KR20110104007A - 입자 슬러리로부터의 큰 입자의 선택적 제거를 위한 필터 - Google Patents

입자 슬러리로부터의 큰 입자의 선택적 제거를 위한 필터 Download PDF

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티모시 프레드릭 컴턴
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

바람직한 더 작은 입자는 슬러리에 남겨두면서 슬러리의 입자 크기 분포의 높은 입자 크기 말단을 제거하는 방법이 제공된다. 이 방법은 제1 면 및 제2 면을 가지고 적어도 하나의 시트의 천 - 상기 천은 1000 ㎚ 미만의 중간 수평균 섬유 직경을 갖는 중합체 섬유를 포함하는 적어도 하나의 층을 가짐 - 으로 형성되는 필터 매체를 제공하는 단계를 포함한다. 슬러리 스트림은 이어서 천의 한 면으로 공급된다. 스트림은 0.1 마이크로미터 미만의 최대 치수를 갖는 제1 세트의 입자들 및 0.45 마이크로미터 초과의 최대 개별 치수를 갖는 제2 세트의 입자들을 포함하는 다수의 입자 크기들을 갖는다. 슬러리 스트림은 상기 필터 매체를 통해 필터 매체의 제2 면으로 통과됨으로써, 슬러리 내의 더 큰 입자들 중 적어도 일부분이 상기 매체의 제1 면에 보유된다. 제1 세트의 입자들에 대한 천의 여과 효율은 0.05 미만이고, 제2 세트의 입자들에 대한 여과 효율은 0.8 초과이다.

Description

입자 슬러리로부터의 큰 입자의 선택적 제거를 위한 필터{Filters for selective removal of large particles from particle slurries}
본 발명은 넓게는 큰 입자와 작은 입자를 포함하는 슬러리로부터의 큰 입자 크기 분획의 분리를 위한 필터에 관한 것이고, 특히 화학-기계 폴리싱(chemical-mechanical polishing, CMP) 슬러리에 관한 것이다.
반도체 소자의 일반적인 대량 생산에서는, 수백개의 동일한 "집적" 회로 트레이스(trace)가 단일 반도체성 웨이퍼 상의 몇몇 층에 걸쳐 포토리소그래피에 의해 이미지화되며, 웨이퍼는 이어서 수백개의 동일한 다이(die) 또는 칩(chip)으로 절단된다. 다이 층들 각각 내에서, 회로 트레이스는 절연 재료에 의해 이웃 층으로부터 절연된다. 절연층은 매끄러운 표면 토포그래피(topography)를 갖는 것으로서 제공되는 것이 바람직하다. 이 점에 있어서, 상대적으로 거친 표면 토포그래피는 후속적으로 침착되는 층에 의한 불량한 커버리지(coverage), 및 층들 사이에서의 공극(void)의 형성을 초래할 수 있다. 반도체 다이 내의 회로 밀도가 계속 증가함에 따라, 임의의 그러한 결함은 허용할 수 없게 되며 회로를 작동불가능하게 하거나 그 성능을 최적 미만으로 저하시킬 수 있다.
실질적으로 결함이 없는 다이의 생산에 요구되는 상대적으로 고도의 평면성을 달성하기 위하여, 화학-기계 폴리싱(CMP) 공정이 점점 인기를 얻고 있다. 그러한 공정은 기계적 폴리싱 또는 연삭과 조합하여 웨이퍼 표면을 화학적으로 에칭하는 것을 포함한다. 이러한 조합된 화학 및 기계 작용은 재료의 제어된 제거를 허용한다. CMP는 온도, 압력, 및 화학 조성물의 제어된 조건하에서, 회전 폴리싱 표면에 대해 반도체 웨이퍼를 유지하거나, 또는 다르게는 폴리싱 표면에 대해 웨이퍼를 움직임으로써 달성된다. 비교적 연성이고 다공성인 재료로 형성된 평면 패드일 수 있는 폴리싱 표면은 화학적으로 반응성이고 연마성인 수성 슬러리로 습윤된다. 산성이거나 염기성일 수 있는 수성 슬러리는 전형적으로 연마 입자; 전이 금속 킬레이팅된 염 또는 산화제와 같은 반응성 화학 제제; 및 용매, 완충제, 및 부동태화제(passivating agent)와 같은 보조제를 포함한다. 슬러리 내에서, 염 또는 다른 제제는 화학적 에칭 작용을 제공하며, 이때 연마 입자는 폴리싱 패드와 상호작용하여 기계적 폴리싱 작용을 제공한다. 염기성 CMP 공정은 하기 미국 특허 에 추가로 기술되어 있다: 제5,709,593호; 제5,707,274호; 제5,705,435호; 제5,700,383호; 제5,665,201호; 제5,658,185호; 제5,655,954호; 제5,650,039호; 제5,645,682호; 제5,643,406호; 제5,643,053호; 제5,637,185호; 제5,618,227호; 제5,607,718호; 제5,607,341호; 제5,597,443호; 제5,407,526호; 제5,395,801호; 제5,314,843호; 제5,232,875호; 및 제5,084,071호.
미국 특허 제5,516,346호; 제5,318,927호; 제5,264,010호; 제5,209,816호; 제4,954,142호에 추가로 기술된 CMP용 슬러리는 산화물, 즉 세라믹 또는 금속 연마 입자 유형의 것일 수 있다. 일반적인 산화물-유형 입자는 실리카(SiO2), 세리아(CeO2), 탄화규소(SiC), 질화규소(Si3N4), 산화철(Fe2O3), 알루미나(Al2O3) 등을 포함하며, 이때 일반적인 금속 입자는 텅스텐과 구리를 포함한다. 슬러리는 산화물 슬러리를 위해 약 0.02 내지 0.3 ㎛만큼 낮은 중간 평균 연마 입자 크기를 가질 수 있다.
응집 및 공기에의 노출로 인한 건조의 결과로서, 그리고 또한 평면화 공정 자체 동안에, 보다 큰 입자가 슬러리 내에 발생할 수 있다. 금속-유형 슬러리가 일반적으로 산화물 유형보다 더 응집하기 쉽지만, 슬러리 조성 및 주위 조건에 따라 어느 유형의 슬러리에도 문제가 존재할 수 있다. 응집된 입자가 CMP 슬러리 내에 동반되면, 평면화되는 웨이퍼 표면에 상당한 손상이 초래될 수 있다. 더욱이, 낮은 결함율 및 높은 웨이퍼 수율을 달성하기 위해 각각의 연속적 웨이퍼 기재(substrate)가 실질적으로 유사한 조건하에서 폴리싱되어야 함이 알려져 있다.
CMP 공정 스트림(stream)은 슬러리의 나머지로부터 소정의 한계보다 더 큰 크기의 응집된 입자를 분리하기 위해 사용 시점에 여과될 수 있다. 초기에는, 일반적으로 약 0.3 내지 0.65 ㎛의 입자 보유 등급을 갖는 상 전환(phase inversion) 또는 이축 연신된 종류의 것일 수 있는 통상적인 막(membrane) 요소를 채용하는 필터가 제안되었다. 그러나, 사용시에, 그러한 유형의 막 필터는 거의 즉시 미립자로 로딩(loading)되는 것으로 관찰되었으며, 곧 CMP 공정에 허용불가능한 것으로 판단되었다. 통상적인 막 필터 매체의 특성이 미국 특허 제5,449,917호; 제4,863,604호; 제4,795,559호; 제4,791,144호; 제4,770,785호; 제4,728,394호; 및 제3,852,134호에 더 상세히 기술되어 있다.
CMP 공정에서 더 성공적이었던 대안적 필터 요소는 랜덤하게 배향된 웨브(web)와 같은 섬유질 매체를 채용한다. 사실, 표면-유형 여과에 의존하는 막과는 달리, 이들 섬유질 매체는 구불구불한 경로, 심층형(depth-type) 여과 메커니즘을 이용한다. 그러나, 증가된 서비스 수명을 제공하기 위하여, 섬유질 매체는 예를 들어 약 40 내지 100 ㎛ 절대치 또는 5 내지 30 ㎛ 공칭치로 등급이 매겨진 비교적 개방되고 투과성인 구조를 갖는 것으로서 선택되어야 한다. 그러한 등급은 케이크 형성 및 궁극적으로, 필터 요소의 조기 막힘을 야기할 수 있는 0.5 내지 2 ㎛ 범위의 입자의 보유가 실질적으로 없도록 보장한다. 단점으로서, 더 개방적이고 투과성인 구조는 평면화되는 기재를 손상시킬 수 있는 큰 크기의 입자가 일부 통과되도록 한다. 즉, 섬유질 매체는 일반적으로, 감소하는 입자 크기의 함수로서 점차 감소하는 보유 프로파일을 특징적으로 나타내는데, 이는 막 및 다른 표면 유형 매체에 의해 나타내지는 더 예리한 입자 크기 차단과 대조적이다. 심층형 및 다른 필터 매체는 미국 특허 제5,637,271호; 제5,225,014호; 제5,130,134호; 제4,225,642호; 및 제4,025,679호에 추가로 기술되어 있다.
필터 요소는 표면 여과 막에 견줄만한 입자 보유 프로파일을 나타내지만, 심층 여과 매체의 서비스 수명과 더욱 유사한 서비스 수명을 가지는 것이 바람직할 것이다. 특히 직경이 약 0.1 마이크로미터 미만인 입자를 통과시키지만 그의 입자 크기 대 여과 효율 곡선에 가파른 섹션을 갖는 보유 프로파일에 의해, 약 0.5 마이크로미터 초과 입자가 효율적으로 제거되도록 한다.
<도 1>
도 1은 본 발명의 필터 매체와 비교 샘플에 대한 입자 크기 대 여과 효율의 플롯(plot)을 도시하는 도면.
<도 2>
도 2는 본 발명의 매체가 재생되는 능력을 예시하는 플롯을 도시하는 도면.
[발명의 내용]
더 작은 입자는 슬러리에 남겨두면서 슬러리의 입자 크기 분포의 높은 입자 크기 말단(tail)을 제거하는 방법으로서,
(i) 제1 면 및 제2 면을 가지고 적어도 하나의 시트의 천(fabric) - 상기 천은 상기 천의 두께 치수를 사이에서 한정하는 제1 표면과 제2 표면을 가지고, 상기 천은 1000 ㎚ 미만의 수평균(number average) 섬유 직경을 갖는 중합체 섬유를 포함하는 적어도 하나의 층을 포함함 - 으로 형성되는 필터 매체를 제공하는 단계;
(ii) 0.2 마이크로미터 미만의 최대 치수를 갖는 제1 세트의 입자들 및 0.45 마이크로미터 초과의 최대 개별 치수를 갖는 제2 세트의 더 큰 입자들을 포함하는 다수의 입자 크기들을 가진 슬러리 스트림을 상기 필터 매체의 제1 면에 공급하는 단계; 및
(iii) 슬러리 스트림을 상기 필터 매체를 통해 필터 매체의 제2 면으로 통과시켜 슬러리 내의 더 큰 입자들 중 적어도 일부분이 상기 매체의 제1 면에 보유되도록 하는 단계를 포함하며,
제1 세트의 입자들에 대한 천의 여과 효율은 0.01 미만이고, 제2 세트의 입자들에 대한 여과 효율은 0.8 초과인 방법이 제공된다.
이 방법의 일 실시 형태에서, 중합체 섬유는 나노웨브를 형성한다. 바람직하게는 단계 (i)의 상기 천의 중합체 섬유는 수평균 섬유 직경이 200 내지 1000 ㎚이며, 더 바람직하게는 150 내지 600 ㎚이다. 중합체 섬유는 선택적으로 추가로 전기방사(electrospinning), 일렉트로블로잉(electroblowing), 스펀본딩(spunbonding) 및 멜트블로잉(melt blowing)으로 이루어진 군으로부터 선택된 공정에 의해 제조될 수 있다.
이 방법의 다른 실시 형태에서, 입자는 세라믹, 금속 또는 금속 산화물 재료, 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 재료를 포함한다. 이 방법의 다른 실시 형태에서, 단계 (i)의 상기 천의 두께 치수는 약 150 내지 200 ㎛일 수 있다.
또 다른 실시 형태에서, 단계 (i)의 상기 천은 상기 천의 기공 크기를 상기 천의 캘린더링(calendering) 전의 제1 기공 크기보다 약 20 내지 50%만큼 작게 감소시키기에 효과적이다.
다른 실시 형태에서, 단계 (i)의 상기 천의 기공 크기는 약 0.5 내지 10 ㎛이다.
본 발명은 또한 더 작은 입자는 슬러리에 남겨두면서 슬러리의 입자 크기 분포의 높은 입자 크기 말단을 제거하는 방법으로서,
(i) 제1 면 및 제2 면을 가지고 적어도 하나의 시트의 천 - 상기 천은 상기 천의 두께 치수를 사이에서 한정하는 제1 표면과 제2 표면을 가지고, 상기 천은 1000 ㎚ 미만의 중간 수평균 섬유 직경을 갖는 중합체 섬유를 포함하는 적어도 하나의 층을 포함함 - 으로 형성되는 필터 매체를 제공하는 단계;
(ii) 0.2 마이크로미터(㎛) 미만의 최대 치수를 갖는 제1 세트의 입자들 및 0.45 마이크로미터 초과의 최대 개별 치수를 갖는 제2 세트의 더 큰 입자들을 포함하는 다수의 입자 크기들을 가진 슬러리 스트림을 상기 필터 매체의 제1 면에 공급하는 단계; 및
(iii) 슬러리 스트림을 상기 필터 매체를 통해 필터 매체의 제2 면으로 통과시켜 슬러리 내의 더 큰 입자들 중 적어도 일부분이 상기 매체의 제1 면에 보유되도록 하는 단계를 포함하며,
(iv) 천을 가로지른 압력 강하가 415 ㎪일 때 천을 통한 슬러리의 유동을 중단시키는 단계;
(v) 슬러리 유동의 방향에 반대인 방향으로 천을 가로질러 유체 배압(back pressure) - 배압은 약 3 ㎪ 미만이고 5초 미만 동안 지속됨 - 을 가하는 단계;
(vi) 원래 방향으로 천을 통한 슬러리의 유동을 재개하는 단계를 포함하며,
제1 세트의 입자들에 대한 천의 여과 효율 대 제2 세트의 입자들에 대한 여과 효율의 비는 0.01 미만이고, 제1 세트의 입자들에 대한 천의 여과 효율은 1% 미만이며, 단계 (vi) 후 천을 가로지른 압력 강하는 단계 (iii)에서 유동이 시작되었을 때보다 25% 이하만큼 더 높은 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 더 작은 입자를 슬러리에 남겨두면서 슬러리로부터 큰 입자 크기 말단을 제거하기 위한 장치에 관한 것이다. 이 장치는 제1 면 및 제2 면을 가지고 적어도 하나의 시트의 천으로 형성되는 필터 매체를 포함하며, 상기 천은 1000 ㎚ 미만의 중간 수평균 섬유 직경을 갖는 중합체 섬유를 포함하는 적어도 하나의 층을 포함하고, 0.1 마이크로미터 미만의 최대 치수를 갖는 제1 세트의 입자들에 대한 천의 여과 효율은 0.05 미만이며, 0.45 마이크로미터 초과의 최대 개별 치수를 갖는 제2 세트의 더 큰 입자들에 대한 여과 효율은 0.8 초과이다.
본 명세서에 사용되는 "나노섬유"라는 용어는 수평균 직경 또는 단면이 약 1000 ㎚ 미만, 심지어 약 800 ㎚ 미만, 심지어 약 50 ㎚ 내지 500 ㎚, 그리고 심지어 약 100 내지 400 ㎚ 또는 심지어 150 내지 600 ㎚인 섬유를 말한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같은 직경이라는 용어는 비원형 형상의 최대 단면을 포함한다.
"부직포"라는 용어는 다수의 무작위로 분포된 섬유들을 포함하는 웨브를 의미한다. 섬유들은 일반적으로 서로 접합되거나 접합되지 않을 수 있다. 섬유는 스테이플(staple) 섬유 또는 연속 섬유일 수 있다. 섬유는 단일 재료, 또는 상이한 섬유들의 조합으로서 또는 각각 상이한 재료들로 구성된 유사한 섬유들의 조합으로서 다수의 재료를 포함할 수 있다. "나노웨브"는 나노섬유를 포함하는 부직 웨브이다. 본 명세서에 사용되는 "나노웨브"라는 용어는 "나노섬유 웨브 "라는 용어와 동의어이다.
예시를 위해, 본 발명의 필터 매체는 화학-기계 폴리싱(CMP) 슬러리와 유체 연통하여 결합될 수 있는 통상적인 카트리지 필터 조립체 내에서의 필터 요소로의 사용과 관련하여 기술된다. 그러한 유형의 조립체들과 그들의 구성은 통상적으로 양도된 미국 특허 제5,154,827호, 및 그밖에 미국 특허 제4,056,476호; 제4,104,170호; 제4,663,041호; 제5,154,827호; 및 제5,543,047호에 추가로 기술되어 있다. 그러나, 본 발명의 태양은 일체식 매체, 하우징, 피팅(fitting) 등을 갖는 캡슐과 같은 다른 필터 조립체에서 유용성을 찾을 수 있음이 이해될 것이다. 따라서, 그러한 다른 응용 내에서의 사용은 명백하게 본 발명의 범주 내에 있는 것으로 간주되어야 한다.
본 발명은 나노웨브를 포함하는 필터 매체를 통해 슬러리를 통과시키는 단계를 포함하는, 슬러리로부터 큰 입자를 여과하는 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 일 실시 형태에서, 이 방법은
(i) 제1 면 및 제2 면을 가지고 적어도 하나의 시트의 천 - 상기 천은 상기 천의 두께 치수를 사이에서 한정하는 제1 표면과 제2 표면을 가지고, 상기 천은 1000 ㎚ 미만의 중간 수평균 섬유 직경을 갖는 나노섬유를 포함하는 적어도 하나의 층을 포함함 - 으로 형성되는 필터 매체를 제공하는 단계,
(ii) 0.2 마이크로미터 미만의 최대 치수를 갖는 제1 세트의 입자들 및 0.45 마이크로미터 초과의 최대 개별 치수를 갖는 제2 세트의 입자들을 포함하는 다수의 입자 크기들을 가진 슬러리 스트림을 상기 필터 매체의 제1 면에 공급하는 단계, 및
(iii) 슬러리 스트림을 상기 필터 매체를 통해 필터 매체의 제2 면으로 통과시켜 슬러리 내의 더 큰 입자들 중 적어도 일부분이 상기 매체의 제1 면에 보유되도록 하는 단계를 포함하며,
제1 세트의 입자들에 대한 천의 여과 효율은 0.01 미만이고, 제2 세트의 입자들에 대한 여과 효율은 0.8 초과이다.
CMP 슬러리에서, 입자의 최대 개수는 제1 세트의 입자들에 속할 것이며, 이들은 전형적으로 0.1 마이크로미터 미만이다. 그러나, 본 발명은 이러한 상황으로 제한되지 않으며, 특허청구범위의 범주에 따르는 어떠한 임의의 입자 크기 분포도 본 발명의 방법에 의해 여과될 수 있다.
이러한 방사된 상태 그대로의 나노웨브는 전기방사, 예를 들어 고전적 전기방사 또는 일렉트로블로잉에 의해, 그리고 또한 멜트블로잉 또는 기타 그러한 적합한 공정에 의해 유리하게 생성된 나노섬유를 주로 또는 나노섬유만을 포함한다. 종래의 전기방사는, 나노섬유 및 부직포 매트를 생성하기 위해 고전압이 용액 내의 중합체에 가해지는, 본 명세서에 전체적으로 포함되는 미국 특허 제4,127,706호에 예시된 기술이다. 그러나, 전기방사 공정의 전체 처리량은 너무 낮아서 더 무거운 평량의 웨브를 형성함에 있어서 상업적으로 실용적이지 않다.
"일렉트로블로잉" 공정은 본 명세서에 전체적으로 참고로 포함된 국제특허공개 WO 03/080905호에 개시되어 있다. 중합체 및 용매를 포함하는 중합체 용액의 스트림이 저장 탱크로부터, 고전압이 인가되고 중합체 용액이 배출되는 방사구(spinneret) 내의 일련의 방사 노즐로 공급된다. 한편, 선택적으로 가열되는 압축 공기가 방사 노즐의 측면 또는 그 주연부에 배치된 공기 노즐로부터 방출된다. 공기는, 새로 방출된 중합체 용액을 둘러싸서 전진시키고 진공 챔버 위의 접지된 다공성 수집 벨트 상에 수집되는 섬유질 웨브의 형성을 돕는 송풍 가스 스트림으로서 대체로 하향으로 지향된다. 일렉트로블로잉 공정은 약 1 gsm을 초과하는, 심지어 약 40 gsm 이상만큼 높은 평량의 나노웨브의 상업적 크기 및 수량의 형성을 비교적 단기간에 가능하게 한다.
기재 또는 스크림(scrim)은 수집기 상에 배열되어 기재 상에 방사된 나노섬유 웨브를 수집 및 조합하여, 조합된 섬유 웨브가 고성능 필터, 와이퍼 등으로서 사용되게 한다. 기재의 예에는 다양한 부직 천, 예를 들어 멜트블로운 부직 천, 니들-펀칭되거나 스펀 레이싱된 부직 천, 직조 천, 편직 천 및 종이 등이 포함될 수 있으며, 나노섬유 층이 기재 상에 부가될 수 있는 한 제한없이 사용될 수 있다. 부직 천은 스펀본드 섬유, 드라이-레이드(dry-laid) 또는 웨트-레이드 섬유, 셀룰로오스 섬유, 멜트블로운 섬유, 유리 섬유, 또는 이들의 블렌드를 포함할 수 있다.
본 발명의 나노웨브를 형성하는 데 사용될 수 있는 중합체 재료는 특정하게 제한되지 않으며, 부가 중합체 및 축합 중합체 재료 둘 모두, 예컨대 폴리아세탈, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리올레핀, 셀룰로오스 에테르 및 에스테르, 폴리알킬렌 설파이드, 폴리아릴렌 옥사이드, 폴리설폰, 개질된 폴리설폰 중합체, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 이들 포괄 부류에 속하는 바람직한 재료는 가교결합 및 비-가교결합 형태의 다양한 가수분해도(87% 내지 99.5%)의 폴리비닐알코올, 폴리(비닐리덴 클로라이드), 폴리(비닐리덴 플루오라이드), 그리고 폴리(비닐클로라이드), 폴리메틸메타크릴레이트(및 다른 아크릴 수지), 폴리스티렌, 및 (ABA형 블록 공중합체를 포함하는) 이들의 공중합체를 포함한다. 바람직한 부가 중합체는 유리질인 경향이 있다(Tg가 실온보다 높음). 이는 폴리비닐클로라이드 및 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌 중합체 조성물 또는 얼로이(alloy) 또는 저결정성 폴리비닐리덴 플루오라이드 및 폴리비닐알코올 재료의 경우에 해당한다. 폴리아미드 축합 중합체의 하나의 바람직한 부류는 나일론 재료, 예컨대 나일론-6, 나일론-6,6, 나일론 6,6-6,10 등이다. 본 발명의 중합체 나노웨브가 멜트블로잉에 의해 형성될 때, 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리부틸렌, 폴리에스테르, 예컨대 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리아미드, 예컨대 상기 열거된 나일론 중합체를 포함하여, 나노섬유로 멜트블로잉될 수 있는 임의의 열가소성 중합체가 사용될 수 있다.
섬유 중합체의 Tg를 감소시키기 위해, 당업계에 공지된 가소제를 전술한 다양한 중합체에 첨가하는 것이 유리할 수 있다. 적합한 가소제는 전기방사되는 또는 일렉트로블로잉되는 중합체, 및 나노웨브가 채용될 특정한 최종 용도에 좌우될 것이다. 예를 들어, 나일론 중합체는 물 또는 심지어 전기방사 또는 일렉트로블로잉 공정으로부터 잔존하는 잔류 용매로 가소화될 수 있다. 중합체 Tg를 낮추는 데 유용할 수 있는 당업계에 공지된 다른 가소제로는 지방족 글리콜, 방향족 설파노미드, 다이부틸 프탈레이트, 다이헥슬 프탈레이트, 다이사이클로헥실 프탈레이트, 다이옥틸 프탈레이트, 다이아이소데실 프탈레이트, 다이운데실 프탈레이트, 다이도데칸일 프탈레이트 및 다이페닐 프탈레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하지만 이로 한정되지 않는 프탈레이트 에스테르 등을 포함하지만, 이로 한정되지 않는다. 본 명세서에 참고로 포함된 문헌[Handbook of Plasticizers, edited by George Wypych, 2004 Chemtec Publishing]은 본 발명에 사용될 수 있는 다른 중합체/가소제 조합을 개시한다.
유리하게, 본 발명의 필터 매체의 보유 프로파일은 롤 밀(roll mill) 등의 가열된 회전 롤들 사이에서의 압착에 의해서와 같이, 천 시트를 선택적으로 캘린더링함으로써 특정 응용을 위해 맞춤될 수 있다. 열가소성 천 시트의 경우, 롤은 수지의 용융점 미만인 온도에서 유지될 수 있다. "용융점"은 형태-안정성 결정 또는 유리질 고체 상으로부터 유동성 액체, 반액체, 또는 그렇지 않으면 일반적으로 분자간 사슬 회전을 나타내는 것으로서 특징지어질 수 있는 점성 상 또는 용융물로의 전이를 물질에서 입증하는 온도 또는 온도 범위를 포함하는 가장 넓은 의미로 본 명세서에서 사용된다.
본 발명의 필터 매체를 위해 고려되는 수지는 시차주사열량계(differential scanning calorimeter, DSC) 또는 시차열분석(differential thermal analysis, DTA)에 의해 결정할 때 전형적으로 약 150 내지 280℃의 피크 용융점을 나타낼 것이다. 명확하게 한정된 용융 피크를 갖지 않는 무정형 또는 기타 열가소성 수지의 경우, 용어 "용융점"은 유리 전이 또는 연화점과 상호교환가능하게 사용된다.
따라서, CMP 슬러리에서의 사용을 위해 특별히 구성된, 특성들의 독특한 집합을 제공하는 필터 매체가 기술된다. 그러한 매체는 예상치못하게 표면 여과 막에 견줄만한 입자 보유 프로파일을 나타내지만, 심층 여과 매체의 서비스 수명과 더욱 유사한 서비스 수명을 갖는다.
본 발명은 또한 매체를 역펄싱(back pulsing)하는 단계를 포함하고 상기 실시 형태 중 임의의 것으로 기술되는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 매체는 막을 가로지른 압력 강하가 매우 낮은 배압의 적용으로 여과 시작시의 원래의 초기값에 매우 가깝게 감소될 수 있는 바람직한 특성을 갖는다. 따라서, 본 발명의 방법은 또한 선택적으로 천을 가로지른 압력 강하가 415 ㎪일 때 천을 통한 슬러리의 유동을 중단시키는 단계, 슬러리 유동의 방향에 반대인 방향으로 천을 가로질러 유체 배압 - 배압은 약 3 ㎪ 미만이고 5초 미만 동안 지속됨 - 을 가하는 단계, 및 이어서 원래 방향으로 천을 통한 슬러리의 유동을 재개하는 단계를 포함한다. 슬러리의 유동의 재개 후 천을 가로지른 압력 강하는 유동이 처음에 시작되었을 때보다 25% 이하만큼 더 높다.
실시예
포름산 중 폴리아미드-6,6의 24% 용액을 국제특허공개 WO 03/080905호에 기술된 바와 같이 일렉트로블로잉에 의해 방사하였다. 실시예 1을 위한 수평균 섬유 직경은 약 420 ㎚였다. 실시예 1에서의 방사된 상태 그대로의 매체를 지지체를 위한 스펀본드 매체의 2개의 스크림들 사이에서 동시에 주름을 형성하였다. 주름 형성된 매체를 표준 222 25.4 ㎝(10") 카트리지로 전환시켰으며 이때 매체의 표면적은 대략 0.65 제곱미터(7 제곱피트)였다.
실시예 2를 위한 매체는 실시예 1로부터 캘린더링되었다. 실시예 1의 나노섬유 시트를 언와인드(unwind)로부터 2개의 롤 캘린더 닙으로 전달함으로써 나노섬유 시트를 캘린더링하였다. 닙 내로 들어갈 때 평평하고 주름 없는 시트를 유지하기 위해 닙 이전에 시트를 펴는 장치를 사용하였다. 경질 롤은 40.74 ㎝ (16.04 인치) 직경의 강철 롤이었고, 연질 롤은 약 78의 쇼어 D 경도와 약 52.50 ㎝ (20.67 인치)의 직경을 갖는 면-모(cotton-wool) 복합체 롤이었다. 매체는 150℃로 가열된 강철 롤을 이용하여 0.229 m/s (45 ft/min)의 선속도로 캘린더링하였다. 닙 압력은 916.2 PLI이다. 이어서 매체를 스펀본드 매체의 2개의 지지 스크림과 동시에 주름을 형성하여 표준 222 25.4 ㎝(10") 필터 카트리지가 되게 하였다.
비교 필터를 시험하였다. 폴 코포레이션(Pall Corporation) (미국 뉴욕주 이스트 힐스 소재)으로부터 필터를 입수하였다. 폴 코포레이션 NXA 시리즈 필터는 CoLD 섬유 멜트블로잉 기술을 이용하여 제조되며, 이 기술은 동시-위치된 큰 직경 섬유들을 미세 섬유 매트릭스 내로 통합시켜 카트리지에 강한 구조적 네트워크를 생성한다.
시톤(Syton)(등록상표) HT50 CMP 슬러리를 듀폰 에어 프로덕츠 나노머티리얼즈 엘엘씨(DuPont Air Products Nanomaterials LLC) (미국 애리조나주 템페 소재)로부터 입수하였다. 받은 대로의 50% 고형물 슬러리를 0.1 마이크로미터 여과된 탈이온수와 혼합하여 탱크에서 380 리터의 10% 고형물 슬러리를 제조하였다. 미여과 입자 계수(count) 및 % 고형물 측정을 위하여 슬러리의 샘플을 수집하였다. 이어서 저장 탱크, 레비트로닉스 엘엘씨(Levitronix LLC) (미국 매사추세츠주 월섬 소재) BPS-4 원심 펌프 시스템, 유량계, 25.4 ㎝(10") 필터 카트리지를 포함한 25.4 ㎝(10") 필터 하우징, 및 필터 하우징의 직전과 직후에 위치된 압력 센서들로 이루어진 폐쇄 루프 여과 시스템을 이용하여 19 L/min의 유량으로 슬러리를 여과하였다. 입자 계수 및 % 고형물 측정을 위해 20분 후(380 리터가 필터를 통과하였음) 슬러리의 샘플을 수집하였으며 여과 시험을 종료하였다. 메틀러 톨레도(Mettler Toledo) (미국 오하이오주 콜럼버스 소재) HR83P 수분 분석기를 사용하여 % 고형물에 대해 미여과 샘플 및 여과 샘플을 측정하였다. 미여과 샘플 및 여과 샘플을, 파티클 메져링 시스템즈 인크.(Particle Measuring Systems Inc.) (미국 콜로라도주 볼더 소재) 리퀼라즈(Liquilaz) SO2 및 리퀼라즈 SO5 액체 광학 입자 계수기를 사용하여 입자 계수에 대해 측정하였다. 입자 계수를 측정하기 위하여, 10% 고형물 슬러리를 0.1 마이크로미터 여과된 탈이온수로 0.000075% 고형물의 입자 계수 센서에서의 최종 농도로 희석하였다(133333.3의 희석률).
매체에 의해 통과된 입자 개수 농도 대 0.01 마이크로미터에 해당하는 입자 "빈(bin)" 크기 내의 매체에 충돌한 입자 농도의 비로부터, 주어진 입자 크기에서 여과 효율을 계산하였다. 매체에 의해 통과된 중량% 고형물을 매체에 충돌한 중량% 고형물로 나누어 전체 효율을 계산하였다.
표 1은 나노웨브 구조 및 비교용 멜트블로운 구조에 의해 여과된 샘플의 고형물 함량을 보여준다. 콜로이드 현탁액으로부터 필터에 의해 제거된 실제 고형물은 낮다 - 0.02% 정도이고, 단지 약 0.2%의 여과 효율에 해당함 - .
Figure pct00001
도 1은 분획 여과 효율 대 0.01 마이크로미터 빈으로 분리된 입자를 위한 입자 크기의 결과를 보여준다. 약 0.2 마이크로미터 미만의 직경의 입자의 경우, 멜트블로운과 나노웨브 기반 필터 둘 모두가 0에 가까운 효율을 갖는다. 그러나, 나노웨브 기반 필터는 입자 크기가 증가함에 따라 바람직한 가파른 곡선을 가지며 이는 멜트블로운 기반 구조에서는 얻어질 수 없다.
표 1과 도 1은 나노웨브 샘플이 더 작은 0.2 마이크로미터 미만의 입자로 주로 이루어지는 총 입자 계수의 적어도 약 99.98%는 여전히 통과시키면서, 더 크고 바람직하지 않은 입자에 대해 갖는 높은 여과 효율을 확인시킨다.
나노웨브 기반 매체가 재생되는 능력이 도 2에 예시되어 있다.
시톤(등록상표) HT50 CMP 슬러리를 듀폰 에어 프로덕츠 나노머티리얼즈 엘엘씨 (미국 애리조나주 템페 소재)로부터 입수하였다. 받은 대로의 50% 고형물 슬러리를 0.1 마이크로미터 여과된 탈이온수와 혼합하여 탱크에서 380 리터의 10% 고형물 슬러리를 제조하였다. 이어서 저장 탱크, 레비트로닉스 엘엘씨 (미국 매사추세츠주 월섬 소재) BPS-4 원심 펌프 시스템, 유량계, 25.4 ㎝(10") 필터 카트리지를 포함한 25.4 ㎝(10") 필터 하우징, 및 필터 하우징의 직전과 직후에 위치된 압력 센서들로 이루어진 폐쇄 루프 여과 시스템을 이용하여 19 L/min의 유량으로 슬러리를 여과하였다. 필터 하우징 전과 후에 위치된 압력 센서들 사이의 델타를 시간의 함수로 기록하면서 유동을 19 L/min에서 유지하였다. 첫번째 반복을 60분 후에 종료하였으며(1140 리터가 필터를 통과하였음) 이는 또한 대략 415 ㎪의 최대 펌프 출력 압력과 일치하였다. 25.4 ㎝(10") 필터 하우징의 상부가 저장 탱크 내의 레벨보다 대략 0.305 m(1 피트) 위에 위치되었으므로, 펌프가 높이 차이로 인해 중단되었을 때 필터 하우징의 입구에서 음의 3 ㎪ 역펄스 압력이 발생하였다. 필터 하우징의 입구에서의 음압은 펌프가 중단된 후 5초 미만에 완화되었으며, % 고형물 측정을 위하여 필터 하우징의 입구 섹션의 바닥으로부터 샘플을 수집하였다. 대략 100 ㎖의 부가물을 필터 하우징의 바닥으로부터 배출시켜, 역펄스가 발생했을 때 필터 카트리지로부터 제거된 임의의 오염물의 제거를 도왔다. 펌프를 재시동시키고, 압력 센서들 사이의 델타를 시간의 함수로 기록하면서 유동을 다시 19 L/min에서 유지하였다. 두번째 반복을 추가 60분 후에 종료하였다. % 고형물 측정을 위해 필터 하우징의 입구 섹션의 바닥으로부터 샘플을 수집하였다. 대략 100 ㎖의 부가물을 필터 하우징의 바닥으로부터 배출시켰다. 펌프를 재시동시키며, 이때 압력 센서들 사이의 델타를 시간의 함수로 기록하면서 유동을 19 L/min에서 유지하였다. 세번째 반복을 추가 20분 후에 종료하였다. % 고형물 측정을 위해 필터 하우징의 입구 섹션의 바닥으로부터 샘플을 수집하였다. 필터 하우징의 바닥으로부터 수집된 샘플을 메틀러 톨레도(미국 오하이오주 콜럼버스 소재) HR83P 수분 분석기를 사용하여 % 고형물에 대해 측정하였다.
본 발명에 관련된 교시로부터 벗어나지 않고 본 발명에서 소정의 변경이 이루어질 수 있음이 예상되므로, 전술한 설명에 포함된 모든 내용이 제한적인 의미가 아니고 예시적인 것으로 해석되어야 한다는 것이 의도된다.

Claims (10)

  1. 더 작은 입자는 슬러리에 남겨두면서 슬러리의 입자 크기 분포의 높은 입자 크기 말단(tail)을 제거하는 방법으로서,
    (i) 제1 면 및 제2 면을 가지고 적어도 하나의 시트(sheet)의 천(fabric) - 상기 천은 1000 ㎚ 미만의 중간 수평균(mean number average) 섬유 직경을 갖는 중합체 섬유를 포함하는 적어도 하나의 층을 포함함 - 으로 형성되는 필터 매체를 제공하는 단계;
    (ii) 0.1 마이크로미터 미만의 최대 치수를 갖는 제1 세트의 입자들 및 0.45 마이크로미터 초과의 최대 개별 치수를 갖는 제2 세트의 더 큰 입자들을 포함하는 다수의 입자 크기들을 갖는 슬러리 스트림(stream)을 상기 필터 매체의 제1 면에 공급하는 단계; 및
    (iii) 슬러리 스트림을 상기 필터 매체를 통해 필터 매체의 제2 면으로 통과시켜 슬러리 내의 더 큰 입자들 중 적어도 일부분이 상기 매체의 제1 면에 보유되도록 하는 단계를 포함하며,
    제1 세트의 입자들에 대한 천의 여과 효율은 0.05 미만이고, 제2 세트의 입자들에 대한 여과 효율은 0.8 초과인 방법.
  2. 제1항에 있어서, 중합체 섬유는 나노웨브(nanoweb)를 형성하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 중합체 섬유는 전기방사(electrospinning), 일렉트로블로잉(electroblowing), 스펀본딩(spunbonding), 및 멜트 블로잉(melt blowing)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 공정에 의해 제조되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 입자는 세라믹, 금속 또는 금속 산화물 재료, 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 재료를 포함하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 단계 (i)의 상기 천의 두께 치수는 약 150 내지 200 ㎛인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 단계 (a)의 상기 천의 중합체 섬유의 수평균 섬유 직경은 150 ㎚ 내지 600 ㎚인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 단계 (i)의 상기 천은 상기 천의 기공 크기를 상기 천의 캘린더링(calendering) 전의 제1 기공 크기보다 약 20 내지 50%만큼 작게 감소시키기에 효과적으로 캘린더링되는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 단계 (i)의 상기 천의 기공 크기는 약 0.5 내지 10 ㎛인 방법.
  9. 더 작은 입자는 슬러리에 남겨두면서 슬러리의 입자 크기 분포의 높은 입자 크기 말단을 제거하는 방법으로서,
    (i) 제1 면 및 제2 면을 가지고 적어도 하나의 시트의 천 - 상기 천은 상기 천의 두께 치수를 사이에서 한정하는 제1 표면과 제2 표면을 가지고, 상기 천은 1000 ㎚ 미만의 중간 수평균 섬유 직경을 갖는 중합체 섬유를 포함하는 적어도 하나의 층을 포함함 - 으로 형성되는 필터 매체를 제공하는 단계;
    (ii) 0.2 마이크로미터 미만의 최대 치수를 갖는 제1 세트의 입자들 및 0.45 마이크로미터 초과의 최대 개별 치수를 갖는 제2 세트의 더 큰 입자들을 포함하는 다수의 입자 크기들을 갖는 슬러리 스트림을 상기 필터 매체의 제1 면에 공급하는 단계; 및
    (iii) 슬러리 스트림을 상기 필터 매체를 통해 필터 매체의 제2 면으로 통과시켜 슬러리 내의 더 큰 입자들 중 적어도 일부분이 상기 매체의 제1 면에 보유되도록 하는 단계;
    (iv) 천을 가로지른 압력 강하가 415 ㎪일 때 천을 통한 슬러리의 유동을 중단시키는 단계;
    (v) 슬러리 유동의 방향에 반대인 방향으로 천을 가로질러 유체 배압(back pressure) - 배압은 약 3 ㎪ 미만이고 300초 미만 동안 지속됨 - 을 가하는 단계;
    (vi) 원래 방향으로 천을 통한 슬러리의 유동을 재개하는 단계를 포함하며,
    제1 세트의 입자들에 대한 천의 여과 효율은 0.01 미만이고, 제2 세트의 입자들에 대한 여과 효율은 0.8 초과이며, 단계 (vi) 후 천을 가로지른 압력 강하는 단계 (iii)에서 유동이 시작되었을 때보다 25% 이하만큼 더 높은 방법.
  10. 더 작은 입자를 슬러리에 남겨두면서 슬러리로부터 큰 입자 크기 말단을 제거하기 위한 장치로서,
    제1 면 및 제2 면을 가지고 적어도 하나의 시트의 천으로 형성되는 필터 매체를 포함하며,
    상기 천은 1000 ㎚ 미만의 중간 수평균 섬유 직경을 갖는 중합체 섬유를 포함하는 적어도 하나의 층을 포함하고, 0.1 마이크로미터 미만의 최대 치수를 갖는 제1 세트의 입자들에 대한 천의 여과 효율은 0.05 미만이며, 0.45 마이크로미터 초과의 최대 개별 치수를 갖는 제2 세트의 더 큰 입자들에 대한 여과 효율은 0.8 초과인 장치.
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