CN104254913A - 冷却板、其制法以及半导体制造装置用部件 - Google Patents
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Abstract
半导体制造装置用部件(10)具有AlN制静电卡盘(20)、冷却板(30)、以及冷却板-卡盘接合层(40)。冷却板(30)具有第1~第3基板(31~33)、形成于第1以及第2基板(31、32)之间的第1金属接合层(34)、形成于第2以及第3基板(32、33)之间的第2金属接合层(35)、以及制冷剂通路(36)。第1~第3基板(31~33)由致密质复合材料形成,所述致密质复合材料从含量多的起依次包含SiC、Ti3SiC2以及TiC。金属接合层(34、35)通过在第1以及第2基板(31、32)之间和第2以及第3基板(32、33)之间夹持Al-Si-Mg系接合材料并将各基板(31~33)进行热压接合而形成。
Description
技术领域
本发明涉及冷却板、其制法以及半导体制造装置用部件。
背景技术
在半导体工艺中高温化的静电卡盘上,为了散热而接合有冷却板。在此情况下,有时会使用氮化铝作为静电卡盘的材料,使用铝作为冷却板的材料,使用树脂作为接合材料。氮化铝与铝的线性热膨胀系数差非常大,例如,氮化铝的线性热膨胀系数为5.0ppm/K(RT-800℃:内田老鹤圃《陶瓷的物理》)、铝的线性热膨胀系数为31.1ppm/K(RT-800℃:日本热物性学会编,《新编热物性手册》)。在这样的静电卡盘中,由于使用了柔软的树脂作为接合材料,因此可缓和因该线性热膨胀系数差而产生的应力。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2006-143580号公报
发明内容
发明想要解决的课题
在上述的静电卡盘中,使用了树脂作为接合材料,但是由于树脂是有机材料,因而散热性低,容易在高温下分解。因此,在高温工艺中一般难以使用。因此确认到以金属作为代替树脂的高散热的接合材料是有效的。将这种由金属进行接合的方法称为金属接合。作为金属接合的接合材料,已知例如铝等。
但是,金属接合的接合材料即金属没有树脂那样的柔软度,因此无法缓和因静电卡盘与冷却板之间的大的线性热膨胀系数差而产生的应力。鉴于这样的情况,期望开发出一种适于与静电卡盘进行金属接合的冷却板材料,即,期望开发出一种与氮化铝的线性热膨胀系数差小,而且具有作为冷却板所必须的特性的新材料。作为冷却板所必须的特性,列举有:为了维持散热性而热导率高,为了使冷却液通过而致密性高,为了耐受加工等而强度高等。
本发明是为了解决这种问题而完成的,其主要目的在于提供一种冷却板,其为在内部具有制冷剂通路且用于冷却AlN陶瓷部件的冷却板,其与AlN的线性热膨胀系数差极其小,热导率、致密性以及强度足够高。
用于解决问题的方案
本发明的冷却板是在内部形成有制冷剂通路且用于冷却AlN陶瓷部件的冷却板,该冷却板具有:
第1基板,其由致密质复合材料制成,所述致密质复合材料中,含量多的前3位是碳化硅、钛碳化硅、碳化钛,该排列顺序表示从含量多的到含量少的顺序,含有51~68质量%的前述碳化硅,不含硅化钛,开口气孔率为1%以下,
第2基板,其由前述致密质复合材料制成,并具有冲孔成与前述制冷剂通路相同的形状的冲孔部,
第3基板,其由前述致密质复合材料制成,
第1金属接合层,其通过在前述第1基板与前述第2基板之间夹持金属接合材料并将两基板进行热压接合从而形成于两基板间,以及
第2金属接合层,其通过在前述第2基板与前述第3基板之间夹持金属接合材料并将两基板进行热压接合从而形成于两基板间;
或者,该冷却板具有:
第1基板,其由致密质复合材料制成,所述致密质复合材料中,含量多的前3位是碳化硅、钛碳化硅、碳化钛,该排列顺序表示从含量多的到含量少的顺序,含有51~68质量%的前述碳化硅,不含硅化钛,开口气孔率为1%以下,
第2基板,其由前述致密质复合材料制成,在与前述第1基板相面对的面上具有成为前述制冷剂通路的槽,以及
金属接合层,其通过在前述第1基板与前述第2基板中设置有前述槽的面之间夹持金属接合材料并将两基板进行热压接合而形成。
该冷却板中,通过金属接合层进行接合的各基板由上述致密质复合材料制成。该致密质复合材料与AlN的线性热膨胀系数差极其小,热导率、致密性以及强度足够高。由此,将这样的冷却板与AlN陶瓷部件进行接合而得的半导体制造装置用部件,即使在低温与高温之间反复使用,冷却板与AlN陶瓷部件也不会发生剥离,在维持高散热性能的状态下,耐用期间变长。另外,由上述致密质复合材料制成的基板彼此难以通过电子束焊接等进行接合,由树脂粘接材料接合时冷却性能降低,但是此处,由于通过使用了金属接合材料的热压接合(Thermal Compression Bonding,简称为TCB)来进行接合,因而可比较容易地进行接合,而且可获得良好的冷却性能。
本发明的冷却板中,前述金属接合层优选采用含有Mg或者含有Si及Mg的铝合金接合材料作为前述金属接合材料,通过在该接合材料的固相线温度以下的温度进行热压接合而形成。这样一来,可获得更良好的冷却性能。
本发明的冷却板中,前述致密质复合材料优选含有23~40质量%的前述钛碳化硅,4~12质量%的前述碳化钛。前述致密质复合材料中,优选在前述碳化硅颗粒彼此的间隙中以覆盖前述碳化硅颗粒表面的方式存在前述钛碳化硅以及前述碳化钛中的至少一种。前述致密质复合材料与AlN在40℃~570℃时的平均线性热膨胀系数之差优选为0.5ppm/K以下。前述致密质复合材料在40℃~570℃的平均线性热膨胀系数优选为5.4~6.0ppm/K。前述致密质复合材料的热导率优选为100W/m·K以上,4点弯曲强度优选为300MPa以上。
本发明的冷却板的制法是制造内部形成有制冷剂通路且用于冷却AlN陶瓷部件的冷却板的方法,该方法包含如下工序:
(a)使用致密质复合材料制作第1~第3基板的工序,所述致密质复合材料中,含量多的前3位是碳化硅、钛碳化硅、碳化钛,该排列顺序表示从含量多的到含量少的顺序,含有51~68质量%的前述碳化硅,不含硅化钛,开口气孔率为1%以下,
(b)从前述第2基板的一个面到另一个面冲孔形成与前述制冷剂通路相同的形状,在前述第2基板上形成冲孔部的工序,以及
(c)在前述第1基板与前述第2基板的一个面之间,以及在前述第3基板与前述第2基板的另一个面之间分别夹持金属接合材料,将前述第1~第3基板进行热压接合的工序;
或者该方法包含如下工序:
(a)使用致密质复合材料制作第1基板以及第2基板的工序,所述致密质复合材料中,含量多的的前3位是碳化硅、钛碳化硅、碳化钛,该排列顺序表示从含量多的到含量少的顺序,含有51~68质量%的前述碳化硅,不含硅化钛,开口气孔率为1%以下,
(b)在前述第2基板的一个面上形成成为前述制冷剂通路的槽的工序,
(c)在前述第1基板与前述第2基板中设置有前述槽的面之间夹持金属接合材料,将两基板进行热压接合的工序。
根据该冷却板的制法,可容易地制造上述冷却板。特别地,由上述致密质复合材料制成的基板彼此难以通过电子束焊接等进行接合,由树脂粘接材料进行接合时冷却性能降低,但是此处,由于通过使用了金属接合材料的热压接合来进行接合,因而可比较容易地进行接合,而且可获得良好的冷却性能。
本发明的冷却板的制法中,在前述工序(c)中,优选采用含有Mg或者含有Si及Mg的铝合金接合材料作为前述金属接合材料,在该接合材料的固相线温度以下的温度进行热压接合。这样一来,可获得具有更良好的冷却性能的冷却板。
本发明的半导体制造装置用部件具有:
AlN制静电卡盘,其内置有静电电极以及加热电极,
上述任一种冷却板,以及
冷却板-卡盘接合层,其通过在前述冷却板的前述第1基板的表面与前述静电卡盘之间夹持金属接合材料并将两者进行热压接合而形成。
根据该半导体制造装置用部件,即使在低温与高温之间反复使用,冷却板与AlN陶瓷部件的也不会发生剥离,在维持高散热性能的状态下,耐用期间变长。另外,可将静电卡盘的热高效地向冷却板释放。
在本发明的半导体制造装置用部件中,前述冷却板-卡盘接合层优选采用含有Mg或者含有Si及Mg的铝合金接合材料作为前述金属接合材料,通过在该接合材料的固相线温度以下的温度进行热压接合而形成。
附图说明
图1为半导体制造装置用部件10的俯视图。
图2为图1的A-A剖视图。
图3为半导体制造装置用部件10的制造工序图。
图4为半导体制造装置用部件10的制造工序图。
图5为第2基板32的说明图。
图6为半导体制造装置用部件110的剖视图。
图7为半导体制造装置用部件110的制造工序图。
图8为第2基板132的说明图。
图9为在实验例5中获得的致密质复合材料的SEM图像(反射电子图像)。
图10为在实验例5中获得的致密质复合材料的XRD谱图。
图11为在实验例15中获得的致密质复合材料的SEM图像(反射电子图像)。
图12为在实验例15中获得的致密质复合材料的XRD谱图。
具体实施方式
[半导体制造装置用部件-第1实施方式]
以下,对第1实施方式的半导体制造装置用部件10进行说明。图1为半导体制造装置用部件10的俯视图,图2为图1的A-A剖视图。
半导体制造装置用部件10具有AlN制静电卡盘20、冷却板30以及冷却板-卡盘接合层40,所述AlN制静电卡盘20可吸附实施等离子体处理的硅制晶片W,所述冷却板30由线性热膨胀系数与AlN同程度的致密质复合材料制成,所述冷却板-卡盘接合层40将静电卡盘20与冷却板30进行接合。
静电卡盘20是外径比晶片W的外径小的圆盘状的AlN板内置有静电电极22和加热电极24。静电电极22是可介由棒状的供电端子23通过未图示的外部电源施加直流电压的平面状电极。对该静电电极22施加直流电压时,晶片W通过约翰逊-拉别克力而被吸附固定于晶片载置面20a,解除施加直流电压时,晶片W向晶片载置面20a的吸附固定被解除。加热电极24是为了在静电卡盘20的整面进行配线而按照例如一笔画的要领形成图形,在施加电压时发热而将晶片W加热。可通过从冷却板30的背面分别到达加热电极24的一端以及另一端的棒状的供电端子25对加热电极24施加电压。
冷却板30是外径与静电卡盘20同等或者稍大的圆盘状板,其具有第1基板31、第2基板32、第3基板33、形成于第1基板31与第2基板32之间的第1金属接合层34、形成于第2基板32与第3基板33之间的第2金属接合层35、以及可流通制冷剂的制冷剂通路36。第1~第3基板31、32、33由致密质复合材料形成。该致密质复合材料中,含量多的前3位是碳化硅、钛碳化硅、碳化钛,该排列顺序表示从含量多的到含量少的顺序,含有51~68质量%的碳化硅,不含硅化钛,开口气孔率为1%以下,详细内容后述。另外,在第2基板32中形成有冲孔部32a。该冲孔部32a是将从第2基板32的一个面到另一个面冲孔成与制冷剂通路36相同的形状。第1以及第2金属接合层34、35是通过在第1基板31与第2基板32的一个面之间、以及在第2基板32的另一个面与第3基板33之间夹持Al-Si-Mg系的金属接合材料并将各基板31~33进行热压接合而形成。在冷却板30上形成有制冷剂供给孔46a以及制冷剂排出孔46b,所述制冷剂供给孔46a以及制冷剂排出孔46b从与接合有静电卡盘20的面相反侧的面向与晶片载置面20a正交的方向延伸并分别与制冷剂通路36的入口36a以及出口36b连接。另外,在冷却板30上形成有端子插通孔43、45,所述端子插通孔43、45贯通接合有静电卡盘20的面与其相反侧的面。端子插通孔43是用于插通静电电极22的供电端子23的孔,端子插通孔45是用于插通加热电极24的供电端子25的孔。
冷却板-卡盘接合层40是通过在冷却板30的第1基板31与静电卡盘20之间夹持Al-Si-Mg系或Al-Mg系的金属接合材料并将两者进行热压接合而形成。此外,各供电端子23、25以不与冷却板30、第1以及第2金属接合层34、35、冷却板-卡盘接合层40直接接触的方式构成。
此外,也可以在半导体制造装置用部件10上,以在与晶片载置面20a正交的方向上贯通半导体制造装置用部件10的方式设置气体供给孔、起模顶杆插通孔,所述气体供给孔用于向晶片W的背面供给He气,所述起模顶杆插通孔用于插通将晶片W从晶片载置面20a抬起的起模顶杆。
接着,对半导体制造装置用部件10的使用例进行说明。首先,在未图示的真空腔内设置有半导体制造装置用部件10的状态下,将晶片W载置于晶片载置面20a。而后,通过真空泵将真空腔内进行减压,调整成规定的真空度,对静电电极22施加直流电压使其产生约翰逊-拉别克力,将晶片W吸附固定于晶片载置面20a。接着,使真空腔内形成规定压力(例如数十~数百Pa)的反应气体气氛,在该状态下,使其产生等离子体。而后,通过所产生的等离子体进行晶片W的表面的蚀刻。未图示的控制器对供给加热电极24的功率进行控制,使得晶片W的温度成为预先设定的目标温度。
接着,对半导体制造装置用部件10的制造例进行说明。图3和图4为半导体制造装置用部件10的制造工序图。图5为第2基板32的说明图,(a)为俯视图,(b)为(a)的B-B剖视图。
首先,使用上述致密质复合材料,制作第1~第3基板31~33,它们是圆盘状薄型板(参照图3(a))。接着,从第2基板32的一个面到另一个面冲孔成与制冷剂通路36相同的形状,在第2基板32上形成冲孔部32a(参照图3(b)和图5)。冲孔部32a可通过加工中心、水射流法、放电加工等形成。接着,在第1基板31与第2基板32的一个面之间夹持金属接合材料51,并且在第2基板32的另一个面与第3基板33之间夹持金属接合材料52(参照图3(c)),将第1~第3基板31~32进行热压接合(参照图3(d))。由此,冲孔部32a成为制冷剂通路36,在第1基板31与第2基板32之间形成第1金属接合层34,在第2基板32与第3基板33之间形成第2金属接合层35,制成冷却板30。此时,作为金属接合材料51、52,优选使用Al-Si-Mg系或Al-Mg系接合材料。使用这些接合材料的热压接合(TCB)如下进行,在真空气氛下,在加热至固相线温度以下的状态下,将各基板在0.5~2.0kg/mm2的压力下加压1~5小时。其后,形成从冷却板30的背面侧到达制冷剂通路36的入口36a的制冷剂供给孔46a、从冷却板30的背面侧到达制冷剂通路36的出口36b的制冷剂排出孔46b,并且形成贯通冷却板30表里的端子插通孔43、45(参照图3(e),虽然在图3(e)中,没有显示出制冷剂通路36的入口36a、出口36b、制冷剂供给孔46a、制冷剂排出孔46b,但关于它们参照图1)。
另一方面,制作埋设有静电电极22以及加热电极24并安装有供电端子23、25的静电卡盘20(参照图4(a))。这样的静电卡盘20可按照例如日本特开2006-196864号公报的记载进行准备。而后,在静电卡盘20的与晶片载置面20a相反侧的面与冷却板30的第1基板31的表面之间夹持金属接合材料28,将供电端子23、25分别***端子插通孔43、45,将静电卡盘20与冷却板30进行热压接合(参照图4(a))。由此,在静电卡盘20与冷却板30之间形成冷却板-卡盘接合层40,制成半导体制造装置用部件10(参照图4(b))。作为金属接合材料28,优选如上述那样使用Al-Si-Mg系或Al-Mg系接合材料来进行TCB。
根据以上详述的第1实施方式,冷却板30中,通过第1以及第2金属接合层34、35进行接合的第1~第3基板31~33由上述致密质复合材料制成,该致密质复合材料与AlN的线性热膨胀系数差极其小,热导率、致密性以及强度足够高。由此,将这样的冷却板30与AlN陶瓷部件、即静电卡盘20进行接合而得的半导体制造装置用部件10,即使在低温与高温之间反复使用,冷却板30与静电卡盘20也不会发生剥离,在维持高散热性能的状态下,耐用期间变长。另外,由上述致密质复合材料制成的第1~第3基板31~33难以通过电子束焊接等进行接合,在用树脂粘接材料进行接合时冷却性能降低,但是此处,由于通过使用金属接合材料的TCB进行接合,因而可比较容易地进行接合,而且可获得良好的冷却性能。
另外,由于第1~第3基板31~33的致密性足够高,因而可使冷却液、冷却气体通过冷却板30的内部,冷却效率进一步提高。进而,由于第1~第3基板31~33的强度足够高,因而可耐受制造半导体制造装置用部件10时的加工、接合,也可充分耐受因使用时的温度变化而产生的应力。
[半导体制造装置用部件-第2实施方式]
以下,对第2实施方式的半导体制造装置用部件110进行说明。图6为半导体制造装置用部件110的剖视图。
半导体制造装置用部件110具有AlN制静电卡盘20、冷却板130以及冷却板-卡盘接合层40,所述AlN制静电卡盘20可吸附实施等离子体处理的硅制的晶片W,所述冷却板130由线性热膨胀系数与AlN同程度的致密质复合材料制成,所述冷却板-卡盘接合层40将冷却板130与静电卡盘20进行接合。
由于静电卡盘20与第1实施方式相同,因而标记与第1实施方式相同的符号,并省略说明。冷却板130是外径与静电卡盘20同等或者稍大的圆盘状板,其具有第1基板131、第2基板132、形成于第1基板131与第2基板132之间的金属接合层134、以及可流通制冷剂的制冷剂通路136。第1以及第2基板131、132由与第1实施方式中使用的致密质复合材料相同的材料形成。第2基板132中,在与第1基板131相面对的面上具有成为制冷剂通路136的槽。金属接合层134是通过在第1基板131与第2基板132中设置有槽132a的面之间夹持Al-Si-Mg系或Al-Mg系的金属接合材料并将两基板131、132进行热压接合而形成。在冷却板130中,与第1实施方式同样形成有分别与制冷剂通路136的入口以及出口连接的制冷剂供给孔以及制冷剂排出孔,但省略它们的图示。另外,在冷却板130中,与第1实施方式同样形成有端子插通孔43、45。由于冷却板-卡盘接合层40与第1实施方式相同,因而省略说明。
由于半导体制造装置用部件110的使用例与第1实施方式相同,因而省略说明。
接着,对半导体制造装置用部件110的制造例进行说明。图7为半导体制造装置用部件110的制造工序图,图8为第2基板132的说明图,(a)为俯视图,(b)为C-C剖视图。首先,使用上述致密质复合材料,制作第1以及第2基板131、132,它们是圆盘状薄型板(参照图7(a))。接着,在第2基板132中与第1基板131相面对的面上形成成为制冷剂通路136的槽132a(参照图7(b)和图8)。槽132a可通过加工中心、水射流法、放电加工等形成。接着,在第1基板131与第2基板132的形成有槽132a的面之间夹持金属接合材料61(参照图7(c)),将第1以及第2基板131、132进行热压接合(参照图7(d))。由此,槽132a成为制冷剂通路36,在第1基板131与第2基板132之间形成金属接合层134,制成冷却板130。此时,作为金属接合材料61,优选如上述那样使用Al-Si-Mg系或Al-Mg系接合材料来进行TCB。由于此后的工序即静电卡盘20与冷却板130的接合工序与第1实施方式相同,因而省略其说明。
根据以上详述的第2实施方式,冷却板130中,通过金属接合层134进行接合的第1以及第2基板131、132由上述致密质复合材料制成,该致密质复合材料与AlN的线性热膨胀系数差极其小,热导率、致密性以及强度足够高。由此,将这样的冷却板130与AlN陶瓷部件、即静电卡盘20进行接合而得的半导体制造装置用部件110,即使在低温与高温之间反复使用,冷却板130与静电卡盘20也不会发生剥离,在维持高散热性能的状态下,耐用期间变长。另外,由上述致密质复合材料制成的第1以及第2基板131、132难以通过电子束焊接等进行接合,在用树脂粘接材料进行接合时冷却性能降低,但是此处,由于通过使用金属接合材料的TCB进行接合,因而可比较容易地进行接合,而且可获得良好的冷却性能。
另外,由于第1以及第2基板131、132的致密性足够高,因而可使冷却液、冷却气体通过冷却板130的内部,冷却效率进一步提高。进而,由于第1以及第2基板131、132的强度足够高,因而可耐受制造半导体制造装置用部件110时的加工、接合,也可充分耐受因使用时的温度变化而产生的应力。
[致密质复合材料]
上述实施方式中使用的致密质复合材料中,含量多的前3位是碳化硅、钛碳化硅、碳化钛,该排列顺序表示从含量多的到含量少的顺序,含有51~68质量%的碳化硅,不含硅化钛,开口气孔率为1%以下。此处,含量设为基于X射线衍射的峰而求出的值。另外,开口气孔率设为通过将纯水作为介质的阿基米德法测定的值。
含有51~68质量%的碳化硅。在仅含有不足51质量%时,与氮化铝的热膨胀系数差变大,因而不优选。另外,超过68质量%时,开口气孔率变大或者强度无法充分提高,因而不优选。
含有少于碳化硅的量的钛碳化硅,含有少于钛碳化硅的量的碳化钛。作为钛碳化硅,优选为Ti3SiC2(TSC),作为碳化钛,优选为TiC。例如,优选含有27~40质量%的钛碳化硅,优选含有4~12质量%的碳化钛。
优选在碳化硅颗粒彼此的间隙中以覆盖碳化硅颗粒表面的方式存在钛碳化硅以及碳化钛中的至少一种。在碳化硅颗粒高频分散时,气孔容易残存于碳化硅颗粒间,但是如上述那样用其他颗粒覆盖碳化硅颗粒表面时,该气孔容易填埋,容易形成致密且高强度的材料,因而优选。
上述实施方式中使用的致密质复合材料的线性热膨胀系数与氮化铝程度相同。因此,将用该致密质复合材料制成的部件与用氮化铝制成的部件进行接合(例如金属接合)时,即使在低温与高温之间反复使用也难以剥离。具体而言,该致密质复合材料与氮化铝在40~570℃时的平均线性热膨胀系数之差优选为0.5ppm/K以下。另外,该致密质复合材料在40~570℃时的平均线性热膨胀系数更优选为5.4~6.0ppm/K。此外,在与该致密质复合材料相同的条件下,测定向氮化铝中添加5重量%的Y2O3作为烧结助剂而得的氮化铝烧结体在40~570℃时的平均线性热膨胀系数,结果为5.7ppm/K,测定不含烧结助剂的氮化铝烧结体的平均线性热膨胀系数,结果为5.2ppm/K。因此,在本发明中,将两者之间的值的线性热膨胀系数5.5ppm/K(40~570℃)设为中心值,其目的是提供一种平均线性热膨胀系数之差为0.5ppm/K以下的氮化铝烧结体。
上述实施方式中使用的致密质复合材料的导热性优异,具体而言热导率优选为100W/m·K以上。这样一来,将用该致密质复合材料制成的部件与用氮化铝制成的部件进行金属接合时,可高效地释放氮化铝所具有的热。
上述实施方式中使用的致密质复合材料的强度优异,具体而言4点弯曲强度优选为300MPa以上。这样一来,容易将用该致密质复合材料制成的部件适用于冷却板等。
上述实施方式中使用的致密质复合材料的制法也可以例如包含如下工序:(a)制作含有43~52质量%的碳化硅,含有33~45质量%的碳化钛,剩余部分含有18质量%以下的硅化钛、和/或、13质量%以下的硅的粉体混合物的工序,(b)将前述粉体混合物在非活性气氛下通过热压进行烧结,从而获得上述致密质复合材料的工序。
在工序(a)中,碳化硅的原料粉末的粒径没有特别限制,但是平均粒径优选为2~35μm。另外,也可仅使用粗粒(例如平均粒径15~35μm),也可仅使用细粒(例如平均粒径2~10μm),也可将粗粒和细粒混合使用。SiC的平均粒径小于2μm时,在原料中的SiC比多的组成中SiC颗粒的表面积增加,因而烧结性降低,难以获得致密的烧结体。另一方面,SiC的平均粒径大于35μm时,烧结性没有问题,但是存在有强度降低的可能。另外,在工序(a)中,如上述那样,作为原料粉末,可以使用碳化硅、碳化钛、硅化钛,但是也可以从碳化硅、碳化钛、硅化钛、钛、硅之中进行适当选择使用。
在工序(b)中,所谓非活性气氛,列举出例如真空气氛、氮气气氛、氩气气氛等。另外,热压条件可以设定成可获得上述致密质复合材料。例如,热压时的压力优选为100~400kgf/cm2,更优选为200~300kgf/cm2。热压时的温度优选为1550~1800℃,更优选为1600~1750℃。压力与温度的关系可以根据粉体混合物的组成、原料粉的粒径等,在该范围内进行适当设定。例如,在粉体混合物中的碳化硅的含有率低时,粉体混合物容易烧结,因而在比较宽松的热压条件下进行致密化。另一方面,在粉体混合物中的碳化硅的含有率高时,由于粉体混合物难以烧结,因而在比较严格的热压条件下进行致密化。另外,在碳化硅仅使用粗粒时,在比较严格的热压条件下进行致密化,但是在将粗粒和细粒混合使用时,在比较宽松的热压条件下进行致密化。此外,烧成时间可以根据热压条件进行适当设定,可以在例如1~10小时之间进行适当设定。并且,与仅使用粗粒时相比,将粗粒和细粒混合使用时存在在宽松的热压条件下进行致密化的倾向,因而优选。
关于工序(b)的热压条件,例如,在粉体混合物中的碳化硅为43质量%以上不足47质量%时,不管碳化硅是粗粒还是细粒,均优选为1600~1800℃、200~400kgf/cm2这样的条件。另外,在粉体混合物中的碳化硅为47质量%以上52质量%以下时,不管碳化硅是粗粒还是细粒,均优选为1650~1800℃、300~400kgf/cm2这样的条件,或者1750~1800℃、250~400kgf/cm2这样的条件,但如果碳化硅是粗粒和细粒的混合粒,那么优选为1650~1800℃、300~400kgf/cm2这样的条件,或者1700~1800℃、250~400kgf/cm2这样的条件。
实施例
[半导体制造装置用部件]
实施例的半导体制造装置用部件10中,作为静电卡盘20,使用AlN制的约翰逊-拉别克型静电卡盘,其直径为297mm,厚度为5mm,电介体膜厚(从静电电极22直到晶片载置面20a的厚度)为0.35mm,加热电极24为Nb线圈。另外,作为冷却板30,使用Al-Si-Mg系接合材料(含有88.5重量%的Al、10重量%的Si、1.5重量%的Mg,固相线温度为约560℃),通过TCB将用后述的实验例15的致密质材料制成的第1~第3基板31~33进行接合。TCB如下进行,在真空气氛下,在加热至540~560℃的状态下,将各基板在1.5kg/mm2的压力下加压5小时。所获得的冷却板30的直径为340mm,厚度为32mm。静电卡盘20与冷却板30的接合也使用相同的接合材料通过TCB进行。冷却板-卡盘接合层40的厚度为0.12mm。另一方面,比较例的半导体制造装置用部件,使用通过丙烯酸树脂(热导率0.2W/mK)将铝制的第1~第3基板进行接合而成的冷却板,除此以外,与上述的实施例同样制成。
而后,以流量13L/min使温度25℃的纯水(制冷剂)流动于实施例的半导体制造装置用部件10的冷却板30的制冷剂通路36中,对加热电极24施加规定的功率,使加热电极24发热,对发热时的晶片载置面20a的温度通过表面温度计进行监测。对比较例的半导体制造装置用部件也同样进行监测。将其结果示于表1中。根据表1可知,不管施加怎样的功率,实施例的冷却性能都比比较例优异。
表1
[致密质复合材料]
以下,对上述的实施方式中使用的致密质复合材料的优选的适用例进行说明。SiC原料使用纯度96.0%以上、平均粒径32.3μm或者16.4μm或者2.9μm的市售品。TiC原料使用纯度94.5%以上、平均粒径4.3μm的市售品。TiSi2原料使用纯度96.0%以上、平均粒径6.9μm的市售品。Si原料使用纯度97.0%以上、平均粒径2.1μm的市售品。
1.制造顺序
调和
称量SiC原料、TiC原料以及TiSi2原料,或者称量SiC原料、TiC原料以及Si原料,使其为表2、3所示的质量%,以异丙醇作为溶剂,使用尼龙制的罐、直径10mm的内置铁芯的尼龙球进行4小时湿式混合。取出混合后浆料,在氮气气流中在110℃进行干燥。其后,通过30目的筛,形成调和粉末。此外,确认了将称量出的原料约300g投入高速流动混合机(粉体投入部的容量为1.8L)并在搅拌叶片的转速1500rpm下混合时,也可获得与湿式混合同样的材料特性。
成型
将调和粉末在200kgf/cm2的压力下进行单轴加压成型,制作直径50mm、厚度15mm左右的圆盘状成型体,收纳于烧成用石墨模具中。
烧成
通过将圆盘状成型体进行热压烧成而获得了致密质烧结材料。在热压烧成中,在表2、3所示的烧成温度(最高温度)以及冲压压力下进行烧成,至烧成结束为止设为真空气氛。烧成温度下的保持时间设为4小时。此外,以下,将热压简称为HP。
2.各实验例
表2、3中示出了,各实验例的起始原料组成(质量%)、SiC原料的粒径及其比例、HP烧成条件、根据XRD测定结果求出的烧结体的构成相及其量比(简易定量结果)、烧结体的基本特性(开口气孔率、体积密度、4点弯曲强度、线性热膨胀系数、热导率)。此外,在实验例1~36中,实验例3~7、10、12、13、15、16、18~21、23、24、26、33~36是适于在上述实施方式中使用的致密质复合材料,剩余的是不适合的材料。
表2
表3
3.构成相的简易定量
用研钵将复合材料粉碎,用X射线衍射装置对晶相进行鉴定。测定条件设为CuKα、40kV、40mA、2θ=5~70°,使用封入管式X射线衍射装置(BrukerAXS制的D8 ADVANCE)。另外,进行构成相的简易定量。该简易定量是根据X射线衍射的峰求出复合材料中所含的晶相的含量。此处,分为SiC、TSC(Ti3SiC2)、TiC以及TiSi2来进行简易定量并求出含量。在简易定量中,利用了Bruker AXS公司的粉末衍射数据解析用软件“EVA”的简易峰形拟合功能(FPM Eval.)。本功能是使用已定性的晶相的ICDD PDF卡片的I/Icor(相对于刚玉的衍射强度的强度比)算出构成相的量比。各晶相的PDF卡片序号使用了SiC:00-049-1428、TSC:01-070-6397、TiC:01-070-9258(TiC0.62)、TiSi2:01-071-0187。此外,表2、3中,“-”表示用XRD谱图未检出。
4.基本特性的测定
(1)开口气孔率以及体积密度
通过以纯水作为介质的阿基米德法测定。
(2)4点弯曲强度
按照JIS-R1601求出。
(3)线性热膨胀系数(在40~570℃时的平均线性热膨胀系数)
使用Bruker AXS(株)制的TD5020S(卧式示差膨胀测定方式),在氩气氛中,在升温速度20℃/分钟的条件下2次升温至650℃,根据第2次的测定数据算出在40~570℃时的平均线性热膨胀系数。标准试样使用装置附带的氧化铝标准试样(纯度99.7%、体积密度3.9g/cm3、长度20mm)。准备另1根该氧化铝标准试样,在相同条件下测定线性热膨胀系数的值为7.7ppm/K。此外,在本条件下,对在氮化铝中添加5重量%的Y2O3作为烧结助剂的氮化铝烧结体在40~570℃时的平均线性热膨胀系数进行了测定,结果为5.7ppm/K,对不含烧结助剂的氮化铝烧结体的平均线性热膨胀系数进行了测定,结果为5.2ppm/K。
(4)热导率
通过激光闪光法进行测定。
5.结果
(1)实验例1、2
在实验例1中,使用了平均粒径为16.4μm的SiC原料,在实验例2中,使用了平均粒径为2.9μm的SiC原料,除此以外,在相同的原料组成、相同的HP烧成条件下进行烧成。调和粉末中的SiC含有率为41.2质量%。其结果,在实验例1、2中,虽然获得了开口气孔率0%的致密质复合材料,但是与氮化铝的热膨胀系数差超过了0.5ppm/K。可认为在实验例1、2中,由于所使用的SiC原料过少,因而所获得的致密质复合材料中的SiC为47~49质量%,过于变低,热膨胀系数没有充分降低。
(2)实验例3~6
在实验例3~5中,在不同的HP烧成条件下进行烧成,除此以外,使用了平均粒径为16.4μm的SiC原料,对相同原料组成的调和粉末进行烧成。调和粉末中的SiC含有率为43.1质量%。其结果,在实验例3~5中获得了SiC含有率51~53质量%、开口气孔率0%、热膨胀系数6.0ppm/K的致密质复合材料。它们的4点弯曲强度为300MPa以上,热导率为100W/m·K以上。另外,在实验例6中,使用了平均粒径为2.9μm的SiC原料,除此以外,在与实验例5相同的原料组成、相同的HP烧成条件下进行烧成。其结果,在实验例6中,获得了具有与实验例5同等性能的致密质复合材料。此处,作为代表例,将在实验例5中获得的致密质复合材料的SEM图像(反射电子图像)和XRD谱图分别示于图9和图10中。根据图9可知,SiC颗粒的表面被TSC以及TiC中的至少一种覆盖。此外,关于其它实验例,也获得了同样的SEM图像以及XRD谱图。
(3)实验例7~12
在实验例7~12中,在不同的HP烧成条件下进行烧成,除此以外,使用平均粒径为16.4μm的SiC原料,对相同原料组成的调和粉末进行烧成。调和粉末中的SiC含有率为49.2质量%。其结果,在实验例7、10、12中,获得了SiC含有率59~64质量%、开口气孔率0.2~0.9%、热膨胀系数5.8ppm/K的致密质复合材料。它们的4点弯曲强度为300MPa以上,热导率为100W/m·K以上。另一方面,在实验例8、9,11中,虽然获得了热膨胀系数5.8ppm/K的复合材料,但是开口气孔率超过了1%。可认为虽然在实验例8、9中采用了温度1700℃作为HP烧成条件,在实验例11中采用了温度1750℃作为HP烧成条件,但由于冲压压力都不足,因而开口气孔率变大。此外,关于实验例7、10、12,也获得了与图9和图10同样的SEM图像以及XRD谱图。
(4)实验例13~18
在实验例13~18中,在不同的HP烧成条件下进行烧成,除此以外,使用将平均粒径16.4μm的SiC原料和平均粒径2.9μm的SiC原料以65:35(质量比)进行混合而得的SiC,对相同原料组成的调和粉末进行烧成。调和粉末中的SiC含有率为49.2质量%。其结果,在实验例13、15、16、18中,获得了SiC含有率60~63质量%、开口气孔率0~0.9%、热膨胀系数5.7~5.8ppm/K的致密质复合材料。它们的4点弯曲强度为300MPa以上,热导率为100W/m·K以上。另一方面,在实验例14、17中,虽然获得了热膨胀系数5.7~5.8ppm/K的复合材料,但是开口气孔率超过了1%。可认为虽然在实验例14中采用了温度1700℃作为HP烧成条件,在实验例17中采用了温度1725℃作为HP烧成条件,但是由于冲压压力都不足,因而开口气孔率变大。此处,作为代表例,将在实验例15中获得的致密质复合材料的SEM图像(反射电子图像)和XRD谱图分别示于图11和图12中。根据图11可知,SiC颗粒的表面被TSC以及TiC中的至少一种覆盖。此外,关于实验例13、16、18,也获得了与图11和图12同样的SEM图像以及XRD谱图。
此处,将实验例15与实验例9进行对比时,不同的是在实验例15中使用了将粗粒和细粒进行混杂而得的SiC原料,相对于此,在实验例9中使用了仅有粗粒的SiC原料,但除此以外,在相同的原料组成、相同的HP烧成条件下对调和粉末进行烧成。其结果,实验例9的烧结体没有充分致密化(开口气孔率1.9%),但实验例15的烧结体充分致密化(开口气孔率为0.4%)。根据该结果可以说,使用将粗粒和细粒混杂而得的SiC原料与使用仅有粗粒的SiC原料时相比,存在容易致密化的倾向。
(5)实验例19、20
在实验例19、20中,使用了不同的SiC原料,除此以外,对相同原料组成的调和粉末在相同的HP烧成条件下进行烧成。在实验例19中,使用了将平均粒径32.3μm的SiC原料和平均粒径2.9μm的SiC原料以65:35(质量比)进行混合而得的SiC,在实验例20中,使用了将平均粒径32.3μm的SiC原料和平均粒径2.9μm的SiC原料以55:45(质量比)进行混合而得的SiC。调和粉末中的SiC含有率为49.2质量%。其结果,获得了SiC含有率64~66质量%、开口气孔率0.5~0.8%、热膨胀系数5.7~5.8ppm/K的致密质复合材料。它们的4点弯曲强度为300MPa以上,热导率为100W/m·K以上。此外,关于实验例19、20,也获得了与图11和图12同样的SEM图像以及XRD谱图。
此处,将实验例17与实验例19进行对比时,不同的是在实验例17中使用了平均粒径为16.4μm的SiC原料,相对于此,在实验例19中使用了平均粒径为32.3μm的SiC原料,但是除此以外,在相同的原料组成、相同的HP烧成条件下对调和粉末进行烧成。其结果,实验例17的烧结体没有充分致密化(开口气孔率1.7%),但是实验例19的烧结体充分致密化(开口气孔率0.8%)。根据该结果可以说,使用平均粒径大的粗粒的SiC原料与使用平均粒径小的粗粒的SiC原料时相比,存在容易致密化的倾向。特别是在SiC原料的量多时,增多粗粒的SiC量的比例对致密化是有效的。
(6)实验例21~26
在实验例21~26中,在不同的HP烧成条件下进行烧成,除此以外,使用将平均粒径16.4μm的SiC原料和平均粒径2.9μm的SiC原料以65:35(质量比)进行混合而得的SiC,对相同原料组成的调和粉末进行烧成。调和粉末中的SiC含有率为51.4质量%。其结果,在实验例21、23、24、26中,获得了SiC含有率66~68质量%、开口气孔率0.2~0.9%、热膨胀系数5.4~5.5ppm/K的致密质复合材料。它们的4点弯曲强度为300MPa以上,热导率为100W/m·K以上。另一方面,在实验例22、25中,虽然获得了热膨胀系数5.5ppm/K的复合材料,但是开口气孔率超过了1%。可认为虽然在实验例22中采用了温度1700℃作为HP烧成条件,在实验例25中采用了温度1750℃作为HP烧成条件,但是冲压压力都不足,因而开口气孔率变大。此外,关于实验例21、23、24、26,也获得了与图11和图12同样的SEM图像以及XRD谱图。
(7)实验例27~32
在实验例27~32中,在不同的HP烧成条件下进行烧成,除此以外,使用将平均粒径16.4μm的SiC原料和平均粒径2.9μm的SiC原料以65:35(质量比)进行混合而得的SiC,对相同原料组成的调和粉末进行烧成。调和粉末中的SiC含有率为53.8质量%。其结果,在实验例27~32中,虽然获得了SiC含有率68~72质量%、热膨胀系数5.2~5.3ppm/K的复合材料,但是开口气孔率超过了1%。可认为,在实验例27~32中,由于所使用的SiC原料过多,因而即使是HP烧成也没有充分烧结,开口气孔率变高。
(8)实验例33~36
在实验例33~36中,在原料中不使用TiSi2,而使用TiC和Si,并使用了将平均粒径16.4μm的SiC原料和平均粒径2.9μm的SiC原料以65:35(质量比)进行混合而得的SiC,对SiC:TiC:Si=43.2:44.2:12.6(质量比)的原料组成的调和粉末在不同的HP烧成条件下进行烧成。其结果,获得了SiC含有率61~63质量%、开口气孔率0.1~0.9%、热膨胀系数5.8~5.9ppm/K的致密质复合材料。它们的4点弯曲强度为300MPa以上,热导率为100W/m·K以上。
此处,将实验例14、17与实验例33、34进行对比时,虽然原料的种类和组成不同,但是除此以外,在相同的HP烧成条件下对调和粉末进行烧成。其结果,实验例14、17的烧结体没有充分致密化,但是实验例33、34的烧结体充分致密化。由于实验例33、34与实验例14、17的烧结体的SiC含量相等,因而可知通过减少原料中的SiC、TiSi2的量,代替其使用与TiSi2相比平均粒径小的TiC、Si原料来调整Si、Ti、C成分量,从而存在更加容易致密化的倾向。
(9)总结
在实验例3~7、10、12、13、15、16、18~21、23、24、26、33~36中获得的致密质复合材料的开口气孔率为1%以下,线性热膨胀系数与氮化铝基本相同(在40~570℃时为5.4~6.0ppm/K),热导率、致密性以及强度足够高。由此,关于将由这样的致密质复合材料形成的第1板材与由氮化铝形成的第2板材进行金属接合而得的半导体制造装置用部件,即使在低温与高温之间反复使用,第1部件与第2部件也不会发生剥离,因此耐用期间变长。观察这些实验例时可知,关于用于获得致密质复合材料的调和粉末,SiC落入43~52质量%的范围,TiC落入33~45质量%的范围,TiSi2落入14~18质量%的范围,关于致密质复合材料,SiC落入51~68质量%的范围,TSC落入27~40质量%的范围,TiC落入4~12质量%的范围。另外,根据实验例33~36的结果可知,通过将SiC、TiSi2原料的一部分或者全部量用TiC、Si这样的原料来代替,也可表现为具有同等特性的致密质复合材。在此情况下,关于调和粉末,SiC落入43~52质量%的范围,碳化钛落入33~45质量%的范围,剩余部分中,硅化钛落入18质量%以下的范围,和/或,Si落入13质量%以下的范围。
本申请将2013年3月25日提出申请的日本国专利申请第2013-061856号作为优先权主张的基础,通过引用将其全部内容包含于本说明书中。
产业上的可利用性
本发明的冷却板例如可用于与氮化铝制的静电卡盘、基座等进行金属接合的冷却板。
附图标记说明
10半导体制造装置用部件、20静电卡盘、20a晶片载置面、22静电电极、23供电端子、24加热电极、25供电端子、28金属接合材料、30冷却板、31第1基板、32第2基板、32a冲孔部、33第3基板、34第1金属接合层、35第2金属接合层、36制冷剂通路、36a入口、36b出口、40冷却板-卡盘接合层、43端子插通孔、45端子插通孔、46a制冷剂供给孔、46b制冷剂排出孔、51金属接合材料、52金属接合材料、61金属接合材料、110半导体制造装置用部件、130冷却板、132第2基板、132a槽、134金属接合层、136制冷剂通路。
Claims (13)
1.一种冷却板,其为在内部形成有制冷剂通路且用于冷却AlN陶瓷部件的冷却板,该冷却板具有:
第1基板,其由致密质复合材料制成,所述致密质复合材料中,含量多的前3位是碳化硅、钛碳化硅、碳化钛,该排列顺序表示从含量多的到含量少的顺序,含有51~68质量%的所述碳化硅,不含硅化钛,开口气孔率为1%以下,
第2基板,其由所述致密质复合材料制成,并具有冲孔成与所述制冷剂通路相同形状的冲孔部,
第3基板,其由所述致密质复合材料制成,
第1金属接合层,其通过在所述第1基板与所述第2基板之间夹持金属接合材料并将两基板进行热压接合从而形成于两基板间,以及
第2金属接合层,其通过在所述第2基板与所述第3基板之间夹持金属接合材料并将两基板进行热压接合从而形成于两基板间。
2.一种冷却板,其为在内部具有制冷剂通路且用于冷却AlN陶瓷部件的冷却板,该冷却板具有:
第1基板,其由致密质复合材料制成,所述致密质复合材料中,含量多的前3位是碳化硅、钛碳化硅、碳化钛,该排列顺序表示从含量多的到含量少的顺序,含有51~68质量%的所述碳化硅,不含硅化钛,开口气孔率为1%以下,
第2基板,其由所述致密质复合材料制成,在与所述第1基板相面对的面上具有成为所述制冷剂通路的槽,以及
金属接合层,其通过在所述第1基板与所述第2基板中设置有所述槽的面之间夹持金属接合材料并将两基板进行热压接合而形成。
3.根据权利要求1或2所述的冷却板,其中,所述金属接合层采用含有Mg或者含有Si及Mg的铝合金接合材料作为所述金属接合材料,通过在该接合材料的固相线温度以下的温度进行热压接合而形成。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的冷却板,其中,所述致密质复合材料含有23~40质量%的所述钛碳化硅,含有4~12质量%的所述碳化钛。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的冷却板,其中,所述致密质复合材料中,在所述碳化硅颗粒彼此的间隙中,以覆盖所述碳化硅颗粒表面的方式存在所述钛碳化硅以及所述碳化钛中的至少一种。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的冷却板,其中,所述致密质复合材料与AlN在40℃~570℃时的平均线性热膨胀系数之差为0.5ppm/K以下。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的冷却板,其中,所述致密质复合材料在40℃~570℃时的平均线性热膨胀系数为5.4~6.0ppm/K。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的冷却板,其中,所述致密质复合材料的热导率为100W/m·K以上,4点弯曲强度为300MPa以上。
9.一种冷却板的制法,其为制造内部形成有制冷剂通路且用于冷却AlN陶瓷部件的冷却板的方法,该方法包含如下工序:
(a)使用致密质复合材料制作第1~第3基板的工序,所述致密质复合材料中,含量多的前3位是碳化硅、钛碳化硅、碳化钛,该排列顺序表示从含量多的到含量少的顺序,含有51~68质量%的所述碳化硅,不含硅化钛,开口气孔率为1%以下,
(b)从所述第2基板的一个面到另一个面冲孔成与所述制冷剂通路相同的形状,在所述第2基板上形成冲孔部的工序,
(c)在所述第1基板与所述第2基板的一个面之间,以及在所述第3基板与所述第2基板的另一个面之间分别夹持金属接合材料,将所述第1~第3基板进行热压接合的工序。
10.一种冷却板的制法,其为制造内部具有制冷剂通路且用于冷却AlN陶瓷部件的冷却板的方法,该方法包含如下工序:
(a)使用致密质复合材料制作第1基板以及第2基板的工序,所述致密质复合材料中,含量多的前3位是碳化硅、钛碳化硅、碳化钛,该排列顺序表示从含量多的到含量少的顺序,含有51~68质量%的所述碳化硅,不含硅化钛,开口气孔率为1%以下,
(b)在所述第2基板的一个面上形成成为所述制冷剂通路的槽的工序,
(c)在所述第1基板与所述第2基板中设置有所述槽的面之间夹持金属接合材料,将两基板进行热压接合的工序。
11.根据权利要求9或10所述的冷却板的制法,其中,在所述工序(c)中,采用含有Mg或者含有Si及Mg的铝合金接合材料作为所述金属接合材料,在该接合材料的固相线温度以下的温度进行热压接合。
12.一种半导体制造装置用部件,其具有:
AlN制静电卡盘,其内置有静电电极以及加热电极,
权利要求1~8中任一项所述的冷却板,以及
冷却板-卡盘接合层,其通过在所述冷却板的所述第1基板的表面与所述静电卡盘之间夹持金属接合材料并将两者进行热压接合而形成。
13.根据权利要求12所述的半导体制造装置用部件,其中,所述冷却板-卡盘接合层采用含有Mg或者含有Si及Mg的铝合金接合材料作为所述金属接合材料,通过在该接合材料的固相线温度以下的温度进行热压接合而形成。
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