CN104087215A - 一种应用于超薄双面胶的压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光油技术领域，尤其涉及一种应用于超薄双面胶的压敏胶及其制备方法，本发明的应用于超薄双面胶的压敏胶由35-45份丙烯酸丁酯、10-20份丙烯酸2-乙基己酯、0.5-2份丙烯酸、1-2份丙烯酸羟乙酯、32-50份乙酸乙酯、60-70份甲苯、2-3份过氧化双月桂酰、5-15份醋酸乙烯酯、10-30份萜烯酚树脂和0.3-1份乙酰丙酮铝组成。本发明最终制得的压敏胶为一种双组份交联型丙烯酸酯压敏胶，综合了丙烯酸酯和萜烯酚树脂的优点，以使采用本发明的压敏胶制成的双面胶，在双面胶的总厚度为15um以下时，其黏着力仍可达到1kg/in以上，制成的双面胶可满足电子工业领域对于薄型化、高黏着力的需求。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶技术领域，尤其涉及一种应用于超薄双面胶的压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶制品广泛应用于包装、电器电子、建筑、医疗卫生、汽车和家庭生活用品等各个行业，起到捆扎、保护、密封、绝缘和固定等各种粘接作用。近年来，电子产品已普遍采用结构胶或双面胶取代传统螺丝作为组合组件，因此，应电子产品的薄性化设计，对于双面胶的总厚度也有薄型化的要求。然而，目前市面上的PET双面胶的大多采用传统的丙烯酸溶剂型胶水制得，厚度大多为30~50um，若减少丙烯酸溶剂型胶水的涂布厚度，黏着力也随之下降，而一般电子产品组装用双面胶的性能需求至少需要1kg/in的黏着力，若使用传统的丙烯酸溶剂型胶水制成总厚度为15um以下的双面胶产品时，其黏着力往往仅仅可达到500~800g/in。因此，现有的双面胶存在难以同时达到薄型化、高黏着力的需求的问题，以上所述问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种高黏着力的应用于超薄双面胶的压敏胶及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种应用于超薄双面胶的压敏胶，它由以下重量份的组分组成：
丙烯酸丁酯 35-45份
丙烯酸2-乙基己酯 10-20份
丙烯酸 0.5-2份
丙烯酸羟乙酯 1-2份
醋酸乙烯酯 5-15份
甲苯 60-70份
乙酸乙酯 32-50份
过氧化苯甲酰 0.2-2份
过氧化双月桂酰 2-3份
萜烯酚树脂 10-30份
乙酰丙酮铝 0.3-1份。
萜烯酚树脂又称萜酚树脂，平均分子量>800，性状为棕黄色块状或粒状固体，比萜烯树脂的颜色深，相对密度为0.9～1.03，软化点为80～148℃。黏度(150℃)为1126mPa·s，羟基值为246mgKOH/g，可溶于芳烃，酮类、酯类溶剂，软化点高、色泽浅、粘接力强、内聚力大、耐热性高、耐老化、无毒，和许多高聚物树脂在极大范围内混溶，可溶于许多极性或非极性溶剂中。
过氧化苯甲酰在本发明中作为聚合引发剂，其外观与性状为白色或淡黄色细炷，微有苦杏仁气味，分子量为242.23，熔点为103℃，相对密度(水=1)为1.33，微溶于水、甲醇，溶于乙醇、***、丙酮、苯、氯仿二硫化碳等，稳定性佳。
过氧化双月桂酰在本发明中作为高效引发剂，性状为白色粉状固体熔点为53-57℃(lit.)，密度为 0.91 g/cm3，蒸气密度 为13.7 (vs air)，不溶于水，易溶于丙酮、氯仿等有机溶剂。
乙酰丙酮铝作为本发明的金属盐类固化剂，性状为白色结晶性粉末，熔点为190-195℃，沸点为315℃(lit.)，密度为1.27g/mL，其在25℃时的溶解度为：水.00、甲醇1.8、甲苯14.6、苯35.4，也溶于氯仿、乙醇和***。乙酰丙酮铝是由一个铝原子与三个乙酰丙酮基连接在一起的，作为交联剂，通过化学螯合作用提高压敏胶的致密性，增强耐高温性能，热稳定性好，增加胶的透明度，并具有低毒性的特点。
本发明的压敏胶在合成时采用溶剂如甲苯、乙酸乙酯作载体，因此压敏胶
的性质优良，且合成过程在低毒的乙酸乙酯中进行，降低了产品的毒性。
优选的，一种应用于超薄双面胶的压敏胶，它由以下重量份的组分组成：
丙烯酸丁酯 32-42份
丙烯酸2-乙基己酯 12-18份
丙烯酸 0.7-1.5份
丙烯酸羟乙酯 1.2-1.8份
醋酸乙烯酯 8-12份
甲苯 63-68份
乙酸乙酯 38-45份
过氧化苯甲酰 0.6-1.2份
过氧化双月桂酰 2.2-2.6份
萜烯酚树脂 15-25份
乙酰丙酮铝 0.5-0.8份。
更为优选的，一种应用于超薄双面胶的压敏胶，它由以下重量份的组分组成：
丙烯酸丁酯 40份
丙烯酸2-乙基己酯 15份
丙烯酸 0.7份
丙烯酸羟乙酯 1.5份
醋酸乙烯酯 10份
甲苯 65份
乙酸乙酯 41份
过氧化苯甲酰 0.8份
过氧化双月桂酰 2.4份
萜烯酚树脂 20份
乙酰丙酮铝 0.6份。
上述应用于超薄双面胶的压敏胶的制备方法，它包括以下制备步骤：
a、先将乙酸乙酯分为两部分，将过氧化苯甲酰分为两部分，备用，接着将丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、一部分乙酸乙酯以及甲苯装入三颈圆底烧瓶中，再将三颈圆底烧瓶分别连接搅拌器、温度计、冷凝器，并通过搅拌器将以上所加的原料搅拌均匀，同时通过水浴将以上原料加热；
b、待加热至85~90℃，边搅拌边加入一部分过氧化苯甲酰；
c、加入过氧化苯甲酰待其放热后维持85~90℃反应0.4-1h后，加入另一部分过氧化苯甲酰和另一部分乙酸乙酯，继续反应；
d、反应0.5-2h后，加入过氧化双月桂酰和醋酸乙烯酯，并恒温2-5h后再降温；
e、待降温到室温后，加入萜烯酚树脂、乙酰丙酮铝，混合搅拌至各组分混合均匀，制得应用于超薄双面胶的压敏胶。
其中，超薄双面胶是将压敏胶用线棒均匀涂布于基材的一表面形成直涂胶层，将压敏胶涂于离型纸或离型膜上再转贴在基材的另一表面形成转贴胶层，再将设有直涂胶层和转贴胶层的基材分别经80-100℃烘烤2-5min制得。
其中，设有直涂胶层和转贴胶层的基材的烘烤温度为90℃，烘烤时间为3min。
其中，基材为PET基材、平纹玻璃布基材、无纺布基材或棉纸基材中的一种，基材的厚度为2-4μm。
其中，直涂胶层和转贴胶层经烘烤后分别形成直涂干胶层和转贴干胶层，直涂干胶层和转贴干胶层的厚度均为3-5μm。
本发明的有益效果为：本发明的应用于超薄双面胶的压敏胶，以丙烯酸酯溶液聚合，并加入萜烯酚树脂，使丙烯酸酯与萜烯酚树脂之间发生化学键合，形成具有核壳结构和互穿网络结构的水性杂合分散体，使最终制得的压敏胶为一种双组份交联型丙烯酸酯压敏胶，将丙烯酸酯优异的压敏性、耐候性，和萜烯酚树脂的软化点高、色泽浅、粘接力强、内聚力大、耐热性高、耐老化、无毒的特点结合起来，使合成的压敏胶综合了丙烯酸酯和萜烯酚树脂的优点，以使采用本发明的压敏胶制成的的双面胶，在双面胶的总厚度为15um以下时，其黏着力仍可达到1kg/in以上，制成的双面胶可满足电子工业领域对于薄型化、高黏着力的需求。
本发明的制备方法简单便捷，生产效率高，适于规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1。
本实施例的应用于超薄双面胶的压敏胶的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将35份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸2-乙基己酯、0.5份丙烯酸、1份丙烯酸羟乙酯、30份乙酸乙酯以及60份甲苯装入三颈圆底烧瓶中，再将三颈圆底烧瓶分别连接搅拌器、温度计、冷凝器，并通过搅拌器将以上所加的原料搅拌均匀，同时通过水浴将以上原料加热；
b、待加热至85℃，边搅拌边加入一部分0.3份过氧化苯甲酰；
c、待加入0.3份过氧化苯甲酰待其放热后维持85℃反应1h后，再加入0.5份过氧化苯甲酰和4份乙酸乙酯，继续反应；
d、反应0.5h后，加入2份过氧化双月桂酰和5份醋酸乙烯酯，并恒温2h后再降温；
e、待降温到室温后，加入10份萜烯酚树脂、0.3份乙酰丙酮铝，混合搅拌至各组分混合均匀，制得压敏胶。
本实施例的采用上述压敏胶制得的超薄双面胶，超薄双面胶是将压敏胶用线棒均匀涂布于2μm的PET基材的一表面形成直涂胶层，将压敏胶涂于离型纸或离型膜上再转贴在PET基材的另一表面形成转贴胶层，再将设有直涂胶层和转贴胶层的PET基材分别经80℃烘烤5min制得；直涂胶层和转贴胶层经烘烤后分别形成直涂干胶层和转贴干胶层，直涂干胶层和转贴干胶层的厚度均为3μm。
实施例2。
本实施例的应用于超薄双面胶的压敏胶的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将45份丙烯酸丁酯、20份丙烯酸2-乙基己酯、2份丙烯酸、2份丙烯酸羟乙酯、40份一部分乙酸乙酯以及70份甲苯装入三颈圆底烧瓶中，再将三颈圆底烧瓶分别连接搅拌器、温度计、冷凝器，并通过搅拌器将以上所加的原料搅拌均匀，同时通过水浴将以上原料加热；
b、待加热至86℃，边搅拌边加入1份过氧化苯甲酰；
c、待加入1份过氧化苯甲酰待其放热后维持87℃反应0.8h后，再加入1份过氧化苯甲酰和10份乙酸乙酯，继续反应；
d、反应0.8h后，加入3份过氧化双月桂酰和15份醋酸乙烯酯，并恒温3h后再降温；
e、待降温到室温后，加入30份萜烯酚树脂、1份乙酰丙酮铝，混合搅拌至各组分混合均匀，制得压敏胶。
本实施例的采用上述压敏胶制得的超薄双面胶，超薄双面胶是将压敏胶用线棒均匀涂布于2.5μm的平纹玻璃布基材的一表面形成直涂胶层，将压敏胶涂于离型纸或离型膜上再转贴在平纹玻璃布基材的另一表面形成转贴胶层，再将设有直涂胶层和转贴胶层的平纹玻璃布基材分别经85℃烘烤4min制得；直涂胶层和转贴胶层经烘烤后分别形成直涂干胶层和转贴干胶层，直涂干胶层和转贴干胶层的厚度均为3.5μm。
实施例3。
本实施例的应用于超薄双面胶的压敏胶的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将32份丙烯酸丁酯、12份丙烯酸2-乙基己酯、0.7份丙烯酸、1.2份丙烯酸羟乙酯、34份乙酸乙酯以及63份甲苯装入三颈圆底烧瓶中，再将三颈圆底烧瓶分别连接搅拌器、温度计、冷凝器，并通过搅拌器将以上所加的原料搅拌均匀，同时通过水浴将以上原料加热；
b、待加热至87℃，边搅拌边加入0.4份过氧化苯甲酰；
c、待加入0.5份过氧化苯甲酰待其放热后维持88℃反应0.6h后，再加入0.5份过氧化苯甲酰和4份乙酸乙酯，继续反应；；
d、反应1h后，加入2.2份过氧化双月桂酰和8份醋酸乙烯酯，并恒温3.5h后再降温；
e、待降温到室温后，加入15份萜烯酚树脂、0.5份乙酰丙酮铝，混合搅拌至各组分混合均匀，制得压敏胶。
本实施例的采用上述压敏胶制得的超薄双面胶，超薄双面胶是将压敏胶用线棒均匀涂布于3μm的无纺布基材的一表面形成直涂胶层，将压敏胶涂于离型纸或离型膜上再转贴在无纺布基材的另一表面形成转贴胶层，再将设有直涂胶层和转贴胶层的无纺布基材分别经90℃烘烤3min制得；直涂胶层和转贴胶层经烘烤后分别形成直涂干胶层和转贴干胶层，直涂干胶层和转贴干胶层的厚度均为4μm。
实施例4。
本实施例的应用于超薄双面胶的压敏胶的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将42份丙烯酸丁酯、18份丙烯酸2-乙基己酯、1.5份丙烯酸、1.8份丙烯酸羟乙酯、38份乙酸乙酯以及68份甲苯装入三颈圆底烧瓶中，再将三颈圆底烧瓶分别连接搅拌器、温度计、冷凝器，并通过搅拌器将以上所加的原料搅拌均匀，同时通过水浴将以上原料加热；
b、待加热至89℃，边搅拌边加入0.7份过氧化苯甲酰；
c、待加入0.7份过氧化苯甲酰待其放热后维持89℃反应0.5h后，再加入0.5份过氧化苯甲酰和7份乙酸乙酯，继续反应；
d、反应1.5h后，加入2.6份过氧化双月桂酰和12份醋酸乙烯酯，并恒温4h后再降温；
e、待降温到室温后，加入25份萜烯酚树脂、0.8份乙酰丙酮铝，混合搅拌至各组分混合均匀，制得压敏胶。
本实施例的采用上述压敏胶制得的超薄双面胶，超薄双面胶是将压敏胶用线棒均匀涂布于3.5μm的棉纸基材的一表面形成直涂胶层，将压敏胶涂于离型纸或离型膜上再转贴在棉纸基材的另一表面形成转贴胶层，再将设有直涂胶层和转贴胶层的棉纸基材分别经95℃烘烤2.5min制得；直涂胶层和转贴胶层经烘烤后分别形成直涂干胶层和转贴干胶层，直涂干胶层和转贴干胶层的厚度均4.5μm。
实施例5。
本实施例的应用于超薄双面胶的压敏胶的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将40份丙烯酸丁酯、15份丙烯酸2-乙基己酯、0.7份丙烯酸、1.5份丙烯酸羟乙酯、35份乙酸乙酯以及65份甲苯装入三颈圆底烧瓶中，再将三颈圆底烧瓶分别连接搅拌器、温度计、冷凝器，并通过搅拌器将以上所加的原料搅拌均匀，同时通过水浴将以上原料加热；
b、待加热至90℃，边搅拌边加入一部分0.4份过氧化苯甲酰；
c、待加入0.4份过氧化苯甲酰待其放热后维持90℃反应0.4h后，再加入0.4份过氧化苯甲酰和6份乙酸乙酯，继续反应；
d、反应2h后，加入2.4份过氧化双月桂酰和10份醋酸乙烯酯，并恒温5h后再降温；
e、待降温到室温后，加入20份萜烯酚树脂、0.6份乙酰丙酮铝，混合搅拌至各组分混合均匀，制得压敏胶。
本实施例的采用上述压敏胶制得的超薄双面胶，超薄双面胶是将压敏胶用线棒均匀涂布于4μm的PET基材的一表面形成直涂胶层，将压敏胶涂于离型纸或离型膜上再转贴在PET基材的另一表面形成转贴胶层，再将设有直涂胶层和转贴胶层的PET基材分别经100℃烘烤2min制得；直涂胶层和转贴胶层经烘烤后分别形成直涂干胶层和转贴干胶层，直涂干胶层和转贴干胶层的厚度均为5μm。
本发明的实施例1~实施例5制得的超薄双面胶的性能检测数据见表1。
表1
。
如表1所示，对比例1和对比例2均为市面的压敏胶，对比例1的黏着力＜1kg/in、保持力>48h，对比例2的黏着力＞1kg/in、保持力仅为1-55min，显然市面的压敏胶无法同时兼具高黏着力及保持力，而本发明的实施例1-实施例5制得的应用于超薄双面胶的压敏胶，制得的双面胶在极薄的厚度不仅具有高黏着力，同时也具有良好的保持力，尤其是在实施例3-5中，当交联剂的含量大于0.14%时，制得的压敏胶的黏着力>1kg/in、保持力>48h，黏着力和保持力同时兼具且远远大于市面的压敏胶的黏着力和保持力，大大满足了电子工业领域对于双面胶的薄型化、高黏着力及保持力的需求。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种应用于超薄双面胶的压敏胶，其特征在于：它由以下重量份的组分组成：
丙烯酸丁酯 35-45份
丙烯酸2-乙基己酯 10-20份
丙烯酸 0.5-2份
丙烯酸羟乙酯 1-2份
醋酸乙烯酯 5-15份
甲苯 60-70份
乙酸乙酯 32-50份
过氧化苯甲酰 0.2-2份
过氧化双月桂酰 2-3份
萜烯酚树脂 10-30份
乙酰丙酮铝 0.3-1份。
2.根据权利要求1所述的一种应用于超薄双面胶的压敏胶，其特征在于：它由以下重量份的组分组成：
丙烯酸丁酯 32-42份
丙烯酸2-乙基己酯 12-18份
丙烯酸 0.7-1.5份
丙烯酸羟乙酯 1.2-1.8份
醋酸乙烯酯 8-12份
甲苯 63-68份
乙酸乙酯 38-45份
过氧化苯甲酰 0.6-1.2份
过氧化双月桂酰 2.2-2.6份
萜烯酚树脂 15-25份
乙酰丙酮铝 0.5-0.8份。
3.根据权利要求1所述的一种应用于超薄双面胶的压敏胶，其特征在于：它由以下重量份的组分组成：
丙烯酸丁酯 40份
丙烯酸2-乙基己酯 15份
丙烯酸 0.7份
丙烯酸羟乙酯 1.5份
醋酸乙烯酯 10份
甲苯 65份
乙酸乙酯 41份
过氧化苯甲酰 0.8份
过氧化双月桂酰 2.4份
萜烯酚树脂 20份
乙酰丙酮铝 0.6份。
4.权利要求1-3任意一项所述的一种应用于超薄双面胶的压敏胶的制备方法，其特征在于：它包括以下制备步骤：
a、先将乙酸乙酯分为两部分，将过氧化苯甲酰分为两部分，备用，接着将丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、一部分乙酸乙酯以及甲苯装入三颈圆底烧瓶中，并通过搅拌器将以上所加的原料搅拌均匀，同时通过水浴将以上原料加热；
b、待加热至85~90℃，边搅拌边加入一部分过氧化苯甲酰；
c、加入过氧化苯甲酰待其放热后维持85~90℃反应0.4-1h后，加入另一部分过氧化苯甲酰和另一部分乙酸乙酯，继续反应；
d、反应0.5-2h后，加入过氧化双月桂酰和醋酸乙烯酯，并恒温2-5h后再降温；
e、待降温到室温后，加入萜烯酚树脂、乙酰丙酮铝，混合搅拌至各组分混合均匀，制得应用于超薄双面胶的压敏胶。
5.采用权利要求1-3任意一项所述的压敏胶制得的超薄双面胶，其特征在于：超薄双面胶是将压敏胶用线棒均匀涂布于基材的一表面形成直涂胶层，将压敏胶涂于离型纸或离型膜上再转贴在基材的另一表面形成转贴胶层，再将设有直涂胶层和转贴胶层的基材分别经80-100℃烘烤2-5min制得。
6.根据权利要求5所述的一种超薄双面胶，其特征在于：设有直涂胶层和转贴胶层的基材的烘烤温度为90℃，烘烤时间为3min。
7.根据权利要求5所述的一种应用于超薄双面胶的压敏胶，其特征在于：基材为PET基材、平纹玻璃布基材、无纺布基材或棉纸基材中的一种，基材的厚度为2-4μm。
8.根据权利要求5所述的一种应用于超薄双面胶的压敏胶，其特征在于：直涂胶层和转贴胶层经烘烤后分别形成直涂干胶层和转贴干胶层，直涂干胶层和转贴干胶层的厚度均为3-5μm。
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