CN104178171A - 一种掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于荧光粉领域，其公开了一种掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉及其制备方法；该荧光粉的化学通式为Ca_1-y-zSe:yYb³⁺,zHo³⁺，y的取值范围为0.001～0.1，z的取值范围为0.004～0.06。本发明提供的掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光，因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。

Description

一种掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及荧光粉领域，尤其涉及一种掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉及其制备方法。

背景技术

OLED的全称Organic Light Emitting Diode，有机发光二极管。它有很多的优势，其组件结构简单，生产成本便宜，自发光的特性，加上OLED的反应时间短，更有可弯曲的特性，让它的应用范围极广。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。

上转换荧光材料能够在长波（如红外）辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但制备成荧光粉应用于OLED的领域，仍鲜见报道。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光的掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉。

本发明的技术方案如下：

一种掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉，该荧光粉的化学通式为Ca_1-z-ySe:yYb³⁺,zHo³⁺；其中，Ca_1-y-zSe是基质，Yb³⁺是敏化离子,Ho³⁺是激发光离子，y的取值范围为0.001～0.1，z的取值范围为0.004～0.06。

Yb³⁺和Ho³⁺的作用：Ca_1-z-ySe:yYb³⁺,zHo³⁺是一种光致发光材料，CaSe作为基质材料，吸收外部的长波长的光能（如640nm），Yb³⁺离子是敏化离子，把光能传递给Ho³⁺离子，然后Ho³⁺离子的⁵F₃→⁵I₈的跃迁，产生短波长的辐射（如490nm），是激发光离子，为发光材料的发光中心。

本发明还涉及上述掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

称取摩尔比为1-y-z:0.5y:0.5z的CaSe，Yb₂Se₃和Ho₂Se₃粉体，混合研磨20～60分钟，得到前驱体粉料；其中，研磨是在刚玉研钵中进行的；

将前驱体粉料在800～1000℃中煅烧0.5～5小时，降温至100～300℃保温处理0.5～3小时，在冷却至室温后，研磨煅烧得到的样品，得到掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉，该荧光粉的化学通式为Ca_1-y-zSe:yYb³⁺,zHo³⁺；其中，Ca_1-y-zSe是基质，Yb³⁺是敏化离子,Ho³⁺是激发光离子。

所述掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉的制备方法，其中，CaSe，Yb₂Se₃和Ho₂Se₃粉体混合研磨时间为40分钟。

所述掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉的制备方法，其中，所述煅烧是在马弗炉中进行。

所述掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉的制备方法，其中，煅烧温度为900℃，煅烧时间为3小时。

所述掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉的制备方法，其中，所述保温处理时，保温温度为200℃，保温时间为2小时。

本发明提供的掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光，因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。

另外，制备的方法简单，成本低廉适用于生产化，反应过程无工业三废，属绿色环保，低能耗，高效益产业。

附图说明

图1为实施例1制得的荧光粉的光致发光光谱。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。

实施例1

选用CaSe，Yb₂Se₃和Ho₂Se₃粉体，其摩尔比为0.92mmol：0.03mmol：0.01mmol，在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在900℃下灼烧3小时，然后冷却到200℃保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到Ca_0.92Se:0.06Yb³⁺,0.02Ho³⁺上转换荧光粉。

图1.实施例1制得的荧光粉的光致发光光谱。在激发波长为640nm时，得到的490nm的发光峰对应的是Ho³⁺离子⁵F₃→⁵I₈的跃迁辐射发光。

实施例2

选用CaSe，Yb₂Se₃和Ho₂Se₃粉体，其摩尔比为0.93mmol：0.005mmol：0.03mmol，在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧0.5小时，然后冷却到100℃保温0.5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到Ca_0.93Se:0.01Yb³⁺,0.06Ho³⁺上转换荧光粉。

实施例3

选用CaSe，Yb₂Se₃和Ho₂Se₃粉体，其摩尔比为0.896mmol：0.05mmol：0.002mmol，在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在1000℃下灼烧5小时，然后冷却到300℃保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到Ca_0.0.896Se:0.1Yb³⁺,0.004Ho³⁺上转换荧光粉。

实施例4

选用CaSe，Yb₂Se₃和Ho₂Se₃粉体，其摩尔比为0.88mmol：0.04mmol：0.02mmol，在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在1000℃下灼烧5小时，然后冷却到300℃保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到Ca_0.88Se:0.08Yb³⁺,0.04Ho³⁺上转换荧光粉。

实施例5

选用CaSe，Yb₂Se₃和Ho₂Se₃粉体，其摩尔比为0.9mmol：0.035mmol：0.015mmol，在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在1000℃下灼烧5小时，然后冷却到300℃保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到Ca_0.9Se:0.07Yb³⁺,0.03Ho³⁺上转换荧光粉。

应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学通式为Ca_1-y-zSe:yYb³⁺,zHo³⁺；其中，Ca_1-y-zSe是基质，Yb³⁺是敏化离子,Ho³⁺是激发光离子，y的取值范围为0.001～0.1，z的取值范围为0.004～0.06。

2.根据权利要求1所述的掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉，其特征在于，其包括下述化学式的荧光粉：

Ca_0.92Se:0.06Yb³⁺,0.02Ho³⁺；   Ca_0.93Se:0.01Yb³⁺,0.06Ho³⁺；

Ca_0.896Se:0.1Yb³⁺,0.004Ho³⁺；  Ca_0.88Se:0.08Yb³⁺,0.04Ho³⁺；

Ca_0.9Se:0.07Yb³⁺,0.03Ho³⁺。

3.一种掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

称取摩尔比为1-y-z:0.5y:0.5z的CaSe，Yb₂Se₃和Ho₂Se₃粉体，混合研磨20～60分钟，得到前驱体粉料；

将前驱体粉料在800～1000℃中煅烧0.5～5小时，降温至100～300℃保温处理0.5～3小时，在冷却至室温后，研磨煅烧得到的样品，得到掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉，该荧光粉的化学通式为Ca_1-y-zSe:yYb³⁺,zHo³⁺；其中，Ca_1-y-zSe是基质，Yb³⁺是敏化离子,Ho³⁺是激发光离子。

4.根据权利要求3所述的掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉的制备方法，其特征在于，CaSe，Yb₂Se₃和Ho₂Se₃粉体混合研磨时间为40分钟。

5.根据权利要求3所述的掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述煅烧是在马弗炉中进行。

6.根据权利要求3所述的掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉的制备方法，其特征在于，煅烧温度为900℃，煅烧时间为3小时。

7.根据权利要求3所述的掺杂硒化钙上转换发光的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述保温处理时，保温温度为200℃，保温时间为2小时。