CN104449486A - 耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂，其组分及其重量比丙烯酸异辛酯150-250、丙烯酸丁酯50-100、丙烯酸3-10、丙烯酸羟乙酯3-10、醋酸乙烯酯10-20、丙烯酸异冰片酸酯15-35、偶氮偶氮二异丁腈0.5-3、N-羟甲基丙烯酰胺0.3-2及乙酸乙酯400-600。提高乳液型丙烯酸酯压敏胶的力学性能及耐高温性和耐候性，从而提高乳液型丙烯酸酯压敏胶的应用范围，具有粘性高，耐高温、耐湿热老化，且成本低的特点。

Description

耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法及其应用

技术领域

本发明属于压敏胶技术领域，涉及一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法及其应用。

背景技术

目前所涉及到微波炉门体上所应用的胶带主要是丙烯酸酯压敏胶粘剂，其主要目的是门体的保护，具有防爆、防微波辐射等作用。主要要求为耐高温性能。普通性微波炉门贴通常要求耐高温180℃，而带有烧烤功能大功率等高端微波炉则要求耐高温210℃。因此，溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂一个发展方向是耐高温性能。

专利CN 102516892 A所涉及到耐高温微波炉门贴用溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂其要求是90°剥离强度大于10N/25mm，高温210℃烘烤30分钟后无起翘、变模糊等要求。而本发明强调涂布于100um特殊聚酯薄膜上，在130-135℃下烘烤8分钟，其干胶厚度为30-35um的压敏胶，其180°剥离强度大于900N/m，初粘大于12#球（滚球法），持粘力大于24小时，贴合微波炉门板在高温190℃烘烤大于96小时无分层、鼓起现象、210℃烘烤大于2小时依然无分层、鼓起现象。专利CN 10330515154 A所涉及到的是采用主体橡胶（由天然橡胶和合成橡胶组成）、辅助添加剂、增塑剂、溶剂和固化剂组成。并主要用于美纹纸上，其耐温性能为120℃。专利201010521734主要是通过有机硅树脂改性丙烯酸酯以提高其耐温性能，其成本高。

                                                      

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种具有粘性高，耐高温、耐湿热老化，且成本低特点的耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法及其应用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列组分按照其重量比聚合而成：

丙烯酸异辛酯                           150-250

丙烯酸丁酯                               50-100

丙烯酸                                     3-10

丙烯酸羟乙酯                            3-10

醋酸乙烯酯                               10-20

丙烯酸异冰片酸酯                        15-35

偶氮偶氮二异丁腈                         0.5-3

N-羟甲基丙烯酰胺                         0.3-2

乙酸乙酯                                    400-600

上述耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，其制备步骤是：

第一步：按照上述重量比选取250-350乙酸乙酯向其中溶解0.5-2的偶氮偶氮二异丁腈，溶解完全后在向其中加入150-250的丙烯酸异辛酯、50-100丙烯酸丁酯、15-35丙烯酸异冰片酸酯及10-20的醋酸乙烯酯，配制混合单体溶液A；再用50-150乙酸乙酯溶解0.3-2的N-羟甲基丙烯酰胺、3-10的丙烯酸及3-10的丙烯酸羟乙酯配制混合单体溶液B；

第二步：将第一步中制得的混合单体溶液A和混合单体溶液B混合均匀，并均分2份，一份为混合单体溶液C，另一份为混合单体溶液D；

第三步：选取50-100乙酸乙酯溶解0.4-1偶氮偶氮二异丁腈，配制引发剂后均匀分为两份，分别为引发剂溶液E和引发剂溶液F；

第四步：选取将50-100的乙酸乙酯加入反应釜内升温至78-80℃，保持有稳定的回流后开始向乙酸乙酯匀速滴加混合单体溶液C，滴加时间为2-2.5小时，滴加完毕后保温2小时，并保持反应釜温度控制在80-82℃；

第五步：向经过第四步中制得的混合液匀速滴加另一份混合单体溶液D，滴加时间为2-2.5小时，滴加完毕后，再向上述制得的混合液匀速补加引发剂溶液E，滴加时间为20-30分钟，滴加完毕后保温1小时后，再次向混合液中匀速补加引发剂溶液F，滴加时间为20-30分钟，最后，保温2小时，并将反应温度控制在80-82℃；

第六步：将第五步的反应温度降到45℃以下后放料，制得耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂。

所述第六步中制备的耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的固含为40-45%，单体转化率高于98%，粘度为1000±250cp。

上述耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的应用，其应用步骤如下：

按照重量比选取100耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂，加入0.01-0.1份三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的混合物，涂布于100um聚酯薄膜上，在130-135℃下烘烤8分钟，其干胶厚度为30-35um的压敏胶，其180°剥离强度大于900N/m，初粘大于12#球（滚球法），持粘力大于24小时，贴合微波炉门板在高温190℃烘烤大于96小时无分层、鼓起现象、210℃烘烤大于2小时依然无分层、鼓起现象，制得耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘带。

本发明的有益效果是：提高乳液型丙烯酸酯压敏胶的力学性能及耐高温性和耐候性，从而提高乳液型丙烯酸酯压敏胶的应用范围，具有粘性高，耐高温、耐湿热老化，且成本低的特点。

具体实施方式

下面实施例对本发明进一步说明。

一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列组分按照其重量比聚合而成：

丙烯酸异辛酯                           150-250

丙烯酸丁酯                               50-100

丙烯酸                                     3-10

丙烯酸羟乙酯                            3-10

醋酸乙烯酯                               10-20

丙烯酸异冰片酸酯                    15-35

偶氮偶氮二异丁腈                     0.5-3

N-羟甲基丙烯酰胺                    0.3-2

乙酸乙酯                                  400-600

上述耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，其制备步骤是：

第一步：按照上述重量比选取250-350乙酸乙酯向其中溶解0.5-2的偶氮偶氮二异丁腈，溶解完全后在向其中加入150-250的丙烯酸异辛酯、50-100丙烯酸丁酯、15-35丙烯酸异冰片酸酯及10-20的醋酸乙烯酯，配制混合单体溶液A；再用50-150乙酸乙酯溶解0.3-2的N-羟甲基丙烯酰胺、3-10的丙烯酸及3-10的丙烯酸羟乙酯配制混合单体溶液B；

第二步：将第一步中制得的混合单体溶液A和混合单体溶液B混合均匀，并均分2份，一份为混合单体溶液C，另一份为混合单体溶液D；

第三步：选取50-100乙酸乙酯溶解0.4-1偶氮偶氮二异丁腈，配制引发剂后均匀分为两份，分别为引发剂溶液E和引发剂溶液F；

第四步：选取将50-100的乙酸乙酯加入反应釜内升温至78-80℃，保持有稳定的回流后开始向乙酸乙酯匀速滴加混合单体溶液C，滴加时间为2-2.5小时，滴加完毕后保温2小时，并保持反应釜温度控制在80-82℃；

第五步：向经过第四步中制得的混合液匀速滴加另一份混合单体溶液D，滴加时间为2-2.5小时，滴加完毕后，再向上述制得的混合液匀速补加引发剂溶液E，滴加时间为20-30分钟，滴加完毕后保温1小时后，再次向混合液中匀速补加引发剂溶液F，滴加时间为20-30分钟，最后，保温2小时，并将反应温度控制在80-82℃；

第六步：将第五步的反应温度降到45℃以下后放料，制得耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂。

所述第六步中制备的耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的固含为40-45%，单体转化率高于98%，粘度为1000±250cp。

上述耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的应用，其应用步骤如下：

按照重量比选取100耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂，加入0.01-0.1份三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的混合物，涂布于100um聚酯薄膜上，在130-135℃下烘烤8分钟，其干胶厚度为30-35um的压敏胶，其180°剥离强度大于900N/m，初粘大于12#球（滚球法），持粘力大于24小时，贴合微波炉门板在高温190℃烘烤大于96小时无分层、鼓起现象、210℃烘烤大于2小时依然无分层、鼓起现象，制得耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘带。

实施例1

一种耐高溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列组分按照其重量比聚合而成：

丙烯酸异辛酯                             200

丙烯酸丁酯                                70

丙烯酸                                       5

丙烯酸羟乙酯                              5

醋酸乙烯酯                                12

丙烯酸异冰片酸酯                     25

偶氮偶氮二异丁腈                      1.6

N-羟甲基丙烯酰胺                     0.5

乙酸乙酯                                   600

上述耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，其制备步骤是：

第一步：按照上述重量比选取400乙酸乙酯，并向其中溶解1偶氮偶氮二异丁腈，溶解完全后加入200的丙烯酸异辛酯、70丙烯酸丁酯、25丙烯酸异冰片酸酯及12的醋酸乙烯酯，配制混合单体溶液A；用100乙酸乙酯溶解0.5的N-羟甲基丙烯酰胺、5的丙烯酸、5的丙烯酸羟乙酯配制混合单体溶液B；

第二步：将混合单体溶液A和混合单体溶液B混合均匀，并均分2份，一份为混合单体溶液C，另一份为混合单体溶液D；

第三步：用50的乙酸乙酯溶解0.4-1的偶氮偶氮二异丁腈，配制引发剂后均匀分为两份，分别为引发剂溶液E和引发剂溶液F；

第四步：将50的乙酸乙酯加入反应釜内升温至78-80℃，保持有稳定的回流后开始匀速滴加混合单体溶液C，滴加时间为2-2.5小时，滴加完毕后保温2小时，并保持反应釜温度控制在80-82℃；

第五步：向第四步制得的混合液中匀速滴加另一份混合单体溶液D，滴加时间为2-2.5小时，滴加完毕后，匀速补加引发剂溶液E，滴加时间为20-30分钟，滴加完毕后保温1小时后，再次匀速补加引发剂溶液F，滴加时间为20-30分钟，最后，保温2小时并将反应温度控制在80-82℃；

第六步：将反应温度降到45℃以下后放料，制得耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂。

实施例2

一种耐高溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列组分按照其重量比聚合而成：

丙烯酸异辛酯                             150

丙烯酸丁酯                                 90

丙烯酸                                       5

丙烯酸羟乙酯                              5

醋酸乙烯酯                                12

丙烯酸异冰片酸酯                      18

偶氮偶氮二异丁腈                       1.6

N-羟甲基丙烯酰胺                      0.7

乙酸乙酯                                   500

上述耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，其制备步骤如下：

第一步：按照上述重量比选取300乙酸乙酯溶解1的偶氮偶氮二异丁腈，溶解完全后加入150的丙烯酸异辛酯、90丙烯酸丁酯、18丙烯酸异冰片酸酯及12份的醋酸乙烯酯，配制混合单体溶液A；再用100的乙酸乙酯溶解0.7的N-羟甲基丙烯酰胺、5的丙烯酸、5的丙烯酸羟乙酯配制混合单体溶液B；

第二步：将混合单体溶液A和混合单体溶液B混合均匀，并均分2份，一份为混合单体溶液C，另一份为混合单体溶液D；

第三步：用50的乙酸乙酯溶解0.4-1的偶氮偶氮二异丁腈，配制引发剂后均匀分为两份，分别为引发剂溶液E和引发剂溶液F；

第四步：将50的乙酸乙酯加入反应釜内升温至78-80℃，保持有稳定的回流后开始匀速滴加混合单体C，滴加时间为2-2.5小时，滴加完毕后保温2小时并将反应釜温度控制在80-82℃；

第五步：向第四步制得的混合液匀速滴加另一份混合单体溶液D，滴加时间为2-2.5小时，滴加完毕后，开匀速补加引发剂溶液E，滴加时间为20-30分钟，滴加完毕后保温1小时后，再次匀速补加引发剂溶液F，滴加时间为20-30分钟。最后，保温2小时并将反应温度控制在80-82℃；

第六步：将反应温度降到45℃以下后放料，制得耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂。

实施例3

1、一种耐高溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列组分按照其重量比聚合而成：

丙烯酸异辛酯                             180

丙烯酸丁酯                                 60

丙烯酸                                       5

丙烯酸羟乙酯                              5

醋酸乙烯酯                                12

丙烯酸异冰片酸酯                      22

偶氮偶氮二异丁腈                       1.6

N-羟甲基丙烯酰胺                      0.5

乙酸乙酯                                    500

上述耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，其制备步骤是：

第一步：按照上述重量比选取300乙酸乙酯并向其内溶解1的偶氮偶氮二异丁腈，溶解完全后加入180的丙烯酸异辛酯、60丙烯酸丁酯、22丙烯酸异冰片酸酯和12的醋酸乙烯酯，配制混合单体溶液A；用100乙酸乙酯溶解1的N-羟甲基丙烯酰胺、5的丙烯酸、5份的丙烯酸羟乙酯配制混合单体溶液B；

第二步：将混合单体溶液A和混合单体溶液B混合均匀，并均分2份，一份为混合单体溶液C，另一份为混合单体溶液D；

第三步：用50的乙酸乙酯溶解0.6的偶氮偶氮二异丁腈，配制引发剂后均匀分为两份，分别为引发剂溶液E和引发剂溶液F；

第四步：将50的乙酸乙酯加入反应釜内升温至78-80℃，保持有稳定的回流后开始匀速滴加混合单体溶液C，滴加时间为2-2.5小时，滴加完毕后保温2小时并将反应釜温度控制在80-82℃；

第五步：向第四步中制备的混合液匀速滴加另一份混合单体溶液D，滴加时间为2-2.5小时，滴加完毕后，匀速补加引发剂溶液E，滴加时间为20-30分钟。滴加完毕后保温1小时后，再次匀速补加引发剂溶液F，滴加时间为20-30分钟。最后，保温2小时并将反应温度控制在80-82℃；

第六步：将反应温度降到45℃以下后放料，制得耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂。

本发明提高乳液型丙烯酸酯压敏胶的力学性能及耐高温性和耐候性，从而提高乳液型丙烯酸酯压敏胶的应用范围，具有粘性高，耐高温、耐湿热老化，且成本低的特点。

Claims (4)

1.一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂，其特征在于由下列组分按照其重量比聚合而成：

丙烯酸异辛酯                           150-250

丙烯酸丁酯                              50-100

丙烯酸                                  3-10

丙烯酸羟乙酯                            3-10

醋酸乙烯酯                              10-20

丙烯酸异冰片酸酯                        15-35

偶氮偶氮二异丁腈                         0.5-3

N-羟甲基丙烯酰胺                         0.3-2

乙酸乙酯                                400-600。

2.上述耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于制备步骤是：

第一步：按照上述重量比选取250-350乙酸乙酯向其中溶解0.5-2的偶氮偶氮二异丁腈，溶解完全后在向其中加入150-250的丙烯酸异辛酯、50-100丙烯酸丁酯、15-35丙烯酸异冰片酸酯及10-20的醋酸乙烯酯，配制混合单体溶液A；再用50-150乙酸乙酯溶解0.3-2的N-羟甲基丙烯酰胺、3-10的丙烯酸及3-10的丙烯酸羟乙酯配制混合单体溶液B；

第二步：将第一步中制得的混合单体溶液A和混合单体溶液B混合均匀，并均分2份，一份为混合单体溶液C，另一份为混合单体溶液D；

第三步：选取50-100乙酸乙酯溶解0.4-1偶氮偶氮二异丁腈，配制引发剂后均匀分为两份，分别为引发剂溶液E和引发剂溶液F；

第四步：选取将50-100的乙酸乙酯加入反应釜内升温至78-80℃，保持有稳定的回流后开始向乙酸乙酯匀速滴加混合单体溶液C，滴加时间为2-2.5小时，滴加完毕后保温2小时，并保持反应釜温度控制在80-82℃；

第五步：向经过第四步中制得的混合液匀速滴加另一份混合单体溶液D，滴加时间为2-2.5小时，滴加完毕后，再向上述制得的混合液匀速补加引发剂溶液E，滴加时间为20-30分钟，滴加完毕后保温1小时后，再次向混合液中匀速补加引发剂溶液F，滴加时间为20-30分钟，最后，保温2小时，并将反应温度控制在80-82℃；

第六步：将第五步的反应温度降到45℃以下后放料，制得耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂。

3.如权利要求2所述耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于所述第六步中制备的耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的固含为40-45%，单体转化率高于98%，粘度为1000±250cp。

4.上述耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂的应用，其特征在于应用步骤如下：

按照重量比选取100耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘剂，加入0.01-0.1份三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的混合物，涂布于100um聚酯薄膜上，在130-135℃下烘烤8分钟，其干胶厚度为30-35um的压敏胶，其180°剥离强度大于900N/m，初粘大于12#球（滚球法），持粘力大于24小时，贴合微波炉门板在高温190℃烘烤大于96小时无分层、鼓起现象、210℃烘烤大于2小时依然无分层、鼓起现象，制得耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘带。