CN104086537A - 一种从爵床草中提取爵床定a的方法 - Google Patents

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刘东锋
杨成东
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D407/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D405/00
    • C07D407/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D405/00 containing two hetero rings
    • C07D407/04—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D405/00 containing two hetero rings directly linked by a ring-member-to-ring-member bond

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Abstract

本发明公开了一种从爵床草中提取爵床定A的方法。方法步骤如下：1）将爵床草原料粉碎，加入7-10倍量80-95%乙醇回流提取两次，合并两次提取液回收乙醇，浓缩液加入大孔树脂中吸附，用5-10倍柱体积50-90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得浓缩液；2）上述浓缩液加入乙酸乙酯萃取，萃取液继续浓缩成浸膏采用高速逆流色谱分离，根据图谱收集流分，流分减压干燥即得。本发明生产过程简单、可操作性强，适合高纯度爵床定A的生产。

Description

一种从爵床草中提取爵床定A的方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别涉及一种从爵床草中提取爵床定A 的方法。
背景技术
爵床定A属于木脂素类物质，CAS号25001-57-4，分子式C22H18O7，分子量394.38，分子结构式：
                                                                        
  爵床草为爵床科植物爵床的全草，清热解毒，利湿消滞，活血止痛。治感冒发热，咳嗽，喉痛，疟疾，痢疾，黄疸，肾炎浮肿，筋骨疼痛，小儿疳积，痈疽疔疮，跌打损伤。，全草含生物碱、爵床定A 等木脂体。爵床定A 具有抗病毒及细胞毒活性。
通过文献检索，现有制备爵床定A 多采用硅胶柱分离，操作复杂，收率低，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷，提供一种操作简便的从爵床草中提取爵床定A的方法。
本发明的目的是这样来实现的：一种从爵床草中提取爵床定A 的方法，其特征在于以下步骤：
1）将爵床草原料粉碎，加入7-10倍量80-95%乙醇回流提取两次，合并两次提取液回收乙醇，浓缩液加入大孔树脂中吸附，用5-10倍柱体积50-90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得浓缩液；
   2）上述浓缩液加入乙酸乙酯萃取，萃取液继续浓缩成浸膏采用高速逆流色谱分离，根据图谱收集流分，流分减压干燥即得。
    所述步骤1）中的所述的大孔树脂可选AB-8、ADS-21、HPD500和NK-II的一种。
    所述步骤2）高速逆流色谱分离条件为：溶剂***选乙酸乙酯、正丁醇、水，混合比例2-5:1-3:3-7，取上相做固定相，下相做流动相，主机转速700-1000rpm，流速1-3ml/min
采用本发明制备爵床定A ，生产工艺简单，产品纯度高，生产成本低，易于实现工业化生产。
具体实施方式：
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1：
取5kg爵床草原料粉碎，加入10倍量95%乙醇回流提取两次，合并两次提取液回收乙醇，浓缩液用水稀释加入AB-8大孔树脂中吸附，用8倍柱体积70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液回收实际，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水，按比例2:1:3混合，取上相注入色谱管做固定相，主机转速700rpm，取下相做流动相，流速2ml/min，根据图谱收集流分，流分减压干燥得爵床定A 2.3g，经HPLC检测，含量98.5%。
实施例2：
取5kg爵床草原料粉碎，加入10倍量80%乙醇回流提取两次，合并两次提取液回收乙醇，浓缩液用水稀释加入ADS-21大孔树脂中吸附，用8倍柱体积80%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液回收实际，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水，按比例5:3:7混合，取上相注入色谱管做固定相，主机转速800rpm，取下相做流动相，流速3ml/min，根据图谱收集流分，流分减压干燥得爵床定A 1.9g，经HPLC检测，含量98.1%。
实施例3：
取5kg爵床草原料粉碎，加入7倍量85%乙醇回流提取3次，合并两次提取液回收乙醇，浓缩液用水稀释加入HPD500大孔树脂中吸附，用7倍柱体积60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液回收实际，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水，按比例3:2:5混合，取上相注入色谱管做固定相，主机转速850rpm，取下相做流动相，流速2ml/min，根据图谱收集流分，流分减压干燥得爵床定A 2.1g，经HPLC检测，含量98.5%。
实施例4：
取5kg爵床草原料粉碎，加入7倍量80%乙醇回流提取3次，合并两次提取液回收乙醇，浓缩液用水稀释加入NK-II大孔树脂中吸附，用10倍柱体积50%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液回收实际，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水，按比例4:3:6混合，取上相注入色谱管做固定相，主机转速900rpm，取下相做流动相，流速2ml/min，根据图谱收集流分，流分减压干燥得爵床定A 2.3g，经HPLC检测，含量97.5%。

Claims (3)

1.一种从爵床草中提取爵床定A 的方法，其特征在于以下步骤：
1）将爵床草原料粉碎，加入7-10倍量80-95%乙醇回流提取两次，合并两次提取液回收乙醇，浓缩液加入大孔树脂中吸附，用5-10倍柱体积50-90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得浓缩液；
2）上述浓缩液加入乙酸乙酯萃取，萃取液继续浓缩成浸膏采用高速逆流色谱分离，根据图谱收集流分，流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述从爵床草中提取爵床定A 的方法，其特征在于所述步骤1）中的所述的大孔树脂可选AB-8、ADS-21、HPD500和NK-II的一种。
3.根据权利要求1所述从爵床草中提取爵床定A 的方法，其特征在于所述步骤2）高速逆流色谱分离条件为：溶剂***选乙酸乙酯、正丁醇、水，混合比例2-5:1-3:3-7，取上相做固定相，下相做流动相，主机转速700-1000rpm，流速1-3ml/min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106957309A (zh) * 2017-03-20 2017-07-18 山东省分析测试中心 一种爵床中木脂素类单体的制备方法
CN108456200A (zh) * 2017-06-22 2018-08-28 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室 一种高纯度6′-羟基-爵床定b的制备方法

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