CN103450896A - 一种铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉及其制备方法 Download PDF

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周明杰
王平
陈吉星
张振华
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Shenzhen Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd
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Abstract

本发明属于荧光粉领域，其公开了一种铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉及其制备方法；该荧光粉其具有分子通式:MLiAlF6:xTm3+；式中，M为Mg,Ca,S r,Ba或Zn元素，Tm3+为掺杂离子，x的取值范围为0.02~0.1。本发明制备的铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足，使原来发红绿光的OLED器件的外层在添加了该荧光粉后，可激发出部分蓝光，与原来的红绿光混成白光。

Description

一种铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光粉材料领域，尤其涉及一种铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉及其制备方法。
背景技术
OLED的全称Organic Light Emitting Diode，有机发光二极管。它有很多的优势，其组件结构简单，生产成本便宜，自发光的特性，加上OLED的反应时间短，更有可弯曲的特性，让它的应用范围极广。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。
上转换荧光材料能够在长波（如红外）辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但制备成荧光粉应用于OLED的领域，仍鲜见报道。
发明内容
基于上述问题，本发明提供一种铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉
本发明的技术方案如下:
一种铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉，其具有分子通式:MLiAlF6:xTm3+；式中，M为Mg,Ca,Sr，Ba或Zn元素，Tm3+为掺杂离子，x的取值范围为0.02~0.1，优选x的取值为0.06。
本发明还提供上述铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
S1、按照MLiAlF6:xTm3+中的各元素化学计量系数比，分别称取MF2、LiF、AlF3和TmF3粉体；其中，M为Mg,Ca,Sr,Ba或Zn元素，x的取值范围为0.02~0.1；
S2、将步骤S1中的粉体研磨20~60分钟，得到均匀的粉料前驱体；
S3、把步骤S2中的前驱体置于800~1000℃下灼烧0.5~5小时，随后降温到100~500℃下进行0.5~3小时的保温处理，得到块状样品；
S4、将步骤S3中的块状样品研磨，得到分子式为MLiAlF6:xTm3+的铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉，Tm3+为掺杂离子。
上述铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法中，优选x的取值为0.06。
上述铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法的步骤S2中，优选研磨时间为40分钟。
上述铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法的步骤S3中，优选灼烧温度为950℃，灼烧时间为3小时。
上述铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法的步骤S3中，优选保温处理时的温度为250℃，保温时间为2小时。
本发明制备的铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足，使原来发红绿光的OLED器件的外层在添加了该荧光粉后，可激发出部分蓝光，与原来的红绿光混成白光。
上述荧光粉的制备方法，其制备工艺简单，成本低廉适用于生产化，反应过程无工业三废，属绿色环保，低能耗，高效益产业。
附图说明
图1为本发明的荧光粉的制备工艺流程图；
图2为实施例1制得的荧光粉的光致发光光谱图。
具体实施方式
本发明提供的铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉，其分子通式为:MLiAlF6:xTm3+；式中，M为Mg,Ca,Sr,Ba或Zn元素，Tm3+为掺杂离子，x的取值范围为0.02~0.1，优选x的取值为0.06。
上述铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法，如图1所示，包括如下步骤:
S1、按照MLiAlF6:xTm3+中的各元素化学计量系数比，分别称取MF2、LiF、AlF3和TmF3粉体；其中，M为Mg,Ca,Sr,Ba或Zn元素，x的取值范围为0.02~0.1；
S2、将步骤S1中的粉体研磨20~60分钟，得到均匀的粉料前驱体；
S3、把步骤S2中的前驱体置于800~1000℃下灼烧0.5~5小时，随后降温到100~500℃下进行0.5~3小时的保温处理，得到块状样品；
S4、将步骤S3中的块状样品研磨，得到分子式为MLiAlF6:xTm3+的铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉，Tm3+为掺杂离子。
上述铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法中，优选x的取值为0.06。
上述铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法的步骤S2中，优选研磨时间为40分钟。
上述铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法的步骤S3中，优选灼烧温度为950℃，灼烧时间为3小时。
上述铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法的步骤S3中，优选保温处理时的温度为250℃，保温时间为2小时。
本发明制备的铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足，使原来发红绿光的OLED器件的外层在添加了该荧光粉后，可激发出部分蓝光，与原来的红绿光混成白光。
上述荧光粉的制备方法，其制备工艺简单，成本低廉适用于生产化，反应过程无工业三废，属绿色环保，低能耗，高效益产业。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
称取MgF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.01毫摩尔。在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时。然后冷却到250℃保温2小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到MgLiAlF6:0.02Tm3+上转换荧光粉。
图2为实施例1制得的荧光粉的光致发光光谱图;图中可以看出，激发波长为796nm，得到的475nm的发光峰对应的是Tm3+离子1G4→3H6的跃迁辐射发光。
实施例2
称取MgF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.05毫摩尔。在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧5小时。然后冷却到100℃保温3小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到MgLiAlF6:0.1Tm3+上转换荧光粉。
实施例3
称取MgF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.03毫摩尔。在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在1000℃下灼烧0.5小时。然后冷却到500℃保温0.5小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到MgLiAlF6:0.06Tm3+上转换荧光粉。
实施例4
称取CaF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.01毫摩尔。在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时。然后冷却到250℃保温2小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到CaLiAlF6:0.02Tm3+上转换荧光粉。
实施例5
称取CaF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.05毫摩尔。在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧5小时。然后冷却到100℃保温3小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到CaLiAlF6:0.1Tm3+上转换荧光粉。
实施例6
称取CaF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.03毫摩尔。在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在1000℃下灼烧0.5小时。然后冷却到500℃保温0.5小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到CaLiAlF6:0.06Tm3+上转换荧光粉。
实施例7
称取SrF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.01毫摩尔。在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时。然后冷却到250℃保温2小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到SrLiAlF6:0.02Tm3+上转换荧光粉。
实施例8
称取SrF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.05毫摩尔。在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧5小时。然后冷却到100℃保温3小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到SrLiAlF6:0.1Tm3+上转换荧光粉。
实施例9
称取SrF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.03毫摩尔。在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在1000℃下灼烧0.5小时。然后冷却到500℃保温0.5小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到SrLiAlF6:0.06Tm3+上转换荧光粉。
实施例10
称取BaF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.01毫摩尔。在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时。然后冷却到250℃保温2小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到BaLiAlF6:0.02Tm3+上转换荧光粉。
实施例11
称取BaF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.05毫摩尔。在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧5小时。然后冷却到100℃保温3小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到BaLiAlF6:0.1Tm3+上转换荧光粉。
实施例12
称取BaF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.03毫摩尔。在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在1000℃下灼烧0.5小时。然后冷却到500℃保温0.5小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到BaLiAlF6:0.06Tm3+上转换荧光粉。
实施例13
称取ZnF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.01毫摩尔。在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时。然后冷却到250℃保温2小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到ZnLiAlF6:0.02Tm3+上转换荧光粉。
实施例14
称取ZnF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.05毫摩尔。在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧5小时。然后冷却到100℃保温3小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到ZnLiAlF6:0.1Tm3+上转换荧光粉。
实施例15
称取ZnF2，LiF，AlF3和TmF3粉体，摩尔比为0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.5毫摩尔，0.03毫摩尔。在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在1000℃下灼烧0.5小时。然后冷却到500℃保温0.5小时，再自然冷却到室温取出块体产物，并将其粉碎，得到ZnLiAlF6:0.06Tm3+上转换荧光粉。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉，其特征在于，其具有分子通式:MLiAlF6:xTm3+；式中，M为Mg,Ca,Sr,Ba或Zn元素，Tm3+为掺杂离子，x的取值范围为0.02~0.1。
2.根据权利要求1所述的铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉，其特征在于，x的取值为0.06。
3.一种铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
S1、按照MLiAlF6:xTm3+中的各元素化学计量系数比，分别称取MF2、LiF、AlF3和TmF3粉体；其中，M为Mg,Ca,Sr,Ba或Zn元素，x的取值范围为0.02~0.1；
S2、将步骤S1中的粉体研磨20~60分钟，得到均匀的粉料前驱体；
S3、把步骤S2中的前驱体置于800~1000℃下灼烧0.5~5小时，随后降温到100~500℃下进行0.5~3小时的保温处理，得到块状样品；
S4、将步骤S3中的块状样品研磨，得到分子式为MLiAlF6:xTm3+的铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉，Tm3+为掺杂离子。
4.根据权利要求3所述的铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，x的取值为0.06。
5.根据权利要求3所述的铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，研磨时间为40分钟。
6.根据权利要求3所述的铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤S3中，灼烧温度为950℃，灼烧时间为3小时。
7.根据权利要求3或6所述的铥掺杂氟铝酸盐上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤S3中，保温处理时的温度为250℃，保温时间为2小时。
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