CN104261454A - 一种制备氧化铈抛光粉的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工生产技术领域，具体的说是一种制备氧化铈抛光粉的生产工艺。目前的氧化铈抛光粉生产工艺存在污染环境，浪费能源资源，抛光效率既切削率、抛光质量、使用寿命都不能满足需求。本发明以高纯氧化铈或碳酸铈或草酸铈为原材料，经过升温、保温、二次升温、二次保温、淬火煅烧，脱水干燥，粉碎、分级处理制得抛光粉，本发明的产品具有抛光速度快、使用寿命长、抛光质量好、工艺简单、原材料成本低、节能环保的特点。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体的说是一种制备氧化铈抛光粉的生产工艺。
背景技术
稀土抛光材料的应用领域在不断变化，由传统的电视机显像管玻壳抛光，水钻抛光等向液晶显示器较精密光学仪器器件等高性能抛光领域转变。从发展趋势看，液晶显示领域和高档光学玻璃加工领域是稀土抛光材料应用的发展方向。高档抛光粉附加值高、利润大,而且与高速发展的高新科技领域密切相关，应用前景广阔。目前高性能稀土抛光材料的开发和生产主要集中在日本、韩国、美国等国家。而我国高性能抛光粉还主要靠进口，抛光粉生产工艺相对落后,主要是:以碳少镨钕碳酸镧铈为原材料，用氢氟酸氟化后，干燥、煅烧、粉碎分级、添加助剂，其中煅烧工艺是经过升温、1000℃-1080℃煅烧保温、冷却、粉碎分级、添加助剂、得成品；其缺点是：原材料成本高，需要除稀土元素镧铈外还需更贵重稀缺的镨钕元素；污染环境，在生产和使用过程中有氟等对环境不利元素排放；浪费能源资源，如在氟化过程中浪费大量的水资源 ，特别是在煅烧工艺，煅烧温度高，工艺过程长，升温、保温、冷却都需要大量的能源；现有技术生产的抛光粉不能抛光硬质玻璃，抛不亮；使用寿命不长；同时抛光效率既切削率、抛光质量都不能满足当前国内需求。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种制备氧化铈抛光粉的生产工艺。
本发明所采用的技术方案是：
原材料为氧化铈、碳酸铈、草酸铈中的一种；
抛光粉煅烧过程中的工艺如下：
（a）升温第一阶段：室温升至650℃，时间120min—180min；（氧化铈、碳酸铈、草酸铈在650℃以下是水份挥发，购买的氧化铈未充分分解的部分及碳酸铈、草酸铈650℃开始分解生成氧化铈。）
（b）保温第一阶段：650±8℃，保温时间60min－90min；（在650℃保温60min－90min是保证氧化铈未充分分解的部分及碳酸铈、草酸铈完全生成氧化铈。）
（c）升温第二阶段：从650℃升至950℃，时间控制为90min－120min；（该阶段，氧化铈晶型和晶粒团聚从650℃开始逐渐***，到950℃到达团聚颗粒的硬度达到抛光效率和效果最佳,为e步骤作准备。）
（d）保温第二阶段：950℃，保温时间120min－150min；（在950℃保温是为了氧化铈晶型和晶粒团聚充分反应形成抛光效率和效果最佳的所需的晶型和晶粒团聚,为e步骤作准备。）
（e）淬火阶段：将d步骤完成的物料迅速倒入25℃的冷却水中；（氧化铈迅速与水发生剧烈反应，一是氧化铈与水在高温下生成氢氧化铈，氧化铈中添加合适比例的氢氧化铈可增高氧化铈的抛光化学活性，提高抛光效率；二是高温氧化铈晶粒遇水温度急剧下降，晶粒和团聚急剧收缩，形成大量裂纹缺陷，增高了氧化铈化学活性，提高抛光效率。）
（f）脱水干燥：干燥温度为105℃－110℃，物料水份小于0.1%；
（g）粉碎分级：粉碎至粒度在1.2μm -3.5μm；
（h）添加分散剂：分散剂为聚乙二醇2000，添加量为抛光粉重量的0.3%-0.8%；
（m）包装成品。
进一步，所述的升温第一阶段：从室温升至650℃，最佳控制时间为110min-180 min。
进一步，所述的保温第一阶段：650±8℃，最佳保温时间为80min-120 min。
进一步，所述的升温第二阶段：从650℃升至950℃，最佳控制时间为90min。
进一步，所述的保温第二阶段：950±8℃，最佳保温时间为150min。
进一步，所述的淬火阶段：将d步骤完成的物料物料迅速倒入冷却水中，最佳控制时间小于1min。
进一步，所述的淬火阶段氧化铈晶体、团聚硬度、氢氧化铈比例、缺陷密度形成最佳温度为950℃。
进一步，所述的淬火阶段最佳保温时间为120min。
进一步，所述的氧化铈纯度为99.95%，粒度为8μm -20μm。所述的碳酸铈、草酸铈纯度为99.95%，粒度为15μm-25μm。
本发明与现有技术的区别之一是设计有淬火阶段，所述的淬火是为了提高粉体晶体的缺陷，增加粉体化学活性，氧化铈转为氢氧化铈，所述的淬火机制是为了控制氧化铈晶体缺陷的浓度，氢氧化铈的比例，稳定氧化铈化学活性。与现有技术的淬火有着不同的区别，现有技术的淬火指为了提高金属的硬度和耐磨，一般是指块状材料的处理。本发明是无机粉体材料，经粉碎加工抛光粉颗粒为淬火后氧化铈的10-20%，淬火是为了产生新的界面，不存在产生应力的问题。
以下是本发明的实验室数据：
表-2 淬火温度对抛蚀量
通过实验室实验证明：950℃为煅烧保温后再淬火的最佳温度，超过此温度抛蚀量（mg/min*cm2）反而下降；此温度生产的产品抛光速度可以提高2倍，淬火工艺是本发明与现有技术的主要区别之一。
采用上述技术方案，本发明的有益效果是：精选出最佳煅烧、保温温度，节约能源，缩短工艺时间；通过以上处理的高纯氧化铈抛光粉适于抛光硬质玻璃材料，高速抛光，具有抛光速度快、使用寿命长、抛光质量好等特点。通过淬火氧化铈生产的抛光粉，使用寿命提高50%，即3公斤抛光粉生产同样产品，通过淬火工艺可生产17-20万件，传统工艺抛光粉粉只能生产10-12万件。在生产过程中具有原材料来源广泛、与现有技术相比具有煅烧温度低、煅烧时间短、整个抛光粉工艺过程无污染等低碳环保的优点：
一、 原材料成本低：传统工艺是以含1%左右镨钕氧化物的氧化铈
为原材料，本工艺以纯氧化铈为原材料，比传统工艺成本低20%左右。
二、 环保节能：本工艺只以自来水为冷却剂，并且循环使用，并
无任何排放物对环境无污染。现有技术煅烧温度在1000-1080℃，本工艺为950℃比传统低50-130℃，可控制精确，节约能源20%。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图说明本发明的具体实施方式。
实施例1
以纯度99.95%，粒度8-20μm，堆积密度高1.00-1.40g/cm3的氧化铈为原材料，在窑炉中经过120min，升到650℃，保温80min；然后经过90min，升到950℃，保温150min；将氧化铈迅速倒入到温度为25℃的冷却水中，用时0.5min，完成淬火煅烧；脱水干燥至水分小于0.1%；粉碎分级控制粒度2.4μm -2.6μm；添加抛光粉重量的0.4% 聚乙二醇2000做分散剂；包装成品。
实施例2
以纯度为99.95%的碳酸铈为原材料，在窑炉中经过180min升到650℃，保温120min；然后经过90min升到950℃，保温150min；将所得氧化铈迅速倒入到温度为25℃的冷却水中，用时0.5min，完成淬火煅烧；脱水干燥至水分小于0.1%；粉碎分级控制粒度2.4μm -2.6μm；添加抛光粉重量的0.5% 聚乙二醇2000做分散剂；包装成品。
实施例3
以纯度为99.95%的草酸铈为原材料，在窑炉中经过110min升到650℃，保温90min；然后经过90min升到950℃，保温150min；将所得氧化铈迅速倒入到温度为25℃的冷却水中，用时0.5min，完成淬火煅烧；脱水干燥至水分小于0.1%；粉碎分级控制粒度2.4μm -2.6μm；添加抛光粉重量的0.7% 聚乙二醇2000做分散剂；包装成品。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种制备氧化铈抛光粉的生产工艺，其特征在于：原材料为氧化铈、碳酸铈、草酸铈中的一种；
抛光粉煅烧过程中的工艺如下：
（a）升温第一阶段：由室温升至650℃，时间120min—180min；
（b）保温第一阶段：650±8℃，保温时间60min－90min；
（c）升温第二阶段：从650℃升至950℃，时间控制为90min－120min；（d）保温第二阶段：950±8℃，保温时间120min－150min；
（e）淬火阶段：将d步骤完成的物料迅速倒入25℃的冷却水中；
（f）脱水干燥：干燥温度为105℃－110℃，物料水份小于0.1%；
（g）粉碎分级：粉碎至粒度在1.2μm -3.5μm；
（h）添加分散剂：分散剂为聚乙二醇2000，添加量为抛光粉重量的0.3-0.8%；
（m）包装成品。
2.如权利要求1所述的一种制备氧化铈抛光粉的生产工艺，其特征在于：所述的升温第一阶段：从室温升至650℃，最佳控制时间为110min-180 min。
3.如权利要求1所述的一种制备氧化铈抛光粉的生产工艺，其特征在于：所述的保温第一阶段：650±8℃，最佳保温时间为80min-120。
4.如权利要求1所述的一种制备氧化铈抛光粉的生产工艺，其特征在于：所述的升温第二阶段：从650℃升至950℃，最佳控制时间为90 min。
5.如权利要求1所述的一种制备氧化铈抛光粉的生产工艺，其特征在于：所述的保温第二阶段：950±8℃，最佳保温时间为120min。
6.如权利要求1所述的一种制备氧化铈抛光粉的生产工艺，其特征在于：所述的淬火阶段：将d步骤完成的物料物料迅速倒入冷却水中，最佳控制时间为小于1min。
7.如权利要求1所述的一种制备氧化铈抛光粉的生产工艺，其特征在于：所述的淬火阶段氧化铈晶体、团聚硬度、氢氧化铈比例、缺陷密度形成最佳温度为950℃。
8.如权利要求1所述的一种制备氧化铈抛光粉的生产工艺，其特征在于：所述的淬火阶段最佳保温时间为120min。
9. 如权利要求1所述的一种制备氧化铈抛光粉的生产工艺，其特征在于：所述的氧化铈纯度为99.95%，粒度为8μm -20μm；所述的碳酸铈、草酸铈纯度为99.95%，粒度为15μm-25μm。
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