CN104745182A - 钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉及其制备方法；该上转换荧光粉的化学通式为：R2GeCl6：xNd3+；其中，R为Li，Na，K，Rb或Cs；x取值为0.01～0.08。本发明制得的钕掺杂氯锗酸R2GeCl6：xNd3+上转换荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉领域，尤其涉及一种钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉及其制备方法。
背景技术
OLED的全称Organic Light Emitting Diode，有机发光二极管。它有很多的优势，其组件结构简单，生产成本便宜，自发光的特性，加上OLED的反应时间短，更有可弯曲的特性，让它的应用范围极广。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。
上转换荧光材料能够在长波（如红外）辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但制备成荧光粉应用于OLED的领域，仍鲜见报道。
发明内容
基于上述问题，发明所要解决的问题在于提供一种化学通式为R2GeCl6：xNd3+的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉，其化学通式为R2GeCl6：xNd3+，该上转换荧光粉采用如下步骤制得：
（1）、按化学通式为R2GeCl6：xNd3+中的化学元素计量比，称取RCl，GeCl4和NdCl3粉体，在刚玉研钵中研磨20～60分钟，得到均匀的粉料前驱体；
（2）、将步骤（1）的前驱体放入马弗炉中以800～1100℃灼烧0.5～5小时，然后冷却到100～300℃，保温0.5～3小时后，随炉冷却到室温，得到块体材料；
（3）、把块体材料粉碎，得到化学通式为R2GeCl6：xNd3+的所述钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉；
其中，R2GeCl6：xNd3+中，R为Li,Na,K,Rb或Cs；x取值为0.01～0.08。
优选实施例，步骤（1）中，原料粉体在刚玉研钵中研磨时间为40分钟。
优选实施例，步骤（2）中，前驱体放入马弗炉中，灼烧温度为950℃，灼烧时间为3小时；灼烧过后，冷却温度为200℃，冷却保温时间为2小时。
优选实施例，步骤（3）中，R2GeCl6：xNd3+中的x取值为0.05。
本发明还提供上述钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉的制备方法，包括如下步骤制得：
（1）、按化学通式为R2GeCl6：xNd3+中的化学元素计量比，称取RCl，GeCl4和NdCl3粉体，在刚玉研钵中研磨20～60分钟，得到均匀的粉料前驱体；
（2）、将步骤（1）的前驱体放入马弗炉中以800～1100℃灼烧0.5～5小时，然后冷却到100～300℃，保温0.5～3小时后，随炉冷却到室温，得到块体材料；
（3）、把块体材料粉碎，得到化学通式为R2GeCl6：xNd3+的所述钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉；
其中，R2GeCl6：xNd3+中，R为Li,Na,K,Rb或Cs；x取值为0.01～0.08。
本发明制备的钕掺杂氯锗酸R2GeCl6：xNd3+上转换荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光；Nd是重要的稀土元素，其4f电子在f-f组态内或在f-d之间的能级跃迁都会辐射出可见光；在本体系中，Nd3+离子吸收了基质传递过来的能量，能级2P3/2→4I15/2的跃迁辐射出469蓝光的发光峰。因此，该荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。
另外，制备的方法简单，成本低廉适用于生产化，反应过程无工业三废，属绿色环保，低能耗，高效益产业。
附图说明
图1为实施例1制得的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉的光致发光光谱曲线图。具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1：选用LiCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.05mmol，在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时，然后冷却到200℃保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Li2GeCl6：0.05Nd3+上转换荧光粉。
图1为实施例1制得的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉的光致发光光谱曲线图；激发波长为796nm。得到的469nm的发光峰对应的是Nd3+离子2P3/2→4I15/2的跃迁辐射发光。
实施例2：选用LiCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.01mmol，在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在1100℃下灼烧0.5小时，然后冷却到100℃保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Li2GeCl6：0.01Nd3+上转换荧光粉。
实施例3：选用LiCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.08mmol，在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧5小时，然后冷却到300℃保温0.5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Li2GeCl6：0.08Nd3+上转换荧光粉。
实施例4：选用NaCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.05mmol，在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时，然后冷却到200℃保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Na2GeCl6：0.05Nd3+上转换荧光粉。
实施例5：选用NaCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.01mmol，在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在1100℃下灼烧0.5小时，然后冷却到100℃保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Na2GeCl6：0.01Nd3+上转换荧光粉。
实施例6：选用NaCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.08mmol，在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧5小时，然后冷却到300℃保温0.5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Na2GeCl6：0.08Nd3+上转换荧光粉。
实施例7：选用KCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.05mmol，在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时，然后冷却到200℃保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为K2GeCl6：0.05Nd3+上转换荧光粉。
实施例8：选用KCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.01mmol，在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在1100℃下灼烧0.5小时，然后冷却到100℃保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为K2GeCl6：0.01Nd3+上转换荧光粉。
实施例9：选用KCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.08mmol，在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧5小时，然后冷却到300℃保温0.5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为K2GeCl6：0.08Nd3+上转换荧光粉。
实施例10：选用RbCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.05mmol，在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时，然后冷却到200℃保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Rb2GeCl6：0.05Nd3+上转换荧光粉。
实施例11：选用RbCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.01mmol，在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在1100℃下灼烧0.5小时，然后冷却到100℃保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Rb2GeCl6：0.01Nd3+上转换荧光粉。
实施例12：选用RbCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.08mmol，在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧5小时，然后冷却到300℃保温0.5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Rb2GeCl6：0.08Nd3+上转换荧光粉。
实施例13：选用CsCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.05mmol，在刚玉研钵中研磨40分钟使其均匀混合，然后在950℃下灼烧3小时，然后冷却到200℃保温2小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Cs2GeCl6：0.05Nd3+上转换荧光粉。
实施例14：选用CsCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.01mmol，在刚玉研钵中研磨20分钟使其均匀混合，然后在1100℃下灼烧0.5小时，然后冷却到100℃保温3小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Cs2GeCl6：0.01Nd3+上转换荧光粉。
实施例15：选用CsCl，GeCl4和NdCl3粉体，其摩尔比为2mmol，1mmol，0.08mmol，在刚玉研钵中研磨60分钟使其均匀混合，然后在800℃下灼烧5小时，然后冷却到300℃保温0.5小时，再随炉冷却到室温取出，得到块体材料，粉碎后可得到化学通式为Cs2GeCl6：0.08Nd3+上转换荧光粉。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉，其特征在于，其化学通式为R2GeCl6：xNd3+，该上转换荧光粉采用如下步骤制得：
（1）、按化学通式为R2GeCl6：xNd3+中的化学元素计量比，称取RCl，GeCl4和NdCl3粉体，在刚玉研钵中研磨20～60分钟，得到均匀的粉料前驱体；
（2）、将步骤（1）的前驱体放入马弗炉中以800～1100℃灼烧0.5～5小时，然后冷却到100～300℃，保温0.5～3小时后，随炉冷却到室温，得到块体材料；
（3）、把块体材料粉碎，得到化学通式为R2GeCl6：xNd3+的所述钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉；
其中，R2GeCl6：xNd3+中，R为Li,Na,K,Rb或Cs；x取值为0.01～0.08。
2.根据权利要求1所述的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉，其特征在于，步骤（1）中，原料粉体在刚玉研钵中研磨时间为40分钟。
3.根据权利要求1所述的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉，其特征在于，步骤（2）中，前驱体放入马弗炉中，灼烧温度为950℃，灼烧时间为3小时；灼烧过后，冷却温度为200℃，冷却保温时间为2小时。
4.根据权利要求1所述的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉，其特征在于，步骤（3）中，R2GeCl6：xNd3+中的x取值为0.05。
5.一种钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤制得：
（1）、按化学通式为R2GeCl6：xNd3+中的化学元素计量比，称取RCl，GeCl4和NdCl3粉体，在刚玉研钵中研磨20～60分钟，得到均匀的粉料前驱体；
（2）、将步骤（1）的前驱体放入马弗炉中以800～1100℃灼烧0.5～5小时，然后冷却到100～300℃，保温0.5～3小时后，随炉冷却到室温，得到块体材料；
（3）、把块体材料粉碎，得到化学通式为R2GeCl6：xNd3+的所述钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉；
其中，R2GeCl6：xNd3+中，R为Li,Na,K,Rb或Cs；x取值为0.01～0.08。
6.根据权利要求5所述的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，原料粉体在刚玉研钵中研磨时间为40分钟。
7.根据权利要求5所述的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，前驱体放入马弗炉中，灼烧温度为950℃，灼烧时间为3小时；灼烧过后，冷却温度为200℃，冷却保温时间为2小时。
8.根据权利要求5所述的钕掺杂氯锗酸上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，R2GeCl6：xNd3+中的x取值为0.05。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN106118647A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-11-16 | 郑甘裕 | 一种钕掺杂氯锗酸盐上转换发光材料、制备方法及其应用 |
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2013
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Application publication date: 20150701 |