CN105628802A - 一种医药级乙醇挥发性杂质的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种医药级乙醇挥发性杂质的测定方法，精密量取对照溶液(a)、(b)、(c)、(d)和供试品溶液(a)、(b)各1μl，分别注入气相色谱仪，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液，启示温度35℃，维持5分钟后以15℃/min的速度升温至180℃，维持10分钟，进样测定，记录色谱图并记录峰面积，乙醛和乙缩醛的总含量％＝0.001*AE/AT+0.003％*CE/Cr，苯含量％＝0.0002％/BT，其中，AE为供试品溶液(a)中乙醛的峰面积，AT为对照溶液(b)中乙醛的峰面积，CE为供试品溶液(a)中乙缩醛的峰面积，Cr为对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积，BT为对照溶液中苯的峰面积，测定时间短，精度准确，便于应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学试剂的测定方法，尤其是一种医药级乙醇挥发性杂质的测定方法。
背景技术
乙醇俗称酒精，它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。乙醇的用途很广，可用乙醇来制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。医疗上也常用体积分数为70％—75％的乙醇作消毒剂等。
现阶段，对于乙醇中挥发性杂质的测定方法通常按照药典的方法进行，即使用气相色谱法测定，但这种方法分析测定时间较长，检测一个样品的出峰时间在43分钟以上，且每次检测样品，都要重新配制对照品检测成本高，工作效率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种医药级乙醇挥发性杂质的快速测定方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种医药级乙醇挥发性杂质的测定方法，具备步骤如下：
(1)精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(a)；
(2)精密量取乙醛50μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(b)；
(3)精密量取乙缩醛150μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，至10ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(c)；
(4)精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(d)；
(5)另取一份对照品(a)与两份对照品(b)配成对照品(e)；
(6)精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置500ml量瓶中，加纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(f)；注：所用纯品乙醇溶剂为不含被测挥发性杂质的无水乙醇；
(7)取供试品作为供试品溶液(a)；
(8)精密量取对照溶液(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)和供试品溶液(a)各1μl，分别注入气相色谱仪，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液，毛细管柱起始温度35℃，维持5分钟后以15℃/min的速度升温至180℃，维持10分钟，进样口温度200℃，检测温度280℃进样测定，记录色谱图并记录峰面积，供试品(a)如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的0.5倍(0.02％)，乙醛和乙缩醛的总含量％＝0.001*AE/Ar+0.003％*CE/Cr，苯含量％＝0.0002％*BE/Br，其中，AE为供试品溶液(a)中乙醛的峰面积，Ar为对照溶液(b)中乙醛的峰面积，CE为供试品溶液(a)中乙缩醛的峰面积，Cr为对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积，BE为供试品中的苯峰面积，Br为对照溶液中苯的峰面积；供试品溶液(a)中其它各杂质峰面积的总和不得大于对照品溶液(x)中4-甲基-2戊醇的峰面积；(9)取不同批次的供试品溶液(a)1μl，分别注入气象色谱仪，使用上述对照溶液数据及标准进行计算。
本发明的有益效果是：
上述医药级乙醇挥发性杂质的测定方法，对照实验数据可重复使用，只需对每一批供试品直接测定，测定时间短，精度准确，便于应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种医药级乙醇挥发性杂质的测定方法，具备步骤如下：
(1)精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(a)；
(2)精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(b)；
(3)精密量取乙缩醛150μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，至10ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(c)；
(4)精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(d)；
(5)另取一份对照品(a)与两份对照品(b)配成对照品(e)；
(6)精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置500ml量瓶中，加纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(f)；注：所用纯品乙醇溶剂为不含被测挥发性杂质的无水乙醇；
(7)取供试品作为供试品溶液(a)；
(8)精密量取对照溶液(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)和供试品溶液(a)各1μl，分别注入气相色谱仪，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液，毛细管柱起始温度35℃，维持5分钟后以15℃/min的速度升温至180℃，维持10分钟，进样口温度200℃，检测温度280℃进样测定，记录色谱图并记录峰面积，供试品(a)如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的0.5倍(0.02％)，乙醛和乙缩醛的总含量％＝0.001*AE/Ar+0.003％*CE/Cr，苯含量％＝0.0002％*BE/Br，其中，AE为供试品溶液(a)中乙醛的峰面积，Ar为对照溶液(b)中乙醛的峰面积，CE为供试品溶液(a)中乙缩醛的峰面积，Cr为对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积，BE为供试品中的苯峰面积，Br为对照溶液中苯的峰面积；供试品溶液(a)中其它各杂质峰面积的总和不得大于对照品溶液(x)中4-甲基-2戊醇的峰面积；
(9)取不同批次的供试品溶液(a)1μl，分别注入气象色谱仪，使用上述对照溶液数据及标准进行计算。
上述实施例中乙醇挥发性杂质的测定方法
1与药典比较
①药典配制对照品，使用待测样品(供试品)配制，对于多批次检测乙醇·费时、费力、工作量大；本发明使用不会有被测挥发性杂志的高纯度乙醇配制对照品，对照品数据可重复利用，减小检测工作量，省时、省力。
②本发明方法保证色谱分离度的基础上改进气象色谱条件，从43分钟减少到14分钟，提高检测效率。
2可重复及精确性
| 甲醇 | 乙醛 | 乙缩醛 | 苯 | 4-甲基-2-戊醇 |
| ① | 86.2 | 1.7 | 14.9 | 3 | 317 |
| ② | 87.9 | 1.8 | 14.5 | 2.9 | 319 |
| ③ | 88.1 | 1.8 | 14.6 | 2.9 | 320 |
| ④ | 87.8 | 1.9 | 14.8 | 3.1 | 318 |
| ⑤ | 86.8 | 1.8 | 14.5 | 3.2 | 319 |
| ⑥ | 88 | 1.8 | 14.7 | 3.3 | 320 |
| 平均值 | 87.5 | 1.8 | 14.7 | 3.1 | 318 |
| 方差 | 0.5057 | 0.0048 | 0.0224 | 0.0224 | 1.2381 |
| 标准偏差 | 0.7789 | 0.0753 | 0.1633 | 0.1633 | 1.1690 |
| 变异系数 | 0.0089 | 0.0418 | 0.0111 | 0.0527 | 0.0037 |
3.准确度
(1)本发明加标回收实验：
| 加标回收率 | 甲醇 | 乙醛 | 乙缩醛 | 苯 | 4-甲基-2-戊醇 |
| 检出量(mg/L) | 81.1 | 7.6 | 26.2 | 1.81 | 244.1 |
| 加入量(mg/L) | 79 | 7.8 | 24.9 | 1.75 | 243 |
| 回收率 | 102.6 | 97.4 | 105.2 | 10.4 | 100.3 |
| 检出量(mg/L) | 149.8 | 14.95 | 51.3 | 3.49 | 472.9 |
| 加入量(mg/L) | 150.2 | 14.9 | 50 | 3.48 | 475.8 |
| 回收率 | 99.7 | 100.3 | 102.6 | 100.29 | 99.4 |
(2)本发明与药典方法检测结果比较：
上述参照实施例对该一种医药级乙醇挥发性杂质的测定方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种医药级乙醇挥发性杂质的测定方法，其特征在于：具备步骤如下：
(1)精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(a)；
(2)精密量取乙醛50μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(b)；
(3)精密量取乙缩醛150μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，至10ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(c)；
(4)精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(d)；
(5)另取一份对照品(a)与两份对照品(b)配成对照品(e)；
(6)精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置500ml量瓶中，加纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(f)；注：所用纯品乙醇溶剂为不含被测挥发性杂质的无水乙醇；
(7)取供试品作为供试品溶液(a)；
(8)精密量取对照溶液(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)和供试品溶液(a)各1μl，分别注入气相色谱仪，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液，毛细管柱起始温度35℃，维持5分钟后以15℃/min的速度升温至180℃，维持10分钟，进样口温度200℃，检测温度280℃进样测定，记录色谱图并记录峰面积，供试品(a)如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的0.5倍(0.02％)，乙醛和乙缩醛的总含量％＝0.001*AE/Ar+0.003％*CE/Cr，苯含量％＝0.0002％*BE/Br，其中，AE为供试品溶液(a)中乙醛的峰面积，Ar为对照溶液(b)中乙醛的峰面积，CE为供试品溶液(a)中乙缩醛的峰面积，Cr为对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积，BE为供试品中的苯峰面积，Br为对照溶液中苯的峰面积；供试品溶液(a)中其它各杂质峰面积的总和不得大于对照品溶液(x)中4-甲基-2戊醇的峰面积；(9)取不同批次的供试品溶液(a)1μl，分别注入气象色谱仪，使用上述对照溶液数据及标准进行计算。
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