CN104167295B - 纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料及其制备方法 - Google Patents

纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料及其制备方法，其制备方法如下：称取比例为1∶1‑1∶9的去离子水与DMF，得到混合溶剂；按0.1‑1g/L的配比浓度称取经纯化处理后的纳米碳管和混合溶剂，超声10‑60分钟；称取相对于纳米碳管分散液的浓度为10‑60g/L的钴为II价的四水合醋酸钴，将四水合醋酸钴溶于纳米碳管分散液，搅拌均匀；将以上混合后的溶液放入具有四氟乙烯内衬的水热罐，后随炉冷却；冷却到室温以后，用离心机将黑色沉积物清洗；烘烤到样品干燥。通过该方法制备的纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的Co3O4颗粒为立方体，大小均匀，边长小于7nm，均匀分布在纳米碳管表面。

Description

纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，涉及一种纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴(Co3O4)复合材料及其制备方法，该复合材料可用于催化、超级电容器或锂离子电池电极。
背景技术
四氧化三钴Co3O4是一种重要的无机材料，在电化学、催化剂、磁流体、生物医学等领域有巨大的应用前景。通过制备纳米Co3O4能显著提高Co3O4的活性，从而提高Co3O4在各领域的性能。但纳米Co3O4易产生团聚，通常都需要将纳米材料包覆在特定的载体材料上，从而达到提高纳米材料的活性及其稳定性等目的。碳纳米管(CNT)化学性质稳定，具有优异的电学、热学、力学、光学、磁学性能，作为一维纳米材料具有高比表面积，极限比表面积可达2630m2/g，使其成为较为理想的负载材料。制备与碳纳米管复合不仅能够有效的分散Co3O4，而且更有利于提高材料传导电子的能力，提高材料的导电性能，从而可以提高其在催化、超级电容器或锂离子电池等领域的应用性能。
已有的在纳米碳管上制备的Co3O4纳米颗粒存在分布密度低、纳米颗粒尺寸过大、尺寸分布不均匀、在碳纳米管上分布不均匀、或存在团聚现象的问题，从而影响碳纳米管/Co3O4复合材料的性能。氧化物的形状和大小对性能的影响很大，目前，在碳纳米管上制备的Co3O4及其它氧化物主要以球形为主，而立方Co3O4在相同的体积下具有比球形更大的比表面积，将有可能获得更优异的性能。本发明在纳米碳管表面制备了相互分散、大小均匀、分布均匀、颗粒细小的纳米立方Co3O4。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料及其制备方法，通过该方法制备的纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的Co3O4颗粒为立方体，大小均匀，边长小于7nm，相互之间具有一定的空隙，约为1-10nm，均匀分布在纳米碳管表面。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的制备方法，包括以下步骤：
称取比例为1∶1-1∶9的去离子水与二甲基甲酰胺DMF，混合搅拌均匀后得到混合溶剂；
按0.1-1g/L的配比浓度称取经纯化处理后的纳米碳管和混合溶剂，把纳米碳管放入混合溶剂中进行超声10-60分钟，得到纳米碳管分散液；
称取四水合醋酸钴，钴为II价，其中四水合醋酸钴相对于纳米碳管分散液的浓度为10-60g/L，将四水合醋酸钴溶于纳米碳管分散液，搅拌均匀；
将以上混合后的溶液放入具有四氟乙烯内衬的水热罐，其中水热罐的装填容积比例为1/5-1/2，以1℃/分钟-10℃/分钟的升温速度升温到100-150℃，保温时间为1.5h-10h，后随炉冷却；
冷却到室温以后，把溶液倒出，用离心机将黑色沉积物清洗，清洗液采用酒精溶液，清洗的次数在3-5次；
将清洗完的黑色沉积物在40-80℃下烘烤到样品干燥，得到纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料。
优选地，经纯化处理后的纳米碳管的具体纯化处理步骤为：将0.5g化学气相沉积CVD法制备出的碳纳米管加入到100ml浓硝酸中，先超声分散30min，后加热回流4h，去除碳纳米管中的催化剂颗粒并在碳纳米管表面接上相应的官能团，混合物冷却后过滤，用去离子水反复清洗直至滤液呈中性，在空气中100℃下干燥6h。
以及，一种纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料，所述纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料由如以上所述的方法制备获得，四氧化三钴材料成纳米立方结构均匀附着在纳米碳管的表面。
优选地，所述纳米立方结构的尺寸小于7nm，Co3O4纳米立方颗粒之间的间隙为1-10nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)碳纳米管表面的Co3O4纳米颗粒呈均匀分布，该Co3O4颗粒结晶好，为立方颗粒，大小均匀，边长小于7nm，相互之间存在均匀空隙，约为1-10nm，均匀分布在纳米碳管的表面；
(2)纳米碳管具有较大的比表面积，良好的导电性和导热特性，碳纳米管与Co3O4颗粒紧密接触，有利于电子的快速传输。
(3)纳米碳管与四氧化三钴纳米颗粒相互作用，避免了碳管的重新堆积及氧化物纳米颗粒的团聚。
(4)本方法制备过程简单且可控及可重复性良好，适合用于量产。
附图说明
图1为本发明实施例的纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的制备方法的步骤流程图；
图2为本发明实施例的纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的一扫描电镜图；
图3为本发明实施例的纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的又一扫描电镜图；
图4为经本发明实施例的纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的透射电镜图；
图5为经本发明实施例的纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的XRD图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
参见图1，所示为本发明实施例的一种纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的制备方法的步骤流程图，其包括以下步骤：
S10，称取比例为1∶1-1∶9的去离子水与二甲基甲酰胺DMF，混合搅拌均匀后得到混合溶剂；
S20，按0.1-1g/L的配比浓度称取经纯化处理后的纳米碳管和混合溶剂，把纳米碳管放入混合溶剂中进行超声10-60分钟，得到纳米碳管分散液；
其中，具体应用实例中，纳米碳管的具体纯化处理步骤可为，将0.5g化学气相沉积CVD法制备出的碳纳米管加入到100ml浓硝酸中，先超声分散30min，后加热回流4h，去除碳纳米管中的催化剂颗粒并在碳纳米管表面接上相应的官能团，混合物冷却后过滤，用去离子水反复清洗直至滤液呈中性，在空气中100℃下干燥6h。
S30，称取四水合醋酸钴，钴为II价，其中四水合醋酸钴相对于纳米碳管分散液的浓度为10-60g/L，将四水合醋酸钴溶于纳米碳管分散液，搅拌均匀；
在下面的具体应用实例中，将钴为II价的四水合醋酸钴简称为四水合醋酸钴(II)。
S40，将以上混合后的溶液放入具有四氟乙烯内衬的水热罐，其中水热罐的装填容积比例为1/5-1/2，即反应溶液体积占水热罐总体积的20％-50％，以1℃/分钟-10℃/分钟的升温速度升温到100-150℃，保温时间为1.5h-10h，后随炉冷却；
S50，冷却到室温以后，把溶液倒出，用离心机将黑色沉积物清洗，清洗液采用酒精溶液，清洗的次数在3-5次；
S60，将清洗完的黑色沉积物在40-80℃下烘烤到样品干燥，得到纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料。
通过以上制备过程说明可知，本发明采用以上方法制备得到碳纳米管表面负载纳米四氧化三钴复合材料，制备过程简单且可控及可重复性良好，适合用于量产。
因此，与方法相对应的，本发明又一实施例提供了通过上述方法制备的碳纳米管表面负载纳米四氧化三钴复合材料，参见图2至图5，图2与图3分别为本发明实施例制备的碳纳米管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的扫描电镜图，图4为透射电镜图，图5为XRD图。由图2至图4可见，四氧化三钴材料成纳米立方结构均匀附着在纳米碳管的表面，纳米立方结构的尺寸小于7nm，Co3O4纳米立方颗粒之间的间隙为1-10nm。参见图5，X射线衍射中能明显看到纳米碳管的(002)衍射峰。
以下将通过多个具体实施例来说明纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的制备过程。具体实施例中所使用的水热罐均为市场购买，其典型容量为20ml，50ml，100ml和250ml。具体实施例中混合溶液的总体积按配比比例调整即可覆盖反应溶液体积占水热罐总体积的20％-50％。
实施例1
称取DMF8ml，去离子水2ml，搅拌均匀，得到混合溶剂。称取纯化处理后的纳米碳管4mg，把纳米碳管放入混合溶剂进行超声60分钟，得到纳米碳管分散液。称取四水合醋酸钴(II)400mg，将四水合醋酸钴(II)溶于得到纳米碳管分散液，搅拌到完全溶解。将以上溶液放入具有四氟乙烯内衬的容积为20ml的水热罐，反应溶液占水热罐的总体积约为50％，符合水热罐的装填容积比例要求，以1℃/分的升温速度升温到120℃，保温时间1.5h，后随炉冷却。用离心机将微颗粒进行清洗，清洗采用酒精溶液，清洗的次数在5次。在40℃下烘烤到样品干燥，即得到纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料。
实施例2
称取DMF10ml，去离子水10ml，搅拌均匀，得到溶剂。称取纯化处理后的碳纳米管2mg，把纳米碳管放入溶剂进行超声10分钟，得到纳米碳管分散液。称取四水合醋酸钴(II)200mg，将四水合醋酸钴(II)溶于混合溶剂，搅拌到完全溶解。将以上溶液放入具有四氟乙烯内衬的容积为50ml的水热罐，反应溶液占水热罐的总体积约为40％，符合水热罐的装填容积比例要求，以5℃/分的升温速度升温到150℃，保温时间5h，后随炉冷却。用离心机将微颗粒进行清洗，清洗采用酒精溶液，清洗的次数在3次。在80℃下烘烤到样品干燥，即得到纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料。
实施例3
称取DMF27ml，去离子水3ml，搅拌均匀，得到溶剂。称取纯化处理后的碳纳米管30mg，把碳纳米管放入溶剂进行超声40分钟，得到纳米碳管分散液。称取四水合醋酸钴(II)1800mg，将四水合醋酸钴(II)溶于混合溶剂，搅拌到完全溶解。将以上溶液放入具有四氟乙烯内衬的容积为100ml的水热罐，反应溶液占水热罐的总体积约为30％，符合水热罐的装填容积比例要求，以10℃/分的升温速度升温到130℃，保温时间10h，后随炉冷却。用离心机将微颗粒进行清洗，清洗采用酒精溶液，清洗的次数在5次。在60℃下烘烤到样品干燥，即得到纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料。
实施例4
称取DMF40ml，去离子水10ml，搅拌均匀，得到溶剂。称取纯化处理后的碳纳米管30mg，把碳纳米管放入溶剂进行超声30分钟，得到纳米碳管分散液。称取四水合醋酸钴(II)1000mg，将四水合醋酸钴(II)溶于混合溶剂，搅拌到完全溶解。将以上溶液放入容积为250ml的水热罐，反应溶液占水热罐的总体积约为20％，符合水热罐的装填容积比例要求，以5℃/分的升温速度升温到140℃，保温时间4h，后随炉冷却。用离心机将微颗粒进行清洗，清洗采用酒精溶液，清洗的次数在4次。在40℃下烘烤到样品干燥，即得到纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10，称取比例为1∶1-1∶9的去离子水与二甲基甲酰胺DMF，混合搅拌均匀后得到混合溶剂；
S20，按0.1-1g/L的配比浓度称取经纯化处理后的纳米碳管和混合溶剂，把纳米碳管放入混合溶剂中进行超声10-60分钟，得到纳米碳管分散液；
S30，称取四水合醋酸钴，钴为II价，其中四水合醋酸钴相对于纳米碳管分散液的浓度为10-60g/L，将四水合醋酸钴溶于纳米碳管分散液，搅拌均匀；
S40，将以上混合后的溶液放入具有四氟乙烯内衬的水热罐，其中水热罐的装填容积比例为1/5-1/2，以1℃/分钟-10℃/分钟的升温速度升温到100-150℃，保温时间为1.5h-10h，后随炉冷却；
S50，冷却到室温以后，把溶液倒出，用离心机将黑色沉积物清洗，清洗液采用酒精溶液，清洗的次数在3-5次；
S60，将清洗完的黑色沉积物在40-80℃下烘烤到样品干燥，得到纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料的制备方法，其特征在于，S20中经纯化处理后的纳米碳管的具体纯化处理步骤为：将0.5g化学气相沉积CVD法制备出的碳纳米管加入到100ml浓硝酸中，先超声分散30min，后加热回流4h，去除碳纳米管中的催化剂颗粒并在碳纳米管表面接上相应的官能团，混合物冷却后过滤，用去离子水反复清洗直至滤液呈中性，在空气中100℃下干燥6h。
3.一种纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料，其特征在于，所述纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料由如权利要求1-2任一所述的方法制备获得，四氧化三钴Co3O4材料成纳米立方结构均匀附着在纳米碳管的表面。
4.根据权利要求3所述的纳米碳管表面负载纳米四氧化三钴复合材料，其特征在于，所述纳米立方结构的尺寸小于7nm，Co3O4纳米立方颗粒之间的间隙为1-10nm。
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