CN102701960A

CN102701960A - 间苯二甲酰氯粗品精制方法及设备

Info

Publication number: CN102701960A
Application number: CN2012101635972A
Authority: CN
Inventors: 刘丽艳; 李洪; 夏芃力
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2012-05-22
Filing date: 2012-05-22
Publication date: 2012-10-03

Abstract

本发明涉及一种间苯二甲酰氯粗品精制方法及装置，粗品经过加热进行轻组分蒸发操作，粗品中的沸点低于间苯二甲酰氯的轻组分被汽化从主体溶液中分离，汽化后的轻组分离开蒸发单元进行轻组分连续精馏***进行精制，塔顶得到质量满足国标要求的轻组分产品，塔釜为少量轻组分和间苯二甲酰氯。脱除轻组分的间苯二甲酰氯粗品液相离开蒸发单元进入间苯二甲酰氯连续精馏***进行产品精制，塔顶得到纯度为99.96%的间苯二甲酰氯产品，收率达到90%以上；实现连续处理过程，解决单套间歇或半间歇精制装置生产能力低，产品质量不合格对环境污染严重等问题。

Description

间苯二甲酰氯粗品精制方法及设备

发明领域

本发明涉及一种间苯二甲酰氯粗品精制方法及装置，尤其是涉及一种采用连续精馏工艺进行间苯二甲酰氯粗品精制工艺及其装置。

背景技术

间苯二甲酰氯是一种较为重要的有机工业原料，可作为聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子、芳纶1313（Nomax）等的单体，同时可作为高聚物的改性剂，农药、医药工业的中间体。随着聚芳酯向工业化推进，芳族聚酰胺应用的日益广泛对间苯二甲酰氯的产量和纯度要求日益增加。

根据反应机理不同，间苯二甲酰氯的制备方法有从酸出发，也有从酯出发，但制备方法上的不同主要是氯化剂，主要有氯化亚砜法、五氯化磷法、α,α,α,α’,α’,α’,-六氯-间二甲苯失氯法、光气法、酯氯化法和酸氯化法等几种，反应后生成的间苯二甲酰氯因纯度低，熔点只有80℃左右，并且实际生产过程中的间苯二甲酰氯精制工序间歇操作导致氯化剂向环境释放，造成环境污染，工人劳动环境恶劣等问题。所有公开发表的文献关于间苯二甲酰氯的介绍均侧重于合成反应过程，而对间苯二甲酰氯粗品连续精制具体工艺技术均没有提及，本发明旨在提出一种应用于间苯二甲酰氯粗品精制的连续精馏工艺技术及设备，解决目前间苯二甲酰氯精制处理量小、产品指标不合格、环境污染严重等问题。

发明内容

本发明目的在于提供一种应用于间苯二甲酰氯粗品精制的连续精馏工艺技术及设备，解决目前间苯二甲酰氯精制处理量小、产品指标不合格、环境污染严重等问题。

本发明通过以下技术方案加以实现：

本发明所述间苯二甲酰氯粗品精制方法，粗品经过加热进行轻组分蒸发操作，粗品中的沸点低于间苯二甲酰氯的轻组分被汽化从主体溶液中分离，汽化后的轻组分离开蒸发单元进入轻组分连续精馏塔***进行精制，塔顶得到质量满足国标要求的轻组分产品，塔釜为少量轻组分和间苯二甲酰氯等。脱除轻组分的间苯二甲酰氯粗品液相离开蒸发单元进入间苯二甲酰氯连续精馏***进行产品精制，塔顶得到纯度为99.96%间苯二甲酰氯产品，塔釜重组分收集后回收。

本发明所述一种间苯二甲酰氯粗品精制装置，包括蒸发装置和两个并联精馏塔***，蒸发装置设有原料进口。两并联精馏塔***中一个为轻组分连续精制塔***，设置有轻组分进入口，***包括轻组分精馏塔、塔底加热装置和塔顶冷凝装置；另一个塔***为间苯二甲酰产品精制塔***，设置有间苯二甲酰氯和重组分进入口，***包括间苯二甲酰氯产品精馏塔、塔底加热装置和塔顶冷凝装置；轻组分精馏塔理论板数2～100块理论板；间苯二甲酰氯产品精馏塔理论板数2～100块理论板。

本发明所述的装置，其特征是轻组分精馏塔理论板数5～15块理论板；间苯二甲酰氯产品精馏塔理论板数5～15块理论板。

本发明所述的装置，其特征是塔底加热装置可采用塔体内加热装置，也可采用塔体外加热装置，塔顶冷凝装置可采用塔体内冷凝装置，也可采用塔体外冷凝装置。

本发明所述的间苯二甲酰氯粗品精制方法，其特征是所述轻组分精馏塔***和间苯二甲酰氯连续精馏***内操作压力为0.0001～200kPa。

本发明所述的间苯二甲酰氯粗品精制方法，其特征是轻组分精馏塔***内操作压力100kPa，间苯二甲酰氯连续精馏***内操作压力1～20kPa。

本发明的有益效果在于提出一种应用于间苯二甲酰氯粗品精制的工艺技术及装置，采用连续精馏工艺技术及设备提高间苯二甲酰氯粗品的处理量及产品质量，经过本精制方法处理后的间苯二甲酰氯产品质量达到间苯二甲酰氯色谱检测含量＞99.96%收率达到90%以上；实现连续处理过程，解决单套间歇或半间歇精制装置生产能力低，产品质量不合格对环境污染严重等问题。

附图说明

图1：实施例1间苯二甲酰氯精制工艺流程示意图；

图2：实施例2轻组分精馏塔塔顶内冷凝和塔底内加热装置结构示意图；

图3：实施例3轻组分精馏塔塔顶内冷凝和塔底外加热装置结构示意图；

图4：实施例4轻组分精馏塔塔顶外冷凝和塔底内加热装置结构示意图；

图5：实施例2间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶内冷凝和塔底内加热装置结构示意图；

图6：实施例3间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶内冷凝和塔底外加热装置结构示意图；

图7：实施例4间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶外冷凝和塔底内加热装置结构示意图；

其中，1-间苯二甲酰氯粗品原料，2-加热后的间苯二甲酰氯粗品，3-蒸发脱除轻组分后的间苯二甲酰氯粗品，4-间苯二甲酰氯粗品蒸发出来的汽相，5-间苯二甲酰氯产品精馏塔塔釜重组分，6-间苯二甲酰氯产品，7-轻组分精馏塔塔底重组分，8-精制后的原料或催化剂，9-蒸发加热装置，10-蒸发装置，11-间苯二甲酰氯产品精馏塔，12-间苯二甲酰氯产品精馏塔塔底加热装置，13-间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶冷凝装置，14-间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置，15-轻组分精馏塔，16-轻组分精馏塔塔底加热装置，17-轻组分精馏塔塔顶冷凝装置，18-轻组分精馏塔塔顶回流装置。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明：

设备连接如图1所示：间苯二甲酰氯粗品原料（1）经由加热装置（9）送入蒸发装置（10），间苯二甲酰氯粗品蒸发出来的汽相（4）进入轻组分精馏塔（15）内进行精馏操作，轻组分精馏塔塔底加热装置（16）为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到轻组分精馏塔塔顶被塔顶冷凝装置（17）冷凝成液相进入轻组分精馏塔塔顶回流装置（5），轻组分精馏塔塔顶回流装置中的液相一部分回流进入轻组分精馏塔，另一部分作为精制后的原料或催化剂（8）被采出，轻组分精馏塔塔底重组分（7）从塔底采出收集。经过蒸发装置（10）蒸发脱除轻组分后的间苯二甲酰氯粗品（3）进入间苯二甲酰氯产品精馏塔（10）内进行精馏操作。间苯二甲酰氯产品精馏塔塔釜加热装置（14）为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶，被间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶冷凝装置（13）冷凝成液相进入间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置（14），间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置中的液相一部分回流进入间苯二甲酰氯产品精馏塔，另一部分作为间苯二甲酰氯产品（6）采出，间苯二甲酰氯产品精馏塔塔釜重组分（5）从塔底采出收集。

实施例1：

设备说明：轻组分精馏塔塔顶冷凝装置（17）和轻组分精馏塔塔底加热装置（16）均采用如图1所示外置结构。间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶冷凝装置（13）和间苯二甲酰氯产品精馏塔塔底加热装置（12）也采用如图1所示外置结构。

间苯二甲酰氯粗品原料（1）组成如下：间苯二甲酰氯70%，氯化亚砜26%，DMF1%,其它轻组分（沸点低于间苯二甲酰氯）0.5%，重组分（沸点高于间苯二甲酰氯）2.5%。如图1所示，间苯二甲酰氯粗品原料（1）经由加热装置（9）送入蒸发装置（10）中进行蒸发轻组分原料或催化剂，本实施例中主要是氯化亚砜和DMF，蒸发装置内压力100kPa。蒸发出来的轻组分（4）进入轻组分精馏塔（15）内进行精馏操作，轻组分精馏塔10块理论板，塔内操作压力100kPa（绝对压力），轻组分精馏塔塔底加热装置（16）为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到轻组分精馏塔塔顶被塔顶冷凝装置（17）冷凝成液相进入轻组分精馏塔塔顶回流装置（5），轻组分精馏塔塔顶回流装置中的液相一部分回流进入轻组分精馏塔，另一部分作为精制后的原料或催化剂（8）被采出，产品纯度可达到国标要求，轻组分精馏塔塔底重组分（7）从塔底采出收集。经过蒸发装置（10）蒸发脱除轻组分后的间苯二甲酰氯粗品（3）进入间苯二甲酰氯产品精馏塔（10）内进行精馏操作。间苯二甲酰氯产品精馏塔10块理论板，塔内操作压力0.001kPa（绝对压力），间苯二甲酰氯产品精馏塔塔釜加热装置（14）为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶，被间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶冷凝装置（13）冷凝成液相进入间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置（14），间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置中的液相一部分回流进入间苯二甲酰氯产品精馏塔，另一部分作为间苯二甲酰氯产品（6）采出，质量达到间苯二甲酰氯色谱检测含量＞99.96%，收率达到92%，间苯二甲酰氯产品精馏塔塔釜重组分（5）从塔底采出收集。整套装置中设备尺寸可根据处理量的大小进行调整，解决单套间歇或半间歇精制装置生产能力低，产品质量不合格的问题。所有物料在***内连续密闭运行，不会出现氯化剂等物质向环境释放，造成环境污染及工人劳动环境恶化等问题。

实施例2：

设备说明：轻组分精馏塔塔顶冷凝装置（17）和轻组分精馏塔塔底加热装置（16）均采用如图2所示内置结构。间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶冷凝装置（13）和间苯二甲酰氯产品精馏塔塔底加热装置（12）采用如图5所示内置结构。

间苯二甲酰氯粗品原料（1）组成如下：间苯二甲酰氯65%，氯化亚砜28%，吡啶3%,其它轻组分（沸点低于间苯二甲酰氯）1.5%，重组分（沸点高于间苯二甲酰氯）2.5%。如图1所示，间苯二甲酰氯粗品原料（1）经由加热装置（9）送入蒸发装置（10）中进行蒸发轻组分原料或催化剂，本实施例中主要是氯化亚砜和吡啶，蒸发装置内压力120kPa。蒸发出来的轻组分（4）进入轻组分精馏塔（15）内进行精馏操作，轻组分精馏塔15块理论板，塔内操作压力120kPa（绝对压力），轻组分精馏塔塔底加热装置（16）为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到轻组分精馏塔塔顶被轻组分精馏塔塔顶冷凝装置（17）冷凝成液相进入轻组分精馏塔塔顶回流装置（5），轻组分精馏塔塔顶回流装置中的液相一部分回流进入轻组分精馏塔，另一部分作为精制后的原料或催化剂（8）被采出，产品纯度可达到国标要求，轻组分精馏塔塔底重组分（7）从塔底采出收集。经过蒸发装置（10）蒸发脱除轻组分后的间苯二甲酰氯粗品（3）进入间苯二甲酰氯产品精馏塔（10）内进行精馏操作。间苯二甲酰氯产品精制塔15块理论板，塔内操作压力0.01kPa（绝对压力），间苯二甲酰氯产品精馏塔塔釜加热装置（14）为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶，被间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶冷凝装置（13）冷凝成液相进入间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置（14），间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置中的液相一部分回流进入间苯二甲酰氯产品精馏塔，另一部分作为间苯二甲酰氯产品（6）采出，质量达到间苯二甲酰氯色谱检测含量＞99.96%，收率达到91%，间苯二甲酰氯产品精馏塔塔釜重组分（5）从塔底采出收集。整套装置中设备尺寸可根据处理量的大小进行调整，解决单套间歇或半间歇精制装置生产能力低，产品质量不合格的问题。所有物料在***内连续密闭运行，不会出现氯化剂等物质向环境释放，造成环境污染及工人劳动环境恶化等问题。

实施例3：

设备说明：

轻组分精馏塔塔顶冷凝装置（17）采用内置结构和轻组分精馏塔塔底加热装置（16）采用外置结构，如图3所示。间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶冷凝装置（13）采用内置结构和间苯二甲酰氯产品精馏塔塔底加热装置（12）采用外置结构如图6所示。

间苯二甲酰氯粗品原料（1）组成如下：间苯二甲酰氯72%，三光气26%，DMF1%,其它轻组分（沸点低于间苯二甲酰氯）0.5%，重组分（沸点高于间苯二甲酰氯）0.5%。如图1所示，间苯二甲酰氯粗品原料（1）经由加热装置（9）送入蒸发装置（10）中进行蒸发轻组分原料或催化剂，本实施例中主要是三光气和DMF，蒸发装置内压力150kPa。蒸发出来的轻组分（4）进入轻组分精馏塔（15）内进行精馏操作，轻组分精馏塔5块理论板，塔内操作压力200kPa（绝对压力），轻组分精馏塔塔底加热装置（16）为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到轻组分精馏塔塔顶被轻组分精馏塔塔顶冷凝装置（17）冷凝成液相进入轻组分精馏塔塔顶回流装置（5），轻组分精馏塔塔顶回流装置中的液相一部分回流进入轻组分精馏塔，另一部分作为精制后的原料或催化剂（8）被采出，产品纯度可达到国标要求，轻组分精馏塔塔底重组分（7）从塔底采出收集。经过蒸发装置（10）蒸发脱除轻组分后的间苯二甲酰氯粗品（3）进入间苯二甲酰氯产品精馏塔（10）内进行精馏操作。间苯二甲酰氯产品精馏塔5块理论板，塔内操作压力20kPa（绝对压力），间苯二甲酰氯产品精馏塔塔底加热装置（14）为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶，被间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶冷凝装置（13）冷凝成液相进入间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置（14），间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置中的液相一部分回流进入间苯二甲酰氯产品精馏塔，另一部分作为间苯二甲酰氯产品（6）采出，质量达到间苯二甲酰氯色谱检测含量＞99.96%，收率达到90%，间苯二甲酰氯产品精馏塔塔釜重组分（5）从塔底采出收集。整套装置中设备尺寸可根据处理量的大小进行调整，解决单套间歇或半间歇精制装置生产能力低，产品质量不合格的问题。所有物料在***内连续密闭运行，不会出现氯化剂等物质向环境释放，造成环境污染及工人劳动环境恶化等问题。

实施例4：

设备说明：轻组分精馏塔塔顶冷凝装置（17）采用外置结构和轻组分精馏塔塔底加热装置（16）采用内置结构，如图4所示。间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶冷凝装置（13）采用外置结构和间苯二甲酰氯产品精馏塔塔底加热装置（12）采用内置结构如图7所示。

间苯二甲酰氯粗品原料（1）组成如下：间苯二甲酰氯75%，三氯氧磷23%,其它轻组分（沸点低于间苯二甲酰氯）0.5%，重组分（沸点高于间苯二甲酰氯）1.5%。如图1所示，间苯二甲酰氯粗品原料（1）经由加热装置（9）送入蒸发装置（10）中进行蒸发轻组分原料或催化剂，本实施例中主要是三氯氧磷，蒸发装置内压力90kPa。蒸发出来的轻组分（4）进入轻组分精馏塔（15）内进行精馏操作，轻组分精馏塔20块理论板，塔内操作压力90kPa（绝对压力），轻组分精馏塔塔底加热装置（16）为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到轻组分精馏塔塔顶被轻组分精馏塔塔顶冷凝装置（17）冷凝成液相进入轻组分精馏塔塔顶回流装置（5），轻组分精馏塔塔顶回流装置中的液相一部分回流进入轻组分精馏塔，另一部分作为精制后的原料或催化剂（8）被采出，产品纯度可达到国标要求，轻组分精馏塔塔底重组分（7）从塔底采出收集。经过蒸发装置（10）蒸发脱除轻组分后的间苯二甲酰氯粗品（3）进入间苯二甲酰氯精制塔（重塔）（10）内进行精馏操作。间苯二甲酰氯产品精馏塔20块理论板，塔内操作压力1kPa（绝对压力），间苯二甲酰氯产品精馏塔塔釜加热装置（14）为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶，被间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶冷凝装置（13）冷凝成液相进入间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置（14），间苯二甲酰氯产品精馏塔塔顶回流装置中的液相一部分回流进入间苯二甲酰氯产品精馏塔，另一部分作为间苯二甲酰氯产品（6）采出，质量达到间苯二甲酰氯色谱检测含量＞99.96%，收率达到95%，间苯二甲酰氯产品精馏塔塔釜重组分（5）从塔底采出收集。整套装置中设备尺寸可根据处理量的大小进行调整，解决单套间歇或半间歇精制装置生产能力低，产品质量不合格的问题。所有物料在***内连续密闭运行，不会出现氯化剂等物质向环境释放，造成环境污染及工人劳动环境恶化等问题。

本发明提出的间苯二甲酰氯连续精制工艺技术及设备已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的结构和设备进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims

1.一种间苯二甲酰氯粗品精制方法，其特征是粗品经过加热进行轻组分蒸发操作，粗品中的沸点低于间苯二甲酰氯的轻组分被汽化从主体溶液中分离，汽化后的轻组分离开蒸发单元进入轻组分连续精馏塔***进行精制，塔顶得到质量满足国标要求的轻组分产品，塔釜为少量轻组分和间苯二甲酰氯等；脱除轻组分的间苯二甲酰氯粗品液相离开蒸发单元进入间苯二甲酰氯连续精馏***进行产品精制，塔顶得到纯度为99.96%间苯二甲酰氯产品，塔釜重组分收集后回收。

2.一种间苯二甲酰氯粗品精制装置，其特征是包括蒸发装置和两个并联精馏塔***，蒸发装置设有原料进口；两并联精馏塔***中一个为轻组分连续精制塔***，设置有轻组分进入口，***包括轻组分精馏塔、塔底加热装置和塔顶冷凝装置；另一个精馏塔***为间苯二甲酰产品精制塔***，设置有间苯二甲酰氯和重组分进入口，***包括间苯二甲酰氯产品精馏塔、塔底加热装置和塔顶冷凝装置；轻组分精馏塔理论板数2～100块理论板；间苯二甲酰氯产品精馏塔理论板数2～100块理论板。

3.如权利要求2所述的装置，其特征是轻组分精馏塔理论板数5～15块理论板；间苯二甲酰氯产品精馏塔理论板数5～15块理论板。

4.如权利要求2所述的装置，其特征是塔底加热装置采用塔体内加热装置，或采用塔体外加热装置，塔顶冷凝装置采用塔体内冷凝装置，或采用塔体外冷凝装置。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述轻组分精馏塔***和间苯二甲酰氯连续精馏***内操作压力为0.0001～200kPa。

6.如权利要求1所述的方法，其特征是轻组分精馏塔***内操作压力100kPa，间苯二甲酰氯连续精馏***内操作压力1～20kPa。