CN104132987A - 用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，主要解决现有技术中合成工艺复杂、操作温度较高、加工成本较高的问题。本发明通过采用一种用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，包括如下步骤：(1)基体的预处理：先后对基体用酸、碱处理后烘干，得到预处理基体；(2)二氧化锡的制备：向乙醇加入SnCl2·2H2O，得到二氧化锡溶液。(3)二氧化锡薄膜的制备：将得到的所述预处理基体放进所述二氧化锡溶液中涂膜，然后经干燥、烘干后得到涂有氧化锡前体的基体。(4)热处理：将所述涂有氧化锡前体的基体加热、焙烧、冷却后得到氧化锡薄膜气敏原件的技术方案较好地解决了上述问题，可用于烃类气体检测中。

Description

用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法。
背景技术
可燃性气体在油气勘探开发、炼油化工生产、运输、使用等过程中一旦发生泄漏，将会引发中毒、火灾甚至***事故，严重危害人民的生命和财产安全。由于特定的化学传感***对某些可燃性气体有较强的敏感性，可以很快检测出气体的浓度变化，对泄漏事故及时补救，是避免造成重大财产和人员伤亡的必要条件。
基于氧化锡的气体传感器被广泛用于烃类等可燃性气体的检测，这类化学传感器灵敏度较高，响应速度快，在气体浓度很低的时候就可以进行快速检测，而不必深入事故现场，以避免不了解情况而造成不必要的伤害。使用计算机或专门的小型设备可以快速完成泄漏气体的监测，可以迅速准确地采取有效的防护措施，实施正确的处置方案，将事故损失降低到最低程度。这就对气体的检测和监测设备提出了较高的要求，而可燃性气体检测的核心技术之一是高灵敏度的化学传感器的研究开发。
目前用于制备氧化锡传感器的技术主要有溶胶-凝胶法、喷雾热解法、化学气相沉积法、溅射法、热蒸发法、脉冲激光沉积法以及超临界气流干燥法等，但制备出的薄膜存在颗粒尺寸较大且易团聚的问题，不利于气体在膜中的吸附和脱附。
CN03141514.8涉及一种二氧化锡纳米传感器件的制造方法，属半导体传感器气敏原件制造工艺技术领域。该发明方法主要采用AFM微细加工技术，控制探针尖端电压和扫描方式条件下以及在水分子存在的条件下，对金属锡电极表面进行局部阳极氧化，从而加工得到二氧化锡纳米结构传感器件。本发明方法制得的二氧化锡纳米传感器在常温下对氢气非常敏感，同时具有很好的选择性，可以作为检测环境中氢气浓度的传感器。
现有技术均存在合成工艺复杂、操作温度较高、加工成本较高的问题，本发明有针对性的解决了上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中合成工艺复杂、操作温度较高、加工成本较高的问题，提供一种新的用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法。该方法用于烃类气体检测中，具有合成工艺简单、操作温度较低、加工成本较低的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，包括如下步骤：(1)基体的预处理：先后对基体用酸、碱处理后烘干，得到预处理基体；(2)二氧化锡的制备：在40～70℃下，向乙醇加入SnCl2·2H2O，搅拌得到二氧化锡溶液。(3)二氧化锡薄膜的制备：在55～80℃下，将得到的所述预处理基体放进所述二氧化锡溶液中涂膜，然后经干燥、烘干后得到涂有氧化锡前体的基体。(4)热处理：将所述涂有氧化锡前体的基体加热，在300～400℃下焙烧，冷却后得到氧化锡薄膜气敏原件。
上述技术方案中，优选地，所述基体材质为陶瓷或玻璃。
上述技术方案中，优选地，所述酸为浓盐酸，碱为浓氨水，乙醇为无水乙醇。
上述技术方案中，优选地，所述二氧化锡溶液为透明溶液，浓度为0.5～2kg/L。
上述技术方案中，优选地，所述二氧化锡薄膜的制备过程中，在65～75℃的恒温水浴条件下，将得到的所述预处理基体放进所述二氧化锡溶液中涂膜，保证涂膜过程中基体上膜厚度均匀，放在空气中自然干燥，反复操作至少一次，然后放在90～120℃的烘箱中继续烘干0.5～2小时。
上述技术方案中，优选地，所述热处理过程中，将涂有氧化锡前体的基体放在马弗炉里中程序升温加热，20～40分钟升至300～400℃，焙烧10～20小时，自然冷却后得到氧化锡薄膜气敏原件。
上述技术方案中，优选地，所述二氧化锡的制备过程中，SnCl2·2H2O与乙醇的重量比为1～5:1。
上述技术方案中，优选地，所述基体的预处理过程中，用酸处理基体3～8分钟，然后用碱处理10～20分钟后采用烘箱在80～120℃下烘干得到预处理基体。
上述技术方案中，优选地，所述二氧化锡薄膜的制备过程中，预处理基体与二氧化锡溶液的重量比为0.01～0.2:1。
本发明所述的合成方法简单，所制备的气敏原件灵敏度高，重现性和稳定性较好，且具有良好的低温特性，可以在较低温度下检测低浓度烃类气体。同时，此传感原件尺寸小，加工成本低，玻璃或陶瓷基体可以回收利用，取得较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述烃类气体检测气敏原件在不同温度下对丙烯的响应曲线图。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
本发明提供了一种氧化锡薄膜用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，包括步骤如下：
(1)基体的预处理：用浓盐酸处理陶瓷基体5分钟，后用浓氨水处理15分钟，置于100℃的烘箱内烘干；
(2)二氧化锡的制备：在50℃下，向50mL无水乙醇加入10克SnCl2·2H2O，充分搅拌下使其溶解成透明溶液，浓度为0.25kg/L；
(3)二氧化锡薄膜的制备：在72℃恒温水浴条件下，将处理好的基体放进所述溶液中涂膜，并保证涂膜过程中基体上膜厚度均匀，放在空气中自然干燥，反复5次，放在107℃的烘箱中继续烘干1小时。预处理基体与二氧化锡溶液的重量比为0.1:1；
(4)热处理：将涂有氧化锡前体的基体放在马弗炉里中程序升温加热，30分钟升至350℃，焙烧15小时，自然冷却后取出得到氧化锡气敏原件。
对烃类气体检测气敏原件的传感性能进行测试，气敏原件置于可使气流通过的玻璃管中央并固定。同时采集来自UT71C数字万用表的电阻信号、来自RS232接口的XSDC多通道温度表的温度数据以及质量流量计的烃类气体流量信号。
采用本发明氧化锡薄膜烃类气体检测气敏原件的性能检测步骤如下：
(1)通入纯净氮气，通过控制温度，得到某一温度下烃类气体检测气敏原件电阻在纯氮气下的信号响应情况；
(2)通入空气，通过控制温度，得到某一温度下烃类气体检测气敏原件电阻在空气氛围中的信号响应情况；
(3)从另外一入口通入烃类气体并记录所通入烃类气体的质量流量，得到烃类气体检测气敏原件电阻与烃类气体浓度的信号响应；
(4)通过控制烃类气体的质量流量，得到其他浓度下烃类气体检测气敏原件的电阻与浓度的信号响应；
(5)数据处理：将气敏原件电极通过导线与UT71C数字万用表相连，将XSDC多通道温度表与电脑RS232接口相连，同时读取烃类气体浓度数值，通过编写的UT71XSDC软件同时采集数据，将不同测试条件下的气敏原件响应曲线进行对比。
图1即为本发明所述的氧化锡薄膜烃类气体检测气敏原件在不同温度下对丙烯的响应曲线图。左纵坐标为温度气敏元件的温度，右纵坐标为气敏元件的电阻，横坐标为时间。由图可以看出，本发明制备的氧化锡薄膜烃类气体检测气敏原件电阻值比较小，电阻随温度变化响应较大，且响应速度快，重复升温和降温过程，气敏原件传感器的电阻值重复性比较好。说明本发明制备的氧化锡薄膜烃类气体检测气敏原件具有良好的低温特性，可以在较低温度下检测低浓度烃类气体，有利于这种方法制备的氧化锡薄膜传感器的实际应用。
【实施例2】
本发明提供了一种氧化锡薄膜用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，包括步骤如下：
(1)基体的预处理：用浓盐酸处理陶瓷基体3分钟，后用浓氨水处理10分钟，置于80℃的烘箱内烘干；
(2)二氧化锡的制备：在45℃下，向50mL无水乙醇加入20克SnCl2·2H2O，充分搅拌下使其溶解成透明溶液，浓度为0.5kg/L；
(3)二氧化锡薄膜的制备：在65℃恒温水浴条件下，将处理好的基体放进所述溶液中涂膜，并保证涂膜过程中基体上膜厚度均匀，放在空气中自然干燥，反复2次，放在90℃的烘箱中继续烘干2小时。预处理基体与二氧化锡溶液的重量比为0.2:1；
(4)热处理：将涂有氧化锡前体的基体放在马弗炉里中程序升温加热，20分钟升至300℃，焙烧20小时，自然冷却后取出得到氧化锡气敏原件。
【实施例3】
本发明提供了一种氧化锡薄膜用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，包括步骤如下：
(1)基体的预处理：用浓盐酸处理陶瓷基体8分钟，后用浓氨水处理20分钟，置于120℃的烘箱内烘干；
(2)二氧化锡的制备：在43℃下，向100mL无水乙醇加入10克SnCl2·2H2O，充分搅拌下使其溶解成透明溶液，浓度为0.13kg/L；
(3)二氧化锡薄膜的制备：在75℃恒温水浴条件下，将处理好的基体放进所述溶液中涂膜，并保证涂膜过程中基体上膜厚度均匀，放在空气中自然干燥，反复5次，放在120℃的烘箱中继续烘干0.5小时。预处理基体与二氧化锡溶液的重量比为0.1:1；
(4)热处理：将涂有氧化锡前体的基体放在马弗炉里中程序升温加热，40分钟升至400℃，焙烧10小时，自然冷却后取出得到氧化锡气敏原件。

Claims (9)

1.一种用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，包括如下步骤：
(1)基体的预处理：先后对基体用酸、碱处理后烘干，得到预处理基体；
(2)二氧化锡的制备：在40～70℃下，向乙醇加入SnCl2·2H2O，搅拌得到二氧化锡溶液。
(3)二氧化锡薄膜的制备：在55～80℃下，将得到的所述预处理基体放进所述二氧化锡溶液中涂膜，然后经干燥、烘干后得到涂有氧化锡前体的基体。
(4)热处理：将所述涂有氧化锡前体的基体加热，在300～400℃下焙烧，冷却后得到氧化锡薄膜气敏原件。
2.根据权利要求1所述用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，其特征在于所述基体材质为陶瓷或玻璃。
3.根据权利要求1所述用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，其特征在于所述酸为浓盐酸，碱为浓氨水，乙醇为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，其特征在于所述二氧化锡溶液为透明溶液，浓度为0.1～0.5kg/L。
5.根据权利要求1所述用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，其特征在于所述二氧化锡薄膜的制备过程中，在65～75℃的恒温水浴条件下，将得到的所述预处理基体放进所述二氧化锡溶液中涂膜，保证涂膜过程中基体上膜厚度均匀，放在空气中自然干燥，反复操作至少一次，然后放在90～120℃的烘箱中继续烘干0.5～2小时。
6.根据权利要求1所述用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，其特征在于所述热处理过程中，将涂有氧化锡前体的基体放在马弗炉里中程序升温加热，20～40分钟升至300～400℃，焙烧10～20小时，自然冷却后得到氧化锡薄膜气敏原件。
7.根据权利要求1所述用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，其特征在于所述二氧化锡的制备过程中，SnCl2·2H2O与乙醇的重量比为0.1～0.5:1。
8.根据权利要求1所述用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，其特征在于所述基体的预处理过程中，用酸处理基体3～8分钟，然后用碱处理10～20分钟后采用烘箱在80～120℃下烘干得到预处理基体。
9.根据权利要求1所述用于烃类气体检测的气敏原件的制备方法，其特征在于所述二氧化锡薄膜的制备过程中，预处理基体与二氧化锡溶液的重量比为0.01～0.2:1。
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