CN106058197A - 一种电池负极新材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电池负极新材料及其制备方法，通过如下重量份的原料制成：氧化石墨烯，40～50份；四氯化锡，40～50份；改性硅藻土，15～25份；聚偏氟乙烯，6～8份；甘油，6～8份；所述改性硅藻土的制备方法包括如下步骤：步骤S1，取浓盐酸加4～5倍水稀释制得稀盐酸，边翻动硅藻土边喷洒稀盐酸，每克硅藻土喷洒8～12ml稀盐酸，喷酸结束后置于密闭环境中闷制10～20分钟；步骤S2，再加入N‑甲基吡咯烷酮，翻动搅拌均匀后于50～60℃反应2～3小时，每克硅藻土添加6～8ml N‑甲基吡咯烷酮；步骤S3，将步骤S2所得硅藻土于75～85℃烘干后研磨成粒径为400～600目的细粉。本发明提供的电池负极新材料充放电效率高、循环性能好，制备工艺简单，原料成本低廉。

Description

一种电池负极新材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种电池负极新材料及其制备方法。
背景技术
负极指电源中电位较低的一端。在原电池中，是指起氧化作用的电极，电池反应中写在左边。从物理角度来看，是电路中电子流出的一极。而负极材料，则是指电池中构成负极的原料，目前常见的负极材料有碳负极材料、锡基负极材料、含锂过渡金属氮化物负极材料、合金类负极材料和纳米级负极材料。
锂电池目前最重要的电池之一，其是一类由锂金属或锂合金为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。锂离子电池的负极是由负极活性物质碳材料或非碳材料、粘合剂和添加剂混合制成糊状胶合剂均匀涂抹在铜箔两侧，经干燥、滚压而成。锂离子电池能否成功地制成，关键在于能否制备出可逆地脱/嵌锂离子的负极材料。一般来说，选择一种好的负极材料应遵循以下原则：比能量高；相对锂电极的电极电位低；充放电反应可逆性好；与电解液和粘结剂的兼容性好；比表面积小(<10m2/g)，真密度高(>2.0g/cm3)；嵌锂过程中尺寸和机械稳定性好；资源丰富，价格低廉；在空气中稳定、无毒副作用。
高性能负极材料的开发有助于推动锂电池的更新换代。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池负极新材料及其制备方法。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种电池负极新材料，通过如下重量份的原料制成：氧化石墨烯，40～50份；四氯化锡，40～50份；改性硅藻土，15～25份；聚偏氟乙烯，6～8份；甘油，6～8份；
所述改性硅藻土的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，取浓盐酸加4～5倍水稀释制得稀盐酸，边翻动硅藻土边喷洒稀盐酸，每克硅藻土喷洒8～12ml稀盐酸，喷酸结束后置于密闭环境中闷制10～20分钟；步骤S2，再加入N-甲基吡咯烷酮，翻动搅拌均匀后于50～60℃反应2～3小时，每克硅藻土添加6～8ml N-甲基吡咯烷酮；步骤S3，将步骤S2所得硅藻土于75～85℃烘干后研磨成粒径为400～600目的细粉。
进一步地，所述的电池负极新材料通过如下重量份的原料制成：氧化石墨烯，45份；四氯化锡，45份；改性硅藻土，20份；聚偏氟乙烯，7份；甘油，7份。
进一步地，所述的电池负极新材料通过如下重量份的原料制成：氧化石墨烯，40份；四氯化锡，40份；改性硅藻土，15份；聚偏氟乙烯，6份；甘油，6份。
进一步地，所述的电池负极新材料通过如下重量份的原料制成：氧化石墨烯，50份；四氯化锡，50份；改性硅藻土，25份；聚偏氟乙烯，8份；甘油，8份。
进一步地，所述改性硅藻土的制备方法包括如下步骤：步骤S1，取浓盐酸加4.5倍水稀释制得稀盐酸，边翻动硅藻土边喷洒稀盐酸，每克硅藻土喷洒10ml稀盐酸，喷酸结束后置于密闭环境中闷制15分钟；步骤S2，再加入N-甲基吡咯烷酮，翻动搅拌均匀后于55℃反应2.5小时，每克硅藻土添加7ml N-甲基吡咯烷酮；步骤S3，将步骤S2所得硅藻土于80℃烘干后研磨成粒径为500目的细粉。
上述电池负极新材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，球磨氧化石墨烯：氧化石墨烯球磨至粒径为400～600目；
步骤S2，配制四氯化锡溶液：以水为溶剂，将四氯化锡配制成质量分数60～70％的溶液；
步骤S3，配制聚偏氟乙烯溶液：以二甲基乙酰胺为溶剂，将聚偏氟乙烯配制成质量分数为16～20％的聚偏氟乙烯溶液；
步骤S4，混合搅拌：将氧化石墨烯、四氯化锡溶液、改性硅藻土、聚偏氟乙烯溶液和甘油混合搅拌，转速320～340rpm，搅拌6～10分钟；
步骤S5，涂布烧结：将步骤S4得到的混合物料涂布于圆铜片上，在50～60℃下放置10～12小时，然后置于8～12℃的水中冷却，取出，90～110℃下烘干后进行裁剪，最后在氩气保护气氛下600～700℃烧结2～3小时，即得。
进一步地，涂布烧结时，将步骤S4得到的混合物料涂布于圆铜片上，在55℃下放置11小时，然后置于10℃的水中冷却，取出，100℃下烘干后进行裁剪，最后在氩气保护气氛下650℃烧结2.5小时。
本发明的优点：
本发明提供的电池负极新材料充放电效率高、循环性能好，制备工艺简单，原料成本低廉，与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
本发明中，氧化石墨烯采用改良的Hummers方法制备，参见文献Hummers,W.S.,Jr.；Offeman,R.E.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339。
实施例1：电池负极材料的制备
原料重量份比：氧化石墨烯，45份；四氯化锡，45份；改性硅藻土，20份；聚偏氟乙烯，7份；甘油，7份。
改性硅藻土的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，取浓盐酸加4.5倍水稀释制得稀盐酸，边翻动硅藻土边喷洒稀盐酸，每克硅藻土喷洒10ml稀盐酸，喷酸结束后置于密闭环境中闷制15分钟；步骤S2，再加入N-甲基吡咯烷酮，翻动搅拌均匀后于55℃反应2.5小时，每克硅藻土添加7ml N-甲基吡咯烷酮；步骤S3，将步骤S2所得硅藻土于80℃烘干后研磨成粒径为500目的细粉。
制备方法：
步骤S1，球磨氧化石墨烯：氧化石墨烯球磨至粒径为500目；
步骤S2，配制四氯化锡溶液：以水为溶剂，将四氯化锡配制成质量分数65％的溶液；
步骤S3，配制聚偏氟乙烯溶液：以二甲基乙酰胺为溶剂，将聚偏氟乙烯配制成质量分数为18％的聚偏氟乙烯溶液；
步骤S4，混合搅拌：将氧化石墨烯、四氯化锡溶液、改性硅藻土、聚偏氟乙烯溶液和甘油混合搅拌，转速330rpm，搅拌8分钟；
步骤S5，涂布烧结：将步骤S4得到的混合物料涂布于圆铜片上，在55℃下放置11小时，然后置于10℃的水中冷却，取出，100℃下烘干后进行裁剪，最后在氩气保护气氛下650℃烧结2.5小时，即得。
实施例2：电池负极材料的制备
原料重量份比：氧化石墨烯，40份；四氯化锡，40份；改性硅藻土，15份；聚偏氟乙烯，6份；甘油，6份。
改性硅藻土的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，取浓盐酸加4.5倍水稀释制得稀盐酸，边翻动硅藻土边喷洒稀盐酸，每克硅藻土喷洒10ml稀盐酸，喷酸结束后置于密闭环境中闷制15分钟；步骤S2，再加入N-甲基吡咯烷酮，翻动搅拌均匀后于55℃反应2.5小时，每克硅藻土添加7ml N-甲基吡咯烷酮；步骤S3，将步骤S2所得硅藻土于80℃烘干后研磨成粒径为500目的细粉。
制备方法：
步骤S1，球磨氧化石墨烯：氧化石墨烯球磨至粒径为500目；
步骤S2，配制四氯化锡溶液：以水为溶剂，将四氯化锡配制成质量分数65％的溶液；
步骤S3，配制聚偏氟乙烯溶液：以二甲基乙酰胺为溶剂，将聚偏氟乙烯配制成质量分数为18％的聚偏氟乙烯溶液；
步骤S4，混合搅拌：将氧化石墨烯、四氯化锡溶液、改性硅藻土、聚偏氟乙烯溶液和甘油混合搅拌，转速330rpm，搅拌8分钟；
步骤S5，涂布烧结：将步骤S4得到的混合物料涂布于圆铜片上，在55℃下放置11小时，然后置于10℃的水中冷却，取出，100℃下烘干后进行裁剪，最后在氩气保护气氛下650℃烧结2.5小时，即得。
实施例3：电池负极材料的制备
原料重量份比：氧化石墨烯，50份；四氯化锡，50份；改性硅藻土，25份；聚偏氟乙烯，8份；甘油，8份。
改性硅藻土的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，取浓盐酸加4.5倍水稀释制得稀盐酸，边翻动硅藻土边喷洒稀盐酸，每克硅藻土喷洒10ml稀盐酸，喷酸结束后置于密闭环境中闷制15分钟；步骤S2，再加入N-甲基吡咯烷酮，翻动搅拌均匀后于55℃反应2.5小时，每克硅藻土添加7ml N-甲基吡咯烷酮；步骤S3，将步骤S2所得硅藻土于80℃烘干后研磨成粒径为500目的细粉。
制备方法：
步骤S1，球磨氧化石墨烯：氧化石墨烯球磨至粒径为500目；
步骤S2，配制四氯化锡溶液：以水为溶剂，将四氯化锡配制成质量分数65％的溶液；
步骤S3，配制聚偏氟乙烯溶液：以二甲基乙酰胺为溶剂，将聚偏氟乙烯配制成质量分数为18％的聚偏氟乙烯溶液；
步骤S4，混合搅拌：将氧化石墨烯、四氯化锡溶液、改性硅藻土、聚偏氟乙烯溶液和甘油混合搅拌，转速330rpm，搅拌8分钟；
步骤S5，涂布烧结：将步骤S4得到的混合物料涂布于圆铜片上，在55℃下放置11小时，然后置于10℃的水中冷却，取出，100℃下烘干后进行裁剪，最后在氩气保护气氛下650℃烧结2.5小时，即得。
实施例4：对比实施例，硅藻土不改性
原料重量份比：氧化石墨烯，45份；四氯化锡，45份；500目硅藻土，20份；聚偏氟乙烯，7份；甘油，7份。
制备方法：
步骤S1，球磨氧化石墨烯：氧化石墨烯球磨至粒径为500目；
步骤S2，配制四氯化锡溶液：以水为溶剂，将四氯化锡配制成质量分数65％的溶液；
步骤S3，配制聚偏氟乙烯溶液：以二甲基乙酰胺为溶剂，将聚偏氟乙烯配制成质量分数为18％的聚偏氟乙烯溶液；
步骤S4，混合搅拌：将氧化石墨烯、四氯化锡溶液、500目硅藻土、聚偏氟乙烯溶液和甘油混合搅拌，转速330rpm，搅拌8分钟；
步骤S5，涂布烧结：将步骤S4得到的混合物料涂布于圆铜片上，在55℃下放置11小时，然后置于10℃的水中冷却，取出，100℃下烘干后进行裁剪，最后在氩气保护气氛下650℃烧结2.5小时，即得。
实施例5：效果实施例
采用新威电池测试***对实施例1～4制备的材料进行恒流充放电循环性能测试，充放电电流密度为0.1mA/cm2，电压范围为0.2-1.5V(Li+/Li)。首次可逆容量、充放电效率和50次充放电循环后的可逆容量、充放电效率如下表所示：
上述结果表明，本发明提供的电池负极新材料充放电效率高、循环性能好，制备工艺简单，原料成本低廉，与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。
上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (7)

1.一种电池负极新材料，其特征在于，通过如下重量份的原料制成：氧化石墨烯，40～50份；四氯化锡，40～50份；改性硅藻土，15～25份；聚偏氟乙烯，6～8份；甘油，6～8份；
所述改性硅藻土的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，取浓盐酸加4～5倍水稀释制得稀盐酸，边翻动硅藻土边喷洒稀盐酸，每克硅藻土喷洒8～12ml稀盐酸，喷酸结束后置于密闭环境中闷制10～20分钟；步骤S2，再加入N-甲基吡咯烷酮，翻动搅拌均匀后于50～60℃反应2～3小时，每克硅藻土添加6～8ml N-甲基吡咯烷酮；步骤S3，将步骤S2所得硅藻土于75～85℃烘干后研磨成粒径为400～600目的细粉。
2.根据权利要求1所述的电池负极新材料，其特征在于，通过如下重量份的原料制成：氧化石墨烯，45份；四氯化锡，45份；改性硅藻土，20份；聚偏氟乙烯，7份；甘油，7份。
3.根据权利要求1所述的电池负极新材料，其特征在于，通过如下重量份的原料制成：氧化石墨烯，40份；四氯化锡，40份；改性硅藻土，15份；聚偏氟乙烯，6份；甘油，6份。
4.根据权利要求1所述的电池负极新材料，其特征在于，通过如下重量份的原料制成：氧化石墨烯，50份；四氯化锡，50份；改性硅藻土，25份；聚偏氟乙烯，8份；甘油，8份。
5.根据权利要求1～4任一所述的电池负极新材料，其特征在于，所述改性硅藻土的制备方法包括如下步骤：步骤S1，取浓盐酸加4.5倍水稀释制得稀盐酸，边翻动硅藻土边喷洒稀盐酸，每克硅藻土喷洒10ml稀盐酸，喷酸结束后置于密闭环境中闷制15分钟；步骤S2，再加入N-甲基吡咯烷酮，翻动搅拌均匀后于55℃反应2.5小时，每克硅藻土添加7ml N-甲基吡咯烷酮；步骤S3，将步骤S2所得硅藻土于80℃烘干后研磨成粒径为500目的细粉。
6.权利要求1～4任一所述电池负极新材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，球磨氧化石墨烯：氧化石墨烯球磨至粒径为400～600目；
步骤S2，配制四氯化锡溶液：以水为溶剂，将四氯化锡配制成质量分数60～70％的溶液；
步骤S3，配制聚偏氟乙烯溶液：以二甲基乙酰胺为溶剂，将聚偏氟乙烯配制成质量分数为16～20％的聚偏氟乙烯溶液；
步骤S4，混合搅拌：将氧化石墨烯、四氯化锡溶液、改性硅藻土、聚偏氟乙烯溶液和甘油混合搅拌，转速320～340rpm，搅拌6～10分钟；
步骤S5，涂布烧结：将步骤S4得到的混合物料涂布于圆铜片上，在50～60℃下放置10～12小时，然后置于8～12℃的水中冷却，取出，90～110℃下烘干后进行裁剪，最后在氩气保护气氛下600～700℃烧结2～3小时，即得。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：涂布烧结时，将步骤S4得到的混合物料涂布于圆铜片上，在55℃下放置11小时，然后置于10℃的水中冷却，取出，100℃下烘干后进行裁剪，最后在氩气保护气氛下650℃烧结2.5小时。
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