CN104157826B - 一种纳米电极负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电化学领域，一种纳米电极负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1)制备基体材料，步骤2)制备纳米复合材料，步骤3)制备改性硅藻土，步骤4)配制聚偏氟乙烯溶液，步骤5)混料搅拌以及步骤6)涂布烧结。该制备方法工艺简单可行，原料成本低廉，克服了现有技术中电极负极材料的缺陷，具备充放电效率高、循环性能好等优点。
Description
技术领域
本发明属于电化学材料领域，公开了一种纳米电极负极材料的制备方法。
背景技术
纳米技术(nanotechnology)是用单个原子、分子制造物质的科学技术，研究结构尺寸在1至100纳米范围内材料的性质和应用。纳米是长度计量的最小单位，1纳米的长度为1毫米的百万分之一，直接用构成各种元素及物质的原子、原子团、分子、分子团组装具有特定功能的材料或具有特别性能产品的高精尖技术。成功的纳米技术可应用在电子、化工、军事等各个领域，世界各国均在研究开发。纳米材料应用在电池负极材料中，作为负极材料，它是由多种化学成分组成，经科学配制，独特的理化反应而成的，如果配方及工艺不合理，即使加入一些纳米级原料，在品质上也不会有太大提高，相反会造成工业成本的提高。
负极指电源中电位(电势)较低的一端。在原电池中，是指起氧化作用的电极，电池反应中写在左边。从物理角度来看，是电路中电子流出的一极。而负极材料，则是指电池中构成负极的原料，目前常见的负极材料有碳负极材料、锡基负极材料、含锂过渡金属氮化物负极材料、合金类负极材料和纳米级负极材料。
目前，正在探索的负极材料有氮化物、PAS、锡基氧化物、锡合金、纳米负极材料，以及其他的一些金属间化合物等。但是大多数新复合材料均处于摸索试验阶段，其中，硅基材料作为另外一种重要的非碳类负极材料也为各国学者所重视，这类材料理论比容量极高，但循环性能较差；锡基氧化物以及各种锡基合金材料得到广泛的研究，锡基材料理论比容量较碳材料高，但循环过程中往往由于较大的体积变化引起材料失效；纳米负极材料还处于初步研究阶段，真正应用于市场的产品较少。中国发明专利CN101167649A公开了一种纳米电极材料的制备方法，该方法制备的电极材料存在充放电效率较低的缺陷。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，克服现有技术中存在的不足之处，提供一种一种纳米电极负极材料的制备方法，该制备方法工艺简单可行，原料成本低廉，克服了现有技术中电极负极材料的缺陷，具备充放电效率高、循环性能好等优点。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
一种纳米电极负极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)制备基体材料，步骤2)制备纳米复合材料，步骤3)制备改性硅藻土，步骤4)配制聚偏氟乙烯溶液，步骤5)混料搅拌以及步骤6)涂布烧结。
优选地，上述制备方法具体包括：
步骤1)制备基体材料：
将球磨罐排空气体，并充入惰性气体，将石英砂、锰粉和铜粉按照10∶3∶1的重量比依次投入到球磨罐中，球磨至粉末的粒径为500目，停止球磨，得到基体材料；
步骤2)制备纳米复合材料：
将纳米碳化硅和纳米二氧化钛按照2∶1的重量比混合均匀，即为纳米复合材料；纳米碳化硅或者纳米二氧化钛的粒径均为10-100nm。
步骤3)制备改性硅藻土：先用5％(V/V)盐酸浸泡硅藻土10min，以没过硅藻土为准，500转离心3分钟，收集沉淀，烘干后，研磨成粒径为500目的粉术，即得改性硅藻土；
步骤4)配制聚偏氟乙烯溶液：二甲基乙酰胺为溶剂，将聚偏氟乙烯配置成固含量为18％的聚偏氟乙烯溶液；
步骤5)混料搅拌：将基体材料、纳米复合材料、改性硅藻土以及聚偏氟乙烯溶液按照20-30∶3-5∶1-2∶5-7的重量比混合，500转/min搅拌4-5分钟，得到混合物料，
步骤6)涂布烧结：将步骤5)所得混合物料涂布到涂布于圆铜片上，在50-55℃下放置10-12小时，然后置于8-10℃的水中进行冷却，取出，100℃下烘干后进行裁剪，最后在氩气保护气氛下650-700℃烧结2-3小时，即得。
本发明还公开了利用上述制备方法制备的电极材料。
本发明取得的有益效果主要包括：本发明对复合材料进行了合理配伍，对部分原料进行了改性，改变了原材料的微观结构；本发明通过添加一定量的纳米材料，其特殊的分子结构可以与各原料紧密嵌合到一起，提高了电池性能；本发明制备的电池负极材料的制备工艺简单，原料成本低廉，克服了现有技术中复合材料的缺陷，具备充放电效率高、循环性能好以及安全性好等优点。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种纳米电极负极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)制备基体材料，步骤2)制备纳米复合材料，步骤3)制备改性硅藻土，步骤4)配制聚偏氟乙烯溶液，步骤5)混料搅拌以及步骤6)涂布烧结；
上述制备方法具体包括：
步骤1)制备基体材料：
将球磨罐排空气体，并充入惰性气体，将石英砂、锰粉和铜粉按照10∶3∶1的重量比依次投入到球磨罐中，球磨至粉末的粒径为500目，停止球磨，得到基体材料；
步骤2)制备纳米复合材料：
将纳米碳化硅和纳米二氧化钛按照2∶1的重量比混合均匀，即为纳米复合材料；纳米碳化硅或者纳米二氧化钛的粒径均为10nm。
步骤3)制备改性硅藻土：先用5％(V/V)盐酸浸泡硅藻土10min，以没过硅藻土为准，500转离心3分钟，收集沉淀，烘干后，研磨成粒径为500目的粉末，即得改性硅藻土；
步骤4)配制聚偏氟乙烯溶液：二甲基乙酰胺为溶剂，将聚偏氟乙烯配置成固含量为18％的聚偏氟乙烯溶液；
步骤5)混料搅拌：将基体材料、纳米复合材料、改性硅藻土以及聚偏氟乙烯溶液按照20∶3∶1∶5的重量比混合，500转/min搅拌4分钟，得到混合物料，
步骤6)涂布烧结：将步骤5)所得混合物料涂布到涂布于圆铜片上，在50℃下放置10小时，然后置于8℃的水中进行冷却，取出，100℃下烘干后进行裁剪，最后在氩气保护气氛下650℃烧结3小时，即得。
实施例2
一种纳米电极负极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)制备基体材料，步骤2)制备纳米复合材料，步骤3)制备改性硅藻土，步骤4)配制聚偏氟乙烯溶液，步骤5)混料搅拌以及步骤6)涂布烧结。
上述制备方法具体包括：
步骤1)制备基体材料：
将球磨罐排空气体，并充入惰性气体，将石英砂、锰粉和铜粉按照10∶3∶1的重量比依次投入到球磨罐中，球磨至粉末的粒径为500目，停止球磨，得到基体材料；
步骤2)制备纳米复合材料：
将纳米碳化硅和纳米二氧化钛按照2∶1的重量比混合均匀，即为纳米复合材料；纳米碳化硅或者纳米二氧化钛的粒径均为100nm；
步骤3)制备改性硅藻土：先用5％(V/V)盐酸浸泡硅藻土10min，以没过硅藻土为准，500转离心3分钟，收集沉淀，烘干后，研磨成粒径为500目的粉末，即得改性硅藻土；
步骤4)配制聚偏氟乙烯溶液：二甲基乙酰胺为溶剂，将聚偏氟乙烯配置成固含量为18％的聚偏氟乙烯溶液；
步骤5)混料搅拌：将基体材料、纳米复合材料、改性硅藻土以及聚偏氟乙烯溶液按照30∶5∶2∶7的重量比混合，500转/min搅拌5分钟，得到混合物料，
步骤6)涂布烧结：将步骤5)所得混合物料涂布到涂布于圆铜片上，在55℃下放置12小时，然后置于10℃的水中进行冷却，取出，100℃下烘干后进行裁剪，最后在氩气保护气氛下700℃烧结2小时，即得。
实施例3
本发明实施例1和2的负极性能参数测定：
对照组按照实施例1的制备方法，不添加纳米材料，其余同实施例1；试验采用新威电池测试***对负极材料进行恒流充放电循环性能测试，充放电电流密度为0.2mA/cm2，电压范围为0.01-2V(Li+/Li)，具体测试结果见表1：
表1
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种纳米电极负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1)制备基体材料：
将球磨罐排空气体，并充入惰性气体，将石英砂、锰粉和铜粉按照10∶3∶1的重量比依次投入到球磨罐中，球磨至粉末的粒径为500目，停止球磨，得到基体材料；
步骤2)制备纳米复合材料：
将纳米碳化硅和纳米二氧化钛按照2∶1的重量比混合均匀，即为纳米复合材料；
步骤3)制备改性硅藻土：
先用体积百分含量为5％的盐酸浸泡硅藻土10min，以没过硅藻土为准，500转离心3分钟，收集沉淀，烘干后，研磨成粒径为500目的粉末，即得改性硅藻土；
步骤4)配制聚偏氟乙烯溶液：
二甲基乙酰胺为溶剂，将聚偏氟乙烯配置成固含量为18％的聚偏氟乙烯溶液；
步骤5)混料搅拌：
将基体材料、纳米复合材料、改性硅藻土以及聚偏氟乙烯溶液按照20-30∶3-5∶1-2∶5-7的重量比混合，500转/min搅拌4-5分钟，得到混合物料，
步骤6)涂布烧结：
将步骤5)所得混合物料涂布到涂布于圆铜片上，在50-55℃下放置10-12小时，然后置于8-10℃的水中进行冷却，取出，100℃下烘干后进行裁剪，最后在氩气保护气氛下650-700℃烧结2-3小时，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳化硅或者纳米二氧化钛的粒径为10-100nm。
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