CN104107589B - 用于从颗粒浆液中选择性移除大颗粒的过滤器 - Google Patents

用于从颗粒浆液中选择性移除大颗粒的过滤器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于从颗粒浆液中选择性移除大颗粒的过滤器，提供了用于移除浆液的粒度分布中的高粒度尾料并同时将所需较小颗粒留在所述浆液中的方法。所述方法包括提供具有第一侧面和第二侧面并由至少一片织物形成的过滤介质，所述织物具有至少一个包含聚合物纤维的层，所述聚合物纤维具有小于1000nm的平均数均纤维直径。然后向所述织物的其中一面提供浆液流。使所述浆液流通过所述过滤介质到达其所述第二侧面，从而使所述浆液中所述较大颗粒的至少一部分保留在所述介质的所述第一侧面上。所述织物对所述第一组颗粒的过滤效率小于0.05，对所述第二组颗粒的过滤效率大于0.8。

Description

用于从颗粒浆液中选择性移除大颗粒的过滤器
本申请是申请号为200980149648.2，申请日为2009年12月09日，发明名称为“用于从颗粒浆液中选择性移除大颗粒的过滤器”的中国专利申请的分案申请。
技术领域
本发明大体涉及用于从包含大颗粒和小颗粒的浆液中分离大尺寸颗粒部分的过滤器，具体地讲涉及化学机械抛光(CMP)浆液。
背景技术
在半导体装置的一般大规模生产中，在单个半导体晶圆的若干层上对数百个相同的“集成”电路迹线进行光刻成像，然后将此半导体晶圆切割成数百个相同的裸片或芯片。在每个裸片层中，电路迹线均与下一层通过绝缘材料实现绝缘。希望使所提供的绝缘层具有平滑的表面形貌。就这一点而言，相对粗糙的表面形貌可导致随后沉积的层覆盖不良，且层与层之间形成空隙。随着半导体裸片中的电路密度继续增大，任何此类缺陷都将是不可接受的，并且可使该电路不工作或达不到其最佳性能。
为达到生产基本无缺陷的裸片所需的较高平面度，化学机械抛光(CMP)工艺逐渐普及起来。这种工艺涉及对晶圆表面进行化学蚀刻与机械抛光或碾磨相结合。化学和机械操作相结合可控制材料的移除。通过在受控的温度、压力和化学组成条件下，将半导体晶圆紧靠旋转的抛光表面固定，或换句话讲相对于抛光表面移动晶圆而完成CMP。抛光表面可以是由较软和多孔的材料形成的平面垫，用化学反应性和研磨剂含水浆液将抛光表面浸湿。该含水浆液可以是酸性的或碱性的，其通常包含磨粒；诸如过渡金属螯合盐或氧化剂之类的反应性化学试剂；以及辅剂，如溶剂、缓冲液和钝化剂。在该浆液中，盐或其他试剂提供化学蚀刻作用，而磨粒则与抛光垫相配合地提供机械抛光作用。基本CMP工艺在以下美国专利中有进一步描述：5,709,593；5,707,274；5,705,435；5,700,383；5,665,201；5,658,185；5,655,954；5,650,039；5,645,682；5,643,406；5,643,053；5,637,185；5,618,227；5,607,718；5,607,341；5,597,443；5,407,526；5,395,801；5,314,843；5,232,875；和5,084,071。
用于CMP的浆液在以下美国专利中有进一步描述：5,516,346；5,318,927；5,264,010；5,209,816；4,954,142，它可以是氧化物型(即陶瓷型)磨粒，或是金属型磨粒。常用的氧化物型颗粒包括二氧化硅(SiO2)、二氧化铈(CeO2)、碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)、氧化铁(Fe2O3)、氧化铝(Al2O3)等，常用的金属颗粒包括钨和铜。对于氧化物型浆液，该浆液可以具有低至介于约0.02至0.3μm之间的平均磨粒粒度。
由于暴露于空气，以及在其自身的平面化进程中出现的聚集和干燥，浆液中会形成较大的颗粒。虽然金属型浆液通常比氧化物型浆液更易聚集，但根据浆液的组成和环境条件，这两种类型中的任一种浆液都可能会存在此问题。如果CMP浆液中夹带有聚集的颗粒，将会严重损坏正在进行平面化的晶圆表面。此外，已知为实现低缺陷率和高晶圆产量，各连续晶圆基底都应在基本相似的条件下进行抛光。
CMP工艺液流可在使用时进行过滤，以便从剩余的浆液中分离尺寸大于预定限值的聚集颗粒。最初，提出使用具有常规膜元件的过滤器，这些过滤器可为相转化类型或双向轴向拉伸类型，其通常具有介于0.3至0.65μm之间的颗粒保留额定值。但在使用时观察到此类型的膜过滤器几乎瞬间就载满颗粒，随即判断其不适用于CMP工艺。常规膜过滤介质的特性在以下美国专利中有更详细的描述：5,449,917；4,863,604；4,795,559；4,791,144；4,770,785；4,728,394和3,852,134。
更符合CMP工艺要求的可供选择的过滤元件采用纤维介质，如无规取向的纤维网。实际上，不同于依靠表面式过滤的膜，这些纤维介质采用了弯曲通道、深度型过滤机构。但为了延长使用寿命，选择的纤维介质必须具有额定值为例如约40至约100μm绝对值或5至30μm标称值的相对开放和可渗透的结构。此额定值可确保基本不保留0.5至2μm范围内的颗粒，这些颗粒会导致形成块状物，并最终过早地阻塞过滤元件。更加开放和可渗透的结构的缺点是会允许一些较大的颗粒通过，这可能会损坏正在进行平面化的基底。也就是说，纤维介质一般会特征性地表现出随着粒度的减小而具有逐渐降低的保留分布，这与膜式和其他表面式介质所表现出的更锐利粒度阻隔性相反。深度型和其他过滤介质在以下美国专利中有进一步描述：5,637,271；5,225,014；5,130,134；4,225,642和4,025,679。
希望过滤元件能够表现出与表面过滤膜相当的颗粒保留分布，而使用寿命与深度型过滤介质更相近。具体地讲，具有可使直径小于约0.1微米的颗粒通过的保留分布，而其粒度相对过滤效率的曲线具有陡斜部分，从而可有效移除大于约0.5微米的颗粒。
发明内容
一种用于移除浆液的粒度分布中的高粒度尾料并同时将较小颗粒留在浆液中的方法，该方法包括以下步骤；
(i)提供具有第一侧面和第二侧面的过滤介质，并且该过滤介质由至少一片具有第一表面和第二表面的织物形成，该第一表面和第二表面限定位于其之间的所述织物的厚度尺寸，所述织物包含至少一个具有聚合物纤维的层，这些聚合物纤维具有小于1000nm的数均纤维直径，
(ii)向所述过滤介质的第一侧面提供具有多种粒度的浆液流，该浆液流包含最大尺寸小于0.2微米的第一组颗粒，以及最大个体尺寸大于0.45微米的第二组较大颗粒，以及
(iii)使浆液流通过所述过滤介质到达其第二侧面，从而使浆液中较大颗粒的至少一部分保留在所述介质的第一侧面上，
其中该织物对第一组颗粒的过滤效率小于0.01，对第二组颗粒的过滤效率大于0.8。
在该方法的一个实施方案中，聚合物纤维形成纳米纤维网。步骤(i)中所述织物的聚合物纤维优选地具有介于200和1000nm之间的数均纤维直径，更优选地介于150和600nm之间。该聚合物纤维还可任选地通过选自静电纺纱、电吹法、纺粘法和熔喷法的方法进行制备。
在该方法的另一个实施方案中，颗粒包含选自陶瓷、金属或金属氧化物材料或它们的混合物的材料。
在该方法的另一个实施方案中，步骤(i)中所述织物的厚度尺寸可以介于约150-200μm之间。
在另一个实施方案中，步骤(i)中所述织物进行了有效压延处理，以减小所述织物的孔径，使其比压延前所述织物的第一孔径小约20至50％。
在另一个实施方案中，步骤(i)中所述织物的孔径介于约0.5至10μm之间。
本发明还涉及用于移除浆液的粒度分布中的高粒度尾料并同时将较小颗粒留在浆液中的方法，该方法包括以下步骤；
(i)提供具有第一侧面和第二侧面的过滤介质，并且该过滤介质由至少一片具有第一表面和第二表面的织物形成，该第一表面和第二表面限定位于其之间的所述织物的厚度尺寸，所述织物包含至少一个具有聚合物纤维的层，该聚合物纤维具有小于1000nm的平均数均纤维直径；
(ii)向所述过滤介质的第一侧面提供具有多种粒度的浆液流，该浆液流包含最大尺寸小于0.2微米(μm)的第一组颗粒，以及最大个体尺寸大于0.45微米的第二组较大颗粒；以及
(iii)使浆液流通过所述过滤介质到达其第二侧面，从而使浆液中较大颗粒的至少一部分保留在所述介质的第一侧面上，
(iv)当织物两端的压降为415kPa时，则停止通过织物的浆液流，
(v)以与浆液流的方向相反的方向在织物两端施加流体背压，其中该背压小于约3kPa，持续时间小于5秒
(vi)恢复浆液流以初始方向通过该织物；
其中该织物对第一组颗粒的过滤效率与对第二组颗粒的过滤效率的比率小于0.01，该织物对第一组颗粒的过滤效率小于1％，并且其中步骤(vi)之后该织物两端的压降与步骤(iii)中浆液流开始时的压降相比，高出的压降值不超过25％。
本发明还涉及用于从浆液中移除大粒度尾料并同时将较小颗粒保留在浆液中的装置。该装置包括具有第一侧面和第二侧面并由至少一片织物形成的过滤介质，所述织物具有至少一个包含聚合物纤维的层，该聚合物纤维具有小于1000nm的平均数均纤维直径，其中该织物对最大尺寸小于0.1微米的第一组颗粒的过滤效率小于0.05，而对最大个体尺寸大于0.45微米的第二组较大颗粒的过滤效率大于0.8。
附图说明
图1示出了本发明和比较样品所用过滤介质的粒度相对于过滤效率的曲线图。
图2示出了用以说明本发明介质再生能力的曲线图。
具体实施方式
如本文所用，“纳米纤维”是指具有小于约1000nm、甚至小于约800nm、甚至介于约50nm和500nm之间、以及甚至介于约100nm和400nm之间或甚至150nm和600nm之间的数均直径或横截面的纤维。如本文所用，术语直径包括非圆形形状的最大横截面。
术语“非织造材料”是指包括许多无规分布的纤维的纤维网。纤维通常可以彼此粘结，或者可以不粘结。纤维可以是短纤维或连续纤维。纤维可包含一种材料或多种材料，也可以是不同纤维的组合或者是分别由不同材料构成的类似纤维的组合。“纳米纤维网”是包含纳米纤维的非织造纤维网。如本文所用，术语“纳米纤维网(nanoweb)”与术语“纳米纤维网(nanofiber web)”是同义的。
例如，本发明的过滤介质是结合其在常规筒式过滤器组件内用作过滤元件而进行描述的，该常规的筒式过滤器组件可与化学机械抛光(CMP)浆液流形成流体连通。此类组件及其构造在共同转让的美国专利5,154,827以及美国专利4,056,476；4,104,170；4,663,041；5,154,827和5,543,047中有进一步描述。但应认识到，本发明的各个方面可应用于其他过滤器组件中，例如应用于具有完整介质、外壳、配件等的囊式过滤器中。因此，在此类其他应用中的用途应视为明确地包含在本发明的范围内。
本发明涉及用于从浆液中过滤大颗粒的方法，该方法包括使浆液通过具有纳米纤维网的过滤介质的步骤。具体地讲，在一个实施方案中，该方法包括以下步骤；
(i)提供具有第一侧面和第二侧面的过滤介质，并且该过滤介质由至少一片具有第一表面和第二表面的织物形成，该第一表面和第二表面限定位于其之间的所述织物的厚度尺寸，所述织物包含至少一个具有纳米纤维的层，该纳米纤维具有小于1000nm的平均数均纤维直径，
(ii)向所述过滤介质的第一侧面提供具有多种粒度的浆液流，该浆液流包含最大尺寸小于0.2微米的第一组颗粒，以及最大个体尺寸大于0.45微米的第二组颗粒，以及
(iii)使浆液流通过所述过滤介质到达其第二侧面，从而使浆液中较大颗粒的至少一部分保留在所述介质的第一侧面上，
其中该织物对第一组颗粒的过滤效率小于0.01，对第二组颗粒的过滤效率大于0.8。
在CMP浆液中，大多数颗粒属于第一组颗粒，它们通常小于0.1微米。然而，本发明并不限于这种情况，任何符合权利要求范围的粒度分布都可以使用本发明的方法进行过滤。
初生纳米纤维网主要包含或仅包含纳米纤维，该纳米纤维有利地通过静电纺纱来制备，例如传统的静电纺纱或电吹法，还可以通过熔喷法或其他此类合适的方法制成。传统的静电纺纱是在全文并入本文中的美国专利4,127,706中所述的技术，其中向聚合物溶液施加高电压以生成纳米纤维和非织造垫。然而，静电纺纱方法中的总生产能力太低，因此无法商业化生产基重较重的纤维网。
“电吹法”方法在世界专利公布WO 03/080905中有所公开，其全文以引用方式并入本文。将包含聚合物和溶剂的聚合物溶液流从储罐送至喷丝头内的一系列纺丝喷嘴中，向喷丝头施加高电压，聚合物溶液经喷丝头排出。同时，任选地被加热的压缩空气由空气喷嘴排出，该空气喷嘴设置在纺丝喷嘴的侧面或周边。通常向下引导空气，以形成吹气流，吹气流包裹住新排出的聚合物溶液并使其向前，并且有助于形成纤维网，纤维网被收集于真空室上方的接地的多孔收集带上。电吹法使得可在相对短的时间周期内形成基重超过约1gsm，甚至高达约40gsm或更高的商用尺寸和数量的纳米纤维网。
可将基底或稀松布布置在收集器上以便收集和混合在基底上纺成的纳米纤维网，使得可将混合的纤维网用作高性能过滤器、擦拭物等。基底的实例可包括多种非织造布，例如熔喷非织造布、针刺或水刺非织造布、织造布、针织布、纸材等，对其使用并无限制，只要能将纳米纤维层添加到基底上即可。非织造布可包含纺粘纤维、干法成网或湿法成网纤维、纤维素纤维、熔喷纤维、玻璃纤维或它们的共混物。
对可用于形成本发明的纳米纤维网的聚合物材料没有具体限制，其包括加聚物和缩聚物材料，例如聚缩醛、聚酰胺、聚酯、聚烯烃、纤维素醚和酯、聚硫化亚烃、聚亚芳基氧化物、聚砜、改性的聚砜聚合物，以及它们的混合物。这些种类中优选的材料包括交联和非交联形式的、不同水解程度(87％至99.5％)的聚(氯乙烯)、聚甲基丙烯酸甲酯(和其他丙烯酸类树脂)、聚苯乙烯，以及它们的共聚物(包括ABA型嵌段共聚物)、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氯乙烯)、聚乙烯醇。优选的加聚物趋于是玻璃状的(Tg大于室温)。聚氯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯聚合物的组合物或合金或低结晶度的聚偏氟乙烯和聚乙烯醇材料便是如此。一类优选的聚酰胺缩聚物为尼龙材料，例如尼龙-6、尼龙-6,6、尼龙6,6-6,10等。当通过熔喷法形成本发明的聚合物纳米纤维网时，可使用能够熔喷形成纳米纤维的任何热塑性聚合物，包括聚烯烃，例如聚乙烯、聚丙烯和聚丁烯；聚酯，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯；以及聚酰胺，例如上述尼龙聚合物。
可能有利的是，向上述多种聚合物中加入本领域已知的增塑剂以降低纤维聚合物的Tg。适合的增塑剂取决于将被静电纺纱或电吹的聚合物，并且取决于纳米纤维网具体的最终应用。例如，尼龙聚合物可用水或甚至用静电纺纱或电吹工艺中的残余溶剂来增塑。可用于降低聚合物Tg的本领域已知的其他增塑剂包括但不限于脂族二元醇类、芳族磺胺类、邻苯二甲酸酯类。邻苯二甲酸酯类包括但不限于选自下列的那些：邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸双十一酯、邻苯二甲酸双十二酯，以及邻苯二甲酸二苯酯等。“Handbook ofPlasticizers”(增塑剂手册)(George Wypych编辑，2004 Chemtec Publishing)公开了可用于本发明的其他聚合物/增塑剂组合，该文献以引用方式并入本文。
有利的是，可以通过任选地压延织物片材而针对具体的应用来定制本发明过滤介质的保留分布，例如在辊磨机等的经加热的旋转辊之间进行压缩。对于热塑性织物片材而言，辊的温度可以保持在树脂的熔点以下。本文中所用的“熔点”是广义的意思，它包括表示材料从稳定形式的晶体或玻璃状固相转化为可流动液体、半液体或其他粘稠相或熔融物(其通常可以被表征为表现出分子间的链旋转)的温度或温度范围。
预期用于本发明过滤介质的树脂通常表现出介于约150至约280℃之间的峰值熔点，该值通过示差扫描量热计(DSC)或差热分析(DTA)进行测定。对于无明确界定的熔融峰值的无定形热塑性树脂或其他热塑性树脂而言，术语“熔点”可与玻璃化转变点或软化点互换使用。
因此，阐述一种可提供独特收敛性能的过滤介质，其尤其适用于CMP浆液。此类介质出乎意料地表现出与表面过滤膜相当的颗粒保留分布，而使用寿命与深度型过滤介质更相近。
本发明还涉及以上任何实施方案中所述的方法，该方法包括对介质进行脉冲反吹的步骤。本发明的介质具有所期望的特性，即通过施加非常低的背压可使膜两端的压降降至非常接近于过滤开始时的初始值。因此，本发明的方法还任选地包括以下步骤：当织物两端的压降为415kPa时停止通过该织物的浆液流，以在与浆液流的方向相反的方向在织物两端施加流体背压，其中该背压小于约3kPa并且持续时间小于5秒，然后恢复浆液流以初始方向通过该织物。浆液恢复流动后该织物两端的压降与最初流动开始时的压降相比，高出值不超过25％。
实施例
通过WO 03/080905中所述的电吹法对24％的聚酰胺-6,6甲酸溶液进行纺丝。实施例1的数均纤维直径为约420nm。将实施例1中的初生介质在两块用于支撑的纺粘介质稀松布之间进行联合打褶。将打褶后的介质转换为具有大约7平方英尺介质表面积的标准22210英寸滤筒。
实施例2的介质自实施例1压延而得。通过将纳米纤维片材从退绕装置送入双辊压延机辊隙压延实施例1的纳米纤维片材。在送入辊隙之前，使用用于铺展片材的装置来使片材在进入辊隙后保持平坦、无皱纹。硬辊是16.04英寸(40.74cm)直径的钢辊，软辊是棉绒复合材料辊，该软辊具有约78的肖氏D硬度和约20.67英寸(52.50cm)的直径。使用加热至150℃的钢辊以45英尺/分钟的生产线速度压延该介质。辊隙压力为916.2磅/线英寸。然后使该介质与纺粘介质的两块支撑稀松布进行联合打褶，形成标准222 10英寸滤筒。
对比较过滤器进行了测试。该过滤器得自Pall Corporation(East Hills,NY)。Pall Corp.NXA系列过滤器采用CoLD纤维熔喷技术制造而得，该过滤器可将协同定位的大直径(Co-Located Large Diameter)纤维整合在细旦纤维基质中，以生成滤筒的刚性结构网络。
HT50 CMP浆液得自DuPont Air Products Nanomaterials LLC(Tempe,AZ)。通过在罐中将原样50％固体浆液与0.1微米的已过滤去离子水混合而制备380升的10％固体浆液。收集浆液样品进行未过滤颗粒计数以及固体％测量。然后使用闭环过滤***以19L/min的流速过滤该浆液，该闭环过滤***由储罐、Levitronix LLC(Waltham,MA)BPS-4离心泵***、流量计、具有10英寸滤筒的10英寸过滤器外壳，以及紧接在过滤器外壳前后的压力传感器组成。20分钟(有380升通过过滤器)之后收集浆液样品，进行颗粒计数和固体％测量，然后可得出过滤测试的结论。采用Mettler Toledo(Columbus,OH)HR83P水分分析仪测量未过滤和已过滤样品的固体％。采用Particle Measuring Systems Inc.(Boulder,CO)Liquilaz SO2和Liquilaz SO5液体光学颗粒计数器来测定未过滤和已过滤样品的颗粒计数。为测量颗粒计数，用0.1微米已过滤去离子水将10％的固体浆液稀释至用颗粒计数传感器测得0.000075％固体的最终浓度(稀释因子133333.3)。
由通过所述介质的颗粒数浓度与撞击在介质上的对应于0.01微米颗粒“面元”尺寸范围的颗粒浓度的比率可计算给定粒度的过滤效率。将通过介质的固体重量百分比除以撞击在介质上的固体重量百分比可计算总体效率。
表1示出了由纳米纤维网构造和用于比较的熔喷构造所过滤的样品的固体含量。由过滤器从胶态悬浮液中移除的实际固体量较低，大约为0.02％，仅相当于大约0.2％的过滤效率。
表1
未过滤和已过滤样品的固体含量
样品 固体％
未过滤(纳米纤维网之前) 9.69
已过滤(纳米纤维网) 9.67
未过滤(熔喷纤维之前) 9.72
已过滤(熔喷纤维) 9.7
图1示出了被分离成0.01微米面元的颗粒的分数过滤效率相对于粒度的结果。对于直径小于约0.2微米的颗粒而言，基于熔喷纤维和纳米纤维网的过滤器都具有接近于零的效率。然而，基于纳米纤维网的过滤器在粒度增大时具有所期望的较陡峭的曲线，而基于熔喷纤维的构造则无法获得。
表1和图1证明纳米纤维网样本对于较大的、非期望的颗粒具有高过滤效率，而主要由较小、亚0.2微米颗粒组成的总颗粒数中至少有大约99.98％仍可通过。
图2示出了基于纳米纤维网的介质的再生能力。
HT50 CMP浆液得自DuPont Air Products Nanomaterials LLC(Tempe,AZ)。通过在罐中将原样50％固体浆液与0.1微米的已过滤去离子水混合而制备380升的10％固体浆液。然后使用闭环过滤***以19L/min的流速过滤该浆液，该闭环过滤***由储罐、Levitronix LLC(Waltham,MA)BPS-4离心泵***、流量计、具有10英寸滤筒的10英寸过滤器外壳，以及紧接在过滤器外壳前后的压力传感器组成。保持19L/min的流速，同时根据时间记录位于过滤器外壳前后的压力传感器之间的差值。60分钟后(有1140升通过过滤器)第一次重复结束，同时最大泵输出压力为大约415kPa。因为10英寸过滤器外壳的顶部位于储罐上方大约1英尺处，当泵因高度差异而停止时，过滤器外壳的入口处将产生-3kPa的反脉冲压力。泵停止后5秒内过滤器外壳入口处的负压将解除，从过滤器外壳入口部分的底部可收集样品，用于测量固体％。产生反脉冲时，从过滤器外壳的底部会另外排出大约100ml，以便帮助移除从滤筒排出的任何污染物。重新启动泵，再次将流速保持在19L/min，同时记录压力传感器之间的差值随时间的变化。再过60分钟后第二次重复结束。从过滤器外壳入口部分的底部收集样品，用于测量固体％。从过滤器外壳的底部再排出大约100ml。重新启动泵，流速保持在19L/min，同时记录压力传感器之间的差值随时间的变化。再过20分钟后第三次重复结束。从过滤器外壳入口部分的底部收集样品，用于测量固体％。采用MettlerToledo(Columbus,OH)HR83P水分分析仪测量从过滤器外壳底部所收集样品的固体％。
由于预期在不脱离本文所涉及的规则的情况下，本发明可作出某些变化，因此认为前文描述中所包含的所有内容都应理解为例证性的，而非限制性的。

Claims (6)

1.用于移除浆液的粒度分布中的高粒度尾料并同时将较小颗粒留在浆液中的方法，所述方法包括以下步骤；
(i)提供具有第一侧面和第二侧面的过滤介质，并且所述过滤介质由至少一片织物形成，所述织物包含至少一个具有聚合物纤维的层，所述聚合物纤维具有小于1000nm的平均数均纤维直径；
(ii)向所述过滤介质的所述第一侧面提供具有多种粒度的浆液流，所述浆液流包含最大尺寸小于0.1微米的第一组颗粒，以及最大个体尺寸大于0.45微米的第二组较大颗粒，以及
(iii)使所述浆液流通过所述过滤介质到达其所述第二侧面，从而使所述浆液中的较大颗粒的至少一部分保留在所述介质的第一侧面上，
其中所述织物对所述第一组颗粒的过滤效率小于0.05，对所述第二组颗粒的过滤效率大于0.8；
其中所述聚合物纤维形成纳米纤维网，所述纳米纤维网是包含纳米纤维的非织造纤维网；
其中步骤(i)中所述织物的所述聚合物纤维具有介于150nm至600nm之间的数均纤维直径；和
其中步骤(i)中所述织物的孔径介于0.5至10µm之间。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述聚合物纤维通过选自静电纺纱、电吹法、纺粘法和熔喷法的方法制备。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述颗粒包含选自陶瓷、金属或金属氧化物材料或它们的混合物的材料。
4.如权利要求1所述的方法，其中步骤(i)中所述织物的厚度尺寸介于150-200µm之间。
5.如权利要求1所述的方法，其中步骤(i)的所述织物进行了压延以有效减小所述织物的孔径，使其比压延前所述织物的第一孔径小20%至50%。
6.用于从浆液中移除大粒度尾料并同时将较小颗粒留在所述浆液中的装置，所述装置包括具有第一侧面和第二侧面并由至少一片织物形成的过滤介质，所述织物具有至少一个包含聚合物纤维的层，所述聚合物纤维具有小于1000nm的平均数均纤维直径，其中所述织物对最大尺寸小于0.1微米的第一组颗粒的所述过滤效率小于0.05，对最大个体尺寸大于0.45微米的第二组较大颗粒的所述过滤效率大于0.8，其中所述聚合物纤维形成纳米纤维网，所述纳米纤维网是包含纳米纤维的非织造纤维网；
其中所述织物的所述聚合物纤维具有介于150nm至600nm之间的数均纤维直径；和
其中所述织物的孔径介于0.5至10µm之间。
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20110118131A (ko) * 2009-01-16 2011-10-28 후지모리 고교 가부시키가이샤 방식 방법 및 방식 구조
JP2012095520A (ja) * 2010-10-01 2012-05-17 Canon Inc アクチュエータ
EP2959509B1 (en) 2013-02-14 2018-05-23 Nanopareil, Llc Electrospun hybrid nanofibre felt, method for making the same, and method for purifying biomolecules
CN108507814A (zh) * 2018-03-06 2018-09-07 冯悦然 一种碎屑的取样及运输方法
SG11202005782UA (en) 2018-03-08 2020-09-29 Repligen Corp Tangential flow depth filtration systems and methods of filtration using same
SG11202010681WA (en) 2018-05-25 2020-12-30 Repligen Corp Tangential flow filtration systems and methods
US20210114170A1 (en) * 2019-10-22 2021-04-22 Xia Tai Xin Semiconductor (Qing Dao) Ltd. Container for storing slurry having fumed silica particles and cmp apparatus having the same

Family Cites Families (59)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7007A (en) * 1850-01-08 Improvement in machinery for making cotton cordage
US3852134A (en) 1969-05-05 1974-12-03 Gen Electric Method for forming selectively perforate bodies
GB1522605A (en) 1974-09-26 1978-08-23 Ici Ltd Preparation of fibrous sheet product
US4056476A (en) 1975-02-27 1977-11-01 Johnson & Johnson Blood filter media
US4104170A (en) 1975-08-28 1978-08-01 Met-Pro Corporation Liquid filter having improved extended polypropylene element
US4025679A (en) 1976-08-06 1977-05-24 W. L. Gore & Associates, Inc. Fibrillated polytetrafluoroethylene woven filter fabric
US4225642A (en) * 1976-12-08 1980-09-30 Teijin Limited Raised and fused fabric filter and process for producing the same
JPS6058208A (ja) 1983-09-09 1985-04-04 Kurabo Ind Ltd フイルタ−エレメントとその製法
DE3445291C1 (de) 1984-12-12 1986-04-30 Gesellschaft für Schwerionenforschung mbH, 6100 Darmstadt Verfahren zum Trennen von gas- bzw. dampffoermigen oder fluessigen Stoffgemischen voneinander mittels Diffusion durch Membranen
JPS61222506A (ja) 1985-03-29 1986-10-03 Japan Vilene Co Ltd 半透膜支持体及びその製造方法
US4795559A (en) 1985-03-29 1989-01-03 Firma Carl Freudenberg Semipermeable membrane support
US4836934A (en) * 1986-02-26 1989-06-06 General Signal Corporation System for removing liquid from slurries of liquid and particulate material
JPS63108041A (ja) * 1986-06-12 1988-05-12 Tokuyama Soda Co Ltd 微多孔性フィルム及びその製法
US4863604A (en) 1987-02-05 1989-09-05 Parker-Hannifin Corporation Microporous asymmetric polyfluorocarbon membranes
US5084071A (en) * 1989-03-07 1992-01-28 International Business Machines Corporation Method of chemical-mechanical polishing an electronic component substrate and polishing slurry therefor
US4954142A (en) * 1989-03-07 1990-09-04 International Business Machines Corporation Method of chemical-mechanical polishing an electronic component substrate and polishing slurry therefor
CA1278533C (en) * 1989-08-22 1991-01-02 E. Lee Noddin Polyimide composite filter fabrics
US5154827A (en) 1990-01-22 1992-10-13 Parker-Nannifin Corporation Laminated microporous fluorocarbon membrane and fluorocarbon filter cartridge using same
JP2581994B2 (ja) * 1990-07-02 1997-02-19 チッソ株式会社 高精密カートリッジフィルターおよびその製造方法
US5449917A (en) * 1992-02-06 1995-09-12 Costar Corporation Method and apparatus for forming a plurality of tracks in a flexible workpiece with a high energy particle
US5314843A (en) * 1992-03-27 1994-05-24 Micron Technology, Inc. Integrated circuit polishing method
US5264010A (en) * 1992-04-27 1993-11-23 Rodel, Inc. Compositions and methods for polishing and planarizing surfaces
US5209816A (en) * 1992-06-04 1993-05-11 Micron Technology, Inc. Method of chemical mechanical polishing aluminum containing metal layers and slurry for chemical mechanical polishing
JP2655975B2 (ja) 1992-09-18 1997-09-24 三菱マテリアル株式会社 ウェーハ研磨装置
GB9220975D0 (en) * 1992-10-06 1992-11-18 Air Prod & Chem Apparatus for supplying high purity gas
US5232875A (en) * 1992-10-15 1993-08-03 Micron Technology, Inc. Method and apparatus for improving planarity of chemical-mechanical planarization operations
US5543047A (en) 1992-11-06 1996-08-06 Pall Corporation Filter with over-laid pleats in intimate contact
US5607718A (en) 1993-03-26 1997-03-04 Kabushiki Kaisha Toshiba Polishing method and polishing apparatus
US5318927A (en) * 1993-04-29 1994-06-07 Micron Semiconductor, Inc. Methods of chemical-mechanical polishing insulating inorganic metal oxide materials
JP2531486B2 (ja) * 1993-06-30 1996-09-04 旭化成工業株式会社 無機質粒子が分散した排液を処理する濾材
US5407526A (en) * 1993-06-30 1995-04-18 Intel Corporation Chemical mechanical polishing slurry delivery and mixing system
US5395801A (en) * 1993-09-29 1995-03-07 Micron Semiconductor, Inc. Chemical-mechanical polishing processes of planarizing insulating layers
JPH07116427A (ja) 1993-10-21 1995-05-09 Tonen Chem Corp フィルター用不織布及びその製造方法
US5340370A (en) 1993-11-03 1994-08-23 Intel Corporation Slurries for chemical mechanical polishing
JPH07197363A (ja) * 1993-11-26 1995-08-01 Toyobo Co Ltd 極細繊維不織布およびその製造方法
US5643053A (en) 1993-12-27 1997-07-01 Applied Materials, Inc. Chemical mechanical polishing apparatus with improved polishing control
US5650039A (en) 1994-03-02 1997-07-22 Applied Materials, Inc. Chemical mechanical polishing apparatus with improved slurry distribution
US5607341A (en) * 1994-08-08 1997-03-04 Leach; Michael A. Method and structure for polishing a wafer during manufacture of integrated circuits
US5597443A (en) * 1994-08-31 1997-01-28 Texas Instruments Incorporated Method and system for chemical mechanical polishing of semiconductor wafer
US5655954A (en) * 1994-11-29 1997-08-12 Toshiba Kikai Kabushiki Kaisha Polishing apparatus
US5637185A (en) 1995-03-30 1997-06-10 Rensselaer Polytechnic Institute Systems for performing chemical mechanical planarization and process for conducting same
US5665201A (en) 1995-06-06 1997-09-09 Advanced Micro Devices, Inc. High removal rate chemical-mechanical polishing
JP3311203B2 (ja) 1995-06-13 2002-08-05 株式会社東芝 半導体装置の製造方法及び半導体製造装置、半導体ウェーハの化学的機械的ポリッシング方法
US5658185A (en) * 1995-10-25 1997-08-19 International Business Machines Corporation Chemical-mechanical polishing apparatus with slurry removal system and method
US5709593A (en) * 1995-10-27 1998-01-20 Applied Materials, Inc. Apparatus and method for distribution of slurry in a chemical mechanical polishing system
US5700383A (en) 1995-12-21 1997-12-23 Intel Corporation Slurries and methods for chemical mechanical polish of aluminum and titanium aluminide
US5645682A (en) 1996-05-28 1997-07-08 Micron Technology, Inc. Apparatus and method for conditioning a planarizing substrate used in chemical-mechanical planarization of semiconductor wafers
KR100202659B1 (ko) * 1996-07-09 1999-06-15 구본준 반도체웨이퍼의 기계화학적 연마장치
US5705435A (en) * 1996-08-09 1998-01-06 Industrial Technology Research Institute Chemical-mechanical polishing (CMP) apparatus
US6015499A (en) * 1998-04-17 2000-01-18 Parker-Hannifin Corporation Membrane-like filter element for chemical mechanical polishing slurries
US6260709B1 (en) * 1998-11-09 2001-07-17 Parker-Hannifin Corporation Membrane filter element for chemical-mechanical polishing slurries
US20070017879A1 (en) * 1998-12-03 2007-01-25 Stephen Proulx Filtration cartridge and process for filtering a slurry
EP1218082B1 (en) * 1999-09-17 2003-06-04 Mykrolis Corporation Process and filter for filtering a slurry
US6746517B2 (en) * 2000-09-05 2004-06-08 Donaldson Company, Inc. Filter structure with two or more layers of fine fiber having extended useful service life
TW522038B (en) * 2001-05-03 2003-03-01 Mykrolis Corp Process for regenerating a filtration cartridge for filtering a slurry
KR100549140B1 (ko) 2002-03-26 2006-02-03 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 일렉트로-브로운 방사법에 의한 초극세 나노섬유 웹제조방법
US7235122B2 (en) * 2004-11-08 2007-06-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company Filtration media for filtering particulate material from gas streams
US8689985B2 (en) * 2005-09-30 2014-04-08 E I Du Pont De Nemours And Company Filtration media for liquid filtration
KR102156278B1 (ko) * 2008-12-05 2020-09-15 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 나노웨브 층을 가진 필터 매체

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