CN104118867A - 一种氧化石墨的制备方法 - Google Patents
一种氧化石墨的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104118867A CN104118867A CN201410318001.0A CN201410318001A CN104118867A CN 104118867 A CN104118867 A CN 104118867A CN 201410318001 A CN201410318001 A CN 201410318001A CN 104118867 A CN104118867 A CN 104118867A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphite oxide
- deionized water
- preparation
- adds
- continues
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氧化石墨的制备方法，在干燥的烧杯中加入浓硫酸用冰水冷却，在不断搅拌下加入鳞片石墨和NaNO3的固体混合物，再缓慢加入粉末高锰酸钾；待KMn04加完后移去水浴并继续搅拌；缓慢加入去离子水搅拌后再加入去离子水进行稀释，常温条件下反应，然后加入双氧水还原残留氧化剂，至溶液变为亮黄色后离心，得到黄褐色的残留物；分别用HCl溶液和去离子水洗涤3次，每洗涤一次离心一次，直到滤液为中性；最后将滤饼置于60℃的干燥箱中充分干燥。本发明操作安全简单，对设备的要求低，可以制备得到碳氧比较高的氧化石墨；并且通过本方法制备得到的氧化石墨可用于制备石墨烯，从而进一步应用于电池材料、复合材料、电子器件，储能材料等多个领域。
Description
技术领域
本发明涉及石墨领域，具体涉及一种氧化石墨的制备方法。
背景技术
石墨烯是与碳纳米管和富勒烯为同一家族的新兴纳米碳材料。于 2004 年被发现并稳定存在之后，立刻成为了各大领域的研究热点。它由碳按蜂窝状排列呈二维结构，并由两侧的电子云产生的斥力稳定存在。由于具有优异的机械，电学，热学和光学特性，在电池材料，复合材料，电子器件，储能材料等多个领域具有广泛的应用前景。
石墨烯的制备一直是人们关注的焦点。目前已经报道的制备方法主要有机械剥离法，外延生长法，化学气相沉积法和氧化还原法。其中前三种方法因操作复杂，条件苛刻或产率低下难以应用到大规模生产中。相比而言，氧化还原法由其成本低廉，剥离效率高，操作简便，产量大等优点被许多研究工作者采用，并最有可能实现规模化制备。
目前氧化还原法制备石墨烯都需要先将石墨经过氧化处理得到氧化石墨后，将其剥离成单层或薄层氧化石墨后，再将其还原为石墨烯。而氧化石墨的制备方法主要有三种 ：Brodie 法，Staudenmaier 法和 Hummers 法。由于前两者在制备过程中需要相当长的周期，人们经常使用 Hummers 法制备氧化石墨。但是 Hummers 法也有诸多缺点，如 ：需要将水加入浓硫酸分散液中，此步骤与基础无机化学中的安全操作相抵触，具有相当大的危险性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种氧化石墨的制备方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种氧化石墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）在干燥的烧杯中加入40-50mL浓硫酸，用冰水冷却至10℃以下，在磁力搅拌棒不断搅拌下加入2g鳞片石墨和1gNaNO3的固体混合物，再缓慢加入6g粉末高锰酸钾，同时控制反应温度在20℃以下；
步骤2）待KMn04加完后移去水浴，待温度上升到35℃，温度严格控制在35℃左右继续搅拌30 min；
步骤3）缓慢加入92mL去离子水，继续搅拌15min；
步骤4）再加入142ml去离子水进行稀释，常温条件下反应12h，然后加入一定量的质量分数为30%的双氧水还原残留氧化剂，持续几分钟，溶液变为亮黄色；
步骤5）趁热离心，得到黄褐色的残留物；
步骤6）分别用体积分数为5%HCl溶液和去离子水洗涤3次，每洗涤一次离心一次，转速控制在4000rpm，同时用PH试纸检测，直到滤液为中性，用氯化钡检测无硫酸根为止；
步骤7）最后将滤饼置于60℃的干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨。
进一步的，所述步骤（7）中在干燥箱中需要干燥24小时。
本发明的有益效果:
采用本发明技术方案，操作安全简单，对设备的要求低，可以制备得到碳氧比较高的氧化石墨；并且通过本方法制备得到的氧化石墨可用于制备石墨烯，从而进一步应用于电池材料、复合材料、电子器件，储能材料等多个领域。
具体实施方式
下面将结合实施例，来详细说明本发明。
实施例1
在干燥的烧杯中加入40mL浓硫酸，用冰水冷却至10℃以下，在磁力搅拌棒不断搅拌下加入2g鳞片石墨和1gNaNO3的固体混合物，再缓慢加入6g粉末高锰酸钾，同时控制反应温度在20℃以下；待KMn04加完后移去水浴，待温度上升到35℃，温度严格控制在35℃左右继续搅拌30 min；缓慢加入92mL去离子水，继续搅拌15min；再加入142ml去离子水进行稀释，常温条件下反应12h，然后加入一定量的质量分数为30%的双氧水还原残留氧化剂，持续几分钟，溶液变为亮黄色；
趁热离心，得到黄褐色的残留物；分别用体积分数为5%HCl溶液和去离子水洗涤3次，每洗涤一次离心一次，转速控制在4000rpm，同时用PH试纸检测，直到滤液为中性，用氯化钡检测无硫酸根为止；最后将滤饼置于60℃的干燥箱中充分干燥24小时，得到氧化石墨。所制得的氧化石墨的碳氧比为2.78。
实施例2
在干燥的烧杯中加入46mL浓硫酸，用冰水冷却至10℃以下，在磁力搅拌棒不断搅拌下加入2g鳞片石墨和1gNaNO3的固体混合物，再缓慢加入6g粉末高锰酸钾，同时控制反应温度在20℃以下；待KMn04加完后移去水浴，待温度上升到35℃，温度严格控制在35℃左右继续搅拌30 min；缓慢加入92mL去离子水，继续搅拌15min；再加入142ml去离子水进行稀释，常温条件下反应12h，然后加入一定量的质量分数为30%的双氧水还原残留氧化剂，持续几分钟，溶液变为亮黄色；趁热离心，得到黄褐色的残留物；分别用体积分数为5%HCl溶液和去离子水洗涤3次，每洗涤一次离心一次，转速控制在4000rpm，同时用PH试纸检测，直到滤液为中性，用氯化钡检测无硫酸根为止；最后将滤饼置于60℃的干燥箱中充分干燥24小时，得到氧化石墨。所制得的氧化石墨的碳氧比为2.82。
实施例3
在干燥的烧杯中加入50mL浓硫酸，用冰水冷却至10℃以下，在磁力搅拌棒不断搅拌下加入2g鳞片石墨和1gNaNO3的固体混合物，再缓慢加入6g粉末高锰酸钾，同时控制反应温度在20℃以下；待KMn04加完后移去水浴，待温度上升到35℃，温度严格控制在35℃左右继续搅拌30 min；缓慢加入92mL去离子水，继续搅拌15min；再加入142ml去离子水进行稀释，常温条件下反应12h，然后加入一定量的质量分数为30%的双氧水还原残留氧化剂，持续几分钟，溶液变为亮黄色；趁热离心，得到黄褐色的残留物；分别用体积分数为5%HCl溶液和去离子水洗涤3次，每洗涤一次离心一次，转速控制在4000rpm，同时用PH试纸检测，直到滤液为中性，用氯化钡检测无硫酸根为止；最后将滤饼置于60℃的干燥箱中充分干燥24小时，得到氧化石墨。所制得的氧化石墨的碳氧比为2.76。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种氧化石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）在干燥的烧杯中加入40-50mL浓硫酸，用冰水冷却至10℃以下，在磁力搅拌棒不断搅拌下加入2g鳞片石墨和1gNaNO3的固体混合物，再缓慢加入6g粉末高锰酸钾，同时控制反应温度在20℃以下；
步骤2）待KMn04加完后移去水浴，待温度上升到35℃，温度严格控制在35℃左右继续搅拌30 min；
步骤3）缓慢加入92mL去离子水，继续搅拌15min；
步骤4）再加入142ml去离子水进行稀释，常温条件下反应12h，然后加入一定量的质量分数为30%的双氧水还原残留氧化剂，持续几分钟，溶液变为亮黄色；
步骤5）趁热离心，得到黄褐色的残留物；
步骤6）分别用体积分数为5%HCl溶液和去离子水洗涤3次，每洗涤一次离心一次，转速控制在4000rpm，同时用PH试纸检测，直到滤液为中性，用氯化钡检测无硫酸根为止；
步骤7）最后将滤饼置于60℃的干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中在干燥箱中需要干燥24小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410318001.0A CN104118867A (zh) | 2014-07-07 | 2014-07-07 | 一种氧化石墨的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410318001.0A CN104118867A (zh) | 2014-07-07 | 2014-07-07 | 一种氧化石墨的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104118867A true CN104118867A (zh) | 2014-10-29 |
Family
ID=51764540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410318001.0A Pending CN104118867A (zh) | 2014-07-07 | 2014-07-07 | 一种氧化石墨的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104118867A (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104787760A (zh) * | 2015-04-23 | 2015-07-22 | 三明学院 | 一种氧化石墨的制备方法 |
| CN104787755A (zh) * | 2015-04-01 | 2015-07-22 | 广东烛光新能源科技有限公司 | 一种石墨烯的制备方法 |
| CN104827591A (zh) * | 2015-04-20 | 2015-08-12 | 苏州世优佳电子科技有限公司 | 石墨材料片料的制备方法 |
| CN106744833A (zh) * | 2016-11-26 | 2017-05-31 | 耿亚琼 | 一种分段制备氧化石墨烯的方法 |
| CN106744892A (zh) * | 2016-12-17 | 2017-05-31 | 山东金城石墨烯科技有限公司 | 一种硝基化石墨烯的制备方法 |
| CN107907577A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-04-13 | 华东师范大学 | 一种金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合电极及其制备和应用 |
| CN108641490A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-10-12 | 河北晨阳工贸集团有限公司 | 一种水性工业用防锈色浆及其制备方法 |
| CN108892134A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-11-27 | 青岛在宇工贸有限公司 | 一种复合石墨烯电热膜的制备方法 |
| CN109250712A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-01-22 | 齐齐哈尔大学 | 一种氧化石墨的制备方法 |
| CN109971339A (zh) * | 2017-12-28 | 2019-07-05 | 宁波市河清源技术转移服务有限公司 | 一种耐酸碱纳米防锈涂料的制备方法 |
| CN113587061A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-11-02 | 泰兴挚富显示技术有限公司 | 一种高导热复合型石墨散热片及其制备方法 |
| CN114536883A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-05-27 | 杭州热流新材料有限公司 | 一种大尺寸石墨烯界面的高导热厚膜的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090028777A1 (en) * | 2007-07-27 | 2009-01-29 | Aruna Zhamu | Environmentally benign chemical oxidation method of producing graphite intercalation compound, exfoliated graphite, and nano-scaled graphene platelets |
| CN102795873A (zh) * | 2012-07-30 | 2012-11-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种石墨烯/聚合物涂层界面改性碳/碳复合材料的方法 |
| WO2013162470A1 (en) * | 2012-04-23 | 2013-10-31 | Nanyang Technological University | A three-dimensional graphene network composite for hydrogen peroxide detection |
| CN103407995A (zh) * | 2013-07-17 | 2013-11-27 | 苏州艾特斯环保材料有限公司 | 一种氧化石墨的制备方法 |
-
2014
- 2014-07-07 CN CN201410318001.0A patent/CN104118867A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090028777A1 (en) * | 2007-07-27 | 2009-01-29 | Aruna Zhamu | Environmentally benign chemical oxidation method of producing graphite intercalation compound, exfoliated graphite, and nano-scaled graphene platelets |
| WO2013162470A1 (en) * | 2012-04-23 | 2013-10-31 | Nanyang Technological University | A three-dimensional graphene network composite for hydrogen peroxide detection |
| CN102795873A (zh) * | 2012-07-30 | 2012-11-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种石墨烯/聚合物涂层界面改性碳/碳复合材料的方法 |
| CN103407995A (zh) * | 2013-07-17 | 2013-11-27 | 苏州艾特斯环保材料有限公司 | 一种氧化石墨的制备方法 |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104787755A (zh) * | 2015-04-01 | 2015-07-22 | 广东烛光新能源科技有限公司 | 一种石墨烯的制备方法 |
| CN104827591A (zh) * | 2015-04-20 | 2015-08-12 | 苏州世优佳电子科技有限公司 | 石墨材料片料的制备方法 |
| CN104787760A (zh) * | 2015-04-23 | 2015-07-22 | 三明学院 | 一种氧化石墨的制备方法 |
| CN106744833A (zh) * | 2016-11-26 | 2017-05-31 | 耿亚琼 | 一种分段制备氧化石墨烯的方法 |
| CN106744892A (zh) * | 2016-12-17 | 2017-05-31 | 山东金城石墨烯科技有限公司 | 一种硝基化石墨烯的制备方法 |
| CN107907577A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-04-13 | 华东师范大学 | 一种金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合电极及其制备和应用 |
| CN109971339A (zh) * | 2017-12-28 | 2019-07-05 | 宁波市河清源技术转移服务有限公司 | 一种耐酸碱纳米防锈涂料的制备方法 |
| CN108641490A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-10-12 | 河北晨阳工贸集团有限公司 | 一种水性工业用防锈色浆及其制备方法 |
| CN108892134A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-11-27 | 青岛在宇工贸有限公司 | 一种复合石墨烯电热膜的制备方法 |
| CN109250712A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-01-22 | 齐齐哈尔大学 | 一种氧化石墨的制备方法 |
| CN113587061A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-11-02 | 泰兴挚富显示技术有限公司 | 一种高导热复合型石墨散热片及其制备方法 |
| CN113587061B (zh) * | 2021-07-12 | 2023-09-08 | 泰兴挚富显示技术有限公司 | 一种高导热复合型石墨散热片及其制备方法 |
| CN114536883A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-05-27 | 杭州热流新材料有限公司 | 一种大尺寸石墨烯界面的高导热厚膜的制备方法 |
| CN114536883B (zh) * | 2022-01-26 | 2023-12-22 | 杭州热流新材料有限公司 | 一种大尺寸石墨烯界面的高导热厚膜的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104118867A (zh) | 一种氧化石墨的制备方法 | |
| CN102568641B (zh) | 一种负载纳米金属颗粒的石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN104495935B (zh) | 一种二硫化钼纳米片层的剥离制备方法 | |
| CN102464313B (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
| CN102786045B (zh) | 一种氧化石墨烯的制备方法 | |
| CN104058396A (zh) | 一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法 | |
| CN103145120B (zh) | 一种多孔石墨烯的制备方法 | |
| CN105366668A (zh) | 一种超临界流体制备石墨烯的方法 | |
| US20160347617A1 (en) | A preparation method of graphene as well as graphene oxide based on anthracite | |
| CN102544445B (zh) | 一种负载纳米硅颗粒的石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN105060283A (zh) | 石墨烯浆料的制备方法和应用 | |
| CN102942177B (zh) | 一种石墨烯片的制备方法 | |
| CN103570007A (zh) | 一种氧化石墨的制备方法 | |
| CN104386678B (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN102530928A (zh) | 一种负载非晶态碳的石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN102320598A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN102757029A (zh) | 一种氮掺杂石墨烯材料及其制备方法 | |
| CN106395809A (zh) | 一种常温制备氧化石墨烯的方法 | |
| CN103449411A (zh) | 一种掺氮石墨烯的制备方法 | |
| CN104445153A (zh) | 一种由石墨烯宏量制备炭纳米卷的方法 | |
| CN104692363B (zh) | 一种超重力法制备石墨烯的方法 | |
| CN103253661A (zh) | 一种大规模制备石墨烯粉体的方法 | |
| CN103387223A (zh) | 一种制备石墨烯的方法 | |
| CN103626163A (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
| CN105565300A (zh) | 高导热石墨烯膜的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141029 |