CN107416885A - 一种电熔法生产氧化铈的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电熔法生产氧化铈的方法，将氧化铈原料分批投入电弧炉中进行熔炼，控制熔炼时的电极电压为110‑270V，电流为2‑15kA，在上一批原料全部熔化后再投入下一批原料，熔炼完成后，保温0‑2小时，保温时的电流控制在200‑500A，然后随炉冷却得到熔块，将熔块经过破碎、除铁除杂和研磨，得到不同粒度的砂状或粉状的电熔氧化铈。本发明工艺流程简单，生产成本低，生产过程中不会引入其他杂质或产生有害气体，很好地满足了企业对低成本、高效率、环保的生产需求，而且所制得的电熔氧化铈的纯度可达98％以上，制品气孔率小于2％，体积密度可达7.5g/cm3以上，耐压强度可达80MPa以上。

Description

一种电熔法生产氧化铈的方法
技术领域
本发明涉及特种耐火材料的制备领域，具体说是一种电熔法生产氧化铈的方法。
背景技术
铈的氧化物主要有二氧化铈和三氧化二铈两种，二氧化铈可由三氧化二铈氧化而成，是较为稳定的氧化铈，因此，通常称氧化铈时主要指二氧化铈，本发明中所提及的氧化铈或电熔氧化铈，均指的是二氧化铈。
普通的氧化铈粉末因气孔高和高温下收缩等因素难以在高温下使用，限制了其在耐火材料领域的应用。目前能作为耐火材料使用的氧化铈，通常由烧结法制备得到，相比普通氧化铈粉末，烧结法制得的氧化铈的气孔率较低，一般在5％左右，体积密度较高，一般为7.21g/cm3，产品的耐高温性能和热稳定性基本上可以满足常规耐火材料的使用要求。但烧结法所需的烧结时间较长，工艺流程较为复杂，烧结过程中容易引入杂质且容易产生污染气体，因此无法满足企业对低成本、高效率、环保的生产需求，而且产品的纯度比普通的氧化铈低，气孔率和致密度也有待提升，限制了其在更高级别如特种耐火材料领域的应用，无法满足航空航天、军工、科研、光学、电子等领域的特种耐火材料的使用要求。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本、高效率、环保的电熔法生产氧化铈的方法，该方法制得的氧化铈具有纯度高、气孔率低、体积密度大、耐高温、热稳定性和力学性能好等特点，可以很好地满足特种耐火材料的使用要求。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种电熔法生产氧化铈的方法，将氧化铈原料分批投入电弧炉中进行熔炼，控制熔炼时的电极电压为110-270V，电流为2-15kA，在上一批原料全部熔化后再投入下一批原料，熔炼完成后，保温0-2小时，保温时的电流控制在200-500A，然后随炉冷却得到熔块，将熔块经过破碎、除铁除杂和研磨，得到不同粒度的砂状或粉状的电熔氧化铈。
本发明的有益效果在于：区别于现有技术，本发明采用电熔法可以将普通的氧化铈粉末制备成电熔氧化铈，工艺流程简单，生产成本低，生产过程中不会引入其他杂质或产生有害气体，很好地满足了企业对低成本、高效率、环保的生产需求，而且所制得的电熔氧化铈的纯度可达98％以上，制品气孔率小于2％，体积密度可达7.5g/cm3以上，耐压强度可达80MPa以上，具有纯度高、体积密度大、耐高温、热稳定性和力学性能好等特点，可应用于航空航天、军工、科研、光学、电子等领域的特种耐火材料，也可制备结构陶瓷和功能陶瓷。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：采用电熔法制备氧化铈，并合理设计熔炼工艺和保温工艺，使电熔氧化铈得以制备出来，并且制得的电熔氧化铈具有纯度高、体积密度大、耐高温、热稳定性和力学性能好等特点。
具体的，本发明提供的电熔法生产氧化铈的方法，将氧化铈原料分批投入电弧炉中进行熔炼，控制熔炼时的电极电压为110-270V，电流为2-15kA，在上一批原料全部熔化后再投入下一批原料，熔炼完成后，保温0-2小时，保温时的电流控制在200-500A，然后随炉冷却得到熔块，将熔块经过破碎、除铁除杂和研磨，得到不同粒度的砂状或粉状的电熔氧化铈。
经过测试，采用上述电熔法所制得的电熔氧化铈的纯度可达98％以上，制品气孔率小于2％，体积密度可达7.5g/cm3，耐压强度可达80MPa，远远优于普通的氧化铈粉末和采用烧结法制得的氧化铈，所制成的特种耐火材料，能在钛合金的冶炼和铸造中获得良好的效果，钛件质量比使用常规耐火材料更优，并可广泛应用于航空航天、军工、科研、光学、电子等领域的特种耐火材料，也可用于制备结构陶瓷和功能陶瓷。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：区别于现有技术，本发明采用电熔法可以将普通的氧化铈粉末制备成电熔氧化铈，工艺流程简单，生产成本低，生产过程中不会引入其他杂质或产生有害气体，很好地满足了企业对低成本、高效率、环保的生产需求，而且所制得的电熔氧化铈的纯度可达98％以上，制品气孔率小于2％，体积密度可达7.5g/cm3以上，耐压强度可达80MPa以上，具有纯度高、体积密度大、耐高温、热稳定性和力学性能好等特点，可应用于航空航天、军工、科研、光学、电子等领域的特种耐火材料，也可制备结构陶瓷和功能陶瓷。
进一步的，所述氧化铈原料的纯度大于98wt％。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：采用纯度大于98wt％的氧化铈原料，可以确保制得高纯度的电熔氧化铈。相比现有的烧结法，由于本发明在生产过程中不会引入其他杂质，因此制得的电熔氧化铈可以很好地保持原料的纯度，并且满足特种耐火材料的使用要求。
进一步的，在熔炼过程中，通过调整电极的功率，使炉内温度保持在2300℃-2400℃。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：通过将炉内温度控制在2300℃-2400℃，可以使产品的质量更稳定。
进一步的，在保温过程中，向炉内通入惰性气体以替换掉炉内原先的气体，并使炉内气压升高至0.5～1MPa。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：采用惰性气体替换掉炉内原先的气体，可以有效隔绝外界杂质，并且惰性气体不会与氧化铈反应，进一步提高了产品的纯度。另外，在高气压条件下，氧化铈的结晶排列更紧密，有利于降低产品的气孔率，提高产品的体积密度。
进一步的，所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。
实施例1
将原料氧化铈(纯度为99.99％)分批投入电弧炉中进行熔炼，控制电极电压为110V，电流为2kA，熔炼温度在2300℃以上时，最先加入的原料开始熔化，继续加料，继续熔化，直到原料全部加完和熔化，熔融液体进行保温1小时(保温电流控制200A)，然后随炉自然冷却得到熔块。最后将熔块经过破碎、除铁除杂和研磨，得到不同粒度的砂或粉。
经测试，该实施例1制得的电熔氧化铈，成品纯度在99.8％以上，制品气孔率小于2％，体积密度可达7.5g/cm3，耐压强度可达80MPa。
实施例2
将原料氧化铈(纯度为98.5％)分批投入电弧炉中进行熔炼，控制电极电压为110V，电流为2kA，熔炼温度在2300℃以上时，最先加入的原料开始熔化，继续加料，继续熔化，直到原料全部加完和熔化，然后随炉自然冷却得到熔块。最后将熔块经过破碎、除铁除杂和研磨，得到不同粒度的砂或粉。
经测试，该实施例2制得的电熔氧化铈，成品纯度在98.3％以上，制品气孔率小于2％，体积密度可达7.3g/cm3，耐压强度可达55MPa。
实施例3
将原料氧化铈(纯度为99％)分批投入电弧炉中进行熔炼，控制电极电压为110V，电流为2kA，熔炼温度在2300℃以上时，最先加入的原料开始熔化，继续加料，继续熔化，熔炼过程中调整电极的功率，使炉内温度始终保持在2300℃-2400℃，直到原料全部加完和熔化，然后保持电压不变，将电流降低至200-500A，保温2小时，保温的同时向炉内通入氮气、氦气或氩气以替换掉炉内原先的气体，并使炉内气压升高至0.5～1MPa，然后随炉自然冷却得到熔块。最后将熔块经过破碎、除铁除杂和研磨，得到不同粒度的砂或粉。
经测试，该实施例3制得的电熔氧化铈，成品纯度在98.9％以上，制品气孔率不超过1.5％，体积密度可达7.7g/cm3以上，耐压强度可达90MPa以上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种电熔法生产氧化铈的方法，其特征在于：将氧化铈原料分批投入电弧炉中进行熔炼，控制熔炼时的电极电压为110-270V，电流为2-15kA，在上一批原料全部熔化后再投入下一批原料，熔炼完成后，保温0-2小时，保温时的电流控制在200-500A，然后随炉冷却得到熔块，将熔块经过破碎、除铁除杂和研磨，得到不同粒度的砂状或粉状的电熔氧化铈。
2.根据权利要求1所述的电熔法生产氧化铈的方法，其特征在于：所述氧化铈原料的纯度大于98wt％。
3.根据权利要求1所述的电熔法生产氧化铈的方法，其特征在于：在熔炼过程中，通过调整电极的功率，使炉内温度保持在2300℃-2400℃。
4.根据权利要求1所述的电熔法生产氧化铈的方法，其特征在于：在保温过程中，向炉内通入惰性气体以替换掉炉内原先的气体，并使炉内气压升高至0.5～1MPa。
5.根据权利要求4所述的电熔法生产氧化铈的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。
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