CN103045253A - 铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents

铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料、制备方法及其应用 Download PDF

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王平
陈吉星
钟铁涛
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Abstract

一种铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料，其化学式为LiLa1-x(MoO4)2:xTm3+，其中0.01≤x≤0.05。该铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的光致发光光谱中，铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的激发波长为796nm，在475nm波长区由Tm3+离子1G4→3H6的跃迁辐射形成发光峰，可以作为蓝光发光材料。本发明还提供该铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的制备方法及使用该铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的有机发光二极管。

Description

铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料、制备方法及其应用
【技术领域】
本发明涉及一种铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料、制备方法及有机发光二极管。
【背景技术】
有机发光二极管(OLED)由于组件结构简单、生产成本便宜、自发光、反应时间短、可弯曲等特性，而得到了极广泛的应用。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。
上转换荧光材料能够在长波(如红外)辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但是，可由红外，红绿光等长波辐射激发出蓝光发射的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料，仍未见报道。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种可由长波辐射激发出蓝光的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料、制备方法及使用该铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的有机发光二极管。
一种铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料，其化学式为LiLa1-x(MoO4)2:xTm3+，其中0.01≤x≤0.05。
在优选的实施例中，x为0.03。
一种铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、根据LiLa1-x(MoO4)2:xTm3+各元素的化学计量比称取Li2O，La2O3，MoO3和Tm2O3粉体，其中0.01≤x≤0.05；步骤二、将步骤一中称取的粉体混合均匀得到前驱体；步骤三、将所述前驱体在800℃～1000℃下灼烧0.5小时～5小时，之后冷却到100℃～500℃，再保温0.5小时～3小时得到铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料。
在优选的实施例中，x为0.03。
在优选的实施例中，步骤二中将粉体在刚玉钵体中研磨20分钟～60分钟。
在优选的实施例中，步骤三种将所述前驱体在950℃下灼烧3小时。
在优选的实施例中，步骤三中将所述前驱体在在950℃下灼烧3小时，之后冷却到250℃，再保温2小时得到铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料。
在优选的实施例中，步骤三中所述前驱体在800℃～1000℃下灼烧0.5小时～5小时，之后冷却到100℃～500℃，再保温0.5小时～3小时后随炉冷却到室温得到块状材料，将所述块状材料粉碎得到目标产物。
在优选的实施例中，步骤二中，将步骤一中称取的粉体研磨得到混合均匀的前驱体。
一种有机发光二极管，该有机发光二极管包括依次层叠的阴极、发光层、导电层及阳极，所述发光层的材料为铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料，该铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的化学式为LiLa1-x(MoO4)2:xTm3+，其中0.01≤x≤0.05。
上述铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的制备方法较为简单，成本较低，同时反应过程中无三废产生，较为环保；制备的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的光致发光光谱中，铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的激发波长为796nm，在475nm波长区由Tm3+离子1G4→3H6的跃迁辐射形成发光峰，可以作为蓝光发光材料。
【附图说明】
图1为一实施方式的有机发光二极管的结构示意图。
图2为实施例1制备的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的光致发光谱图。
图3为实施例1制备的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的XRD谱图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料及其制备方法进一步阐明。
一实施方式的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料，其化学式为LiLa1-x(MoO4)2:xTm3+，其中0.01≤x≤0.05。
优选的，x为0.03。
该铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的光致发光光谱中，铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的激发波长为796nm，当材料受到长波长(如796nm)的辐射的时候，Tm3+离子被激发到1G4的激发态，然后再向3H6基态跃迁，就发出475nm的蓝光，可以作为蓝光发光材料。
上述铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11、根据LiLa1-x(MoO4)2:xTm3+各元素的化学计量比称取Li2O，La2O3，MoO3和Tm2O3粉体，其中0.01≤x≤0.05。
该步骤中，优选的，x为0.06。
可以理解，该步骤中也可称取Li2O，La2O3，MoO3和Tm2O3粉体并混合均匀，其中Li2O，La2O3，MoO3和Tm2O3的质量比为0.3∶3.097～3.224∶5.758∶0.039～0.193，优选为0.3∶3.162∶5.758∶0.116。
步骤S13、将步骤S11中称取的粉体混合均匀得到前驱体。
该步骤中，将粉体在刚玉钵体中研磨20分钟～60分钟得到混合均匀的前驱体，优选的研磨40分钟。
步骤S15、将前驱体在800℃～1000℃下灼烧0.5小时～5小时，之后冷却到100℃～500℃，再保温0.5小时～3小时得到铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料。
优选的，前驱体在950℃下灼烧3小时。
优选的，在800℃～1000℃下灼烧0.5小时～5小时后冷却到250℃，再保温2小时。
优选的，前驱体放入马弗炉在800℃～1000℃下灼烧0.5小时～5小时，之后冷却到100℃～500℃，再保温0.5小时～3小时后随炉冷却到室温得到块状材料，再把块状材料粉碎得到铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料。
上述铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的制备方法较为简单，成本较低，同时反应过程中无三废产生，较为环保；制备的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的光致发光光谱中，铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的激发波长为796nm，在475nm波长区由Tm3+离子1G4→3H6的跃迁辐射形成发光峰，可以作为蓝光发光材料。
请参阅图1，一实施方式的有机发光二极管100，该有机发光二极管100包括依次层叠的基板1、阴极2、有机发光层3、透明阳极4以及透明封装层5。透明封装层5中分散有铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料6，铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的化学式为LiLa1-x(MoO4)2:xTm3+，其中0.01≤x≤0.05。
有机发光二极管100的透明封装层5中分散有铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料6，铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料在475nm波长区由Tm3+离子1G4→3H6的跃迁辐射形成发光峰，由红绿光激发可以发射蓝光，蓝光与红绿光混合后形成发白光的有机发光二极管。
下面为具体实施例。
实施例1
选用纯度为99.99％的粉体，Li2O，La2O3，MoO3和Tm2O3粉体，其质量比为0.3∶3.162∶5.758∶0.116。在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时。然后冷却到250℃保温2小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到化学通式为LiLa0.97(MoO4)2:0.03Tm3+的上转换荧光粉。
请参阅图2，图2所示为得到的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的光致发光光谱图。由图2可以看出，本实施例得到的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的激发波长为796nm，在475nm波长区由Tm3+离子1G4→3H6的跃迁辐射形成发光峰，该铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料可作为蓝光发光材料。
请参阅图3，图3中曲线为实施1制备的铥掺杂钼酸镧锂上转换发光材料的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。图中，衍射峰所示为钼酸镧锂的晶相，没有出现铥元素相关的峰，说明铥掺杂元素是进入了钼酸镧锂的晶格
实施例2
选用纯度为99.99％的粉体，Li2O，La2O3，MoO3和Tm2O3粉体，其质量比为0.3∶3.224∶5.758∶0.039。在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧5小时。然后冷却到100℃保温3小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到化学通式为LiLa0.99(MoO4)2:0.01Tm3+的上转换荧光粉。
实施例3
选用纯度为99.99％的粉体，Li2O，La2O3，MoO3和Tm2O3粉体，其质量比为0.3∶3.097∶5.758∶0.193。在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在1000℃下灼烧0.5小时。然后冷却到500℃保温0.5小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到化学通式为LiLa0.95(MoO4)2:0.05Tm3+的上转换荧光粉。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料，其特征在于：其化学式为LiLa1-x(MoO4)2:xTm3+，其中0.01≤x≤0.05。
2.根据权利要求1所述的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料，其特征在于，x为0.03。
3.一种铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、根据LiLa1-x(MoO4)2:xTm3+各元素的化学计量比称取Li2O，La2O3，MoO3和Tm2O3粉体，其中0.01≤x≤0.05；
步骤二、将步骤一中称取的粉体混合均匀得到前驱体；
步骤三、将所述前驱体在800℃～1000℃下灼烧0.5小时～5小时，之后冷却到100℃～500℃，再保温0.5小时～3小时得到铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料。
4.根据权利要求3所述的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的制备方法，其特征在于，x为0.03。
5.根据权利要求3所述的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤二中将粉体在刚玉钵体中研磨20分钟～60分钟。
6.根据权利要求3所述的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤三种将所述前驱体在950℃下灼烧3小时。
7.根据权利要求3所述的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤三中将所述前驱体在950℃下灼烧3小时，之后冷却到250℃，再保温2小时得到铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料。
8.根据权利要求3所述的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述前驱体在800℃～1000℃下灼烧0.5小时～5小时，之后冷却到100℃～500℃，再保温0.5小时～3小时后随炉冷却到室温得到块状材料，将所述块状材料粉碎得到目标产物。
9.根据权利要求3所述的铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，将步骤一中称取的粉体研磨得到混合均匀的前驱体。
10.一种有机发光二极管，该有机发光二极管包括依次层叠的阴极、发光层、导电层及阳极，其特征在于，所述发光层的材料为铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料，该铥掺杂钼酸镧锂玻璃上转换发光材料的化学式为LiLa1-x(MoO4)2:xTm3+，其中0.01≤x≤0.05。
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