CN104174841B - 超高容mlcc用镍浆的制作方法及镍浆、mlcc - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高容MLCC用镍浆的制作方法，包括以下步骤：(1)取镍粉、分散剂和溶剂，用砂磨机进行分散；(2)取钛酸钡粉、分散剂和溶剂，用砂磨机进行分散；(3)将步骤(1)、(2)所得物料混合，加入粘合剂进行搅拌；(4)常规分散、过滤。本发明还提供了一种使用超高容MLCC用镍浆的制作方法得到的镍浆，以及一种由超高容MLCC用镍浆制得的MLCC。本发明的方法改善了镍粉和钛酸钡粉的粉体分散效果，制得的MLCC产品耐压、HALT性能良好。

Description

超高容MLCC用镍浆的制作方法及镍浆、MLCC
技术领域
本发明涉及超高容MLCC用镍浆的制作方法，特别涉及超高容MLCC用镍浆的分散方法。本发明还涉及由超高容MLCC用镍浆的制备方法得到的镍浆，以及由该镍浆制得的MLCC。
背景技术
目前，超高容多层片式陶瓷电容器(MLCC)产品如0402X5R225、0805X5R226等使用的镍浆，要求镍粉粒径为0.17～0.20μm，钛酸钡粉粒径为0.05～0.1μm。粉体如此小的粒径对分散要求变得非常高。若分散效果不好，则镍浆中存在团聚的大颗粒会导致产品耐压、高加速寿命试验(HALT)性能恶化，甚至导致报废。
目前镍浆制作的一般工艺流程是：将镍粉、钛酸钡粉和分散剂、粘合剂、溶剂一起混合搅拌后，再用三辊轧机轧浆分散。这样制作的高容镍浆往往达不到需要的分散效果，使得产品耐压、HALT性能差。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种超高容MLCC用镍浆的制作方法，所采用的技术方案是：
超高容MLCC用镍浆的制作方法，包括以下步骤：
(1)取镍粉、分散剂和溶剂，用砂磨机进行分散；
(2)取钛酸钡粉、分散剂和溶剂，用砂磨机进行分散；
(3)将步骤(1)、(2)所得物料混合，加入粘合剂进行搅拌；
(4)常规分散、过滤。
优选地，步骤(1)、(2)所述分散在1500-2500rpm下进行，更优选地，分散2±0.5h。
优选地，在步骤(1)中，镍粉的加入量为步骤(1)物料总重量的40-70％，分散剂的加入量为总重量的0.3-2％，余量为溶剂。
优选地，步骤(2)中，钛酸钡粉的加入量为步骤(2)物料总重量的40-70％，分散剂的加入量为总重量的0.3-2％，余量为溶剂。
优选地，步骤(1)、(2)中所述分散剂为磷酸酯类分散剂、司盘系列、聚羧酸系列、卵磷脂等中的一种或多种。
优选地，步骤(1)、(2)中所述溶剂为十二烷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、辛醇、松油醇、苯甲醇、二乙二醇单丁醚、薄荷醇中的一种或多种。
优选地，步骤(3)所述粘合剂是浓度为8～20％的乙基纤维素溶液。优选地，将乙基纤维素树脂用溶剂十二烷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、辛醇、松油醇、苯甲醇、二乙二醇单丁醚、薄荷醇中的一种或多种溶解，使乙基纤维素浓度(w/v)为8-20％，制得粘合剂。
优选地，步骤(1)和(2)使用相同的溶剂。优选地，步骤(3)中配制粘合剂的溶剂与步骤(1)和/或(2)使用的溶剂相同。更优选地，步骤(1)和(2)使用相同的溶剂，并且步骤(3)中配制粘合剂的溶剂也与步骤(1)和(2)使用的溶剂相同。
优选地，步骤(1)物料总重量、步骤(2)物料总重量和步骤(3)所述粘合剂重量的比为100：(10-30)：(20-40)。
优选地，步骤(4)所述常规分散为采用三辊轧机进行研磨分散，更优选地，分散5±0.5h。
优选地，步骤(4)所述过滤为稀释后通过滤芯进行精密过滤。
本发明还提供了一种使用超高容MLCC用镍浆的制作方法得到的镍浆。
另外，本发明还提供了一种由超高容MLCC用镍浆制得的MLCC。制备方法与普通镍浆制备MLCC的方法相同。
本发明的有益效果是：
现有技术的镍浆分散工艺将镍粉和钛酸钡粉一起搅拌、经轧机分散，但实际上镍粉和钛酸钡粉粒径不一样，分散要求也不一样，将两者一起分散时无法同时保证两种粉体都完全分散。本发明将镍粉和钛酸钡粉分别用砂磨机分散后再混合搅拌、一起轧浆，有效改善了粉体的分散效果。由本发明制作方法制得的镍浆分散性好，能够满足制备超高容MLCC的要求。利用本发明镍浆制得的MLCC产品电性能优异，特别是耐压性能良好，HALT性能相对于现有技术产品具有显著的提升。
附图说明
图1是分散前镍粉的扫描电镜图(SEM)；
图2是实施例1分散后镍浆的SEM图；
图3是实施例2分散后镍浆的SEM图；
图4是实施例3分散后镍浆的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。以下实施例仅为举例，并非对本发明的限制。在本发明基础上作出的同等替换、修饰或改变，均落入本发明的保护范围内。
实施例1
按以下方法制作超高容MLCC用镍浆：
(1)按重量取40份的镍粉、0.3份的磷酸酯类分散剂Hostaphat OPS 75E以及59.7份的十二烷，置于砂磨机中，于1500rpm分散2小时。
(2)按重量取40份的钛酸钡粉、0.3份的磷酸酯类分散剂Hostaphat OPS 75E以及59.7份的十二烷；此处，钛酸钡粉、分散剂和十二烷的总重量为步骤(1)物料总重量的10％。将物料置于砂磨机中，于1500rpm分散2小时。
(3)将步骤(1)和(2)的物料混合，并加入粘合剂进行搅拌；其中粘合剂的制备方法为：将乙基纤维素树脂用十二烷溶解，使乙基纤维素的浓度(w/v)为8％。粘合剂的加入量为步骤(1)物料总重量的20％。
(4)用三辊轧机研磨分散5小时。
(5)稀释后通过滤芯进行精密过滤，彻底除去大颗粒。
实施例2
按以下方法制作超高容MLCC用镍浆：
(1)按重量取55份的镍粉、0.5份的磷酸酯类分散剂Hostaphat OPS 75E、0.5份司盘系列分散剂S-40、22份的辛醇、22份的松油醇，置于砂磨机中，于2000rpm分散2.5小时。
(2)按重量取51份的钛酸钡粉、0.5份的磷酸酯类分散剂Hostaphat OPS75E、0.5份司盘系列分散剂S-40、24份的辛醇、24份的松油醇；此处的物料总重量为步骤(1)物料总重量的20％。将物料置于砂磨机中，于2000rpm分散2.5小时。
(3)将步骤(1)和(2)的物料混合，并加入粘合剂进行搅拌；其中粘合剂的制备方法为：将乙基纤维素树脂用辛醇溶解，使乙基纤维素的浓度(w/v)为15％。粘合剂的加入量为步骤(1)物料总重量的30％。
(4)用三辊轧机研磨分散5.5小时。
(5)稀释后通过滤芯进行精密过滤，彻底除去大颗粒。
实施例3
按以下方法制作超高容MLCC用镍浆：
(1)按重量取70份的镍粉、2份卵磷脂、28份薄荷醇，置于砂磨机中，于2500rpm分散1.5小时。
(2)按重量取70份的钛酸钡粉、2份卵磷脂、28份薄荷醇；钛酸钡粉、卵磷脂和薄荷醇的总重量为步骤(1)物料总重量的30％。将物料置于砂磨机中，于2500rpm分散1.5小时。
(3)将步骤(1)和(2)的物料混合，并加入粘合剂进行搅拌；其中粘合剂的制备方法为：将乙基纤维素树脂用薄荷醇溶解，使乙基纤维素的浓度(w/v)为20％。粘合剂的加入量为步骤(1)物料总重量的40％。
(4)用三辊轧机研磨分散4.5小时。
(5)稀释后通过滤芯进行精密过滤，彻底除去大颗粒。
实施例4
取分散前的镍粉和实施例1-3分散后的镍浆，在扫描电子显微镜下进行观察。结果如图1、图2、图3和图4所示。图1是分散前的镍粉的SEM图，图2-4分别是实施例1、2、3分散后的镍浆的SEM图。由图2-4与图1的SEM图对比可见，本发明实施例1-3中，镍粉和钛酸钡粉完全分散，镍浆分散效果良好。
实施例5
取实施例1-3制备的镍浆以及现有技术制备的镍浆，按照常规方法各制作80只(0402X5R105)MLCC产品，在相同条件下测试所有产品的电性能。其中，现有技术制备的镍浆是指将镍粉、钛酸钡粉和分散剂、粘合剂、溶剂一起混合搅拌后，再用三辊轧机轧浆分散而得到的镍浆。测试结果如表1所示：
表1实施例1-3及现有技术镍浆制得MLCC产品的电性能
其中，Cp为电容值，Df为散逸因素，BDV为击穿电压，IR为绝缘阻抗值，Halt为高加速寿命试验。由表1可见，相对于现有技术镍浆制备的MLCC，本发明实施例1-3的镍浆制备的MLCC的Cp较大、BDV较高，HALT性能有显著提升，产品的电性能优异。

Claims (8)

1.超高容MLCC用镍浆的制作方法，包括以下步骤：
(1)取镍粉、分散剂和溶剂，用砂磨机进行分散；镍粉的加入量为步骤(1)物料总重量的40-70％，分散剂的加入量为总重量的0.3-2％，余量为溶剂；
(2)取钛酸钡粉、分散剂和溶剂，用砂磨机进行分散；钛酸钡粉的加入量为步骤(2)物料总重量的40-70％，分散剂的加入量为总重量的0.3-2％，余量为溶剂；
(3)将步骤(1)、(2)所得物料混合，加入粘合剂进行搅拌；
(4)常规分散、过滤。
2.根据权利要求1所述的超高容MLCC用镍浆的制作方法，其特征在于：步骤(1)、(2)所述分散是在1500-2500rpm下分散2±0.5h。
3.根据权利要求1所述的超高容MLCC用镍浆的制作方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中所述分散剂为磷酸酯类分散剂、司盘系列、聚羧酸系列、卵磷脂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的超高容MLCC用镍浆的制作方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中所述溶剂为十二烷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、辛醇、松油醇、苯甲醇、二乙二醇单丁醚、薄荷醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的超高容MLCC用镍浆的制作方法，其特征在于：步骤(3)所述粘合剂是浓度为8～20％的乙基纤维素溶液。
6.根据权利要求1所述的超高容MLCC用镍浆的制作方法，其特征在于：步骤(1)物料总重量、步骤(2)物料总重量和步骤(3)粘合剂重量的比为100：(10-30)：(20-40)。
7.一种超高容MLCC用镍浆，其特征在于，所述镍浆由权利要求1～6任一项所述的制作方法制备而得。
8.一种MLCC，其特征在于，所述MLCC由权利要求7所述的镍浆制备而得。
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