JP7319205B2 - 緻密質複合材料、その製法、接合体及び半導体製造装置用部材 - Google Patents

緻密質複合材料、その製法、接合体及び半導体製造装置用部材 Download PDF

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Description

本発明は、緻密質複合材料、その製法、接合体及び半導体製造装置用部材に関する。
半導体プロセス中で高温化する静電チャックには、放熱のために冷却板が接合されている。この場合、静電チャックの材料としてはアルミナ、冷却板の材料としてはアルミニウム、接合材としては樹脂が用いられることがある。アルミナとアルミニウムは線熱膨張係数差が非常に大きく、例えば、アルミナの線熱膨張係数は７．９ｐｐｍ／Ｋ（ＲＴ－８００℃：内田老鶴圃 「セラミックの物理」）、アルミニウムの線熱膨張係数は３１．１ｐｐｍ／Ｋ（ＲＴ－８００℃：日本熱物性学会編、「新編熱物性ハンドブック」）である。静電チャックと冷却板とを接合する場合、冷却板に必要な特性としては、静電チャックとの線熱膨張係数差が小さいこと、放熱性を維持するため熱伝導率が高いこと、冷却液又は冷却ガスを通すため緻密性が高いこと、加工や据付等に耐えるため強度が高いことなどが挙げられる。このような特性を満たす材料として、特許文献１に開示される複合材料が挙げられる。この複合材料は、炭化珪素粒子を３７～６０質量％含有すると共に、珪化チタン、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンをそれぞれ炭化珪素粒子の質量％より少量含有し、開気孔率が１％以下のものである。この複合材料は、アルミナとの線熱膨張係数差がきわめて小さく、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高い。
特許第６１８２０８２号公報
しかしながら、特許文献１の複合材料はロットによって焼結不良部が生じることがあった。その理由は次のように考えられる。特許文献１の複合材料における珪化チタン相、チタンシリコンカーバイド相及び炭化チタン相の分布は、焼成前の成形体中での金属チタン粒子の配置を反映している。そのため、粒径の大きい金属チタン粒子が多く存在すると、金属チタン粒子の配置が不均一化し、チタン含有相と炭化珪素粒子との偏析部が生じる。その結果、炭化粒子同士の間隙にチタン成分が十分進入できずに焼結不良部（空隙）が生じると考えられる。
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、アルミナとの線熱膨張係数差がきわめて小さく、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高いという特性を有する、焼結性の高い材料を提供することを主目的とする。
本発明の緻密質複合材料は、二珪化チタンを４３～６３質量％含有すると共に、炭化珪素及び炭化チタンをそれぞれ二珪化チタンの質量％よりも少量含有し、炭化珪素の粒子間距離の最大値が４０μｍ以下で標準偏差が１０以下であり、開気孔率が１％以下のものである。
なお、本明細書において数値範囲を示す「～」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味として使用される。
本発明の接合体は、こうした緻密質複合材料からなる第１材と、アルミナからなる第２材とを接合したものであり、本発明の半導体製造装置用部材は、こうした接合体を利用したものである。
本発明の緻密質複合材料の製法は、（ａ）平均粒径が１０～２５μｍの炭化珪素を２４～４５質量％、平均粒径が１０μｍ未満の珪化チタンを４２～６７質量％含有すると共に、平均粒径が２０μｍ未満の金属チタン又は平均粒径が１０μｍ未満の炭化チタンを含有する粉体混合物を調製する工程と、（ｂ）前記粉体混合物を不活性雰囲気下でホットプレスにより１３５０～１４３０℃で焼結させる工程と、を含むものである。
本発明の緻密質複合材料は、アルミナとの線熱膨張係数差がきわめて小さく、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高いという特性を有する、焼結性の高い材料である。このため、こうした緻密質複合材料からなる第１材と、アルミナからなる第２材とを接合した接合体は、半導体製造装置用部材として利用可能であり、低温と高温との間で繰り返し使用されたとしても、第１材と第２材とが剥がれることがないため、高い放熱性能を維持したまま、耐用期間が長くなる。また、本発明の緻密質複合材料の製法は、上述した緻密質複合材料を製造するのに適している。
各実験例の複合材料のＳＥＭ写真。
本実施形態の緻密質複合材料は、珪化チタンを４３～６３質量％含有すると共に、炭化珪素及び炭化チタンをそれぞれ珪化チタンの質量％よりも少量含有し、炭化珪素の粒子間距離の最大値が４０μｍ以下で標準偏差が１０以下であり、開気孔率が１％以下のものである。
本実施形態の緻密質複合材料は、珪化チタンを４３～６３質量％含有している。含有量は、リートベルト解析により得られた値とする。珪化チタンが４３質量％未満しか含有されていない場合には、製造ロットによっては焼結不良部が生じることがあるため、好ましくない。また、珪化チタンが６３質量％を超えて含有されている場合には、緻密質複合材料の熱膨張係数が大きくなりすぎてアルミナとの熱膨張係数差が大きくなり接合体の第１材と第２材とが剥がれる可能性があるため、好ましくない。珪化チタンとしては、ＴｉＳｉ2，ＴｉＳｉ，Ｔｉ5Ｓｉ4，Ｔｉ5Ｓｉ3などが挙げられるが、このうちＴｉＳｉ2が好ましい。
本実施形態の緻密質複合材料は、炭化珪素（ＳｉＣ）及び炭化チタン（ＴｉＣ）をそれぞれ珪化チタンの質量％よりも少量含有している。炭化珪素の質量％は炭化チタンの質量％より大きいことが好ましい。炭化珪素は、２９～４６質量％含有されていることが好ましい。炭化珪素の平均粒子径が１０～２５μｍが好ましい。炭化チタンは、５～１５質量％含有されていることが好ましい。
本実施形態の緻密質複合材料は、炭化珪素の粒子間距離の最大値が４０μｍ以下で且つ炭化珪素の粒子間距離の標準偏差が１０以下である。この条件を満たさないと、十分に高い強度が得られなかったり焼結性が不十分になったりすることがあるため、好ましくない。炭化珪素の粒子間距離の平均値は、４～１０μｍが好ましい。炭化珪素の粒子間距離は、緻密質複合材料のＳＥＭ画像を解析することによって求めることができる。
本実施形態の緻密質複合材料は、開気孔率が１％以下である。開気孔率は、純水を媒体としたアルキメデス法により測定した値とする。開気孔率は０．１％以下が好ましい。
本実施形態の緻密質複合材料は、線熱膨張係数がアルミナと同程度である。そのため、本実施形態の緻密質複合材料で作製された部材とアルミナで作製された部材とを接合（例えば金属接合）した場合、低温と高温との間で繰り返し使用したとしても剥離しにくい。具体的には、本実施形態の緻密質複合材料は、アルミナとの４０～５７０℃の平均線熱膨張係数の差の絶対値が０．５ｐｐｍ／Ｋ以下であることが好ましく、０．３ｐｐｍ／Ｋ以下であることがより好ましい。また、本実施形態の緻密質複合材料の４０～５７０℃の平均線熱膨張係数は７．２～８．２ｐｐｍ／Ｋであることが好ましく、７．４～８．０ｐｐｍ／Ｋであることがより好ましい。
本実施形態の緻密質複合材料は、熱伝導性に優れているが、具体的には熱伝導率が７０Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。こうすれば、本実施形態の緻密質複合材料で作製された部材とアルミナで作製された部材とを金属接合した場合、アルミナが持つ熱を効率よく逃がすことができる。
本実施形態の緻密質複合材料は、強度に優れているが、具体的には４点曲げ強度が２５０ＭＰａ以上であることが好ましい。こうすれば、本実施形態の緻密質複合材料で作製された部材を冷却板等に適用しやすくなる。
本実施形態の緻密質複合材料は、チタンシリコンカーバイドを含有していてもよい。チタンシリコンカーバイドを含有している場合、その含有率は１０質量％以下が好ましく、０．５～９質量％がより好ましい。チタンシリコンカーバイドとしては、Ｔｉ3ＳｉＣ2（ＴＳＣ）が好ましい。
本実施形態の接合体は、上述した緻密質複合材料で作製された第１材と、アルミナで作製された第２材とを接合（例えば金属接合）したものである。こうした接合体は、例えば半導体製造装置用部材に適用可能である。半導体製造装置用部材としては、例えば、上述した緻密質複合材料で作製された冷却板（第１材）と、アルミナで作製された静電チャック（第２材）とをアルミニウム又はその合金を主成分とする接合材で接合したものなどが挙げられる。第１材は、アルミナとの線熱膨張係数差がきわめて小さいため、低温と高温とで繰り返し使用しても第２材から剥離しにくい。また、第１材は、熱伝導率が十分高いため、アルミナで作製された第２材を効率よく冷却することができる。更に、第１材は、緻密性が十分高いため、内部に冷却液や冷却ガスを通過させることができ、冷却効率が一層向上する。更にまた、第１材は、強度が十分高いため、前述の半導体製造装置用部材を製造する際の加工や接合、部材として使用する際の温度差によって生じる応力にも十分耐えることができる。
本実施形態の緻密質複合材料の製法は、（ａ）平均粒径が１０～２５μｍの炭化珪素を２４～４５質量％、平均粒径が１０μｍ未満の珪化チタンを４２～６７質量％含有すると共に、平均粒径が２０μｍ未満の金属チタン又は平均粒径が１０μｍ未満の炭化チタンを含有する粉体混合物を調製する工程と、（ｂ）前記粉体混合物を不活性雰囲気下でホットプレスにより１３５０～１４３０℃で焼結させる工程と、を含むものである。
工程（ａ）で、粉体混合物を調製するにあたり、各成分（炭化珪素、珪化チタン、金属チタン及び炭化チタン）の平均粒径を上述した数値範囲に入るように設定し、各成分の含有率を上述した数値範囲に入るように設定したため、工程（ｂ）でその粉体混合物を焼結させた後に得られる緻密質複合材料は、アルミナとの線熱膨張係数差がきわめて小さく、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高いという特性を有する、焼結性の高い材料になりやすい。この製法は、本実施形態の緻密質複合材料を製造するのに適している。
工程（ａ）で、粉体混合物中の炭化珪素を除く原料に由来するＳｉ及びＴｉについて、Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）の質量比は０．４０～０．５０であることが好ましい。
工程（ｂ）で、不活性雰囲気としては、真空雰囲気、アルゴンガス雰囲気やヘリウム雰囲気、窒素雰囲気などが挙げられる。ホットプレス焼成時のプレス圧力は、特に限定するものではないが、５０～３００ｋｇｆ／ｃｍ2で設定することが好ましい。なお、焼成時間は、焼成条件に応じて適宜設定すればよいが、例えば１～１０時間の間で適宜設定すればよい。
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
以下に、本発明の好適な適用例について説明する。ＳｉＣ原料は、純度９７％以上、平均粒径１５．５μｍの市販品を使用した。金属Ｔｉ原料は、純度９９．５％以上、平均粒径１２．９μｍの粉末を使用した。二珪化チタンは、純度９９％以上、平均粒径６．９μｍの市販品を使用した。炭化チタンは、純度９９％以上、平均粒径４．３μｍの市販品を使用した。なお、以下の実施例は本発明を何ら限定するものではない。
［実験例１～１１］
１．製造手順
・調合
各原料成分を表１に示す質量％となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット、直径１０ｍｍの鉄芯入りナイロンボールを用いて４時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素気流中１１０℃で乾燥した。その後、３０メッシュの篩に通し、調合粉末とした。尚、秤量した原料約５００ｇを高速流動混合機（粉体投入部の容量１．８Ｌ）に投入し、攪拌羽根の回転数１５００ｒｐｍで混合した場合にも湿式混合と同様の材料特性が得られることを確認した。
・成形
調合粉末を、２００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で一軸加圧成形し、直径５０ｍｍ、厚さ１７ｍｍ程度の円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納した。
・焼成
円盤状成形体をホットプレス焼成することにより緻密質焼結材料を得た。ホットプレス焼成では、プレス圧力を２００ｋｇｆ／ｃｍ2とし、表１に示す焼成温度（最高温度）で焼成し、焼成終了まで真空雰囲気とした。焼成温度での保持時間は４時間とした。
２．表の説明
表１には、ａ：各実験例の出発原料組成（調合比）、ｂ：原料中、ＳｉＣを除いた成分（Ｓｉ，Ｔｉ，ＴｉＳｉ2，ＴｉＣ）に由来する、Ｓｉ，Ｔｉの総量に対するＳｉの質量比（Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ））、ｃ：焼成条件（ホットプレス焼成温度及びプレス荷重）、ｄ：リートベルト解析から求めた複合材料の構成相とその質量比、ｅ：複合材料の基本特性（嵩密度、開気孔率、４点曲げ強度、線熱膨張係数、熱伝導率、炭化珪素の粒子間距離に関するパラメータ）を示した。なお、実験例１～１１のうち、実験例１～９が本発明の実施例に相当し、残りの実験例が比較例に相当する。
Figure 0007319205000001
３．構成相の定量
緻密質複合材料を乳鉢で粉砕して粉末とし、この粉末のＸＲＤ測定を２θ＝５°～７０°の範囲で行い、得られたＸＲＤ回折パターンを対象にリートベルト解析を行った。解析ソフトとしてはＢｒｕｋｅｒ ＡＸＳ製のＴＯＰＡＳを用いた。
４．基本特性の測定
（１）原料の平均粒径
堀場製作所製、ＬＡ９５０Ｖ２を使用し、純水を分散媒として測定した。
（２）開気孔率及び嵩密度
純水を媒体としたアルキメデス法により測定した。
（３）４点曲げ強度
ＪＩＳ－Ｒ１６０１に従って求めた。
（４）線熱膨張係数（４０～５７０℃の平均線熱膨張係数）
ＪＩＳ－Ｒ１６１８に従って求めた。具体的には、リガク製、Ｔｈｅｒｍｏ ｐｌｕｓ ＥＶＯ（縦型示差膨張測定方式）を使用し、アルゴン雰囲気中、昇温速度１０℃／分の条件で６００℃まで２回昇温し、２回目の測定データから４０～５７０℃の平均線熱膨張係数を算出した。標準試料には装置付属のアルミナ標準試料（純度９９．７％、嵩密度３．９ｇ／ｃｍ3、長さ２０ｍｍ）を使用した。このアルミナ標準試料をもう１本用意し、同一条件で線熱膨張係数を測定した値は７．７ｐｐｍ／Ｋであった。
（５）熱伝導率
ＪＩＳ－Ｒ１６１１に従ってレーザーフラッシュ法により測定した。
（６）ＳＥＭ観察
緻密質複合材料のＳＥＭ観察を行った。ＳＥＭ観察では、緻密質複合材料の断面を鏡面研磨し、電子顕微鏡（ＳＥＭ；日本電子製ＪＳＭ－ＩＴ５００ＬＡ）により反射電子像で観察した。反射電子像の観察は、加速電圧１０～１５ｋＶ、ＰＣ３０～４５の条件で行った。各実験例のＳＥＭ画像（倍率５００倍）を図１に示す。
（７）炭化珪素の粒子間距離の平均値、標準偏差及び最大値
図１に示したＳＥＭ像を、株式会社日本ローパー製の画像解析ソフト「Ｉｍａｇｅ－Ｐｒｏ ｖｅｒ．９．３．２」を用いて画像解析することにより炭化珪素の粒子間距離を求めた。具体的には、ＳＥＭ画像において、平行に延びる５本の直線を配列した。各直線の幅は、０．２μｍとした。また、当該ＳＥＭ画像の１画素は、０．２μｍ×０．２μｍに対応する。次に、直線上において明部分（すなわち、Ｔｉ－Ｓｉマトリックス）と重複する領域（以下、「明領域」と呼ぶ。）の面積を自動算出した。この時、各直線は画素列の境界線上に配置されるため、明領域の面積算出では、直線により幅０．４μｍの領域（すなわち、２画素分の幅を有する領域）が抽出される。幅０．２μｍの直線は、幅方向にて隣接する２列の画素列（すなわち、幅方向に垂直な方向に配列される複数の画素の列）の境界線上に配置され、直線と重なりを有する全画素が、面積算出の対象となる。明領域の面積算出では、１画素（すなわち０．０４μｍ2）以下の領域はカウントされないため、０．０５μｍ2未満の領域はノイズとして無視した。そして、明領域の面積を、炭化珪素粒子間のマトリックス面積として求めた。マトリックス面積は、炭化珪素の粒子間距離と明領域として抽出される直線幅（すなわち、０．４μｍ）とを積算したものである。したがって、上述の明領域の面積を０．４μｍで除算することにより、炭化珪素の粒子間距離が算出される。算出したすべての粒子間距離を用いて、その平均値、標準偏差及び最大値を求めた。
５．結果
実験例１～９の緻密質複合材料は、炭化珪素の粒子間距離の最大値が４０μｍ以下（具体的には２０～４０μｍ）、標準偏差が１０以下（具体的には４～８）であった。また、炭化珪素の粒子間距離の平均値は４～１０μｍ（具体的には４～９μｍ）であった。これらの緻密質複合材料は、開気孔率が１％以下で十分に緻密化しており、４点曲げ強度が２５０ＭＰａ以上で十分に強度が高く、熱伝導率が７０Ｗ／ｍＫ以上で良好な熱伝導性を有し、線熱膨張係数が７．２～８．２ｐｐｍ／Ｋでアルミナとほぼ同等（アルミナとの線熱膨張係数の差の絶対値が０．５ｐｐｍ／Ｋ以下）であった。
一方、実験例１０の緻密質複合材料は、炭化珪素の粒子間距離の最大値が５９．９μｍ、標準偏差が１１．６、平均値が８．３μｍであったが、実験例１～９と同等の特性（開気孔率、４点曲げ強度、熱伝導率、線熱膨張係数）を有するものであった。これはチタンシリコンカーバイドの含有率が１３．１質量％と比較的高いことによると考えられる。すなわち、実験例１０の緻密質複合材料は、炭化珪素の粒子間距離が長く、そのバラツキも大きいため特に強度の低下が懸念されるが、炭化珪素の粒子間に高強度なチタンシリコンカーバイドが分布することで、良好な特性が得られたものと考えられる。しかし、チタンシリコンカーバイドは焼結工程で生成するものであるため、ロットによってその生成量や分布にばらつきが生じることがあり、絶えず良好な特性が得られるわけではない。例えば、実験例１１では、原料の成分と調合比は実験例１０と同じとしたが、焼成温度を実験例１０の１４００℃から１３７０℃に変更した。そのため、開気孔率が４．１４％と大きくなり、強度も２３９ＭＰａしかなかった。実験例１１のＳＥＭ画像（図１の（ｋ））をみると、部分的に真っ黒な箇所（矢印が指している箇所）が生じているのがわかる。この真っ黒な箇所が焼結不良部（気孔）である。これに対して、実験例１～９では、緻密質複合材料の微構造を改善する（つまり炭化珪素の粒子間距離を制御する）ことにより、チタンシリコンカーバイドが生成しなくても良好な特性が得られるようになったため、ロットによらず安定して良好な特性が得られたと考えられる。
６．接合体について
実験例１で得られた緻密質複合材料サンプル（直径５０ｍｍ、厚み８ｍｍ）に、アルミニウムが主構成材料である厚み２００μｍの金属箔（縦、横は前出のサンプルと同じ）と、厚み５ｍｍの緻密質アルミナ焼結体とをこの順に積層し、焼成用黒鉛モールドに収納し、１００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力、６００℃真空下でホットプレス焼成した。そうしたところ、界面に剥離やボイドのない接合体（金属接合体）が得られた。また、実験例１で得られた緻密質複合材料サンプルの代わりに実験例２及び実験例９で得られた緻密質複合材料サンプルを用いて同様にして接合体を作製したところ、いずれも界面に剥離やボイドはみられなかった。
本発明の緻密質複合材料は、例えば、アルミナ製の静電チャックやサセプターなどに金属接合される冷却板に用いられる。

Claims (12)

  1. 珪化チタンを４３～６３質量％含有すると共に、炭化珪素及び炭化チタンをそれぞれ珪化チタンの質量％よりも少量含有し、炭化珪素の粒子間距離の最大値が４０μｍ以下で標準偏差が１０以下であり、開気孔率が１％以下である、
    緻密質複合材料。
  2. 炭化珪素が２９～４６質量％であり、炭化チタンが５～１５質量％である、
    請求項１に記載の緻密質複合材料。
  3. 炭化珪素の粒子間距離の平均値が４～１０μｍである、
    請求項１又は２に記載の緻密質複合材料。
  4. アルミナとの４０～５７０℃の平均線熱膨張係数の差の絶対値が０．５ｐｐｍ／Ｋ以下である、
    請求項１～３のいずれか１項に記載の緻密質複合材料。
  5. 熱伝導率が７０Ｗ／ｍＫ以上である、
    請求項１～４のいずれか１項に記載の緻密質複合材料。
  6. ４点曲げ強度が２５０ＭＰａ以上である、
    請求項１～５のいずれか１項に記載の緻密質複合材料。
  7. チタンシリコンカーバイドを含有する、
    請求項１～６のいずれか１項に記載の緻密質複合材料。
  8. 請求項１～７のいずれか１項に記載の緻密質複合材料からなる第１材と、アルミナからなる第２材とを接合したものである、
    接合体。
  9. 前記第１材と前記第２材とは金属接合されている、
    請求項８に記載の接合体。
  10. 請求項８又は９に記載の接合体からなる、
    半導体製造装置用部材。
  11. （ａ）平均粒径が１０～２５μｍの炭化珪素を２４～４５質量％、平均粒径が１０μｍ未満の珪化チタンを４２～６７質量％含有すると共に、平均粒径が２０μｍ未満の金属チタン又は平均粒径が１０μｍ未満の炭化チタンを含有する粉体混合物を調製する工程と、
    （ｂ）前記粉体混合物を不活性雰囲気下でホットプレスにより１３５０～１４３０℃で焼結させる工程と、
    を含む緻密質複合材料の製法。
  12. 工程（ａ）で、前記粉体混合物の炭化珪素を除く原料に由来するＳｉ及びＴｉについて、Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）の質量比が０．４０～０．５０である、
    請求項１１に記載の緻密質複合材料の製法。
JP2020012343A 2020-01-29 2020-01-29 緻密質複合材料、その製法、接合体及び半導体製造装置用部材 Active JP7319205B2 (ja)

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