CN104120233A

CN104120233A - 一次轧制制备取向高硅钢板的方法

Info

Publication number: CN104120233A
Application number: CN201410313047.3A
Authority: CN
Inventors: 左良; 沙玉辉; 柳金龙; 姚勇创; 张芳
Original assignee: Northeastern University China
Current assignee: Northeastern University China
Priority date: 2014-07-02
Filing date: 2014-07-02
Publication date: 2014-10-29

Abstract

一次轧制制备取向高硅钢板的方法，属于冶金技术领域，本发明制备方法主要包括冶炼、铸造、板坯加热、热轧、冷轧和退火等工序，其特征在于：第一，热轧前的板坯加热工序为1250℃以下的低温加热，而且如果板坯的余温为1000～1300℃，可不进行板坯加热，直接利用余温进行热轧，节约能源；第二，采用一次轧制法将热轧板加工为薄钢板，不含有中间退火工序，生产周期短。本发明生产取向高硅钢的方法，通过降低板坯加热工序的能源消耗和缩短轧制的生产流程，大幅降低了生产成本，具有广阔的应用前景。

Description

一次轧制制备取向高硅钢板的方法

技术领域

本发明属于冶金技术领域，特别涉及一次轧制制备取向高硅钢板的方法。

背景技术

取向硅钢主要用于变压器、镇流器等电力电子器件的铁芯，其特点是沿钢板轧向的磁感高。按照硅含量取向硅钢可分为普通取向硅钢(硅的重量百分含量＜3.5％)和取向高硅钢(硅的重量百分含量介于3.5％Si～7.0％％之间)。随着硅含量增大，取向硅钢磁导率增加、电导率和磁致伸缩系数下降，所以取向高硅钢具有显著的低铁损和低噪音优势。

在制造取向高硅钢时，由于涉及抑制剂的控制问题，需要严格限制热轧之前的板坯加热温度，例如日本专利JP4224625中提到，板坯加热温度T(℃)和加热时间t(h)满足以下条件：T≤1300-10t。但板坯高温加热对取向高硅钢的生产造成较大的负面影响，制造成本较高，主要原因有：①高温加热板坯氧化严重，比普通碳钢的烧损量提高4倍以上，成材率低；②高硅钢晶粒粗大且熔点低，板坯高温加热将加剧晶粒粗化，并导致晶界氧化甚至熔化，热轧时边裂严重，成型性差；③高温形成的氧化铁皮很难清除干净，降低产品表面质量；④高温下板坯中的铝、硅和碳与空气中的氧气发生化学反应，其含量降低，产品磁性能不稳定；⑤设备维护费用高、寿命短。

在日本专利JP4080321和JP4362134中提出了可以降低板坯加热温度的取向高硅钢板的制造技术，主要包括冶炼、热轧、冷轧和退火工序，其特征在于：在初次再结晶退火后、二次再结晶退火前，进行渗氮退火处理；并且通过控制初次再结晶退火工艺在钢板表面形成有利于渗氮的氧化层，促使抑制剂可以稳定均匀的扩散到钢板内部。由于采用了AlN为主要抑制剂，其板坯加热温度可以降低到1150～1250℃范围内。但是此制造方法的缺点是需要在脱碳退火工序后增加渗氮退火工序，用来形成细小弥散的AlN抑制剂，使取向高硅钢的生产工序更加复杂，成本进一步提高。

取向高硅钢在760℃以下存在B2和DO₃有序结构，温冷变形能力差，容易产生边裂。专利CN 201310734401公开了一种采用二次或者多次冷轧法制造取向高硅钢的方法。两次或多次轧制法有利于减小加工硬化，降低轧机负荷。但没有中间退火的一次轧制法，通过连续的温冷轧可有效降低有序度并形成有利于塑韧性的纤维状组织，有利于提高加工塑性，而且一次轧制法简化了生产流程，可减少设备投资并缩短生产周期。

综上所述，针对磁性能优异、生产工艺复杂、生产成本高的取向高硅钢，开发板坯低温加热技术和不含有中间退火的一次轧制法是目前需要解决的问题。

发明内容

针对现有取向高硅钢在制备技术上存在的上述问题，本发明提供一种一次轧制制备取向高硅钢板的方法，板坯不需要在1250℃以上进行高温加热，不使用含有中间退火的二次或者多次轧制，通过严格控制化学成分、轧制和退火工艺参数，即可实现完善的二次再结晶，从而获得取向高硅钢薄板。

本发明的一次轧制制备取向高硅钢板的方法，具体包括以下步骤：

步骤1：按设定成分冶炼，并在1400～1600℃浇铸成板坯，设定成分按重量百分比为，C：0.05～0.30％，Si：4.0～7.0％，Mn：0.01～1.0％，Als：≤0.20％，Sn：≤0.50％，Sb：≤0.50％，Cu：≤0.50％，Mo：≤0.10％，Ni：≤0.50％，N：≤0.01％，S：≤0.02％，P：≤0.10％，余量为Fe；

步骤2，分两种情况处理：

(1)当板坯的余温小于1000℃时，将板坯在1000～1250℃保温5～600min均热处理；

(2)当板坯的余温为1000～1300℃时，可以进行或不进行均热处理；进行均热处理时将板坯在1000～1250℃保温5～600min。

步骤3：进行热轧，开轧温度950～1180℃，终轧温度750～1000℃，热轧压下率50～99％，获得热轧钢板；

步骤4：采用一次轧制法，轧制温度为0～400℃，总压下率为50～92％，获得薄钢板；

步骤5：将薄钢板脱碳退火和成品退火；脱碳退火温度为750～900℃，时间为0.5～60min，之后冷却到室温；成品退火在非氧化气氛保护下进行，先将薄钢板以35～1000℃/h的速度升温到600～900℃，然后以5～70℃/h的速度加热至1000～1200℃，最后在1000～1200℃保温0～10h，获得取向高硅钢板。

其中，对步骤3获得的热轧钢板可以进行常化处理后再进行步骤4，进行常化处理时，将热轧钢板在800～1200℃进行常化退火，退火时间为0.5～200min。

其中，步骤5中的非氧化气氛为惰性气体和/或还原气体；其中，惰性气体为氩气和/或氮气，还原气体为氢气，当非氧化气氛为混合气体时，混合气体的体积比例为任意比。

其中，步骤5中的1000～1200℃保温0～10h的目的是使二次再结晶更完善。如果在以5～70℃/h的速度加热至1000～1200℃之后，二次再结晶已经完善，钢板内不存在小晶粒，就不需要进行1000～1200℃保温，所以保温时间的下限为0h。而保温时间超过10h，生产周期太长，成本太高，所以上限为10h。

本发明取向高硅钢板中C的加入可以促使热轧板中形成表层粗大中心层细小的梯度组织，这种组织有利于二次再结晶后单一取向的形成。C含量小于0.05％，不能发挥该作用；C含量大于0.3％，会导致脱碳退火工序中脱碳不彻底，而残留的碳对成品磁性不利。

本发明取向高硅钢板中的Mn可起到脱硫的作用，提高热轧塑性。

本发明取向高硅钢板中的Als、Sn、Sb、Cu、Mo、Ni作为二次再结晶的辅助抑制剂，有利于二次再结晶后单一取向的形成。

本发明取向高硅钢板中的N、S、P为冶金过程中不可避免的杂质。

本发明制备方法中步骤2的目的是为了保证步骤3的顺利进行，即进行步骤3的热轧工序时，板坯必须具有1000℃以上的温度。当板坯的温度高于1000℃时，可以不必进行均热处理，利用余温进行步骤3，而板坯的温度低于1000℃时，需要进行均热处理，待板坯的温度达到1000℃以上时进行步骤3。通常的取向硅钢制造过程中，在热轧前必须对板坯进行1250℃以上的高温加热，其目的是使被称为抑制剂的第二相颗粒固溶，如果在板坯高温加热的过程中未能实现抑制剂的固溶，则无法制造出取向硅钢。但是，板坯高温加热具有多个缺点，包括：高温加热板坯氧化严重，降低成材率；板坯高温加热将加剧晶粒粗化和晶界氧化，热轧边裂严重；高温形成的氧化铁皮会降低产品表面质量；高温下板坯中的铝、硅和碳与空气中的氧气发生化学反应，产品磁性能不稳定；高温加热炉维护费用高等。以上缺点会大幅增加取向高硅钢的生产成本。而本专利中的步骤2是为了满足后续热加工性的要求，并不是要使第二相颗粒固溶，无需高温加热，因此可降低能源和设备损耗，并提高成材率和成品表面质量，降低了生产成本。

本发明制备方法中的步骤5采用了一次轧制法。普通取向硅钢的轧制方法有一次轧制法和两次轧制法，所谓的两次轧制法指的是在两次轧制之间存在中间退火工序，其目的是使变形态的晶粒演变为等轴晶组织。与普通硅钢不同，在室温下高硅钢存在的有序结构使其呈现显著的加工脆性。温轧和冷轧都可以破坏有序结构，提高高硅钢的可加工性。如果采用包含中间退火的两次轧制法，有序结构的变化过程为：在第一次轧制过程中，有序度逐渐降低，高硅钢加工性提升；中间退火导致有序结构恢复，引起高硅钢脆化；在第二次轧制过程中，有序结构引发的脆化导致边裂和断带的几率增大，成材率降低。本发明制备方法中步骤5采用的一次轧制法，不存在中间退火工序引发的脆化问题，可有效减少成形过程中的边裂和断带问题，提高了生产效率，降低了生产成本。

综上所述，本发明一次轧制制备取向高硅钢板的方法，通过降低板坯加热工序的能源消耗和缩短轧制的生产流程，大幅降低了生产成本，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1制备出的取向高硅钢板中心层的取向分布函数恒和45°截面图。

图2为本发明实施例1步骤5成品退火温度达到950℃时的取向高硅钢板的金相组织，图中水平方向为产品轧制方向，垂直方向为产品宽度方向。

具体实施方式

本发明实施例中分析磁感采用的设备为Iwatsu sy-8232 B-H分析仪，测试的磁性能指标是频率50Hz，外磁场800A/m下的磁感应强度B₈；二次再结晶后期取向分布函数分析采用的设备为荷兰帕纳科X射线衍射仪X’Pert PRO；金相分析采用的设备为奥林巴斯倒置金相显微镜，型号为GX71。

以下实施例中步骤5的成品退火，成品退火在非氧化气氛保护下进行，加热保温时加热炉密闭或者保持气体流通均可，采用气体的体积纯度≥99％。

实施例1

一次轧制制备取向高硅钢板的方法，具体包括以下步骤：

步骤1：按设定成分冶炼，并在1400℃浇铸成板坯，其成分按重量百分比为，C：0.30％，Si：7.0％，Mn：0.01％，N：0.01％，S：0.02％，P：0.10％，余量为Fe；

步骤2：经测试，板坯进入热轧机组前余温为1000℃，不进行均热处理；

步骤3：利用余温直接热轧，开轧温度950℃，终轧温度750℃，热轧压下率50％，获得热轧钢板；

将热轧钢板在800℃进行常化退火，退火时间为200min；

步骤4：采用一次轧制法，轧制温度为400℃，总压下率为92％，获得薄钢板；

步骤5：将薄钢板进行脱碳退火和成品退火；脱碳退火的温度为750℃，时间为0.5min，冷却到室温；成品退火在氮气保护下进行，加热保温时加热炉密闭，先将薄钢板以35℃/h的速度升温到600℃，然后以以70℃/h的速度将薄钢板加热至1000℃，最后在1000℃保温10h，获得取向高硅钢板。

图1为本实施例制备出的取向高硅钢板的取向分布函数恒和45°截面图，由图可知，成品为具有单一Goss织构的取向高硅钢。图2为本实施例步骤5成品退火温度达到950℃时的取向高硅钢板金相组织，图中水平方向为产品轧制方向，垂直方向为产品宽度方向，由图可知，当温度达到950℃时，钢板内发生了明显的二次再结晶，结合图1的取向分布函数分析，可以断定异常长大的晶粒为Goss取向晶粒。

本实施例制备出的取向高硅钢板的磁感应强度B₈＝1.45T。

实施例2

一次轧制制备取向高硅钢板的方法，具体包括以下步骤：

步骤1：按设定成分冶炼，并在1600℃浇铸成板坯，其成分按重量百分比为，C：0.05％，Si：4.0％，Mn：1.0％，Als：0.20％，Sn：0.50％，Cu：0.50％，N：0.005％，S：0.006％，P：0.006％，余量为Fe；

步骤2，经测试，板坯进入热轧机组前余温为950℃，将板坯加热至1250℃保温600min；

步骤3：进行热轧，开轧温度1180℃，终轧温度1000℃，热轧压下率99％，获得热轧钢板；将热轧钢板在1200℃进行常化退火，退火时间为0.5min。

步骤4：采用一次轧制法，轧制温度为0℃，总压下率为50％，获得薄钢板；

步骤5：将薄钢板进行脱碳退火和成品退火；脱碳退火的温度为900℃，时间为60min，冷却到室温；成品退火在氢气保护下进行，加热保温时加热炉保持气体流通，先将薄钢板以1000℃/h的速度快速升温到900℃，然后以5℃/h的速度加热至1200℃，最后在1200℃保温10h，获得取向高硅钢板。

本实施例制备出的取向高硅钢板的磁感应强度B₈＝1.75T。

实施例3

一次轧制制备取向高硅钢板的方法，具体包括以下步骤：

步骤1：按设定成分冶炼，并在1470℃浇铸成板坯，其成分按重量百分比为，C：0.09％，Si：6.0％，Mn：0.08％，Als：0.10％，Sn：0.05％，Sb：0.50％，Ni：0.50％，N：0.006％，S：0.01％，P：0.01％，余量为Fe；

步骤2，经测试，板坯进入热轧机组前余温为1100℃，将板坯加热至1150℃保温60min；

步骤3：热轧，开轧温度1180℃，终轧温度1000℃，热轧压下率90％，获得热轧钢板；

步骤4：采用一次轧制法，轧制温度为100℃，总压下率为80％，获得薄钢板；

步骤5：将薄钢板进行脱碳退火和成品退火；脱碳退火的温度为850℃，时间为5min，冷却到室温；成品退火在氩气保护下进行，加热保温时加热炉密闭，先将薄钢板以50℃/h的速度升温到900℃，然后以5℃/h的速度加热至1100℃，最后在1200℃保温1h，获得取向高硅钢板。

本实施例制备出的取向高硅钢板的磁感应强度B₈＝1.60T。

实施例4

一次轧制制备取向高硅钢板的方法，具体包括以下步骤：

步骤1：按设定成分冶炼，并在1570℃浇铸成板坯，其成分按重量百分比为，C：0.15％，Si：5.1％，Mn：0.10％，Als：0.10％，Sb：0.05％，Mo：0.10％，Ni：0.1％，N：0.006％，S：0.009％，P：0.009％，余量为Fe；

步骤2，经测试，板坯进入热轧机组前余温为1150℃，

步骤3：利用余温直接热轧，开轧温度1050℃，终轧温度950℃，热轧压下率88％，获得热轧钢板；

将热轧钢板在1000℃进行常化退火，退火时间为30min；

步骤4：采用一次轧制法，轧制温度为200℃，总压下率为89％，获得薄钢板；

步骤5：将薄钢板进行脱碳退火和成品退火；脱碳退火的温度为850℃，时间为20min，冷却到室温；成品退火在氢气和氮气的混合气体保护下进行，氢气和氮气的体积比为4∶6，加热保温时加热炉密闭，先将薄钢板以200℃/h的速度升温到800℃，然后以25℃/h的速度加热至1050℃，最后在1100℃保温0.5h，获得取向高硅钢板。

以50℃/h的速度将薄钢板加热至1000～1200℃，获得取向高硅钢板。

本实施例制备出的取向高硅钢板的磁感应强度B₈＝1.67T。

实施例5

一次轧制制备取向高硅钢板的方法，具体包括以下步骤：

步骤1：按设定成分冶炼，并在1500℃浇铸成板坯，其成分按重量百分比为，C：0.18％，Si：6.7％，Mn：0.10％，Als：0.11％，Sb：0.05％，Mo：0.05％，Ni：0.2％，N：0.006％，S：0.009％，P：0.003％，余量为Fe；

步骤2：经测试，板坯进入热轧机组前余温为900℃，将板坯加热至1000℃保温60min；

步骤3：进行热轧，开轧温度1080℃，终轧温度1000℃，热轧压下率65％，获得热轧钢板；

将热轧钢板在1100℃进行常化退火，退火时间为1min；

步骤4：采用一次轧制法，轧制温度为300℃，总压下率为70％，获得薄钢板；

步骤5：将薄钢板进行脱碳退火和成品退火；脱碳退火的温度为850℃，时间为40min，冷却到室温；成品退火在氢气和氩气的混合气体保护下进行，氢气和氩气的体积比为7∶3，加热保温时加热炉密闭，先将薄钢板以50℃/h的速度升温到800℃，然后以15℃/h的速度加热至1100℃，获得取向高硅钢板。

本实施例制备出的取向高硅钢板的磁感应强度B₈＝1.55T。

实施例6

一次轧制制备取向高硅钢板的方法，具体包括以下步骤：

步骤1：按设定成分冶炼，并在1520℃浇铸成板坯，其成分按重量百分比为，C：0.10％，Si：6.5％，Mn：0.08％，Als：0.06％，Sb：0.02％，Mo：0.01％，Cu：0.1％，N：0.003％，S：0.005％，P：0.008％，余量为Fe；

步骤2，经测试，板坯进入热轧机组前余温为1050℃，将板坯加热至1150℃保温30min；

步骤3：热轧，开轧温度1050℃，终轧温度850℃，热轧压下率95％，获得热轧钢板；

步骤4：采用一次轧制法，轧制温度为300℃，总压下率为80％，获得薄钢板；

步骤5：将薄钢板进行脱碳退火和成品退火；脱碳退火的温度为800℃，时间为10min，冷却到室温；成品退火在氮气和氩气的混合气体保护下进行，氮气和氩气的体积比为2∶8，加热保温时加热炉密闭，先将薄钢板以50℃/h的速度升温到700℃，然后以5℃/h的速度加热至1000℃，获得取向高硅钢板。

本实施例制备出的取向高硅钢板的磁感应强度B₈＝1.57T。

Claims

1.一次轧制制备取向高硅钢板的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤2，分两种情况处理：

2.如权利要求1所述的一次轧制制备取向高硅钢板的方法，其特征在于，对步骤3获得的热轧钢板进行常化处理，常化退火温度为800～1200℃，常化退火时间为0.5～200min。

3.如权利要求1所述的一次轧制制备取向高硅钢板的方法，其特征在于步骤5中的非氧化气氛为惰性气体和/或还原气体；其中，惰性气体为氩气和/或氮气，还原气体为氢气，当非氧化气氛为混合气体时，混合气体的体积比例为任意比。