还涉及一种上述的单组分环氧导热胶黏剂的制备方法,所述方法包括如下步骤:
A、称取所述环氧树脂、稀释剂,搅拌均匀;
B、在稀释后的环氧树脂中,加入所述导热填料,在500~2000r/min的条件下进行搅拌分散,搅拌分散的时间为30~60min;
C、加入所述潜伏性固化剂,在200~500r/min的条件下搅拌分散,搅拌分散的时间为10~30min,得到所述单组分环氧导热胶黏剂。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的单组分环氧导热胶黏剂采用潜伏性固化剂并使用导热系数较高的导热填料,能够在中低温下在较短的时间内完成固化,且比现有的单组分环氧胶黏剂有更长的储藏时间,便于储藏,并且使单该组分环氧导热胶黏剂导热能力好,能广泛应用于微电子和LED照明行业。
具体实施方式
现有的单组分环氧胶无法在中低温度下使用,存储期也较短,因而使用受到限制。
发明人经过大量研究和实验发现,使用潜伏性固化剂并加入导热系数较高(大于等于50W/m·K)的导热填料,可以使导热胶黏剂在中低温下固化,在不影响环氧胶黏剂的其它性质的条件下,大大提高环氧胶黏剂的导热能力,在此基础上完成了本发明。这样可以减小或消除对电子元器件可靠性的影响;另外,发明人还发现该导热胶黏剂的存储温度要求降低并且存储时间有了较大的提高。
具体的,各组分配比如下:环氧树脂10%~50%;导热填料30%~70%;潜伏性固化剂3%~10%;稀释剂3%~10%。上述各百分比均为重量百分比。
下面将结合具体实施例对本发明的单组分环氧导热胶黏剂进行更详细的描述,为了描述和对比方便,以下各实施例均以配置100g所述单组分环氧导热胶黏剂为例,其中表示了本发明的优选实施例,应该指出的是,以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种单组分环氧导热胶黏剂,其制备具体如下:
在搅拌器中称取环氧树脂30g,稀释剂7g,搅拌均匀,将所述环氧树脂进行稀释。本实施例中环氧树脂选取双酚A型环氧树脂,稀释剂选取重量比为1∶1(可选择任意比)的1,4-丁二醇二缩水甘油醚和乙二醇二缩水甘油醚。然后在搅拌机中称取导热填料60g,在1500r/min的分散机下进行搅拌分散45min,得到一种粘度较小且均匀的中间胶体。本实施例中具体使用重量比为1∶1∶1(可选择任意比)的二氧化硅、碳化硅、氮化铝作为导热填料。之后,在搅拌器中称取3g潜伏性固化剂在350r/min的条件下在分散机中进行搅拌分散,搅拌分散的时间为20min,得到单组分环氧导热胶黏剂。本实施例中潜伏性固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
实施例2
与实施例1中的制备方法相同,所不同之处在于:
环氧树脂选用重量比(可选择任意比)为1∶1的双酚F型环氧树脂和多功能基团环氧树脂共20g,导热填料选用重量比(可选择任意比)为1∶1∶2的氧化铝粉、氮化铝和氮化硼共67g,潜伏性固化剂选用重量比为1∶1(可选择任意比)的2-乙基-4-甲基咪唑和2-苯基咪唑共3g,稀释剂选用重量比为1∶2(可选择任意比)的聚丙二醇二缩水甘油醚和C12-14脂肪缩水甘油醚共10g。
加入导热填料后,在1000r/min的分散机下进行搅拌分散40min。
加入潜伏性固化剂后,在300r/min的条件下在分散机中进行搅拌分散,搅拌分散的时间为25min。
实施例3
与实施例1中的制备方法相同,所不同之处在于:
环氧树脂选用双酚F型环氧树脂50g,导热填料选用重量比(可选择任意比)为2∶1∶2的氧化铝粉、二氧化硅和氮化硼共37g,潜伏性固化剂选用重量比(可选择任意比)为2∶1的2-甲基咪唑和2-苯基咪唑共10g,稀释剂选用重量比(可选择任意比)为1∶1的1,4-丁二醇二缩水甘油醚和C12-14脂肪缩水甘油醚共3g。
加入导热填料后,在500r/min的分散机下进行搅拌分散60min。
加入潜伏性固化剂后,在200r/min的条件下在分散机中进行搅拌分散,搅拌分散的时间为30min。
实施例4
与实施例1中的制备方法相同,所不同之处在于:
环氧树脂选用多功能基团环氧树脂20g,导热填料选用氮化硼70g,潜伏性固化剂选用2-苯基咪唑5g,稀释剂选用聚丙二醇二缩水甘油醚5g。
加入导热填料后,在2000r/min的分散机下进行搅拌分散30min。
加入潜伏性固化剂后,在200r/min的条件下在分散机中进行搅拌分散,搅拌分散的时间为10min。
对比例1
与实施例1中的制备方法相同,使用组分的配比也与实施例1中相同,具体材料的选用除导热填料和固化剂外均相同,所不同之处在于:
所述导热填料为氧化镁和氧化锌,此处的导热填料的导热系数低于40W/m·K。
所述潜伏性固化剂为双氰胺类固化剂。
经过测试,上述实施例1~4中制备得到的单组分环氧导热胶黏剂可在中低温度(60~100℃)下固化,具体固化时间随着温度和组分的不同可以从20min到60min。具体的,当环氧树脂与固化剂的重量比为100∶10时(例如实施例1),在100℃下只需20min即可固化;当环氧树脂与固化剂的重量比为100∶15(实施例2)时,在90℃下需要30min完成固化;环氧树脂与固化剂的重量比为100∶20(实施例3)时,80℃下固化时间为40min;环氧树脂与固化剂的重量比为100∶25(实施例4)时,70℃下需要60min固化;而对比例1中的环氧胶黏剂在150℃温度下固化时间需要1h。可见,实施例1中的的方案和对比例1中的方案相比,实施例所得到的单组分环氧导热胶黏剂固化温度更低,固化时间更短,且能具有优异的导热性能。此外,市面上现有的单组份环氧胶固化温度也大多在120℃到150℃,固化时间也随温度变化从30min到120min。并且,市面上现有的单组份环氧胶存储温度较低,一般需要在-15℃~-5℃下储藏,储藏时间为30~60天左右;而本发明中制备的市面上现有的单组份环氧胶在8℃以下储藏即可,储藏时间可长达90天。
综上所述,本发明提供的单组分环氧导热胶黏剂及其制备方法,包括如下的组分10%~50%的环氧树脂;30%~70%的导热填料;3%~10%的潜伏性固化剂;3%~10%的稀释剂,由此制备的单组分环氧导热胶黏剂能够在中低温下在较短的时间内完成固化,且便于储藏,能广泛应用于微电子和LED照明行业。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种单组分环氧导热胶黏剂,其特征在于,所述单组分环氧导热胶黏剂包括如下重量百分比含量的各组分:
所述导热填料的导热系数大于或等于50W/m·K。
2.如权利要求1所述的单组分环氧导热胶黏剂,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和多功能基团环氧树脂中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的单组分环氧导热胶黏剂,其特征在于,所述导热填料为无机导热填料,所述无机导热填料的导热系数大于或等于80W/m·K。
4.如权利要求3所述的单组分环氧导热胶黏剂,其特征在于,所述无机导热填料为氧化铝粉、二氧化硅、碳化硅、氮化铝、氮化硼中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的单组分环氧导热胶黏剂,其特征在于,所述潜伏性固化剂为咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的单组分环氧导热胶黏剂,其特征在于,所述稀释剂为活性稀释剂。
7.如权利要求6所述的单组分环氧导热胶黏剂,其特征在于,所述活性稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚中的一种或多种。
8.一种如权利要求1~7中任一项所述的单组分环氧导热胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
A、称取所述环氧树脂、稀释剂,搅拌均匀;
B、在稀释后的环氧树脂中,加入所述导热填料,在500~2000r/min的条件下进行搅拌分散,搅拌分散的时间为30~60min;
C、加入所述潜伏性固化剂,在200~500r/min的条件下搅拌分散,搅拌分散的时间为10~30min,得到所述单组分环氧导热胶黏剂。
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