CN104262084B - 二(三氯甲基)苯的连续精馏方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二(三氯甲基)苯的连续精馏方法及装置，二(三氯甲基)苯粗品经预热后进入三塔精馏***中的第1塔中部，此塔蒸出物部分进入第2塔中部进行精馏，第1塔和第2塔的塔釜液都进入第3塔中部进一步精馏，从第3塔塔顶蒸出物冷凝可得到二(三氯甲基)苯成品。本发明提出了一种二(三氯甲基)连续精馏生产工艺，具有产品纯度高，收率高，成本低，能耗低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种二(三氯甲基)苯的连续精馏方法及装置，尤其是涉及一种二(三氯甲基)苯的三塔连续精馏方法及装置。
背景技术
芳纶纤维是一类具有高强度、高耐磨性、耐高温等优良性质的特种纤维。由于其良好的应用性能，芳纶在许多行业中都具有非常广阔的应用前景。全球市场对芳纶的需求呈不断增长的态势，未来几年，全球芳纶市场仍将以每年20%左右的高速度增长。但是由于其技术难度大、投资成本高等原因，芳纶市场一直由美、日等少数发达国家垄断。美国杜邦公司的Kevlar纤维、日本帝人公司的Technora纤维是目前市场上占据领先地位的成熟产品。
生产芳纶纤维需要高纯度的二（氯甲酰基）苯作为起始原料，否则芳纶质量难以达到规定要求。现有技术中二（氯甲酰基）苯的制备方法中，应用最为普遍的是以苯二甲酸为原料的氯化亚砜法，但该工艺中需要纯度为99.99%的苯二甲酸，成本高，且该工艺会产生副产物氯化氢以及二氧化硫。王鲁敏，崔丙存等在《间二苯甲酰氯的合成研究》(通化师范学院院报，2005,26(4): 46-47)，将反应制备的二(三氯甲基)苯不经分离，直接用于制备二（氯甲酰基）苯，经过减压蒸馏后得到的二（氯甲酰基）苯产品纯度为99%，达不到制备芳纶纤维的要求。
现有的二(三氯甲基)苯的生产工艺是主要是以二甲苯为原料，并以自由基引发剂和/或光引发侧链自由基氯代反应，得到的二(三氯甲基)苯进一步采取重结晶或者减压蒸馏方法进行纯化。但是重结晶方法存在生产成本高、周期长、收率低、环境污染等问题；减压蒸馏方法存在处理量小、产品收率低、设备投资大、能耗高、工人强度大等问题。
为了确保二（三氯甲基）苯产品质量提高，又能保证生产效率，对二（三氯甲基）苯的纯化采用连续精馏工艺。
发明内容
本发明目的在于提供一种二(三氯甲基)苯的连续精馏工艺，解决目前纯化方法中所得产品纯度低、处理量小、产品收率低、劳动效率低、能耗高等问题。
本发明通过以下技术方案加以实现：
一种二（三氯甲基）苯的连续精馏方法，包括如下步骤：
(1) 二（三氯甲基）苯粗品经预热后进入三塔精馏***中的第1塔中部，塔顶蒸馏出的轻组分进入第2塔中部进行进一步精馏；
(2) 第2塔塔顶蒸出物排出三塔精馏***；
(3) 第1塔和第2塔塔釜液进入第3塔中部，进行进一步精馏，收集第3塔塔顶蒸出物，得到纯化的二（三氯甲基）苯。
本发明步骤（2）中排出三塔精馏***的蒸出物，任选地，可以进行进一步分离纯化，并根据所得物组成、纯度等具体情况，进行合理合法地利用。
本发明所述方法，第1塔内真空度为0.08~0.095MPa，塔底温度为145~210°C，塔中温度为90~150°C，塔顶温度为80~130°C，回流比为1~2。
本发明所述方法，第2塔内真空度为0.08~0.095MPa，塔底温度为145~210°C，塔中温度为75~120°C，塔顶温度为65~120°C，回流比为1~2。
本发明所述方法，第3塔内真空度为0.095~0.1MPa，塔底温度为250~300°C，塔中温度为175~200°C，塔顶温度为145~170°C，回流比为2~4。
本发明的另一目的是提供一种二（三氯甲基）苯的连续精馏装置，包括三个精馏塔及其配套的再沸器和冷凝器***，三个精馏塔***中的第1塔为轻组分连续脱除精馏塔，第2塔为轻组分分离塔，第3塔为二(三氯甲基)苯精馏塔。
本发明所述装置，任选地，各冷凝器后进一步连接有接收槽。
本发明所述装置，塔底再沸器可采用塔体内加热，也可采用塔体外加热；塔顶冷凝器可采用塔体内冷凝，也可采用塔体外冷凝。
本发明所述装置中塔底再沸器可采用蒸汽或导热油加热，优选采用导热油加热。
本发明实施例中所提供的二（三氯甲基）苯粗品可以通过如下方法获得：二（甲基）苯和氯气在光照条件下反应制备得到。反应条件优选光照的光源波长为约350nm-700nm、光波幅为最大约200nm，其中在反应温度约0℃-85℃、光照度约2000 Lux-约55000 Lux下开始通入氯气，经历在所述光照度下反应温度不超过约120℃的第一反应阶段；然后在更高的反应温度下继续通入剩余量氯气直到反应完成。
在本发明的一些优选实施方式中，二（三氯甲基）苯粗品通过三塔连续化生产方式获得。
本发明所述的“约”，对于温度而言是指以本数为中心值上下变动不超过2.5℃；对于光照度而言是指以本数为中心值上下变动不超过2500Lux；对于波长而言是指以本数为中心值上下变动不超过5nm; 对于光波幅而言是指以本数为中心值上下变动不超过3nm。
本发明的有益效果在于：
(1) 本发明将三塔连续精馏工艺引入二(三氯甲基)苯的纯化方法，提高二(三氯甲基)苯的精制量及产品质量，经过本发明精制方法处理后的二(三氯甲基)苯产品纯度达到99%以上；
(2) 由于二(三氯甲基)苯采用三塔精馏可以实现连续运行，提高了设备处理能力和产品收率，产品质量稳定，降低了精馏能耗，且易于操作。
附图说明
图1 ：二(三氯甲基)苯精制工艺流程示意图；
其中，1-二(三氯甲基)苯粗品，2-预热器，3- 第1塔，4-第1塔再沸器，5-第1塔冷凝器，6-第2塔，7-第2塔再沸器，8-第2塔冷凝器，9-第3塔，10-第3塔再沸器，11-第3塔冷凝器，12-残渣接收槽，13-纯化的二(三氯甲基)苯
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明：
如图1所述，二(三氯甲基)苯粗品(1)经由预热器(2)进入第1塔(3)中部，经第1塔再沸器(4)加热进行精馏，第1塔塔顶蒸出物通过冷凝器(5)冷凝，一部分回流入第1塔，其余部分进入第2塔(6)中部，经第2塔再沸器(7)加热进行精馏；第2塔塔顶蒸出物通过冷凝器(8)冷凝，一部分回流入到第2塔，其余部分排出三塔精馏***；第1塔的塔釜液和第2塔的塔釜液都进入第3塔(9)中部，经第3塔再沸器(10)加热进行进一步精馏，第3塔蒸出物通过冷凝器(11)冷凝，一部分回流入第3塔，其余部分为纯化的二(三氯甲基)苯 (13)，第3塔塔底主要为精馏残液，转入残渣接收槽(12)处理后回收。
实施例1
1,3-二（三氯甲基）苯粗品的制备：将三个带有测温、回流冷凝器、LED灯照射装置和加热冷却装置的搪玻璃反应塔串联组成连续化光氯化反应装置，其中搪玻璃反应塔依次为第一塔、第二塔和第三塔。反应装置经过试压、试漏、清洗、干燥等准备阶段后，开始原始开车，并逐渐提高投料量，待光氯化反应稳定后，1,3-二（甲基）苯以95kg/h的速度连续地加入第一塔，第一塔塔温通过加热或冷却装置控制在80℃~120℃，第一塔入射光中心峰值波长为460nm，塔内平均光照度为20000~39000Lux，同时从塔底以135kg/h的流量通入氯气进行连续氯化反应，控制加热或冷却的速度使得第一塔温度不超过120℃；第一塔的反应液从塔底溢流到第二塔，第二塔入射光中心峰值波长为505nm，第二塔内的平均光照度为40000~ 61000 Lux，第二塔温度控制在135~145℃，以128kg/h的流量向第二塔中通入氯气；第二塔的反应液从塔底溢流到第三塔，第三塔入射光中心峰值波长为586nm，第三塔内的平均光照度为60000~ 86000 Lux，第三塔温度控制在170~180℃，以148kg/h的流量向第三塔中通入氯气，由三个塔组成的反应体系中合计通入氯气量为411kg/h。从第三塔出口所得反应混合物中取样，在气相色谱仪上分析该样品，其中1,3-二（三氯甲基）苯的纯度为93.1%。
将得到的纯度为93.1%的1,3-二(三氯甲基)苯粗品，按300 kg/h的速率经由预热器(2)加热到100℃，连续地加入到三塔连续精馏塔组的第1塔(3)中部，第1塔真空度为0.09MPa，经第1塔再沸器(4)加热，维持塔底温度为165~175℃，塔中温度为100~130℃，塔顶温度为85~110℃，第1塔塔顶蒸出物，通过冷凝器(5)冷凝，低沸点成分和少量主成分1,3-二（三氯甲基）苯从第1塔顶冷凝器流出，部分回流入第1塔顶部，部分连续的进入第2塔中部，回流比为1.4；
第2塔真空度为0.09MPa，经第2塔再沸器(7)加热，维持塔底温度为165~175℃，塔中温度为80~100℃，塔顶温度为75~95℃，第2塔塔顶蒸出物，通过冷凝器(8)冷凝，一部分基本不含主成分1,3-二（三氯甲基）苯的轻组分，排出三塔精馏***，一部分回流入第2塔，回流比为1.0；
第1塔的塔釜液和第2塔的塔釜液混合进入第3塔(9)中部，第3塔真空度为0.098MPa，经第3塔再沸器(10)加热，维持塔底温度为270~290℃，塔中温度为180~190℃，塔顶温度为150~160℃，第3塔蒸出物通过冷凝器(11)冷凝，一部分回流入第3塔，回流比为2.7，其余部分得到纯度为99.3%的1,3-二(三氯甲基)苯 (13)，8小时平均流量252kg/h，以1,3-二（三氯甲基）苯计，8小时平均精馏收率84%，第3塔塔底主要为精馏残液，转入残渣接收槽(12)处理后回收。
实施例2
1,4-二（三氯甲基）苯粗品的制备：将三个带有测温、回流冷凝器、LED灯照射装置和加热冷却装置的搪玻璃反应塔串联组成连续化光氯化反应装置，其中搪玻璃反应塔依次为第一塔、第二塔和第三塔。反应装置经过试压、试漏、清洗、干燥等准备阶段后，开始原始开车，并逐渐提高投料量，待光氯化反应稳定后，1,4-二（甲基）苯以100kg/h的速度连续地加入第一塔，第一塔塔温通过加热或冷却装置控制在80℃~120℃，第一塔入射光中心峰值波长为470nm，塔内平均光照度为25000~37000Lux，同时从塔底以140kg/h的流量通入氯气进行连续氯化反应，控制加热或冷却的速度使得第一塔温度不超过120℃；第一塔的反应液从塔底溢流到第二塔，第二塔入射光中心峰值波长为502nm，第二塔内的平均光照度为45000~ 61000 Lux，第二塔温度控制在135~145℃，以150kg/h的流量向第二塔中通入氯气；第二塔的反应液从塔底溢流到第三塔，第三塔入射光中心峰值波长为555nm，第三塔内的平均光照度为70000~ 85000 Lux，第三塔温度控制在170~180℃，以145kg/h的流量向第三塔中通入氯气，由三个塔组成的反应体系中合计通入氯气量为435kg/h。从第三塔出口所得反应混合物中取样，在气相色谱仪上分析该样品，其中1,4-二（三氯甲基）苯的纯度为92.5%。
将得到的纯度为92.5%的1,4-二(三氯甲基)苯粗品，按300 kg/h的速率经由预热器(2)加热到120℃，连续地加入到三塔连续精馏塔组的第1塔(3)中部，第1塔真空度为0.09MPa，经第1塔再沸器(4)加热，维持塔底温度为175~195℃，塔中温度为120~140℃，塔顶温度为110~120℃，第1塔塔顶蒸出物，通过冷凝器(5)冷凝，低沸点成分和少量主成分1,4-二（三氯甲基）苯从第1塔顶冷凝器流出，部分回流入第1塔顶部，部分连续的进入第2塔中部，回流比为1.6；
第2塔真空度为0.09MPa，经第2塔再沸器(7)加热，维持塔底温度为165~175℃，塔中温度为100~110℃，塔顶温度为95~105℃，第2塔塔顶蒸出物，通过冷凝器(8)冷凝，一部分基本不含主成分1,4-二（三氯甲基）苯的轻组分，排出三塔精馏***，一部分回流入第2塔，回流比为1.1；
第1塔的塔釜液和第2塔的塔釜液混合进入第3塔(9)中部，第3塔真空度为0.098MPa，经第3塔再沸器加热，维持塔底温度为280~300℃，塔中温度为180~190℃，塔顶温度为150~160℃，第3塔的蒸出物通过冷凝器(11)冷凝，一部分回流入第3塔，回流比为3.1，其余部分得到纯度为99.19%的1,4-二(三氯甲基)苯 (13)，8小时平均流量230kg/h，以1,4-二（三氯甲基）苯计，8小时平均精馏收率82.2%，第3塔塔底主要为精馏残液，转入残渣接收槽(12)处理后回收。
实施例3
1,3-二（三氯甲基）苯粗品的制备：将三个带有测温、回流冷凝器、LED灯照射装置和加热冷却装置的搪玻璃反应塔串联组成连续化光氯化反应装置，其中搪玻璃反应塔依次为第一塔、第二塔和第三塔。反应装置经过试压、试漏、清洗、干燥等准备阶段后，开始原始开车，并逐渐提高投料量，待光氯化反应稳定后，1,3-二（甲基）苯以100kg/h的速度连续地加入第一塔，第一塔塔温通过加热或冷却装置控制在60℃~120℃，第一塔入射光中心峰值波长为405nm，塔内平均光照度为5000~15000Lux，同时从塔底以142kg/h的流量通入氯气进行连续氯化反应，控制加热或冷却的速度使得第一塔温度不超过120℃；第一塔的反应液从塔底溢流到第二塔，第二塔入射光中心峰值波长为465nm，第二塔内的平均光照度为20000~ 35000 Lux，第二塔温度控制在130~140℃，以148kg/h的流量向第二塔中通入氯气；第二塔的反应液从塔底溢流到第三塔，第三塔入射光中心峰值波长为505nm，第三塔内的平均光照度为42000~ 55000 Lux，第三塔温度控制在170~180℃，以147kg/h的流量向第三塔中通入氯气，由三个塔组成的反应体系中合计通入氯气量为437kg/h。从第三塔出口所得反应混合物中取样，在气相色谱仪上分析该样品，其中1,3-二（三氯甲基）苯的纯度为84.2%。
将得到的纯度为84.2%的1,3-二(三氯甲基)苯粗品，按300 kg/h的速率经由预热器(2)加热到113℃，连续地加入到三塔连续精馏塔组的第1塔(3)中部，第1塔真空度为0.09MPa，经第1塔再沸器(4)加热，维持塔底温度165~175℃，塔中温度为100~125℃，塔顶温度为87~108℃，第1塔塔顶蒸出物，通过冷凝器(5)冷凝，低沸点成分和少量主成分1,3-二（三氯甲基）苯从第1塔顶冷凝器流出，部分回流入第1塔顶部，部分连续的进入第2塔中部，回流比为1.8；
第2塔真空度为0.09MPa，经第2塔再沸器(7)加热，维持塔底温度为165~175℃，塔中温度为80~100℃，塔顶温度为75~95℃，第2塔塔顶蒸出物，通过冷凝器(8)冷凝，一部分基本不含主成分1,3-二（三氯甲基）苯的轻组分，排出三塔精馏***，一部分回流入第2塔，回流比为1.0；
第1塔的塔釜液和第2塔的塔釜液都进入第3塔(9)中部，第3塔真空度为0.098MPa，经第3塔再沸器(10)加热，维持塔底温度为280~290℃，塔中温度为180~190℃，塔顶温度为150~160℃，第3塔蒸出物通过冷凝器(11)冷凝，一部分回流入第3塔，回流比为3.5，其余部分得到纯度为99.05 %的1,3-二(三氯甲基)苯 (13)，8小时平均流量 206.3kg/h，以1,3-二（三氯甲基）苯计，8小时平均精馏收率80.9 %，第3塔塔底主要为精馏残液，转入残渣接收槽(12)处理后回收。
本发明提出的二(三氯甲基)苯连续精馏工艺技术及设备已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的结构和设备进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (5)
1.一种二(三氯甲基)苯的连续精馏方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)二(三氯甲基)苯粗品经预热后进入三塔精馏***中的第1塔中部，塔顶蒸馏出的轻组分进入第2塔中部进行进一步精馏；
(2)第2塔塔顶蒸出物排出三塔精馏***；
(3)第1塔和第2塔塔釜液进入第3塔中部，进行进一步精馏，收集第3塔塔顶蒸出物，得到纯化的二(三氯甲基)苯；
所述二(三氯甲基)苯粗品通过如下方法获得：二甲苯和氯气在光照条件下反应制备得到，反应条件为光照的光源波长为350nm-700nm、光波幅为最大200nm，其中在反应温度0℃-85℃、光照度2000Lux-55000Lux下开始通入氯气，经历在所述光照度下反应温度不超过120℃的第一反应阶段；然后在更高的反应温度下继续通入剩余量氯气直到反应完成。
2.根据权利要求1所述一种二(三氯甲基)苯的连续精馏方法，其特征在于步骤(2)中排出三塔精馏***的蒸出物，进行进一步纯化。
3.根据权利要求1-2任一项所述一种二(三氯甲基)苯的连续精馏方法，其特征在于第1塔内真空度为0.08～0.095MPa，塔底温度为145～210℃，塔中温度为90～150℃，塔顶温度为80～130℃，回流比为1～2。
4.根据权利要求1所述一种二(三氯甲基)苯的连续精馏方法，其特征在于第2塔内真空度为0.08～0.095MPa，塔底温度为145～210℃，塔中温度为75～120℃，塔顶温度为65～120℃，回流比为1～2。
5.根据权利要求1所述一种二(三氯甲基)苯的连续精馏方法，其特征在于第3塔内真空度为0.095～0.1MPa，塔底温度为250～300℃，塔中温度为175～200℃，塔顶温度为145～170℃，回流比为2～4。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20160721 Address after: 223100 Huaian city of Jiangsu province Hongze County Bridge salt chemical industry zone, on the west side of TGI Avenue South Guo Applicant after: FININGS Co.,Ltd. Address before: 200122 Shanghai city Pudong New Area Pudian No. 438 Shuangge building room 16-C Applicant before: SHANGHAI FANGLUN NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 223100 west of Taibo Avenue and south of Guoqiao Road, salt chemical industry zone, Hongze County, Huai'an City, Jiangsu Province Patentee after: Fangyuan New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 223100 west of Taibo Avenue and south of Guoqiao Road, salt chemical industry zone, Hongze County, Huai'an City, Jiangsu Province Patentee before: FININGS Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |