CN106323857B - 一种玻璃纤维耐水性的测定装置及测定方法 - Google Patents

一种玻璃纤维耐水性的测定装置及测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种玻璃纤维耐水性的测定装置及测定方法。玻璃纤维耐水性的测定装置，包括第一蠕动泵、第一输水管、第一加热器、第一容器、第二输水管、第二蠕动泵、第三输水管、第二加热器、第二容器、第四输水管和第三蠕动泵；测定玻璃纤维耐水性的方法为将玻璃纤维试样置于沸水中，通过控制样品量、沸水的体积、沸水置换率，消除了碱腐蚀影响，确保了水对玻璃纤维的作用始终为水解反应，最后，通过测定质量损失率或单丝拉伸断裂强力保留率来评价玻璃纤维的耐水性。该测定方法具有测试时间短、操作简单、重复性良好等优点。

Description

一种玻璃纤维耐水性的测定装置及测定方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃纤维耐水性的测定装置及测定方法，属于检测领域。
背景技术
玻璃纤维的使用环境是不可避免水或水汽的，因此玻璃纤维耐水性是需要考虑的重要因素。合理的评价玻璃纤维在水环境下的变化将有助于指导玻璃纤维产品的使用和开发。对于玻璃纤维耐水性的测定，目前尚未有报道。常用玻璃或玻璃瓶，如平板玻璃和输液瓶，其耐水性测定有GB/T6584-1997《玻璃在98℃耐水性的颗粒试验方法和分级》，其处理方法是一定的试样于定量的固定不变的水中，加热一定时间，测试析碱量。然而玻璃纤维却不宜采用此方法，原因在于玻璃比表面积远远小于玻璃纤维，与水接触其离子尤其是碱性离子析出量也远远小于玻璃纤维，玻璃纤维若采用玻璃耐水性的方法测定，水环境会因水解反应的进行而变碱性，进而发生进一步的碱腐蚀，其测定结果已经不能单纯定义为耐水性。因此，有必要建立一种合适的测定方法，用于评估不同玻璃纤维耐水性的好坏。
发明内容
针对水对玻璃纤维腐蚀相对于酸碱要缓慢的多，常温试验耗时长，另外，玻璃纤维中阳离子与水中氢离子发生交换易导致水环境发生变化，单一的水煮试验无法准确反映其耐水性好坏的问题，本发明提供了一种准确性高、操作简单，可用于玻璃纤维耐水性的测定装置及测定方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种玻璃纤维耐水性的测定装置，包括第一蠕动泵、第一输水管、第一加热器、第一容器、第二输水管、第二蠕动泵、第三输水管、第二加热器、第二容器、第四输水管和第三蠕动泵；第一容器置于第一加热器上；第二容器置于第二加热器上；第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵上均分别设有出水口和进水口；第一输水管一端与第一蠕动泵上的出水口连通、另一端伸入第一容器内部；第二输水管一端伸入第一容器内部、另一端与第二蠕动泵的进水口连通；第三输水管一端与第二蠕动泵的出水口连通、另一端伸入第二容器内部；第四输水管一端伸入第二容器内部、另一端与第三蠕动泵的出水口连通。
为了降低成本，方便操作，第一容器为烧瓶，第二容器为烧杯。
本申请第一容器目的是为了给第二容器持续提供沸水。
为了方便第一容器中水的引入，第一输水管一端与第一蠕动泵上的出水口连通、另一端伸入第一容器内部并位于第一容器内的顶部位置。
为了方便第一容器中水的引出及第二容器中水的引入，第二输水管一端伸入第一容器内底部、另一端与第二蠕动泵的进水口连通；第三输水管一端与第二蠕动泵的出水口连通、另一端伸入第二容器内底部。
为了降低成本，方便操作，第一加热器和第二加热器均为可调电炉。
上述玻璃纤维耐水性的测定装置的使用，包括如下步骤：
a.实验前，先将装置各组件搭好，准备充足的实验用水、并与第一蠕动泵的进水口连通，将烧瓶中装满水加热至沸，烧瓶中第一输水管(用于进水)置于瓶口，第二输水管(用于出水)***沸水中；
b.将***第二输水管(用于出水)尽量插至反应烧杯底部，反应烧杯第四输水管(用于出水)尽量接近上液面；
c.各可调电炉均开至高温以保持水是沸腾状态，调节蠕动泵流量，保证进出水量一致且保持烧杯中水pH值≤7.0。
上述装置彻底解决了测试玻璃纤维耐水性时易发生的因水解产生的环境变化进而引起碱腐蚀，从而导致测试结果不能反应耐水性的问题。此外，上述装置较简便，可操作性强。
利用上述玻璃纤维耐水性的测定装置测定玻璃纤维耐水性的方法，包括顺序相接的如下步骤：
(1)将第一容器和第二容器中分别加水，并煮沸，并继续分别用第一加热器和第二加热器加热使第一容器和第二容器中水保持微沸；
(2)将玻璃纤维除去浸润剂；
(3)将步骤(2)所得玻璃纤维置于第二容器中的沸水中，搅拌使玻璃纤维均匀分散，并反应6h±10min，反应过程中调节第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的水流速度，使第二容器中的pH值≤7.0；
(4)将步骤(3)所得物料冷却至室温；
(5)将步骤(4)所得物料用烧结过滤器抽滤、洗涤、干燥、冷却至室温，称重计算质量损失率或单位表面积质量损失量，和/或测定单丝拉伸断裂强力计算单丝拉伸断裂强力保留率。
测定时，预先将步骤(2)中玻璃纤维裁成小段。步骤(3)中反应时，第二容器中的水保持沸腾或微沸状态。步骤(4)中优选用冰水快速冷却。步骤(5)中烧结过滤器需预先恒重，洗涤为用热水(≥50℃的水)洗涤2-7次。步骤(5)单丝拉伸断裂强力测定参照GB/T 31290规定的方法。本申请微沸也可是沸腾。
步骤(1)中预先将第一容器和第二容器中的水加热至沸，是为了玻璃纤维与水作用条件的统一，同时使玻璃纤维充分分散并保证玻璃纤维与水完全接触。
上述方法中采用第一、第二和第三蠕动泵及第一和第二加热器确保水为沸腾流动状态，保持第二容器中水的pH值不大于7.0，通过上述方法保证玻璃纤维与水的作用始终是水解反应，避免水环境会因为水解反应的进行而发生变化。
为了进一步提高测定的可行性，步骤(2)中除去浸润剂方法为先用丙酮浸泡，再无水乙醇清洗；步骤(3)中玻璃纤维与第二容器中沸水的质量比为1：(250-350)。
上述丙酮也可用极性更强的其他有机溶剂。
为了进一步提高测定的准确性，步骤(5)中干燥为在105℃±2℃的恒温干燥箱中，干燥至恒重后，然后移入干燥器中冷却至室温。
上述计算单丝拉伸断裂强力保留率时，需在步骤(2)将玻璃纤维除去浸润剂后，取两份试样，一份试样依次进行步骤(3)-(5)后测定单丝拉伸断裂强力F2，另一试样直接测定单丝拉伸断裂强力F1，单丝拉伸断裂强力保留率δ为
为了进一步提高测定的准确性，测定玻璃纤维耐水性的方法包括顺序相接的如下步骤：
(1)将第一容器和第二容器中分别加水，并煮沸，并继续分别用第一加热器和第二加热器加热使第一容器和第二容器中水保持微沸；
(2)将连续纤维裁成250mm的长段，除去浸润剂，然后裁取长度为100mm±0.5mm的小段，干燥至恒重，然后在所得纤维中取两种试样，分别为A种试样和B种试样；
(3)称量B种试样的质量为m(g)，并将B种试样置于第二容器中的沸水中，搅拌使玻璃纤维均匀分散，并反应6h±10min，反应过程中调节第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的水流速度，使第二容器中的pH值≤7.0，其中，第三输水管一端与第二蠕动泵的出水口连通、另一端伸入第二容器内底部；第四输水管一端伸入第二容器内液面下并尽量接近液面(液面下2-8mm)、另一端与第三蠕动泵的出水口连通；
(4)将步骤(3)所得物料冷却至室温；
(5)将步骤(4)所得物料用已恒重的烧结过滤器抽滤，同时热水洗涤纤维3次～4次，其中已恒重的烧结过滤器的质量为m1(g)；
(6)将步骤(5)所得的带有试样的烧结过滤器置于105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，移入干燥器中冷却至室温，称量，记为m2(g)，质量损失用质量损失率ω或者单位质量损失量ωA表示，单位表面积质量损失量ωA需预先测定玻璃纤维密度ρ(g/m3)，直径d(μm)以及长度L(mm)：
(7)按照GB/T 31290的规定测定A种试样和经过步骤(3)-(6)的B种试样的单丝最大拉伸载荷，记为单丝拉伸断裂强力，A种试样的单丝拉伸断裂强力为F1，经过步骤(3)-(6)的B种试样的单丝拉伸断裂强力为F2，每种试样测定不少于20个数据，然后取其平均值，则单丝拉伸断裂强力保留率δ为：
步骤(1)250mm的长段，约20g，
步骤(1)中除去浸润剂的方法为：将纤维置于盛有丙酮或其它可溶解浸润剂的有机溶剂中，密封浸泡不少于24小时，然后用无水乙醇洗涤3次～4次。
为了提高测定的准确性，上述A种试样和B种试样可分别取2份以上，A种试样是不需要进行水解反应的，也即在步骤(2)取样后直接测定单丝拉伸断裂强力。
上述步骤(3)中pH值可定时在第三蠕动泵的出水口处取样跟踪，若pH值偏大了则可加快蠕动泵的水流速度重新试验。
上述质量的单位为g。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明可用于玻璃纤维耐水性的测定装置及测定方法填补了玻璃纤维耐水性测定的空白，具有测试时间短、操作简单、重复性良好等优点；本发明通过采用蠕动泵及加热器确保水为沸腾流动状态，并保持玻璃纤维与水作用时的pH值不大于7.0，确保玻璃纤维与水的作用始终是水解反应，测试结果准确表征为耐水性；进一步玻璃纤维预先裁成小段，可有效防止称量过程中玻璃纤维散乱造成测试误差；本发明所需成本低，可实现性强。
附图明书
图1为本发明玻璃纤维耐水性的测定装置的结构示意图。
图中，1第一蠕动泵、2第一输水管、3第一可调电炉、4烧瓶、5第二输水管、6第二蠕动泵、7第三输水管、8第二可调电炉、9烧杯、10第四输水管、11第三蠕动泵、12玻璃纤维、13为进水、14为出水。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
如图1所示，各实施例中所用玻璃纤维耐水性的测定装置，包括第一蠕动泵、第一输水管、第一可调电炉、烧瓶、第二输水管、第二蠕动泵、第三输水管、第二可调电炉、烧杯、第四输水管和第三蠕动泵；烧瓶置于第一可调电炉上；烧杯置于第二可调电炉上；第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵上均分别设有出水口和进水口；第一输水管一端与第一蠕动泵上的出水口连通、另一端伸入烧瓶内部并位于烧瓶内的进口位置；第二输水管一端伸入烧瓶内底部、另一端与第二蠕动泵的进水口连通；第三输水管一端与第二蠕动泵的出水口连通、另一端伸入烧杯内底部；第四输水管一端伸入烧杯内部、另一端与第三蠕动泵的出水口连通。
利用上述玻璃纤维耐水性的测定装置测定玻璃纤维耐水性的方法，包括顺序相接的如下步骤：
(1)将烧瓶和烧杯中分别加水，并煮沸，并继续分别用第一可调电炉和第二可调电炉加热使烧瓶和烧杯中水保持微沸；
(2)将连续纤维裁成250mm的长段，约20g，置于盛有700mL丙酮中，密封浸泡26小时，然后用无水乙醇洗涤4次，然后裁取长度为100mm的小段，干燥至恒重，然后在所得纤维中取两种试样，分别为A种试样和B种试样；
(3)称量B种试样的质量为m(g)，并将B种试样置于烧杯中的沸水(600mL，pH6～7)中，搅拌使玻璃纤维均匀分散，并反应6h，反应过程中调节第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的水流速度，使烧杯中的pH值≤7.0，其中，第三输水管一端与第二蠕动泵的出水口连通、另一端伸入烧杯内底部；第四输水管一端伸入烧杯内的液面下并尽量接近液面(液面下5mm)、另一端与第三蠕动泵的出水口连通；
(4)将步骤(3)所得物料冷却至室温；
(5)将步骤(4)所得物料用已恒重的烧结过滤器抽滤，同时60℃热水洗涤纤维4次，其中已恒重的烧结过滤器的质量为m1(g)；
(6)将步骤(5)所得的带有试样的烧结过滤器置于105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，移入干燥器中冷却至室温，称量，记为m2(g)，质量损失用质量损失率ω或者单位表面积质量损失量ωA表示，单位表面积质量损失量ωA需预先测定玻璃纤维密度ρ(g/m3)，直径d(μm)以及长度L(mm)：
(7)按照GB/T 31290的规定测定A种试样和经过步骤(3)-(6)的B种试样的单丝最大拉伸载荷，记为单丝拉伸断裂强力，A种试样的单丝拉伸断裂强力为F1，经过步骤(3)-(6)的B种试样的单丝拉伸断裂强力为F2，每种试样测定不少于20个数据，然后取其平均值，则单丝拉伸断裂强力保留率δ为：
实施例1
中碱玻璃纤维耐水性的测定，所用中碱玻璃纤维(CC13-4800)，产自马鞍山市飞龙玻纤复合材料有限公司，其密度为2.54g/m3，直径为15μm；B种试样取两个平行试样，质量分别为m＝1.9283g和m’＝2.3293g；步骤(5)中已恒重的烧结过滤器分别为m1＝94.7317g，m1’＝90.3650g；步骤(6)中干燥至恒重的烧结过滤器与试样的质量和分别为m2＝96.6537g，m2’＝92.6863g；第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的进出水的流速为40mL/min；
B种试样取两个平行试样的质量损失率分别为：
单位表面积质量损失量分别为：
(2)测得单丝拉伸断裂强力数据如下：
监测反应过程中水的pH值为6.30～6.40。
实施例2
无碱玻璃纤维耐水性的测定，所用无碱玻璃纤维(E150-2400)，产自上海勒可管业有限公司，其密度为2.6g/m3，直径为23.9μm；B种试样取两个平行试样，质量分别为m＝2.3242g和m’＝2.0041g；步骤(5)中已恒重的烧结过滤器分别为m1＝93.9554g，m1’＝93.2446g；步骤(6)中干燥至恒重的烧结过滤器与试样的质量和分别为m2＝96.2693g，m2’＝95.2400g；第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的进出水的流速为30mL/min；
B种试样取两个平行试样的质量损失率为：
单位表面积质量损失量分别为：
(2)测得单丝拉伸断裂强力数据如下：
监测反应过程中水的pH值为6.60～6.70。
实施例3
耐碱玻璃纤维耐水性的测定，所用耐碱玻璃纤维(ARC13-2400)，产自沛县华英玻璃纤维厂，其密度为2.8g/m3，直径为13.2μm；B种试样取两个平行试样，质量分别为m＝2.0254g和m’＝2.0013g；步骤(5)中已恒重的烧结过滤器分别为m1＝94.7236g，m1’＝93.9583g；步骤(6)中干燥至恒重的烧结过滤器与试样的质量和分别为m2＝96.7254g，m2’＝95.9565g；第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的进出水的流速为30mL/min；
B种试样取两个平行试样的质量损失率为：
单位表面积质量损失量为：
(2)测得单丝拉伸断裂强力数据如下：
监测反应过程中水的pH值为6.40～6.50。
玻璃纤维与水接触后会产生水解反应，玻璃纤维表面极性基团会结合水分子中的氢，玻璃纤维网络结构中钠、钙等阳离子也与水分子中的氢发生离子交换。水解反应的程度会严重影响玻璃纤维的物理、化学性能。由于水解副产物氢氧根会严重腐蚀玻璃纤维，因此对玻璃纤维耐水性的准确测定依赖于测定环境中水的稳定性，本申请建立的一种玻璃纤维耐水性的测定方法，合理的规避了副产物对玻璃纤维碱腐蚀的影响，且使用单丝拉伸断裂强力保留率以及质量损失可很好的表征出不同类型玻璃纤维耐水性的好坏。水解对玻璃纤维的影响越大，质量损失越大，单丝拉伸断裂强力保留率越小，本申请方法比传统的固定不变的水煮沸后测质量损失的耐水性试验方法更科学、更准确，如：实例中的中碱玻璃纤维质量损失率为0.33％、单丝拉伸断裂强力保留率为86.06％，而采用传统的固定不变的水煮4h后质量损失率为1.01％、单丝拉伸断裂强力保留率为78.30％，水的pH＝10，说明传统方法不能规避碱腐蚀影响，测试结果偏离较大，不能准确说明玻璃纤维的耐水性能。总之，本申请方法设计的测定玻璃纤维耐水性装置能维持稳定的水相环境，保证了玻璃纤维与水接触时仅发生水解反应，使用质量损失率、单位表面积质量损失量和单丝拉伸断裂强力保留率能准确体现出玻璃纤维耐水性能的好坏。

Claims (10)

1.一种玻璃纤维耐水性的测定装置，其特征在于：包括第一蠕动泵、第一输水管、第一加热器、第一容器、第二输水管、第二蠕动泵、第三输水管、第二加热器、第二容器、第四输水管和第三蠕动泵；第一容器置于第一加热器上；第二容器置于第二加热器上；第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵上均分别设有出水口和进水口；第一输水管一端与第一蠕动泵上的出水口连通、另一端伸入第一容器内部；第二输水管一端伸入第一容器内部、另一端与第二蠕动泵的进水口连通；第三输水管一端与第二蠕动泵的出水口连通、另一端伸入第二容器内部；第四输水管一端伸入第二容器内部、另一端与第三蠕动泵的出水口连通；反应过程中调节第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的水流速度，使第二容器中的pH值≤7.0。
2.如权利要求1所述的玻璃纤维耐水性的测定装置，其特征在于：第一容器为烧瓶，第二容器为烧杯。
3.如权利要求1或2所述的玻璃纤维耐水性的测定装置，其特征在于：第一输水管一端与第一蠕动泵上的出水口连通、另一端伸入第一容器内部并位于第一容器内的顶部位置。
4.如权利要求1或2所述的玻璃纤维耐水性的测定装置，其特征在于：第二输水管一端伸入第一容器内底部、另一端与第二蠕动泵的进水口连通；第三输水管一端与第二蠕动泵的出水口连通、另一端伸入第二容器内底部。
5.如权利要求1或2所述的玻璃纤维耐水性的测定装置，其特征在于：第一加热器和第二加热器均为可调电炉。
6.利用权利要求1-5任意一项所述的玻璃纤维耐水性的测定装置测定玻璃纤维耐水性的方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：
(1)将第一容器和第二容器中分别加水，并煮沸，并继续分别用第一加热器和第二加热器加热使第一容器和第二容器中水保持微沸；
(2)将玻璃纤维除去浸润剂；
(3)将步骤(2)所得玻璃纤维置于第二容器中的沸水中，搅拌使玻璃纤维均匀分散，并反应6h±10min，反应过程中调节第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的水流速度，使第二容器中的pH值≤7.0；
(4)将步骤(3)所得物料冷却至室温；
(5)将步骤(4)所得物料用烧结过滤器抽滤、洗涤、干燥、冷却至室温，称重计算质量损失率，和/或单位表面积质量损失率，和/或测定单丝拉伸断裂强力计算拉伸断裂强力保留率。
7.如权利要求6所述的测定玻璃纤维耐水性的方法其特征在于：步骤(2)中除去浸润剂方法为先用丙酮浸泡，再无水乙醇清洗；步骤(3)中玻璃纤维与第二容器中沸水的质量比为1：(250-350)。
8.如权利要求6或7所述的测定玻璃纤维耐水性的方法其特征在于：步骤(5)中干燥为在105℃±2℃的恒温干燥箱中，干燥至恒重后，然后移入干燥器中冷却至室温。
9.如权利要求6或7所述的测定玻璃纤维耐水性的方法其特征在于：计算单丝拉伸断裂强力保留率时，需在步骤(2)将玻璃纤维除去浸润剂后，取两份试样，一份试样依次进行步骤(3)-(5)后测定单丝拉伸断裂强力F2，另一试样直接测定单丝拉伸断裂强力F1，单丝拉伸断裂强力保留率δ为
10.如权利要求6或7所述的测定玻璃纤维耐水性的方法其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：
(1)将第一容器和第二容器中分别加水，并煮沸，并继续分别用第一加热器和第二加热器加热使第一容器和第二容器中水保持微沸；
(2)将连续纤维裁成250mm的长段，除去浸润剂，然后裁取长度为100mm±0.5mm的小段，干燥至恒重，然后在所得纤维中取两种试样，分别为A种试样和B种试样；
(3)称量B种试样的质量为m，单位g，并将B种试样置于第二容器中的沸水中，搅拌使玻璃纤维均匀分散，并反应6h±10min，反应过程中调节第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的水流速度，使第二容器中的pH值≤7.0，其中，第三输水管一端与第二蠕动泵的出水口连通、另一端伸入第二容器内底部；第四输水管一端伸入第二容器内液面下2-8mm、另一端与第三蠕动泵的出水口连通；
(4)将步骤(3)所得物料冷却至室温；
(5)将步骤(4)所得物料用已恒重的烧结过滤器抽滤，同时≥50℃的水洗涤纤维3次～4次，其中已恒重的烧结过滤器的质量为m1，单位g；
(6)将步骤(5)所得的带有试样的烧结过滤器置于105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，移入干燥器中冷却至室温，称量，记为m2，单位g，质量损失用质量损失率ω或者单位质量损失量ωA表示，单位表面积质量损失量ωA需预先测定玻璃纤维密度ρ，单位g/m3，直径d，单位μm以及长度L，单位mm：
(7)按照GB/T 31290的规定测定A种试样和经过步骤(3)-(6)的B种试样的单丝最大拉伸载荷，记为单丝拉伸断裂强力，A种试样的单丝拉伸断裂强力为F1，经过步骤(3)-(6)的B种试样的单丝拉伸断裂强力为F2，每种试样测定不少于20个数据，然后取其平均值，则单丝拉伸断裂强力保留率δ为：
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