WO2014156543A1 - 冷却板、その製法及び半導体製造装置用部材 - Google Patents

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明日美 神藤
勝弘 井上
勝田　祐司
俊 片居木
真悟 天野
博哉 杉本
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日本碍子株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a cooling plate, a manufacturing method thereof, and a member for a semiconductor manufacturing apparatus.
  • ⁇ Cooling plates are joined to the electrostatic chuck, which is heated during the semiconductor process, for heat dissipation.
  • aluminum nitride may be used as the electrostatic chuck material
  • aluminum may be used as the cooling plate material
  • resin may be used as the bonding material.
  • the difference in coefficient of linear thermal expansion between aluminum nitride and aluminum is very large.
  • the coefficient of linear thermal expansion of aluminum nitride is 5.0 ppm / K (RT-800 ° C: Uchida Otsukuru, “Ceramic Physics”), aluminum wire
  • the coefficient of thermal expansion is 31.1 ppm / K (RT-800 ° C., edited by the Japan Society of Thermophysical Properties, “New Edition Thermophysical Handbook”).
  • a soft resin is used as a bonding material, the stress caused by the difference in linear thermal expansion coefficient can be relieved.
  • a resin is used as a bonding material.
  • the resin is an organic material, heat dissipation is low and it is easily decomposed at high temperatures. Therefore, it is generally difficult to use in high temperature processes. Therefore, it has been confirmed that metal is effective as a high heat dissipation bonding material instead of resin.
  • This method of joining with metal is called metal joining.
  • As a bonding material for metal bonding for example, aluminum is known.
  • the bonding material for metal bonding that is, the metal is not as soft as resin
  • the stress caused by a large difference in linear thermal expansion coefficient between the electrostatic chuck and the cooling plate cannot be relieved.
  • a cooling plate material suitable for metal bonding with an electrostatic chuck that is, a new material that has a small difference in linear thermal expansion coefficient from that of aluminum nitride and that has the necessary characteristics as a cooling plate. It was. Properties required for the cooling plate include high thermal conductivity in order to maintain heat dissipation, high density in order to pass the coolant, and high strength in order to withstand processing and the like.
  • the present invention has been made to solve such problems, and in a cooling plate that has a refrigerant passage inside and is used for cooling an AlN ceramic member, the difference in linear thermal expansion coefficient from AlN is extremely small.
  • the main purpose is to provide a material having sufficiently high thermal conductivity, denseness and strength.
  • the cooling plate of the present invention is A cooling plate having a refrigerant passage formed therein and used for cooling the AlN ceramic member,
  • the top three of the largest contents are silicon carbide, titanium silicon carbide, and titanium carbide.
  • the order of arrangement is from the largest to the smallest, and the silicon carbide is contained in an amount of 51 to 68% by mass.
  • the top three of the largest contents are silicon carbide, titanium silicon carbide, and titanium carbide.
  • a first substrate made of a dense composite material that does not contain titanium silicide and has an open porosity of 1% or less;
  • a second substrate made of the dense composite material and having a groove serving as the coolant passage on a surface facing the first substrate;
  • a metal bonding layer formed by hot-pressure bonding the two substrates with a metal bonding material interposed between the first substrate and the surface of the second substrate provided with the groove; It is equipped with.
  • each substrate bonded by a metal bonding layer is made of the dense composite material described above.
  • This dense composite material has a very small difference in linear thermal expansion coefficient from AlN, and has a sufficiently high thermal conductivity, denseness and strength. For this reason, such a member for a semiconductor manufacturing apparatus in which a cooling plate and an AlN ceramic member are joined does not peel off the cooling plate and the AlN ceramic member even when used repeatedly between low and high temperatures, and has high heat dissipation performance. While maintaining, the service life is extended.
  • TCB Thermal Compression Bonding
  • the metal bonding layer employs an aluminum alloy bonding material containing Mg or Si and Mg as the metal bonding material, and at a temperature lower than the solidus temperature of the bonding material. It is preferably formed by hot press bonding. In this way, better cooling performance can be obtained.
  • the dense composite material preferably contains 23 to 40% by mass of the titanium silicon carbide and 4 to 12% by mass of the titanium carbide.
  • the dense composite material is preferably present in the gap between the silicon carbide particles so that at least one of the titanium silicon carbide and the titanium carbide covers the surface of the silicon carbide particles.
  • the dense composite material preferably has a difference in average linear thermal expansion coefficient at 40 ° C. to 570 ° C. from AlN of 0.5 ppm / K or less.
  • the dense composite material preferably has an average linear thermal expansion coefficient of 5.4 to 6.0 ppm / K at 40 ° C. to 570 ° C.
  • the dense composite material preferably has a thermal conductivity of 100 W / m ⁇ K or more and a four-point bending strength of 300 MPa or more.
  • the manufacturing method of the cooling plate of the present invention is as follows: A method of manufacturing a cooling plate having a coolant passage formed therein and used for cooling an AlN ceramic member, (A) The top three of the materials with the highest content are silicon carbide, titanium silicon carbide, and titanium carbide, and the order of the arrangement is from the highest content to the lowest.
  • the top three of the materials with the highest content are silicon carbide, titanium silicon carbide, and titanium carbide, and the order of the arrangement is from the highest content to the lowest.
  • the above-described cooling plate can be easily manufactured.
  • a bonding material of an aluminum alloy containing Mg or containing Si and Mg is adopted as the metal bonding material, and the solidus temperature or lower of the bonding material. It is preferable to perform hot-pressure bonding at a temperature of In this way, a cooling plate with better cooling performance can be obtained.
  • the semiconductor manufacturing apparatus member of the present invention is An electrostatic chuck made of AlN with a built-in electrostatic electrode and heater electrode; Any of the cooling plates described above; A cooling plate-chuck bonding layer formed by hot-pressure bonding a metal bonding material between the surface of the first substrate of the cooling plate and the electrostatic chuck; It is equipped with.
  • the cooling plate and the AlN ceramic member are not peeled off, and the service life is extended while maintaining high heat dissipation performance. Further, the heat of the electrostatic chuck can be efficiently released to the cooling plate.
  • the cooling plate-chuck bonding layer employs an aluminum alloy bonding material containing Mg or Si and Mg as the metal bonding material, and a solid phase of the bonding material. It is preferably formed by hot-pressure bonding at a temperature below the line temperature.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line AA in FIG. 1.
  • FIG. 6 is an SEM image (reflection electron image) of the dense composite material obtained in Experimental Example 5.
  • 18 is an SEM image (reflection electron image) of the dense composite material obtained in Experimental Example 15.
  • FIG. 1 is a plan view of a member 10 for a semiconductor manufacturing apparatus
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line AA in FIG.
  • the semiconductor manufacturing apparatus member 10 includes an AlN electrostatic chuck 20 capable of attracting a silicon wafer W subjected to plasma processing, and a cooling plate made of a dense composite material having a linear thermal expansion coefficient similar to that of AlN. 30 and a cooling plate-chuck bonding layer 40 for bonding the electrostatic chuck 20 and the cooling plate 30 to each other.
  • the electrostatic chuck 20 is a disc-shaped AlN plate having an outer diameter smaller than the outer diameter of the wafer W, and includes an electrostatic electrode 22 and a heater electrode 24.
  • the electrostatic electrode 22 is a planar electrode to which a DC voltage can be applied by an external power source (not shown) via a rod-shaped power supply terminal 23.
  • a DC voltage is applied to the electrostatic electrode 22
  • the wafer W is attracted and fixed to the wafer mounting surface 20a by the Johnson-Rahbek force.
  • the application of the DC voltage is canceled, the wafer W is attracted and fixed to the wafer mounting surface 20a. Is released.
  • the heater electrode 24 is patterned, for example, in the manner of a single stroke so as to be wired over the entire surface of the electrostatic chuck 20, and generates heat when a voltage is applied to heat the wafer W.
  • a voltage can be applied to the heater electrode 24 by a bar-shaped power supply terminal 25 that reaches one end and the other end of the heater electrode 24 from the back surface of the cooling plate 30.
  • the cooling plate 30 is a disk-like plate whose outer diameter is the same as or slightly larger than that of the electrostatic chuck 20, and includes a first substrate 31, a second substrate 32, a third substrate 33, a first substrate 31 and a second substrate. 32, a first metal bonding layer 34 formed between the second substrate 32 and the third metal bonding layer 35 formed between the second substrate 32 and the third substrate 33, a refrigerant passage 36 through which a refrigerant can flow, It has.
  • the first to third substrates 31, 32, and 33 are formed of a dense composite material. In this dense composite material, silicon carbide, titanium silicon carbide, and titanium carbide are the top three in terms of content, and the order of the order is from high to low.
  • the second substrate 32 is formed with a punched portion 32a.
  • the punched portion 32 a is formed by punching from one surface of the second substrate 32 to the other surface so as to have the same shape as the coolant passage 36.
  • the first and second metal bonding layers 34, 35 are formed between the first substrate 31 and one surface of the second substrate 32, and between the other surface of the second substrate 32 and the third substrate 33.
  • Each of the substrates 31 to 33 is formed by hot-pressure bonding with a —Si—Mg-based metal bonding material interposed therebetween.
  • the cooling plate 30 has a refrigerant supply hole 46a that extends from a surface opposite to the surface on which the electrostatic chuck 20 is bonded to the inlet 36a and the outlet 36b of the refrigerant passage 36 and extends in a direction orthogonal to the wafer mounting surface 20a.
  • a refrigerant discharge hole 46b is formed.
  • terminal insertion holes 43 and 45 are formed in the cooling plate 30 so as to penetrate the surface to which the electrostatic chuck 20 is bonded and the opposite surface.
  • the terminal insertion hole 43 is a hole for inserting the power supply terminal 23 of the electrostatic electrode 22, and the terminal insertion hole 45 is a hole for inserting the power supply terminal 25 of the heater electrode 24.
  • the cooling plate-chuck bonding layer 40 is hot-pressure bonded by sandwiching an Al—Si—Mg-based or Al—Mg-based metal bonding material between the first substrate 31 of the cooling plate 30 and the electrostatic chuck 20. It is formed by.
  • the power supply terminals 23 and 25 are configured not to directly contact the cooling plate 30, the first and second metal bonding layers 34 and 35, and the cooling plate-chuck bonding layer 40.
  • the semiconductor manufacturing apparatus member 10 has a gas supply hole for supplying He gas to the back surface of the wafer W and a lift pin insertion hole for inserting a lift pin for lifting the wafer W from the wafer mounting surface 20a. You may provide so that the member 10 for semiconductor manufacturing apparatuses may be penetrated in the direction orthogonal to the mounting surface 20a.
  • the wafer W is mounted on the wafer mounting surface 20a with the semiconductor manufacturing apparatus member 10 installed in a vacuum chamber (not shown). Then, the inside of the vacuum chamber is depressurized by a vacuum pump so as to obtain a predetermined degree of vacuum, a direct current voltage is applied to the electrostatic electrode 22 to generate a Johnson-Rahbek force, and the wafer W is placed on the wafer mounting surface 20a. Adsorb and fix. Next, the inside of the vacuum chamber is set to a reactive gas atmosphere at a predetermined pressure (for example, several tens to several hundreds Pa), and plasma is generated in this state. Then, the surface of the wafer W is etched by the generated plasma. A controller (not shown) controls the power supplied to the heater electrode 24 so that the temperature of the wafer W becomes a preset target temperature.
  • a predetermined pressure for example, several tens to several hundreds Pa
  • FIG. 5A and 5B are explanatory views of the second substrate 32, where FIG. 5A is a plan view and FIG. 5B is a cross-sectional view taken along line BB of FIG.
  • the first to third substrates 31 to 33 which are disk-shaped thin plates, are manufactured using the dense composite material described above (see FIG. 3A).
  • punching is performed from one surface of the second substrate 32 to the other surface so as to have the same shape as the coolant passage 36, and a punching portion 32a is formed in the second substrate 32 (see FIGS. 3B and 5).
  • the punched portion 32a can be formed by a machining center, a water jet, electric discharge machining, or the like.
  • the metal bonding material 51 is sandwiched between one surface of the first substrate 31 and the second substrate 32, and the metal bonding material 52 is interposed between the other surface of the second substrate 32 and the third substrate 33.
  • the first to third substrates 31 to 32 are hot-press bonded (see FIG. 3D). Thereby, the punched portion 32 a becomes the coolant passage 36, the first metal bonding layer 34 is formed between the first substrate 31 and the second substrate 32, and the first metal bonding layer 34 is formed between the second substrate 32 and the third substrate 33. The two-metal bonding layer 35 is formed, and the cooling plate 30 is completed. At this time, as the metal bonding materials 51 and 52, it is preferable to use an Al—Si—Mg-based or Al—Mg-based bonding material.
  • Thermocompression bonding (TCB) using these bonding materials takes 1 to 5 hours at a pressure of 0.5 to 2.0 kg / mm 2 with each substrate heated to a temperature below the solidus temperature in a vacuum atmosphere. And pressurizing. Thereafter, a coolant supply hole 46a extending from the back surface side of the cooling plate 30 to the inlet 36a of the coolant passage 36 and a coolant discharge hole 46b extending from the back surface side of the cooling plate 30 to the outlet 36b of the coolant passage 36 are formed. Terminal insertion holes 43 and 45 penetrating the front and back surfaces of 30 are formed (see FIG. 3E). In FIG. 3E, the inlet 36a and outlet 36b of the refrigerant passage 36, the refrigerant supply hole 46a, and the refrigerant discharge hole 46b are formed. (See Figure 1 for these).
  • the electrostatic chuck 20 in which the electrostatic electrode 22 and the heater electrode 24 are embedded and the power supply terminals 23 and 25 are attached is manufactured (see FIG. 4A).
  • Such an electrostatic chuck 20 can be prepared in accordance with, for example, the description of JP-A-2006-196864.
  • a metal bonding material 28 is sandwiched between the surface of the electrostatic chuck 20 opposite to the wafer mounting surface 20a and the surface of the first substrate 31 of the cooling plate 30, and the power supply terminals 23 and 25 are respectively inserted into the terminal insertion holes.
  • the electrostatic chuck 20 and the cooling plate 30 are hot-pressure bonded (see FIG. 4A).
  • a cooling plate-chuck bonding layer 40 is formed between the electrostatic chuck 20 and the cooling plate 30 to complete the semiconductor manufacturing apparatus member 10 (see FIG. 4B).
  • the metal bonding material 28 it is preferable to perform TCB using an Al—Si—Mg-based or Al—Mg-based bonding material as described above.
  • the cooling plate 30 is made of the above-mentioned dense composite material in which the first to third substrates 31 to 33 bonded by the first and second metal bonding layers 34 and 35 are formed.
  • This dense composite material has a very small difference in linear thermal expansion coefficient from AlN, and has a sufficiently high thermal conductivity, denseness and strength. Therefore, the semiconductor manufacturing apparatus member 10 in which the cooling plate 30 and the electrostatic chuck 20 which is an AlN ceramic member are joined can be used even when the cooling plate 30 and the electrostatic chuck 20 are repeatedly used between a low temperature and a high temperature. As a result, the service life is extended while maintaining high heat dissipation performance.
  • first to third substrates 31 to 33 made of the above-mentioned dense composite material are difficult to be joined by electron beam welding or the like, and cooling performance is lowered when joined by a resin adhesive, Since the bonding is performed by TCB using a metal bonding material, bonding can be performed relatively easily, and good cooling performance can be obtained.
  • the first to third substrates 31 to 33 are sufficiently dense, the cooling liquid and the cooling gas can be passed through the cooling plate 30, and the cooling efficiency is further improved. Furthermore, since the first to third substrates 31 to 33 have sufficiently high strength, they can withstand processing and bonding when manufacturing the semiconductor manufacturing apparatus member 10, and are resistant to stress caused by temperature changes during use. Can withstand enough.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view of the semiconductor manufacturing apparatus member 110.
  • the semiconductor manufacturing apparatus member 110 includes an AlN electrostatic chuck 20 capable of attracting a silicon wafer W subjected to plasma processing, and a cooling plate made of a dense composite material having a linear thermal expansion coefficient similar to that of AlN. 130, and a cooling plate-chuck bonding layer 40 for bonding the cooling plate 130 and the electrostatic chuck 20 to each other.
  • the cooling plate 130 is a disk-like plate whose outer diameter is the same as or slightly larger than that of the electrostatic chuck 20, and is formed between the first substrate 131, the second substrate 132, and the first substrate 131 and the second substrate 132. And a coolant passage 136 through which the coolant can flow.
  • the first and second substrates 131 and 132 are made of the same material as the dense composite material used in the first embodiment.
  • the second substrate 132 has a groove serving as a coolant passage 136 on the surface facing the first substrate 131.
  • the metal bonding layer 134 is formed by sandwiching an Al—Si—Mg-based or Al—Mg-based metal bonding material between the first substrate 131 and the surface of the second substrate 132 where the groove 132a is provided. , 132 are formed by hot-pressure bonding.
  • the cooling plate 130 is formed with a refrigerant supply hole and a refrigerant discharge hole that are connected to the inlet and the outlet of the refrigerant passage 136, respectively. Further, terminal insertion holes 43 and 45 are formed in the cooling plate 130 as in the first embodiment. Since the cooling plate-chuck bonding layer 40 is the same as that of the first embodiment, the description thereof is omitted.
  • the usage example of the member 110 for a semiconductor manufacturing apparatus is the same as that of the first embodiment, and thus the description thereof is omitted.
  • FIG. 7 is a manufacturing process diagram of the member 110 for a semiconductor manufacturing apparatus
  • FIG. 8 is an explanatory view of the second substrate 132
  • (a) is a plan view
  • (b) is a CC cross-sectional view.
  • the first and second substrates 131 and 132 which are disk-shaped thin plates, are manufactured using the dense composite material described above (see FIG. 7A).
  • channel 132a used as the refrigerant path 136 is formed in the surface facing the 1st board
  • the groove 132a can be formed by a machining center, a water jet, electric discharge machining, or the like.
  • the metal bonding material 61 is sandwiched between the first substrate 131 and the surface of the second substrate 132 where the groove 132a is formed (see FIG. 7C), and the first and second substrates 131 and 132 are heated. Pressure bonding is performed (see FIG. 7D).
  • the groove 132a becomes the coolant passage 36
  • the metal bonding layer 134 is formed between the first substrate 131 and the second substrate 132
  • the cooling plate 130 is completed.
  • the first and second substrates 131 and 132 joined by the metal joining layer 134 are made of the dense composite material described above.
  • the composite material has a very small difference in linear thermal expansion coefficient from AlN, and has sufficiently high thermal conductivity, denseness and strength. Therefore, the semiconductor manufacturing apparatus member 110 in which the cooling plate 130 and the electrostatic chuck 20 which is an AlN ceramic member are joined can be used even when the cooling plate 130 and the electrostatic chuck 20 are repeatedly used between a low temperature and a high temperature. As a result, the service life is extended while maintaining high heat dissipation performance.
  • first and second substrates 131 and 132 made of the above-described dense composite material are difficult to be joined by electron beam welding or the like, and if they are joined with a resin adhesive, the cooling performance is lowered. Since the bonding is performed by TCB using a metal bonding material, bonding can be performed relatively easily, and good cooling performance can be obtained.
  • first and second substrates 131 and 132 are sufficiently dense, the cooling liquid and the cooling gas can be passed through the cooling plate 130, and the cooling efficiency is further improved. Furthermore, since the first and second substrates 131 and 132 have sufficiently high strength, they can withstand the processing and joining when manufacturing the semiconductor manufacturing apparatus member 110, and are resistant to stress caused by temperature changes during use. Can withstand enough.
  • the dense composite materials used in the above-described embodiments have the highest content of silicon carbide, titanium silicon carbide, and titanium carbide, and the order of arrangement is from the highest content to the lowest.
  • Silicon carbide is contained in an amount of 51 to 68% by mass, titanium silicide is not contained, and the open porosity is 1% or less.
  • the content is a value obtained based on the peak of X-ray diffraction.
  • the open porosity is a value measured by Archimedes method using pure water as a medium.
  • Silicon carbide is contained in an amount of 51 to 68% by mass.
  • the content is less than 51% by mass, the difference in thermal expansion coefficient from aluminum nitride becomes large, which is not preferable.
  • the open porosity becomes large and the strength does not become sufficiently high.
  • Titanium silicon carbide is contained in a smaller amount than silicon carbide, and titanium carbide is contained in a smaller amount than titanium silicon carbide.
  • the titanium silicon carbide is preferably Ti 3 SiC 2 (TSC), and the titanium carbide is preferably TiC.
  • TSC Ti 3 SiC 2
  • At least one of titanium silicon carbide and titanium carbide exists in the gap between the silicon carbide particles so as to cover the surface of the silicon carbide particles.
  • the silicon carbide particles are dispersed at a high frequency, pores are likely to remain between the silicon carbide particles.
  • the silicon carbide particle surface is covered with other particles as described above, the pores are easily filled. It is preferable because it tends to be a dense and high-strength material.
  • the dense composite material used in the above-described embodiment has the same linear thermal expansion coefficient as that of aluminum nitride. Therefore, when a member made of this dense composite material and a member made of aluminum nitride are bonded (for example, metal bonding), even if they are repeatedly used between low and high temperatures, they are difficult to peel off.
  • the dense composite material preferably has a difference in average linear thermal expansion coefficient of 40 to 570 ° C. from aluminum nitride of 0.5 ppm / K or less.
  • the average linear thermal expansion coefficient of this dense composite material at 40 to 570 ° C. is more preferably 5.4 to 6.0 ppm / K.
  • the central value is a linear thermal expansion coefficient of 5.5 ppm / K (40 to 570 ° C.), which is a value between the two, and the difference between the average linear thermal expansion coefficients is 0.5 ppm / K or less.
  • the object was to provide an aluminum sintered body.
  • the dense composite material used in the above-described embodiment is excellent in thermal conductivity, but specifically, the thermal conductivity is preferably 100 W / m ⁇ K or more. In this way, when the member made of this dense composite material and the member made of aluminum nitride are metal-bonded, the heat of aluminum nitride can be efficiently released.
  • the dense composite material used in the above-described embodiment is excellent in strength, but specifically, the four-point bending strength is preferably 300 MPa or more. If it carries out like this, it will become easy to apply the member produced with this dense composite material to a cooling plate etc.
  • the method for producing a dense composite material used in the above-described embodiment is, for example, (a) containing 43 to 52% by mass of silicon carbide and 33 to 45% by mass of titanium carbide, with the balance being 18% by mass or less of titanium silicide. And / or a step of producing a powder mixture containing 13% by mass or less of silicon, and (b) sintering the powder mixture by hot pressing under an inert atmosphere, thereby producing the above-mentioned dense composite material. And a step of obtaining.
  • the particle size of the raw material powder of silicon carbide is not particularly limited, but the average particle size is preferably 2 to 35 ⁇ m. Further, only coarse particles (for example, an average particle size of 15 to 35 ⁇ m) may be used, only fine particles (for example, an average particle size of 2 to 10 ⁇ m) may be used, or coarse particles and fine particles may be mixed. It may be used.
  • the average particle size of SiC is smaller than 2 ⁇ m, the composition having a large SiC ratio in the raw material increases the surface area of the SiC particles, so that the sinterability is lowered and it is difficult to obtain a dense sintered body.
  • silicon carbide, titanium carbide, or titanium silicide may be used as the raw material powder.
  • the material powder is appropriately selected from silicon carbide, titanium carbide, titanium silicide, titanium, and silicon. It may be used.
  • examples of the inert atmosphere include a vacuum atmosphere, a nitrogen gas atmosphere, and an argon gas atmosphere.
  • the pressure is preferably 100 ⁇ 400kgf / cm 2 at the time of hot press, and more preferably 200 ⁇ 300kgf / cm 2.
  • the temperature during hot pressing is preferably 1550 to 1800 ° C, more preferably 1600 to 1750 ° C. The relationship between the pressure and the temperature may be appropriately set within this range depending on the composition of the powder mixture, the particle size of the raw material powder, and the like.
  • the powder mixture when the content rate of silicon carbide in the powder mixture is low, the powder mixture is easily sintered, so that it is densified under relatively mild hot press conditions.
  • the content rate of silicon carbide in the powder mixture when the content rate of silicon carbide in the powder mixture is high, the powder mixture is difficult to sinter, and thus is densified under relatively severe hot pressing conditions.
  • silicon carbide when silicon carbide uses only coarse grains, it is densified under relatively severe hot press conditions. However, when mixed with coarse grains and fine grains, it is densified under relatively mild hot press conditions.
  • the firing time may be appropriately set according to hot press conditions, but may be appropriately set, for example, between 1 and 10 hours. However, compared to the case of using only coarse particles, the case of using a mixture of coarse particles and fine particles is preferable because it tends to be densified under mild hot press conditions.
  • the hot pressing conditions in the step (b) are 200 to 1600 to 1800 ° C. regardless of whether the silicon carbide is coarse or fine.
  • a condition of ⁇ 400 kgf / cm 2 is preferred.
  • silicon carbide in the powder mixture is 47% by mass or more and 52% by mass or less, regardless of whether the silicon carbide is coarse or fine, the condition is 1650 to 1800 ° C. and 300 to 400 kgf / cm 2 , or 1750
  • the condition of 250 to 400 kgf / cm 2 at ⁇ 1800 ° C. is preferable, but if silicon carbide is a mixed grain of coarse and fine particles, the condition of 1650 to 1800 ° C. and 300 to 400 kgf / cm 2 , or 1700 to 1800 ° C.
  • the condition of 250 to 400 kgf / cm 2 is preferable.
  • the semiconductor manufacturing apparatus member 10 of the embodiment is a Johnson-Rabeck type made of AlN as the electrostatic chuck 20 and has a diameter of 297 mm, a thickness of 5 mm, and a dielectric film thickness (from the electrostatic electrode 22 to the wafer mounting surface).
  • the thickness up to 20a was 0.35 mm
  • the heater electrode 24 was an Nb coil.
  • first to third substrates 31 to 33 made of a dense material of Experimental Example 15 to be described later are made of Al—Si—Mg based bonding material (88.5 wt% Al, 10 wt%). Of Si, 1.5 wt% Mg, and the solidus temperature was about 560 ° C.).
  • TCB was performed by pressurizing each substrate at a pressure of 1.5 kg / mm 2 over 5 hours in a vacuum atmosphere while being heated to 540 to 560 ° C.
  • the obtained cooling plate 30 had a diameter of 340 mm and a thickness of 32 mm.
  • the electrostatic chuck 20 and the cooling plate 30 were also joined by TCB using the same joining material.
  • the thickness of the cooling plate-chuck bonding layer 40 was 0.12 mm.
  • the member for the semiconductor manufacturing apparatus of the comparative example is the same as the above-described example except that a cooling plate in which the first to third substrates made of aluminum are joined by acrylic resin (thermal conductivity 0.2 W / mK) is used. It produced similarly.
  • pure water (refrigerant) having a temperature of 25 ° C. is flowed through the refrigerant passage 36 of the cooling plate 30 of the semiconductor manufacturing apparatus member 10 of the embodiment at a flow rate of 13 L / min, and predetermined power is supplied to the heater electrode 24 to thereby form the heater electrode.
  • the temperature of the wafer mounting surface 20a when 24 was heated was monitored with a surface thermometer.
  • the semiconductor manufacturing apparatus member of the comparative example was monitored in the same manner. The results are shown in Table 1. From Table 1, it can be seen that the cooling performance of the example is superior to that of the comparative example regardless of the input power.
  • the suitable application example of the dense composite material used by embodiment mentioned above is demonstrated.
  • SiC raw material a commercial product having a purity of 96.0% or more and an average particle diameter of 32.3 ⁇ m, 16.4 ⁇ m, or 2.9 ⁇ m was used.
  • the TiC raw material used was a commercial product having a purity of 94.5% or more and an average particle size of 4.3 ⁇ m.
  • TiSi 2 raw material a commercial product having a purity of 96.0% or more and an average particle diameter of 6.9 ⁇ m was used.
  • Si raw material a commercial product having a purity of 97.0% or more and an average particle diameter of 2.1 ⁇ m was used.
  • hot press firing firing was performed at the firing temperature (maximum temperature) and press pressure shown in Tables 2 and 3, and a vacuum atmosphere was maintained until the firing was completed. The holding time at the firing temperature was 4 hours.
  • hot press is abbreviated as HP.
  • Experimental Examples Tables 2 and 3 show the starting material composition (mass%) of each experimental example, the particle size and ratio of the SiC raw material, the HP firing conditions, and the constituent phases and amounts of the sintered bodies obtained from the XRD measurement results. The ratio (simple quantitative result) and the basic characteristics of the sintered body (open porosity, bulk density, 4-point bending strength, linear thermal expansion coefficient, thermal conductivity) were shown.
  • Experimental Examples 1 to 36 Experimental Examples 3 to 7, 10, 12, 13, 15, 16, 18 to 21, 23, 24, 26, 33 to 36 are suitable for use in the above-described embodiment. A dense composite material, and the rest are unsuitable materials.
  • the simple profile fitting function (FPM Eval.) Of the powder diffraction data analysis software “EVA” manufactured by Bruker AXS was used. This function calculates the component phase quantity ratio using I / Icor (intensity ratio to corundum diffraction intensity) of the qualitative crystalline phase ICDD PDF card.
  • I / Icor intensity ratio to corundum diffraction intensity
  • “-” indicates that no XRD profile was detected.
  • Another alumina standard sample was prepared, and the value obtained by measuring the linear thermal expansion coefficient under the same conditions was 7.7 ppm / K. Under these conditions, the average linear thermal expansion coefficient of 40 to 570 ° C. of an aluminum nitride sintered body obtained by adding 5% by weight of Y 2 O 3 as a sintering aid to aluminum nitride was measured to be 5.7 ppm / K. The average coefficient of linear thermal expansion of the aluminum nitride sintered body without a sintering aid was measured and found to be 5.2 ppm / K. (4) Thermal conductivity It measured by the laser flash method.
  • Experimental Example 6 it baked on the same raw material composition and the same HP baking conditions as Experimental Example 5 except having used the SiC raw material with an average particle diameter of 2.9 micrometers.
  • a dense composite material having performance equivalent to that of Experimental Example 5 was obtained.
  • SEM images (reflection electron images) and XRD profiles of the dense composite material obtained in Experimental Example 5 are shown in FIGS. 9 and 10, respectively. From FIG. 9, it can be seen that the surface of the SiC particles is covered with at least one of TSC and TiC. Similar SEM images and XRD profiles were obtained for other experimental examples.
  • Experimental Examples 7 to 12 an SiC raw material having an average particle diameter of 16.4 ⁇ m was used, except that the powder was fired under different HP firing conditions, and the prepared powder having the same raw material composition was fired.
  • the SiC content in the prepared powder was 49.2% by mass.
  • dense composite materials having a SiC content of 59 to 64 mass%, an open porosity of 0.2 to 0.9%, and a thermal expansion coefficient of 5.8 ppm / K were obtained. .
  • These 4-point bending strengths were 300 MPa or more, and the thermal conductivity was 100 W / m ⁇ K or more.
  • Experimental Examples 19 and 20 prepared powders having the same raw material composition were fired under the same HP firing conditions except that different SiC raw materials were used.
  • SiC obtained by mixing SiC raw material having an average particle diameter of 32.3 ⁇ m and SiC raw material having an average particle diameter of 2.9 ⁇ m at 65:35 (mass ratio) was used.
  • the average particle diameter of 32 was used.
  • SiC obtained by mixing a SiC raw material having a particle diameter of 3 ⁇ m and a SiC raw material having an average particle diameter of 2.9 ⁇ m at a mass ratio of 55:45 was used.
  • the SiC content in the prepared powder was 49.2% by mass.
  • Experimental Examples 21 to 26 SiC obtained by mixing SiC raw material having an average particle diameter of 16.4 ⁇ m and SiC raw material having an average particle diameter of 2.9 ⁇ m at a 65:35 (mass ratio) except for baking under different HP baking conditions. Used, the prepared powder of the same raw material composition was fired. The SiC content in the prepared powder was 51.4% by mass. As a result, in Experimental Examples 21, 23, 24, and 26, a dense material having an SiC content of 66 to 68% by mass, an open porosity of 0.2 to 0.9%, and a thermal expansion coefficient of 5.4 to 5.5 ppm / K. A composite material was obtained.
  • Experimental examples 27 to 32 SiC obtained by mixing SiC raw material having an average particle diameter of 16.4 ⁇ m and SiC raw material having an average particle diameter of 2.9 ⁇ m at a ratio of 65:35 (mass ratio), except for baking under different HP baking conditions. Used, the prepared powder of the same raw material composition was fired. The SiC content in the prepared powder was 53.8% by mass. As a result, in Experimental Examples 27 to 32, a composite material having an SiC content of 68 to 72 mass% and a thermal expansion coefficient of 5.2 to 5.3 ppm / K was obtained, but the open porosity exceeded 1%. . In Experimental Examples 27 to 32, too much SiC raw material was used, so that it was not sufficiently sintered even by HP firing, and it seems that the open porosity became high.
  • the mixed powder for obtaining the dense composite material is in the range of 43 to 52% by mass of SiC, 33 to 45% by mass of TiC, and 14 to 18% by mass of TiSi 2 . It can be seen that the dense composite material falls within the range of 51 to 68% by mass of SiC, 27 to 40% by mass of TSC, and 4 to 12% by mass of TiC. Further, from the results of Experimental Examples 33 to 36, it can be seen that a dense composite material having the same characteristics can be developed by substituting a part or all of the SiC or TiSi 2 raw material with a raw material such as TiC or Si. .
  • SiC is in the range of 43 to 52% by mass
  • titanium carbide is in the range of 33 to 45% by mass
  • the balance is 18% by mass or less of titanium silicide and / or 13% by mass or less of Si. Enter the range.
  • the cooling plate of the present invention is used, for example, as a cooling plate that is metal-bonded to an electrostatic chuck or susceptor made of aluminum nitride.

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Abstract

半導体製造装置用部材（１０）は、ＡｌＮ製の静電チャック（２０）と、冷却板（３０）と、冷却板－チャック接合層（４０）とを備えている。冷却板（３０）は、第１～第３基板（３１～３３）と、第１及び第２基板（３１，３２）の間に形成された第１金属接合層（３４）と、第２及び第３基板（３２，３３）の間に形成された第２金属接合層（３５）と、冷媒通路（３６）とを備えている。第１～第３基板（３１～３３）は、含有量の多いものからＳｉＣ，Ｔｉ３ＳｉＣ２及びＴｉＣをこの順に含む緻密質複合材料で形成されている。金属接合層（３４，３５）は、第１及び第２基板（３１，３２）の間と第２及び第３基板（３２，３３）の間にＡｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系接合材を挟んで各基板（３１～３３）を熱圧接合することにより形成されたものである。

Description

冷却板、その製法及び半導体製造装置用部材
　本発明は、冷却板、その製法及び半導体製造装置用部材に関する。
　半導体プロセス中で高温化する静電チャックには、放熱のために冷却板が接合されている。この場合、静電チャックの材料としては窒化アルミニウム、冷却板の材料としてはアルミニウム、接合材としては樹脂が用いられることがある。窒化アルミニウムとアルミニウムは線熱膨張係数差が非常に大きく、例えば、窒化アルミニウムの線熱膨張係数は５．０ｐｐｍ／Ｋ（ＲＴ－８００℃：内田老鶴圃　「セラミックの物理」）、アルミニウムの線熱膨張係数は３１．１ｐｐｍ／Ｋ（ＲＴ－８００℃：日本熱物性学会編、「新編熱物性ハンドブック」）である。このような静電チャックでは、接合材として柔らかい樹脂を用いているため、その線熱膨張係数差によって生じる応力を緩和することができる。
特開２００６－１４３５８０号公報
　上述した静電チャックでは、接合材として樹脂が用いられているが、樹脂は有機材料であるため、放熱性が低く、高温で分解しやすい。そのため、高温プロセスでは一般に使いにくい。そこで、樹脂に代わる高放熱な接合材として、金属が有効であることが確認されている。このように金属で接合する方法を金属接合という。金属接合の接合材としては、例えばアルミニウムなどが知られている。
　しかしながら、金属接合の接合材つまり金属には樹脂のような柔らかさがないため、静電チャックと冷却板との間の大きな線熱膨張係数差によって生じる応力を緩和することができない。こうしたことから、静電チャックとの金属接合に適する冷却板材料、つまり、窒化アルミニウムとの線熱膨張係数差が小さく、しかも冷却板として必要な特性を備えている新材料の開発が望まれていた。冷却板として必要な特性としては、放熱性を維持するため熱伝導率が高いこと、冷却液を通すため緻密性が高いこと、加工等に耐えるため強度が高いことなどが挙げられる。
　本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、内部に冷媒通路を有し、ＡｌＮセラミック部材の冷却に用いられる冷却板において、ＡｌＮとの線熱膨張係数差がきわめて小さく、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高いものを提供することを主目的とする。
　本発明の冷却板は、
　内部に冷媒通路が形成され、ＡｌＮセラミック部材の冷却に用いられる冷却板であって、
　含有量の多いものの上位３つが炭化珪素、チタンシリコンカーバイド、炭化チタンであり、この並び順が含有量の多いものから少ないものの順序を示しており、前記炭化珪素を５１～６８質量％含有し、珪化チタンを含有せず、開気孔率が１％以下である緻密質複合材料で作製された第１基板と、
　前記緻密質複合材料で作製され、前記冷媒通路と同じ形状となるように打ち抜かれた打ち抜き部を有する第２基板と、
　前記緻密質複合材料で作製された第３基板と、
　前記第１基板と前記第２基板との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合することにより両基板間に形成された第１金属接合層と、
　前記第２基板と前記第３基板との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合することにより両基板間に形成された第２金属接合層と、
　を備えたものであるか、
　又は、
　含有量の多いものの上位３つが炭化珪素、チタンシリコンカーバイド、炭化チタンであり、この並び順が含有量の多いものから少ないものの順序を示しており、前記炭化珪素を５１～６８質量％含有し、珪化チタンを含有せず、開気孔率が１％以下である緻密質複合材料で作製された第１基板と、
　前記緻密質複合材料で作製され、前記第１基板と向かい合う面に前記冷媒通路となる溝を有する第２基板と、
　前記第１基板と前記第２基板のうち前記溝が設けられた面との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合することにより形成された金属接合層と、
　を備えたものである。
　この冷却板は、金属接合層によって接合された各基板が上述した緻密質複合材料で作製されている。この緻密質複合材料は、ＡｌＮとの線熱膨張係数差がきわめて小さく、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高い。このため、こうした冷却板とＡｌＮセラミック部材とを接合した半導体製造装置用部材は、低温と高温との間で繰り返し使用したとしても冷却板とＡｌＮセラミック部材とが剥がれることがなく、高い放熱性能を維持したまま、耐用期間が長くなる。また、上述した緻密質複合材料で作製された基板同士は、電子ビーム溶接などによる接合が難しく、樹脂接着材で接合すると冷却性能が低下してしまうが、ここでは、金属接合材を用いた熱圧接合（Thermal Compression Bonding，ＴＣＢと略す）により接合しているため、比較的容易に接合でき、しかも良好な冷却性能が得られる。
　本発明の冷却板において、前記金属接合層は、前記金属接合材としてＭｇを含有するかＳｉ及びＭｇを含有するアルミニウム合金の接合材を採用し、該接合材の固相線温度以下の温度で熱圧接合することにより形成されたものであることが好ましい。こうすれば、より良好な冷却性能が得られる。
　本発明の冷却板において、前記緻密質複合材料は、前記チタンシリコンカーバイドを２３～４０質量％、前記炭化チタンを４～１２質量％含有することが好ましい。前記緻密質複合材料は、前記炭化珪素粒子同士の間隙に、前記チタンシリコンカーバイド及び前記炭化チタンの少なくとも１つが前記炭化珪素粒子表面を覆うように存在していることが好ましい。前記緻密質複合材料は、ＡｌＮとの４０℃～５７０℃の平均線熱膨張係数の差が０．５ｐｐｍ／Ｋ以下であることが好ましい。前記緻密質複合材料は、４０℃～５７０℃の平均線熱膨張係数が５．４～６．０ｐｐｍ／Ｋであることが好ましい。前記緻密質複合材料は、熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、４点曲げ強度が３００ＭＰａ以上であることが好ましい。
　本発明の冷却板の製法は、
　内部に冷媒通路が形成され、ＡｌＮセラミック部材の冷却に用いられる冷却板を製造する方法であって、
（ａ）含有量の多いものの上位３つが炭化珪素、チタンシリコンカーバイド、炭化チタンであり、この並び順が含有量の多いものから少ないものの順序を示しており、前記炭化珪素を５１～６８質量％含有し、珪化チタンを含有せず、開気孔率が１％以下である緻密質複合材料を用いて、第１～第３基板を作製する工程と、
（ｂ）前記第２基板の一方の面から他方の面まで前記冷媒通路と同じ形状となるように打ち抜いて前記第２基板に打ち抜き部を形成する工程と、
（ｃ）前記第１基板と前記第２基板の一方の面との間および前記第３基板と前記第２基板の他方の面との間にそれぞれ金属接合材を挟んで前記第１～第３基板を熱圧接合する工程と、
　を含むものであるか、
　又は、
（ａ）含有量の多いものの上位３つが炭化珪素、チタンシリコンカーバイド、炭化チタンであり、この並び順が含有量の多いものから少ないものの順序を示しており、前記炭化珪素を５１～６８質量％含有し、珪化チタンを含有せず、開気孔率が１％以下である緻密質複合材料を用いて、第１基板及び第２基板を作製する工程と、
（ｂ）前記第２基板の一方の面に前記冷媒通路となる溝を形成する工程と、
（ｃ）前記第１基板と前記第２基板のうち前記溝が設けられた面との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合する工程と、
　を含むものである。
　この冷却板の製法によれば、上述した冷却板を容易に製造することができる。特に、上述した緻密質複合材料で作製された基板同士は、電子ビーム溶接などによる接合が難しく、樹脂接着材で接合すると冷却性能が低下してしまうが、ここでは、金属接合材を用いた熱圧接合により接合しているため、比較的容易に接合でき、しかも良好な冷却性能が得られる。
　本発明の冷却板の製法において、前記工程（ｃ）では、前記金属接合材としてＭｇを含有するかＳｉ及びＭｇを含有するアルミニウム合金の接合材を採用し、該接合材の固相線温度以下の温度で熱圧接合するのが好ましい。こうすれば、より良好な冷却性能を持つ冷却板が得られる。
　本発明の半導体製造装置用部材は、
　静電電極及びヒータ電極を内蔵したＡｌＮ製の静電チャックと、
　上述したいずれかの冷却板と、
　前記冷却板の前記第１基板の表面と前記静電チャックとの間に金属接合材を挟んで両者を熱圧接合することにより形成された冷却板－チャック接合層と、
　を備えたものである。
　この半導体製造装置用部材によれば、低温と高温との間で繰り返し使用したとしても冷却板とＡｌＮセラミック部材とが剥がれることがなく、高い放熱性能を維持したまま、耐用期間が長くなる。また、静電チャックの熱を効率よく冷却板へ逃がすことができる。
　本発明の半導体製造装置用部材において、前記冷却板－チャック接合層は、前記金属接合材としてＭｇを含有するかＳｉ及びＭｇを含有するアルミニウム合金の接合材を採用し、該接合材の固相線温度以下の温度で熱圧接合することにより形成されたものであることが好ましい。
半導体製造装置用部材１０の平面図。 図１のＡ－Ａ断面図。 半導体製造装置用部材１０の製造工程図。 半導体製造装置用部材１０の製造工程図。 第２基板３２の説明図。 半導体製造装置用部材１１０の断面図。 半導体製造装置用部材１１０の製造工程図。 第２基板１３２の説明図。 実験例５で得られた緻密質複合材料のＳＥＭ像（反射電子像）。 実験例５で得られた緻密質複合材料のＸＲＤプロファイル。 実験例１５で得られた緻密質複合材料のＳＥＭ像（反射電子像）。 実験例１５で得られた緻密質複合材料のＸＲＤプロファイル。
［半導体製造装置用部材－第１実施形態］
　以下に、第１実施形態の半導体製造装置用部材１０について説明する。図１は半導体製造装置用部材１０の平面図、図２は図１のＡ－Ａ断面図である。
　半導体製造装置用部材１０は、プラズマ処理を施すシリコン製のウエハＷを吸着可能なＡｌＮ製の静電チャック２０と、線熱膨張係数がＡｌＮと同程度の緻密質複合材料で作製された冷却板３０と、静電チャック２０と冷却板３０とを接合する冷却板－チャック接合層４０と、を備えている。
　静電チャック２０は、外径がウエハーＷの外径よりも小さい円盤状のＡｌＮプレートであり、静電電極２２とヒータ電極２４とを内蔵している。静電電極２２は、棒状の給電端子２３を介して図示しない外部電源により直流電圧を印加可能な平面状の電極である。この静電電極２２に直流電圧が印加されるとウエハＷはジョンソン・ラーベック力によりウエハ載置面２０ａに吸着固定され、直流電圧の印加を解除するとウエハＷのウエハ載置面２０ａへの吸着固定が解除される。ヒータ電極２４は、静電チャック２０の全面にわたって配線されるように例えば一筆書きの要領でパターン形成され、電圧を印加すると発熱してウエハＷを加熱する。ヒータ電極２４には、冷却板３０の裏面からヒータ電極２４の一端及び他端にそれぞれ到達する棒状の給電端子２５によって電圧を印加可能である。
　冷却板３０は、外径が静電チャック２０と同等かやや大きい円盤状のプレートであり、第１基板３１と、第２基板３２と、第３基板３３と、第１基板３１と第２基板３２との間に形成された第１金属接合層３４と、第２基板３２と第３基板３３との間に形成された第２金属接合層３５と、冷媒が流通可能な冷媒通路３６と、を備えている。第１～第３基板３１，３２，３３は、緻密質複合材料で形成されている。この緻密質複合材料は、含有量の多いものの上位３つが炭化珪素、チタンシリコンカーバイド、炭化チタンであり、この並び順が含有量の多いものから少ないものの順序を示しており、炭化珪素を５１～６８質量％含有し、珪化チタンを含有せず、開気孔率が１％以下であるが、詳しくは後述する。また、第２基板３２には、打ち抜き部３２ａが形成されている。この打ち抜き部３２ａは、第２基板３２の一方の面から他方の面までを冷媒通路３６と同じ形状となるように打ち抜いたものである。第１及び第２金属接合層３４，３５は、第１基板３１と第２基板３２の一方の面との間と、第２基板３２の他方の面と第３基板３３との間に、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系の金属接合材を挟んで各基板３１～３３を熱圧接合することにより形成されたものである。冷却板３０には、静電チャック２０が接合された面とは反対側の面からウエハ載置面２０ａと直交する方向に延びて冷媒通路３６の入口３６ａ及び出口３６ｂにそれぞれ繋がる冷媒供給孔４６ａ及び冷媒排出孔４６ｂが形成されている。また、冷却板３０には、静電チャック２０が接合された面とその反対側の面とを貫通する端子挿通孔４３，４５が形成されている。端子挿通孔４３は、静電電極２２の給電端子２３を挿通するための孔であり、端子挿通孔４５は、ヒータ電極２４の給電端子２５を挿通するための孔である。
　冷却板－チャック接合層４０は、冷却板３０の第１基板３１と静電チャック２０との間にＡｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系又はＡｌ－Ｍｇ系の金属接合材を挟んで両者を熱圧接合することにより形成されたものである。なお、各給電端子２３，２５は、冷却板３０や第１及び第２金属接合層３４，３５、冷却板－チャック接合層４０と直接接触しないように構成されている。
　なお、半導体製造装置用部材１０には、ウエハＷの裏面にＨｅガスを供給するためのガス供給孔やウエハＷをウエハ載置面２０ａから持ち上げるリフトピンを挿通するためのリフトピン挿通孔を、ウエハ載置面２０ａと直交する方向に半導体製造装置用部材１０を貫通するように設けてもよい。
　次に、半導体製造装置用部材１０の使用例について説明する。まず、図示しない真空チャンバ内に半導体製造装置用部材１０を設置した状態で、ウエハＷをウエハ載置面２０ａに載置する。そして、真空チャンバ内を真空ポンプにより減圧して所定の真空度になるように調整し、静電電極２２に直流電圧をかけてジョンソン－ラーベック力を発生させ、ウエハＷをウエハ載置面２０ａに吸着固定する。次に、真空チャンバ内を所定圧力（例えば数１０～数１００Ｐａ）の反応ガス雰囲気とし、この状態で、プラズマを発生させる。そして、発生したプラズマによってウエハＷの表面のエッチングを行う。図示しないコントローラは、ウエハＷの温度が予め設定された目標温度となるように、ヒータ電極２４へ供給する電力を制御する。
　次に、半導体製造装置用部材１０の製造例について説明する。図３及び図４は半導体製造装置用部材１０の製造工程図である。図５は第２基板３２の説明図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＢ－Ｂ断面図である。
　まず、上述した緻密質複合材料を用いて、円盤状の薄型プレートである第１～第３基板３１～３３を作製する（図３（ａ）参照）。次に、第２基板３２の一方の面から他方の面まで冷媒通路３６と同じ形状となるように打ち抜いて、第２基板３２に打ち抜き部３２ａを形成する（図３（ｂ）及び図５参照）。打ち抜き部３２ａは、マシニングセンタ、ウォータジェット、放電加工などにより形成することができる。次に、第１基板３１と第２基板３２の一方の面との間に金属接合材５１を挟むと共に、第２基板３２の他方の面と第３基板３３との間に金属接合材５２を挟み（図３（ｃ）参照）、第１～第３基板３１～３２を熱圧接合する（図３（ｄ）参照）。これにより、打ち抜き部３２ａが冷媒通路３６になり、第１基板３１と第２基板３２との間に第１金属接合層３４が形成され、第２基板３２と第３基板３３との間に第２金属接合層３５が形成され、冷却板３０が完成する。このとき、金属接合材５１，５２としては、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系又はＡｌ－Ｍｇ系接合材を使用するのが好ましい。これらの接合材を用いた熱圧接合（ＴＣＢ）は、真空雰囲気下、固相線温度以下に加熱した状態で各基板を０．５～２．０ｋｇ／ｍｍ2  の圧力で１～５時間かけて加圧することにより行う。その後、冷却板３０の裏面側から冷媒通路３６の入口３６ａに至る冷媒供給孔４６ａと、冷却板３０の裏面側から冷媒通路３６の出口３６ｂに至る冷媒排出孔４６ｂとを形成すると共に、冷却板３０の表裏を貫通する端子挿通孔４３，４５を形成する（図３（ｅ）参照、図３（ｅ）には、冷媒通路３６の入口３６ａや出口３６ｂ、冷媒供給孔４６ａ、冷媒排出孔４６ｂは現れていないが、これらについては図１を参照）。
　一方、静電電極２２及びヒータ電極２４が埋設され、給電端子２３，２５が取り付けられた静電チャック２０を作製する（図４（ａ）参照）。こうした静電チャック２０は、例えば特開２００６－１９６８６４号公報の記載にしたがって用意することができる。そして、静電チャック２０のウエハ載置面２０ａとは反対側の面と冷却板３０の第１基板３１の表面との間に金属接合材２８を挟み、給電端子２３，２５をそれぞれ端子挿通孔４３，４５に挿通し、静電チャック２０と冷却板３０とを熱圧接合する（図４（ａ）参照）。これにより、静電チャック２０と冷却板３０との間には冷却板－チャック接合層４０が形成され、半導体製造装置用部材１０が完成する（図４（ｂ）参照）。金属接合材２８としては、上述したようにＡｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系又はＡｌ－Ｍｇ系接合材を使用してＴＣＢを行うのが好ましい。
　以上詳述した第１実施形態によれば、冷却板３０は、第１及び第２金属接合層３４，３５によって接合された第１～第３基板３１～３３が上述した緻密質複合材料で作製されており、この緻密質複合材料は、ＡｌＮとの線熱膨張係数差がきわめて小さく、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高い。このため、こうした冷却板３０とＡｌＮセラミック部材である静電チャック２０とを接合した半導体製造装置用部材１０は、低温と高温との間で繰り返し使用したとしても冷却板３０と静電チャック２０とが剥がれることがなく、高い放熱性能を維持したまま、耐用期間が長くなる。また、上述した緻密質複合材料で作製された第１～第３基板３１～３３は、電子ビーム溶接などによる接合が難しく、樹脂接着材で接合すると冷却性能が低下してしまうが、ここでは、金属接合材を用いたＴＣＢにより接合しているため、比較的容易に接合でき、しかも良好な冷却性能が得られる。
　また、第１～第３基板３１～３３は緻密性が十分高いため、冷却板３０の内部に冷却液や冷却ガスを通過させることができ、冷却効率が一層向上する。更に、第１～第３基板３１～３３は、強度が十分高いため、半導体製造装置用部材１０を製造する際の加工や接合に耐えることができるし、使用時の温度変化によって生じる応力にも十分耐えることができる。
［半導体製造装置用部材－第２実施形態］
　以下に、第２実施形態の半導体製造装置用部材１１０について説明する。図６は半導体製造装置用部材１１０の断面図である。
　半導体製造装置用部材１１０は、プラズマ処理を施すシリコン製のウエハＷを吸着可能なＡｌＮ製の静電チャック２０と、線熱膨張係数がＡｌＮと同程度の緻密質複合材料で作製された冷却板１３０と、冷却板１３０と静電チャック２０とを接合する冷却板－チャック接合層４０と、を備えている。
　静電チャック２０は、第１実施形態と同じであるため、第１実施形態と同じ符号を付し、説明を省略する。冷却板１３０は、外径が静電チャック２０と同等かやや大きい円盤状のプレートであり、第１基板１３１と、第２基板１３２と、第１基板１３１と第２基板１３２との間に形成された金属接合層１３４と、冷媒が流通可能な冷媒通路１３６と、を備えている。第１及び第２基板１３１，１３２は、第１実施形態で用いた緻密質複合材料と同じ材料で形成されている。第２基板１３２は、第１基板１３１と向かい合う面に冷媒通路１３６となる溝を有している。金属接合層１３４は、第１基板１３１と第２基板１３２のうち溝１３２ａが設けられた面との間に、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系又はＡｌ－Ｍｇ系の金属接合材を挟んで両基板１３１，１３２を熱圧接合することにより形成されたものである。冷却板１３０には、第１実施形態と同様、冷媒通路１３６の入口及び出口にそれぞれ繋がる冷媒供給孔及び冷媒排出孔が形成されているが、これらの図示は省略する。また、冷却板１３０には、第１実施形態と同様、端子挿通孔４３，４５が形成されている。冷却板－チャック接合層４０は、第１実施形態と同じであるため、説明を省略する。
　半導体製造装置用部材１１０の使用例は、第１実施形態と同じであるため、説明を省略する。
　次に、半導体製造装置用部材１１０の製造例について説明する。図７は半導体製造装置用部材１１０の製造工程図、図８は第２基板１３２の説明図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）はＣ－Ｃ断面図である。まず、上述した緻密質複合材料を用いて、円盤状の薄型プレートである第１及び第２基板１３１，１３２を作製する（図７（ａ）参照）。次に、第２基板１３２のうち第１基板１３１と向かい合う面に冷媒通路１３６となる溝１３２ａを形成する（図７（ｂ）及び図８参照）。溝１３２ａは、マシニングセンタ、ウォータジェット、放電加工などにより形成することができる。次に、第１基板１３１と第２基板１３２の溝１３２ａが形成された面との間に金属接合材６１を挟み（図７（ｃ）参照）、第１及び第２基板１３１，１３２を熱圧接合する（図７（ｄ）参照）。これにより、溝１３２ａが冷媒通路３６になり、第１基板１３１と第２基板１３２との間に金属接合層１３４が形成され、冷却板１３０が完成する。このとき、金属接合材６１としては、上述したようにＡｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系又はＡｌ－Ｍｇ系接合材を使用してＴＣＢを行うのが好ましい。この後の工程すなわち静電チャック２０と冷却板１３０との接合工程は、第１実施形態と同様であるため、その説明を省略する。
　以上詳述した第２実施形態によれば、冷却板１３０は、金属接合層１３４によって接合された第１及び第２基板１３１，１３２が上述した緻密質複合材料で作製されており、この緻密質複合材料は、ＡｌＮとの線熱膨張係数差がきわめて小さく、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高い。このため、こうした冷却板１３０とＡｌＮセラミック部材である静電チャック２０とを接合した半導体製造装置用部材１１０は、低温と高温との間で繰り返し使用したとしても冷却板１３０と静電チャック２０とが剥がれることがなく、高い放熱性能を維持したまま、耐用期間が長くなる。また、上述した緻密質複合材料で作製された第１及び第２基板１３１，１３２は、電子ビーム溶接などによる接合が難しく、樹脂接着材で接合すると冷却性能が低下してしまうが、ここでは、金属接合材を用いたＴＣＢにより接合しているため、比較的容易に接合でき、しかも良好な冷却性能が得られる。
　また、第１及び第２基板１３１，１３２は緻密性が十分高いため、冷却板１３０の内部に冷却液や冷却ガスを通過させることができ、冷却効率が一層向上する。更に、第１及び第２基板１３１，１３２は、強度が十分高いため、半導体製造装置用部材１１０を製造する際の加工や接合に耐えることができるし、使用時の温度変化によって生じる応力にも十分耐えることができる。
［緻密質複合材料］
　上述した実施形態で使用する緻密質複合材料は、含有量の多いものの上位３つが炭化珪素、チタンシリコンカーバイド、炭化チタンであり、この並び順が含有量の多いものから少ないものの順序を示しており、炭化珪素を５１～６８質量％含有し、珪化チタンを含有せず、開気孔率が１％以下のものである。ここでは、含有量は、Ｘ線回折のピークに基づいて求めた値とする。また、開気孔率は、純水を媒体としたアルキメデス法により測定した値とする。
　炭化珪素は、５１～６８質量％含有されている。５１質量％未満しか含有されていない場合には、窒化アルミニウムとの熱膨張係数差が大きくなるため、好ましくない。また、６８質量％を超えると、開気孔率が大きくなったり強度が十分高くならなかったりするため、好ましくない。
　チタンシリコンカーバイドは、炭化珪素より少量含有されており、炭化チタンは、チタンシリコンカーバイドより少量含有されている。チタンシリコンカーバイドとしては、Ｔｉ3ＳｉＣ2（ＴＳＣ）が好ましく、炭化チタンとしては、ＴｉＣが好ましい。例えば、チタンシリコンカーバイドを２７～４０質量％含有し、炭化チタンを４～１２質量％含有していることが好ましい。
　炭化珪素粒子同士の間隙には、チタンシリコンカーバイド及び炭化チタンの少なくとも１つが炭化珪素粒子表面を覆うように存在していることが好ましい。炭化珪素粒子が高頻度に分散している場合、炭化珪素粒子間に気孔が残存しやすくなるが、上述したように炭化珪素粒子表面が他の粒子で覆われていると、その気孔が埋まりやすくなり、緻密且つ高強度な材料となりやすいため、好ましい。
　上述した実施形態で使用する緻密質複合材料は、線熱膨張係数が窒化アルミニウムと同程度である。そのため、この緻密質複合材料で作製された部材と窒化アルミニウムで作製された部材とを接合（例えば金属接合）した場合、低温と高温との間で繰り返し使用したとしても剥離しにくい。具体的には、この緻密質複合材料は、窒化アルミニウムとの４０～５７０℃の平均線熱膨張係数の差が０．５ｐｐｍ／Ｋ以下であることが好ましい。また、この緻密質複合材料の４０～５７０℃の平均線熱膨張係数は５．４～６．０ｐｐｍ／Ｋであることがより好ましい。なお、この緻密質複合材料と同じ条件で、窒化アルミニウムに焼結助剤としてＹ2Ｏ3を５重量％添加した窒化アルミニウム焼結体の４０～５７０℃の平均線熱膨張係数を測定したところ、５．７ｐｐｍ／Ｋであり、焼結助剤なしの窒化アルミニウム焼結体の平均線熱膨張係数を測定したところ、５．２ｐｐｍ／Ｋであった。よって、本発明では両者の間の値である、線熱膨張係数５.５ｐｐｍ／Ｋ（４０～５７０℃）を中心値とし、平均線熱膨張係数の差が０．５ｐｐｍ／Ｋ以下である窒化アルミニウム焼結体の提供を目的とした。
　上述した実施形態で使用する緻密質複合材料は、熱伝導性に優れているが、具体的には熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましい。こうすれば、この緻密質複合材料で作製された部材と窒化アルミニウムで作製された部材とを金属接合した場合、窒化アルミニウムが持つ熱を効率よく逃がすことができる。
　上述した実施形態で使用する緻密質複合材料は、強度に優れているが、具体的には４点曲げ強度が３００ＭＰａ以上であることが好ましい。こうすれば、この緻密質複合材料で作製された部材を冷却板等に適用しやすくなる。
　上述した実施形態で使用する緻密質複合材料の製法は、例えば、（ａ）炭化珪素を４３～５２質量％、炭化チタンを３３～４５質量％含有し、残部が、珪化チタンを１８質量％以下、及び／又は、シリコンを１３質量％以下含有する粉体混合物を作製する工程と、（ｂ）前記粉体混合物を不活性雰囲気下ホットプレスで焼結させることにより、上述した緻密質複合材料を得る工程と、を含むものとしてもよい。
　工程（ａ）では、炭化珪素の原料粉末の粒径は特に限定されないが、平均粒径が２～３５μｍであることが好ましい。また、粗粒（例えば平均粒径１５～３５μｍ）のみを用いてもよいし、細粒（例えば平均粒径２～１０μｍ）のみを用いてもよいし、粗粒と細粒とを混合して用いてもよい。ＳｉＣの平均粒径が２μｍよりも小さい場合、原料中のＳｉＣ比が多い組成ではＳｉＣ粒子の表面積が増加する為に焼結性が低下し、緻密な焼結体が得られにくい。一方、ＳｉＣの平均粒径が３５μｍよりも大きい場合は、焼結性には問題無いが、強度が低下することが懸念される。また、工程（ａ）では、上述したように、原料粉末として炭化珪素、炭化チタン、珪化チタンを用いてもよいが、炭化珪素、炭化チタン、珪化チタン、チタン、シリコンの中から適宜選択して用いてもよい。
　工程（ｂ）では、不活性雰囲気とは、例えば真空雰囲気、窒素ガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気などが挙げられる。また、ホットプレス条件は、上述した緻密質複合材料が得られるように設定すればよい。例えば、ホットプレス時の圧力は１００～４００ｋｇｆ／ｃｍ2が好ましく、２００～３００ｋｇｆ／ｃｍ2がより好ましい。ホットプレス時の温度は１５５０～１８００℃が好ましく、１６００～１７５０℃がより好ましい。圧力と温度との関係は、粉体混合物の組成や原料粉の粒径などにより、この範囲内で適宜設定すればよい。例えば、粉体混合物中の炭化珪素の含有率が低い場合には、粉体混合物は焼結しやすいため、比較的穏やかなホットプレス条件で緻密化する。一方、粉体混合物中の炭化珪素の含有率が高い場合には、粉体混合物は焼結しにくいため、比較的厳しいホットプレス条件で緻密化する。また、炭化珪素が粗粒のみを用いる場合には、比較的厳しいホットプレス条件で緻密化するが、粗粒と細粒を混合して用いる場合には、比較的穏やかなホットプレス条件で緻密化する。なお、焼成時間は、ホットプレス条件に応じて適宜設定すればよいが、例えば１～１０時間の間で適宜設定すればよい。但し、粗粒のみを用いる場合に比べて、粗粒と細粒とを混合して用いた場合の方が、穏やかなホットプレス条件で緻密化する傾向があるため、好ましい。
　工程（ｂ）のホットプレス条件は、例えば、粉体混合物中の炭化珪素が４３質量％以上４７質量％未満の場合、炭化珪素が粗粒か細粒かにかかわらず、１６００～１８００℃で２００～４００ｋｇｆ／ｃｍ2という条件が好ましい。また、粉体混合物中の炭化珪素が４７質量％以上５２質量％以下の場合、炭化珪素が粗粒か細粒かにかかわらず、１６５０～１８００℃で３００～４００ｋｇｆ／ｃｍ2という条件か、１７５０～１８００℃で２５０～４００ｋｇｆ／ｃｍ2という条件が好ましいが、炭化珪素が粗粒と細粒の混合粒であれば、１６５０～１８００℃で３００～４００ｋｇｆ／ｃｍ2という条件か、１７００～１８００℃で２５０～４００ｋｇｆ／ｃｍ2という条件が好ましい。
［半導体製造装置用部材］
　実施例の半導体製造装置用部材１０は、静電チャック２０として、ＡｌＮ製のジョンソン－ラーベックタイプで、直径が２９７ｍｍ、厚み５がｍｍ、誘電体膜厚（静電電極２２からウエハ載置面２０ａまでの厚み）が０．３５ｍｍ、ヒータ電極２４がＮｂコイルのものを用いた。また、冷却板３０として、後述する実験例１５の緻密質材料で作製した第１～第３基板３１～３３を、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系接合材（８８．５重量％のＡｌ、１０重量％のＳｉ、１．５重量％のＭｇを含有し、固相線温度が約５６０℃）を用いてＴＣＢにより接合した。ＴＣＢは、真空雰囲気下、５４０～５６０℃に加熱した状態で各基板を１．５ｋｇ／ｍｍ2  の圧力で５時間かけて加圧することにより行った。得られた冷却板３０は、直径が３４０ｍｍ、厚みが３２ｍｍであった。静電チャック２０と冷却板３０との接合も、同じ接合材を用いてＴＣＢにより行った。冷却板－チャック接合層４０の厚みは０．１２ｍｍであった。一方、比較例の半導体製造装置用部材は、アルミニウム製の第１～第３基板をアクリル樹脂（熱伝導率０．２Ｗ／ｍＫ）により接合した冷却板を用いた以外は、上述した実施例と同様にして作製した。
　そして、実施例の半導体製造装置用部材１０の冷却板３０の冷媒通路３６に温度２５℃の純水（冷媒）を流量１３Ｌ／ｍｉｎを流し、ヒータ電極２４に所定の電力を投入してヒータ電極２４を発熱させたときのウエハ載置面２０ａの温度を表面温度計でモニターした。比較例の半導体製造装置用部材についても、同様にしてモニターした。その結果を表１に示す。表１から、投入電力にかかわらず、実施例の方が比較例よりも冷却性能が優れていることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
［緻密質複合材料］
　以下に、上述した実施形態で使用する緻密質複合材料の好適な適用例について説明する。ＳｉＣ原料は、純度９６．０％以上、平均粒径３２．３μｍ或いは、１６．４μｍ或いは、２．９μｍの市販品を使用した。ＴｉＣ原料は、純度９４．５％以上、平均粒径４.３μｍの市販品を使用した。ＴｉＳｉ2原料は、純度９６．０％以上、平均粒径６.９μｍの市販品を使用した。Ｓｉ原料は、純度９７．０％以上、平均粒径２．１μｍの市販品を使用した。
１．製造手順
・調合
　ＳｉＣ原料、ＴｉＣ原料及びＴｉＳｉ2原料、あるいは、ＳｉＣ原料、ＴｉＣ原料及びＳｉ原料を、表２，３に示す質量％となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット、直径１０ｍｍの鉄芯入りナイロンボールを用いて４時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素気流中１１０℃で乾燥した。その後、３０メッシュの篩に通し、調合粉末とした。尚、秤量した原料約３００ｇを高速流動混合機（粉体投入部の容量１．８Ｌ）に投入し、攪拌羽根の回転数１５００ｒｐｍで混合した場合にも湿式混合と同様の材料特性が得られることを確認した。
・成形
　調合粉末を、２００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で一軸加圧成形し、直径５０ｍｍ、厚さ１５ｍｍ程度の円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納した。
・焼成
　円盤状成形体をホットプレス焼成することにより緻密質焼結材料を得た。ホットプレス焼成では、表２，３に示す焼成温度（最高温度）及びプレス圧力で焼成し、焼成終了まで真空雰囲気とした。焼成温度での保持時間は４時間とした。なお、以下では、ホットプレスをＨＰと略す。
２．各実験例
　表２，３には、各実験例の出発原料組成（質量％）、ＳｉＣ原料の粒径とその割合、ＨＰ焼成条件、ＸＲＤ測定結果から求めた焼結体の構成相とその量比（簡易定量結果）、焼結体の基本特性（開気孔率、嵩密度、４点曲げ強度、線熱膨張係数、熱伝導率）を示した。なお、実験例１～３６のうち、実験例３～７，１０，１２，１３，１５，１６，１８～２１，２３，２４、２６，３３～３６が上述した実施形態で使用するのに適した緻密質複合材料であり、残りは適さない材料である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
３．構成相の簡易定量
　複合材料を乳鉢で粉砕し、Ｘ線回折装置により結晶相を同定した。測定条件はＣｕＫα，４０ｋＶ，４０ｍＡ，２θ＝５～７０°とし、封入管式Ｘ線回折装置（ブルカー・エイエックスエス製　Ｄ８　ＡＤＶＡＮＣＥ）を使用した。また、構成相の簡易定量を行った。この簡易定量は、複合材料に含まれる結晶相の含有量をＸ線回折のピークに基づいて求めた。ここでは、ＳｉＣ、ＴＳＣ（Ｔｉ3ＳｉＣ2）、ＴｉＣ及びＴｉＳｉ2に分けて簡易定量を行い含有量を求めた。簡易定量には、ブルカー・エイエックスエス社の粉末回折データ解析用ソフトウェア「ＥＶＡ」の簡易プロファイルフィッティング機能（ＦＰＭ　Ｅｖａｌ．）を利用した。本機能は定性した結晶相のＩＣＤＤ　ＰＤＦカードのＩ／Ｉcor（コランダムの回折強度に 対する強度比）を用いて構成相の量比を算出するものである。各結晶相のＰＤＦカード番号は、ＳｉＣ：００－０４９－１４２８、ＴＳＣ：０１－０７０－６３９７、ＴｉＣ：０１－０７０－９２５８（ＴｉＣ０．６２）、ＴｉＳｉ2：０１－０７１－０１８７を用いた。なお、表２，３中、「－」はＸＲＤプロファイルにて検出されなかったことを示す。
４．基本特性の測定
（１）開気孔率及び嵩密度
　純水を媒体としたアルキメデス法により測定した。
（２）４点曲げ強度
　ＪＩＳ－Ｒ１６０１に従って求めた。
（３）線熱膨張係数（４０～５７０℃の平均線熱膨張係数）
　ブルカーエイエックスエス（株）製、ＴＤ５０２０Ｓ（横型示差膨張測定方式）を使用し、アルゴン雰囲気中、昇温速度２０℃／分の条件で６５０℃まで２回昇温し、２回目の測定データから４０～５７０℃の平均線熱膨張計数を算出した。標準試料には装置付属のアルミナ標準試料（純度９９．７％、嵩密度３．９ｇ／ｃｍ3、長さ２０ｍｍ）を使用した。このアルミナ標準試料をもう１本用意し、同一条件で線熱膨張係数を測定した値は７．７ｐｐｍ／Ｋであった。尚、本条件で、窒化アルミニウムに焼結助剤としてＹ2Ｏ3を５重量％添加した窒化アルミニウム焼結体の４０～５７０℃の平均線熱膨張係数を測定したところ、５．７ｐｐｍ／Ｋであり、焼結助剤なしの窒化アルミニウム焼結体の平均線熱膨張係数を測定したところ、５．２ｐｐｍ／Ｋであった。
（４）熱伝導率
　レーザーフラッシュ法により測定した。
５．結果
（１）実験例１，２
　実験例１では、平均粒径が１６．４μｍのＳｉＣ原料を使用し、実験例２では、平均粒径が２．９μｍのＳｉＣ原料を使用した以外は、同じ原料組成、同じＨＰ焼成条件で焼成した。調合粉末中のＳｉＣ含有率は４１．２質量％とした。その結果、実験例１，２では、開気孔率０％の緻密質複合材料が得られたものの、窒化アルミニウムとの熱膨張係数差が０．５ｐｐｍ／Ｋを超えてしまった。実験例１，２では、使用したＳｉＣ原料が少なすぎたため、得られた緻密質複合材料中のＳｉＣが４７～４９質量％と低くなりすぎ、熱膨張係数が十分低くならなかったと考えられる。
（２）実験例３～６
　実験例３～５では、異なるＨＰ焼成条件で焼成した以外は、平均粒径が１６．４μｍのＳｉＣ原料を使用し、同じ原料組成の調合粉末を焼成した。調合粉末中のＳｉＣ含有率は４３．１質量％とした。その結果、実験例３～５では、ＳｉＣ含有率５１～５３質量％、開気孔率０％、熱膨張係数６．０ｐｐｍ／Ｋの緻密質複合材料が得られた。これらの４点曲げ強度は３００ＭＰａ以上であり、熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であった。また、実験例６では、平均粒径が２．９μｍのＳｉＣ原料を使用した以外は、実験例５と同じ原料組成、同じＨＰ焼成条件で焼成した。その結果、実験例６では、実験例５と同等の性能を持つ緻密質複合材料が得られた。ここで、代表例として実験例５で得られた緻密質複合材料のＳＥＭ像（反射電子像）とＸＲＤプロファイルを図９及び図１０にそれぞれ示す。図９から、ＳｉＣ粒子の表面はＴＳＣ及びＴｉＣの少なくとも１つによって覆われていることがわかる。なお、他の実験例についても同様のＳＥＭ像及びＸＲＤプロファイルが得られた。
（３）実験例７～１２
　実験例７～１２では、異なるＨＰ焼成条件で焼成した以外は、平均粒径が１６．４μｍのＳｉＣ原料を使用し、同じ原料組成の調合粉末を焼成した。調合粉末中のＳｉＣ含有率は４９．２質量％とした。その結果、実験例７，１０，１２では、ＳｉＣ含有率５９～６４質量％、開気孔率０．２～０．９％、熱膨張係数５．８ｐｐｍ／Ｋの緻密質複合材料が得られた。これらの４点曲げ強度は３００ＭＰａ以上であり、熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であった。一方、実験例８，９，１１では、熱膨張係数５．８ｐｐｍ／Ｋの複合材料が得られたが、開気孔率が１％を超えていた。実験例８，９では、ＨＰ焼成条件として温度１７００℃、実験例１１では、ＨＰ焼成条件として温度１７５０℃を採用したが、いずれもプレス圧力が不足していたため開気孔率が大きくなったと思われる。なお、実験例７，１０，１２についても図９及び図１０と同様のＳＥＭ像及びＸＲＤプロファイルが得られた。
（４）実験例１３～１８
　実験例１３～１８では、異なるＨＰ焼成条件で焼成した以外は、平均粒径１６．４μｍのＳｉＣ原料と平均粒径２．９μｍのＳｉＣ原料とを６５：３５（質量比）で混合したＳｉＣを使用し、同じ原料組成の調合粉末を焼成した。調合粉末中のＳｉＣ含有率は４９．２質量％とした。その結果、実験例１３，１５，１６，１８では、ＳｉＣ含有率６０～６３質量％、開気孔率０～０．９％、熱膨張係数５．７～５．８ｐｐｍ／Ｋの緻密質複合材料が得られた。これらの４点曲げ強度は３００ＭＰａ以上であり、熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であった。一方、実験例１４，１７では、熱膨張係数５．７～５．８ｐｐｍ／Ｋの複合材料が得られたが、開気孔率が１％を超えていた。実験例１４では、ＨＰ焼成条件として温度１７００℃、実験例１７では、ＨＰ焼成条件として温度１７２５℃を採用したが、いずれもプレス圧力が不足していたため開気孔率が大きくなったと考えられる。ここで、代表例として実験例１５で得られた緻密質複合材料のＳＥＭ像（反射電子像）とＸＲＤプロファイルを図１１及び図１２にそれぞれ示す。図１１から、ＳｉＣ粒子の表面はＴＳＣ及びＴｉＣの少なくとも１つによって覆われていることがわかる。なお、実験例１３，１６，１８についても図１１及び図１２と同様のＳＥＭ像及びＸＲＤプロファイルが得られた。
　ここで、実験例１５と実験例９とを対比すると、実験例１５では粗粒と細粒とが入り交じったＳｉＣ原料を用いたのに対して、実験例９では粗粒のみのＳｉＣ原料を用いたことが異なるが、それ以外は、同じ原料組成、同じＨＰ焼成条件で調合粉末を焼成した。その結果、実験例９の焼結体は十分緻密化しなかった（開気孔率１．９％）が、実験例１５の焼結体は十分緻密化した（開気孔率が０．４％）。この結果から、粗粒と細粒とが入り交じったＳｉＣ原料を使用した方が、粗粒のみのＳｉＣ原料を使用した場合に比べて緻密化しやすい傾向があるといえる。
（５）実験例１９，２０
　実験例１９，２０では、異なるＳｉＣ原料を用いた以外は、同じ原料組成の調合粉末を、同じＨＰ焼成条件で焼成した。実験例１９では、平均粒径３２．３μｍのＳｉＣ原料と平均粒径２．９μｍのＳｉＣ原料とを６５：３５（質量比）で混合したＳｉＣを使用し、実験例２０では、平均粒径３２．３μｍのＳｉＣ原料と平均粒径２．９μｍのＳｉＣ原料とを５５：４５（質量比）で混合したＳｉＣを使用した。調合粉末中のＳｉＣ含有率は４９．２質量％とした。その結果、ＳｉＣ含有率６４～６６質量％、開気孔率０．５～０．８％、熱膨張係数５．７～５．８ｐｐｍ／Ｋの緻密質複合材料が得られた。これらの４点曲げ強度は３００ＭＰａ以上であり、熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であった。なお、実験例１９，２０についても図１１及び図１２と同様のＳＥＭ像及びＸＲＤプロファイルが得られた。
　ここで、実験例１７と実験例１９とを対比すると、実験例１７では平均粒径が１６．４μｍのＳｉＣ原料を用いたのに対して、実験例１９では平均粒径が３２．３μｍのＳｉＣ原料を用いたことが異なるが、それ以外は、同じ原料組成、同じＨＰ焼成条件で調合粉末を焼成した。その結果、実験例１７の焼結体は十分緻密化しなかった（開気孔率１．７％）が、実験例１９の焼結体は十分緻密化した（開気孔率０．８％）。この結果から、平均粒径の大きな粗粒のＳｉＣ原料を使用した方が、平均粒径の小さな粗粒のＳｉＣ原料を使用した場合に比べて緻密化しやすい傾向があるといえる。特にＳｉＣ原料の量が多い場合において、粗粒のＳｉＣ量の割合を多くすることが緻密化に有効となる。
（６）実験例２１～２６
　実験例２１～２６では、異なるＨＰ焼成条件で焼成した以外は、平均粒径１６．４μｍのＳｉＣ原料と平均粒径２．９μｍのＳｉＣ原料とを６５：３５（質量比）で混合したＳｉＣを使用し、同じ原料組成の調合粉末を焼成した。調合粉末中のＳｉＣ含有率は５１．４質量％とした。その結果、実験例２１，２３，２４，２６では、ＳｉＣ含有率６６～６８質量％、開気孔率０．２～０．９％、熱膨張係数５．４～５．５ｐｐｍ／Ｋの緻密質複合材料が得られた。これらの４点曲げ強度は３００ＭＰａ以上であり、熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であった。一方、実験例２２，２５では、熱膨張係数５．５ｐｐｍ／Ｋの複合材料が得られたが、開気孔率が１％を超えていた。実験例２２では、ＨＰ焼成条件として温度１７００℃、実験例２５では、ＨＰ焼成条件として温度１７５０℃を採用したが、いずれもプレス圧力が不足していたため開気孔率が大きくなったと考えられる。なお、実験例２１，２３，２４，２６についても図１１及び図１２と同様のＳＥＭ像及びＸＲＤプロファイルが得られた。
（７）実験例２７～３２
　実験例２７～３２では、異なるＨＰ焼成条件で焼成した以外は、平均粒径１６．４μｍのＳｉＣ原料と平均粒径２．９μｍのＳｉＣ原料とを６５：３５（質量比）で混合したＳｉＣを使用し、同じ原料組成の調合粉末を焼成した。調合粉末中のＳｉＣ含有率は５３．８質量％とした。その結果、実験例２７～３２では、ＳｉＣ含有率６８～７２質量％、熱膨張係数５．２～５．３ｐｐｍ／Ｋの複合材料が得られたが、開気孔率は１％を超えていた。実験例２７～３２では、使用したＳｉＣ原料が多すぎたため、ＨＰ焼成でも十分に焼結せず、開気孔率が高くなってしまったと思われる。
（８）実験例３３～３６
　実験例３３～３６では、原料にＴｉＳｉ2を使用せず、ＴｉＣとＳｉを用い、平均粒径１６．４μｍのＳｉＣ原料と平均粒径２．９μｍのＳｉＣ原料とを６５：３５（質量比）で混合したＳｉＣを使用し、ＳｉＣ：ＴｉＣ：Ｓｉ＝４３．２：４４．２：１２．６（質量比）の原料組成の調合粉末を異なるＨＰ焼成条件で焼成した。その結果、ＳｉＣ含有率６１～６３質量％、開気孔率０．１～０．９％、熱膨張係数５．８～５．９ｐｐｍ／Ｋの緻密質複合材料が得られた。これらの４点曲げ強度は３００ＭＰａ以上であり、熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であった。
　ここで、実験例１４、１７と実験例３３，３４とを対比すると、原料の種類と組成が異なるが、それ以外は、同じＨＰ焼成条件で調合粉末を焼成した。その結果、実験例１４、１７の焼結体は十分緻密化しなかったが、実験例３３，３４の焼結体は十分緻密化した。実験例３３，３４と実験例１４、１７の焼結体のＳｉＣ含有量は同等であることから、原料のＳｉＣ、ＴｉＳｉ2を減量し、代わりにＴｉＳｉ2よりも平均粒径の小さなＴｉＣ、Ｓｉ原料を用いてＳｉ、Ｔｉ、Ｃ成分量を調整することによって、より緻密化しやすくなる傾向があることが分かった。
（９）まとめ
　実験例３～７，１０，１２，１３，１５，１６，１８～２１，２３，２４、２６，３３～３６で得られた緻密質複合材料は、開気孔率が１％以下で、線熱膨張係数が窒化アルミニウムとほとんど同じ（４０～５７０℃で５．４～６．０ｐｐｍ／Ｋ）であり、熱伝導率、緻密性及び強度が十分高かった。このため、こうした緻密質複合材料からなる第１板材と、窒化アルミニウムからなる第２板材とを金属接合した半導体製造装置用部材は、低温と高温との間で繰り返し使用されたとしても、第１部材と第２部材とが剥がれることがないため、耐用期間が長くなる。これらの実験例をみると、緻密質複合材料を得るための調合粉末については、ＳｉＣは４３～５２質量％、ＴｉＣは３３～４５質量％、ＴｉＳｉ2は１４～１８質量％の範囲に入り、緻密質複合材料については、ＳｉＣは５１～６８質量％、ＴＳＣは２７～４０質量％、ＴｉＣは４～１２質量％の範囲に入ることがわかる。また、実験例３３～３６の結果から、ＳｉＣ、ＴｉＳｉ2原料の一部或いは全量をＴｉＣ、Ｓｉのような原料で代替することによっても、同等の特性を有する緻密質複合材が発現できることがわかる。この場合、調合粉末については、ＳｉＣは４３～５２質量％、炭化チタンは３３～４５質量％の範囲に入り、残部は、珪化チタンが１８質量％以下、及び／又は、Ｓｉが１３質量％以下の範囲に入る。
　本出願は、２０１３年３月２５日に出願された日本国特許出願第２０１３－０６１８５６号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。
　本発明の冷却板は、例えば、窒化アルミニウム製の静電チャックやサセプターなどに金属接合される冷却板に用いられる。
１０　半導体製造装置用部材、２０　静電チャック、２０ａ　ウエハ載置面、２２　静電電極、２３　給電端子、２４　ヒータ電極、２５　給電端子、２８　金属接合材、３０　冷却板、３１　第１基板、３２　第２基板、３２ａ　打ち抜き部、３３　第３基板、３４　第１金属接合層、３５　第２金属接合層、３６　冷媒通路、３６ａ　入口、３６ｂ　出口、４０　冷却板－チャック接合層、４３　端子挿通孔、４５　端子挿通孔、４６ａ　冷媒供給孔、４６ｂ　冷媒排出孔、５１　金属接合材、５２　金属接合材、６１　金属接合材、１１０　半導体製造装置用部材、１３０　冷却板、１３２　第２基板、１３２ａ　溝、１３４　金属接合層、１３６　冷媒通路。

Claims (13)

  1. 　内部に冷媒通路が形成され、ＡｌＮセラミック部材の冷却に用いられる冷却板であって、
    　含有量の多いものの上位３つが炭化珪素、チタンシリコンカーバイド、炭化チタンであり、この並び順が含有量の多いものから少ないものの順序を示しており、前記炭化珪素を５１～６８質量％含有し、珪化チタンを含有せず、開気孔率が１％以下である緻密質複合材料で作製された第１基板と、
    　前記緻密質複合材料で作製され、前記冷媒通路と同じ形状となるように打ち抜かれた打ち抜き部を有する第２基板と、
    　前記緻密質複合材料で作製された第３基板と、
    　前記第１基板と前記第２基板との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合することにより両基板間に形成された第１金属接合層と、
    　前記第２基板と前記第３基板との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合することにより両基板間に形成された第２金属接合層と、
    　を備えた冷却板。
  2. 　内部に冷媒通路を有し、ＡｌＮセラミック部材の冷却に用いられる冷却板であって、
    　含有量の多いものの上位３つが炭化珪素、チタンシリコンカーバイド、炭化チタンであり、この並び順が含有量の多いものから少ないものの順序を示しており、前記炭化珪素を５１～６８質量％含有し、珪化チタンを含有せず、開気孔率が１％以下である緻密質複合材料で作製された第１基板と、
    　前記緻密質複合材料で作製され、前記第１基板と向かい合う面に前記冷媒通路となる溝を有する第２基板と、
    　前記第１基板と前記第２基板のうち前記溝が設けられた面との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合することにより形成された金属接合層と、
    　を備えた冷却板。
  3. 　前記金属接合層は、前記金属接合材としてＭｇを含有するかＳｉ及びＭｇを含有するアルミニウム合金の接合材を採用し、該接合材の固相線温度以下の温度で熱圧接合することにより形成されたものである、
    　請求項１又は２に記載の冷却板。
  4. 　前記緻密質複合材料は、前記チタンシリコンカーバイドを２３～４０質量％、前記炭化チタンを４～１２質量％含有する、
    　請求項１～３のいずれか１項に記載の冷却板。
  5. 　前記緻密質複合材料は、前記炭化珪素粒子同士の間隙に、前記チタンシリコンカーバイド及び前記炭化チタンの少なくとも１つが前記炭化珪素粒子表面を覆うように存在している、
    　請求項１～４のいずれか１項に記載の冷却板。
  6. 　前記緻密質複合材料は、ＡｌＮとの４０℃～５７０℃の平均線熱膨張係数の差が０．５ｐｐｍ／Ｋ以下である、
    　請求項１～５のいずれか１項に記載の冷却板。
  7. 　前記緻密質複合材料は、４０℃～５７０℃の平均線熱膨張係数が５．４～６．０ｐｐｍ／Ｋである、
    　請求項１～６のいずれか１項に記載の冷却板。
  8. 　前記緻密質複合材料は、熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、４点曲げ強度が３００ＭＰａ以上である、
    　請求項１～７のいずれか１項に記載の冷却板。
  9. 　内部に冷媒通路が形成され、ＡｌＮセラミック部材の冷却に用いられる冷却板を製造する方法であって、
    （ａ）含有量の多いものの上位３つが炭化珪素、チタンシリコンカーバイド、炭化チタンであり、この並び順が含有量の多いものから少ないものの順序を示しており、前記炭化珪素を５１～６８質量％含有し、珪化チタンを含有せず、開気孔率が１％以下である緻密質複合材料を用いて、第１～第３基板を作製する工程と、
    （ｂ）前記第２基板の一方の面から他方の面まで前記冷媒通路と同じ形状となるように打ち抜いて前記第２基板に打ち抜き部を形成する工程と、
    （ｃ）前記第１基板と前記第２基板の一方の面との間および前記第３基板と前記第２基板の他方の面との間にそれぞれ金属接合材を挟んで前記第１～第３基板を熱圧接合する工程と、
    　を含む冷却板の製法。
  10. 　内部に冷媒通路を有し、ＡｌＮセラミック部材の冷却に用いられる冷却板を製造する方法であって、
    （ａ）含有量の多いものの上位３つが炭化珪素、チタンシリコンカーバイド、炭化チタンであり、この並び順が含有量の多いものから少ないものの順序を示しており、前記炭化珪素を５１～６８質量％含有し、珪化チタンを含有せず、開気孔率が１％以下である緻密質複合材料を用いて、第１基板及び第２基板を作製する工程と、
    （ｂ）前記第２基板の一方の面に前記冷媒通路となる溝を形成する工程と、
    （ｃ）前記第１基板と前記第２基板のうち前記溝が設けられた面との間に金属接合材を挟んで両基板を熱圧接合する工程と、
    　を含む冷却板の製法。
  11. 　前記工程（ｃ）では、前記金属接合材としてＭｇを含有するかＳｉ及びＭｇを含有するアルミニウム合金の接合材を採用し、該接合材の固相線温度以下の温度で熱圧接合する、
    　請求項９又は１０に記載の冷却板の製法。
  12. 　静電電極及びヒータ電極を内蔵したＡｌＮ製の静電チャックと、
    　請求項１～８のいずれか１項に記載の冷却板と、
    　前記冷却板の前記第１基板の表面と前記静電チャックとの間に金属接合材を挟んで両者を熱圧接合することにより形成された冷却板－チャック接合層と、
    　を備えた半導体製造装置用部材。
  13. 　前記冷却板－チャック接合層は、前記金属接合材としてＭｇを含有するかＳｉ及びＭｇを含有するアルミニウム合金の接合材を採用し、該接合材の固相線温度以下の温度で熱圧接合することにより形成されたものである、
    　請求項１２に記載の半導体製造装置用部材。
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