CN104237437A - 对二氯苄的气相色谱检测方法 - Google Patents

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向世炎
陈冲
夏博
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QIANJIANG XINYIHONG ORGANIC CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种对二氯苄的气相色谱检测方法，该方法包括将待测样品溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品溶液的气相色谱图；利用N2000色谱工作站的积分功能，使用面积归一法算出对二氯苄的纯度；所述气相色谱的条件包括：安捷伦DB-23毛细管色谱柱，规格为：50m×0.25mm×0.50μm；检测室温度：235℃；汽化室温度：235℃；载气为氮气。该方法分析结果准确，谱图分析清楚，能够有效指导日常生产安排，降低生产消耗，节约生产成本。

Description

对二氯苄的气相色谱检测方法
技术领域：
本发明涉及一种对二氯苄的气相色谱检测方法。
背景技术：
对二氯苄用作有机合成中间体用途很广，用对二氯苄加碱合成对苯二甲醇；与乌洛托品合成对苯二甲醛；与甲醇钠反应合成对苯二甲基二甲醚；以对二氯苄为交联剂，合成聚砜中空纤维纳滤复合膜；昆明化工研究所最早合成新酚树脂，此树脂用于航空电子线路板涂抹，也用于耐磨材料合成，可以用于制造航海汽艇材料，国内应用量较小。国内在合成对苯二苄醚、甲醚菊酯、1,4-二苯上有一定的使用量。有人在合成洛索洛酚钠的中间体-对溴甲基苯丙酸上作为起始原料，反应工序明显减少，废水量也很少。另外在染料、污水处理剂合成上也有广泛应用。
由于对二氯苄的检测没有国家标准，所以在参照了GB/T 6678—2003化工产品采样总则；GB/T 6680—2003化工产品采样通则；GB/T 9722—1988化学试剂气相色谱法通则之后，本公司制订了适合对二氯苄检验的企业标准。
在经过长时间的生产实践和对色谱图的分析，发现以DB-5色谱柱难以将物质组分进行清晰、准确的分析，造成分析结果不稳定，不能够准确指导正常的工艺生产。于是，在本公司相关技术人员和分析人员的多方试验下，发现用DB-23色谱柱可以在色谱图上将物质组分进行明确分离，而且重复性好。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种对二氯苄的气相色谱检测方法，该方法不仅分析速度快，而且检测灵敏度高，分析结果准确。
本发明提供一种对二氯苄的气相色谱检测方法，包括如下步骤：
(1)设定仪器工作条件：柱箱温度：120-230℃，汽化室温度：235℃，检测室温度：235℃，色谱气压表设定：氮气：0.08MPa，氢气：0.04MPa，空气：0.12MPa；载气流速：35ml/min；
(2)进样：用微量进样器进样，开始检测并记录色谱图；
(3)结果表征：利用N2000色谱工作站的积分功能，使用面积归一法算出对二氯苄的纯度。
所述气相色谱检测方法采用的色谱柱是安捷伦DB-23毛细管色谱柱，规格为：50m×0.25mm×0.50μm。
所述气相色谱检测方法采用的检测器是氢火焰离子化检测器。
所述柱相温度采用程序升温，升温速度为15℃/分钟。
所述待测样品溶液的溶剂为丙酮。
所述待测样品对二氯苄与丙酮的体积比1:2。
所述微量进样器为10μL微量进样器。
所述气相色谱检测方法的分流比：1/30。
将待测样品对二氯苄溶于丙酮溶剂，进行气相色谱分析，以得到待测样品对二氯苄的气相色谱图，借助分析软件，采用面积归一法确定所述气相色谱图中对二氯苯的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后所有峰的总面积的百分比。
本发明的有益效果是：该方法分析速度快、结果准确，谱图分析清楚，能够有效的指导日常生产安排，降低生产消耗，节约生产成本；改用安捷伦DB-23毛细管色谱柱，规格为：50m×0.25mm×0.50μm，物料的出峰时间和峰值稳定，重复性好。
附图说明：
图1图2分别为工业生产对二氯苄样品两次测试的气相色谱图。
具体实施方式：
一种对二氯苄的气相色谱检测方法，该方法包括以下步骤
1、试剂和仪器
试剂：工业生产的对二氯苄、丙酮(AR级)。
仪器：带程序升温功能的毛细管气相色谱仪；装有N2000色谱工作站的电脑；10μL微量进样器；安捷伦DB-23毛细管色谱柱，规格为：50m×0.25mm×0.50μm；氢火焰离子化检测器。
2、检测步骤
(1)设定仪器工作条件：柱箱温度：120-230℃；汽化室温度：235℃；检测室温度：235℃；色谱气压表设定：氮气：0.08MPa，氢气：0.04MPa，空气：0.12MPa；
(2)进样：用微量进样器进样，开始检测并记录色谱图；
(3)结果表征：利用N2000色谱工作站的积分功能，使用面积归一法算出对二氯苄的纯度。
所述气相色谱检测方法采用的色谱柱是安捷伦DB-23毛细管色谱柱，规格为：50m×0.25mm×0.50μm。
所述气相色谱检测方法采用的检测器是氢火焰离子化检测器。
所述柱相温度采用程序升温，升温速度为15℃/分钟。
所述待测样品溶液的溶剂为丙酮。
所述待测样品对二氯苄与丙酮的体积比1:2。
所述微量进样器为10μL微量进样器。
所述气相色谱检测方法的分流比：1/30。
将待测样品对二氯苄溶于丙酮溶剂，进行气相色谱分析，以得到待测样品对二氯苄的气相色谱图，借助分析软件，采用面积归一法确定所述气相色谱图中对二氯苯的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比。该百分比即为待测样品对二氯苄的百分含量，即对二氯苄的纯度。所述气相色谱图中对二氯苄的特征峰的确定方法可以采用本领域所公知的各种方法。例如，可以在相同色谱条件下，对对二氯苄的标准品进行分析，从而确定该条件下，对二氯苄的保留时间和特征峰，并通过与待测样品的气相色谱图进行对比得到待测样品中对二氯苄的特征峰，进而确定其峰面积。
实施例1
工业生产对二氯苄的气相色谱分析：取工业生产的对二氯苄样品与丙酮按照1:2的体积比混溶。参照操作条件设定气相色谱的条件，柱箱温度：120-230℃，柱箱温度采用程序升温，步骤如下：初始温度120℃，保持2分钟，以15℃/分钟的速度升温至230℃，230℃保持20分钟；汽化室温度：235℃；检测室温度：235℃；色谱气压表设定：氮气：0.08MPa，氢气：0.04MPa，空气：0.12MPa；分流比：1/30；设定好气相色谱的条件，待基线稳定后，用10μL微量进样器从进样口进样，进样量为0.4μL，待完成程序升温的所有步骤后，利用工作站生成的色谱图及工作站的积分功能，使用面积归一法计算出对二氯苄的纯度；平行测定两次，两次平行测定结果之差不得大于0.1％。
用气相色谱法平行测定两次工业生产的对二氯苄，得到对二氯苄的气相色谱图，见附图1和附图2，借助分析软件，采用面积归一法确定待测样品对二氯苯的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比。平行测定两次，两次测定后的分析结果依次见表1和表2，第一次测定结果如表1：对二氯苄的保留时间为5.515min，对二氯苄的峰面积百分含量达99.3077％，第二次测定结果如表2：对二氯苄的保留时间为5.552min，对二氯苄的峰面积百分含量达99.3006％。
表1为第一次测定对二氯苄气相色谱的分析结果：
峰号 保留时间(min) 峰高 峰面积 含量(％)
1 4.173 65.263 221.811 0.0409
2 4.357 31.895 77.626 0.0143
3 4.748 73.276 246.363 0.0454
4 4.923 269.105 1989.653 0.3666
5 5.365 44.625 115.000 0.0212
6 5.515 125679.672 539007.813 99.3077
7 6.448 457.947 1036.150 0.1909
8 6.607 30.800 71.100 0.0131
总计 126652.584 542765.514 100.0000
表2为第二次测定对二氯苄气相色谱的分析结果：
峰号 保留时间(min) 峰高 峰面积 含量(％
1 4.185 406.592 487.990 0.0662
2 4.373 136.243 315.250 0.0428
3 4.640 140.163 330.700 0.0449
4 4.93 327.478 2297.500 0.3119
5 5.385 31.784 56.750 0.0077
6 5.552 157922.844 731557.438 99.3006
7 6.467 760.360 1502.400 0.2039
8 6.623 78.609 161.700 0.0219
总计 159804.074 736709.728 100.0000
取工作站中采用面积归一法确定待测样品对二氯苯的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比做为对二氯苄纯度。对二氯苄两次测定值的比较如表3。测定值是：对二氯苯的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比，用来表示待测样品对二氯苄的纯度。
表3为对二氯苄两次测定值的比较
本公司采用现在的色谱分析方法及色谱柱后物料的出峰时间和峰值稳定，重复性好，关键组分对二氯苄分离彻底，纯度达到99.3％以上。

Claims (8)

1.一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)设定仪器工作条件：柱箱温度：120-230℃，汽化室温度：235℃；检测室温度：235℃；色谱气压表设定：氮气：0.08MPa，氢气：0.04MPa，空气：0.12MPa；载气流速：35ml/min；
(2)进样：用微量进样器进样，开始检测并记录色谱图；
(3)结果表征：利用N2000色谱工作站的积分功能，使用面积归一法算出对二氯苄的纯度。
2.根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：所述气相色谱检测方法采用的色谱柱是安捷伦DB-23毛细管色谱柱，规格为：50m×0.25mm×0.50μm。
3.根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：所述气相色谱检测方法采用的检测器是氢火焰离子化检测器。
4.根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：柱相温度采用程序升温，升温速度为15℃/分钟。
5.根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：所述待测样品溶液的溶剂为丙酮。
6.根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：所述待测样品对二氯苄与丙酮的体积比为1:2。
7.根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：所述微量进样器为10μL微量进样器。
8.根据权利要求1所述一种对二氯苄的气相色谱检测方法，其特征在于：所述气相色谱检测方法的分流比：1/30。
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