CN108456200B - 一种高纯度6′-羟基-爵床定b的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度6′‑羟基‑爵床定B的制备方法,包括以下步骤:(1)爵床药材的浸提、浓缩;(2)萃取;(3)柱层析;(4)重结晶。本发明提供的一种高纯度6′‑羟基‑爵床定B的制备方法,分离提取步骤简单,操作容易,条件温和易控制。本发明制备方法克服了传统制备方法中分离步骤多,不易制备,需要借助大型仪器设备才能提纯等问题。本发明的制备方法在不利用贵重仪器的条件下,可以快速、准确分离和大量制备6′‑羟基‑爵床定B。本发明方法经济高效,通过本发明方法制备得到的6′‑羟基‑爵床定B纯度达到99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,具体属于药材提取技术领域。
背景技术
爵床Justicia procumbensL.系爵床科草本植物,主要分布于秦岭以南至西南地区,贵州全省各地均产,资源十分丰富,该品种自东汉以前便收载于《神农本草经》,具有清热解毒、活血的功效,主要用于治疗感冒发热、咳嗽、咽痛、疟疾、肾盂肾炎、乳糜尿、肝硬化腹水、疳积等症,外用治疗痈疮疖肿、跌打损伤。大量研究表明:该药材在抗肿瘤、抗病毒及抗血小板凝集等方面具有较为显著的生物活性,其主要活性物质便是以6′-羟基-爵床定B(6'-hydroxy justicidinB)、爵床定B(justicidin B)等木脂素类成分为主的代谢组分。在医药领域,它们即可作为单体进行化学药物开发,也可作为指标性成分监测爵床药材的质量,实现经济与社会双重效益。
ZL201410266261.8(一种从爵床草中提取爵床定A的方法)中公开的是爵床定A提取方法。爵床定A和爵床定B两者结构不同,所采用的提取工艺也不同。目前,国内外从爵床中提取6′-羟基-爵床定B主要使用经典化学提取、分离方法,但这些方法难以实现经济、快速、准确分离和高纯度制备。现有技术从爵床植物中提取6′-羟基-爵床定B分离步骤多,不易制备,需要借助大型仪器设备才能提纯。因此,研究一种分离步骤少,制备简单,能够制备得到高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,步骤简单,易操作,能够得到高纯度6′-羟基-爵床定B。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,包括以下步骤:(1)爵床药材的浸提、浓缩;(2)萃取;(3)柱层析;(4)重结晶。
进一步地,前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,包括以下步骤:
(1)爵床药材的浸提、浓缩:取爵床药材全草粉碎,加入三氯甲烷或二氯甲烷,浸泡,过滤,收集滤液;药渣重复浸提2~3次,滤过,收集滤液,合并滤液,减压浓缩回收溶剂,得爵床浸膏;
(2)萃取:取步骤(1)所得爵床浸膏先加入蒸馏水完全溶解,随后加入石油醚和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂,摇匀,萃取,减压浓缩回收溶剂后,取上层萃取物;
(3)柱层析:取步骤(2)所得上层萃取物加入甲醇溶解,以微孔树脂进行柱层析,纯甲醇洗脱去除叶绿素后,减压浓缩回收溶剂,备用;再以硅胶进行柱层析,采用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱,收集样品,TLC检测不到所需组分为止,合并,减压浓缩回收溶剂,得6′-羟基-爵床定B粗品;
(4)重结晶:取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品,用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶,过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。
优选地,前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,包括以下步骤:
(1)爵床药材的浸提、浓缩:取爵床药材全草粉碎,加入其体积2~5倍量的三氯甲烷或二氯甲烷,浸泡24h~36h,过滤,收集滤液;药渣重复浸提2~3次,滤过,收集滤液,合并滤液,减压浓缩回收溶剂,得爵床浸膏;
(2)萃取:取步骤(1)所得爵床浸膏,先加入爵床浸膏体积3~5倍量的蒸馏水完全溶解,随后加入爵床浸膏体积3~6倍量的三氯甲烷或二氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚,摇匀,萃取,减压浓缩回收溶剂后,取上层萃取物;
(3)柱层析:取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积2~4倍量甲醇溶解,以微孔树脂进行柱层析,采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后,减压浓缩回收溶剂,备用;再以硅胶进行柱层析,采用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱,洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的20~30倍量时开始收集样品,TLC检测不到所需组分为止,合并,减压浓缩回收溶剂,得6′-羟基-爵床定B粗品;
(4)重结晶:取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品,用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶,过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。
前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,步骤(3)中,微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的50~100倍。
前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,步骤(3)中,硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的50~100倍。
前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,步骤(3)中,甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液中,三氯甲烷或二氯甲烷与甲醇的体积比为:150~200︰1。
前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,步骤(3)中,以硅胶进行柱层析时,柱直径与长度比例为3:40。采用该柱直径与长度比,分离度高,杂质少。
前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,步骤(4)中,甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂中,三氯甲烷或二氯甲烷和甲醇混合溶剂中二氯甲烷与甲醇的体积比为:150~180︰1。选择单一溶剂进行重结晶存在结晶效果不好,结晶速度慢或者结晶不成功的问题。采用本发明配比的混合溶剂作为重结晶溶剂,结晶速度快,晶型完整,纯度高。
图1是本发明制备方法一种实施方式的流程示意图。对采用发明制备工艺得到的产物进行了ESI-MS、1H NMR和13C-NMR测试。结果如下:ESI-MS:m/z 403.09[M+Na]+;1H-NMR(400MHz,DMSO)δ(ppm):9.03(1H,s),7.88(1H,s),7.46(1H,s),6.96(1H,s),6.65(1H,s),6.59(1H,s),6.01(2H,dd,J=3.2,0.8Hz),5.41(2H,s),3.93(3H,s),3.66(3H,s),3.34(3H,s);13C-NMR(100MHz,DMSO)δ(ppm):169.4(C-12),151.3(C-6),149.7(C-7),149.5(C-5'),147.5(C-4'),139.8(C-3'),139.6(C-2),136.2(C-4),132.8(C-10),128.0(C-9),118.6(C-3),118.4(C-1),113.1(C-1'),110.3(C-2'),106.5(C-8),105.4(C-5),110.9(3'-OCH2O-4'),97.8(C-5'),67.9(C-11),55.7(6-OCH3),55.2(7-OCH3)。如图2和图3所示。表明通过本发明方法制备得到6′-羟基-爵床定B。
采用高效HPLC检测分析本发明制备方法所得的6′-羟基-爵床定B的纯度。高效HPLC色谱条件:Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水,体积比45︰55;体积流量:1mL/min;柱温:25℃;检测波长:262nm;进样量:10μL。结果见下表1。通过本发明的制备工艺得到的6′-羟基-爵床定B纯度达到99%以上。
表1
样品 | 纯度(%) |
实施例1 | 99.2% |
实施例2 | 99.1% |
实施例3 | 99.4% |
实施例4 | 99.1% |
实施例5 | 99.3% |
实施例6 | 99.3% |
本发明的有益之处在于:本发明提供的一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,分离提取步骤简单,操作容易,条件温和易控制。采用本发明的制备工艺分离度高,所得产物杂质少,纯度高。本发明制备方法克服了传统制备方法中分离步骤多,不易制备,需要借助大型仪器设备才能提纯等问题。本发明的制备方法在不利用贵重仪器的条件下,可以快速、准确分离和大量制备6′-羟基-爵床定B。本发明方法经济高效,通过本发明方法制备得到的6′-羟基-爵床定B纯度达到99%以上。
附图说明
图1是本发明制备方法一种实施方式的流程示意图;
图2是本发明制备得到6′-羟基-爵床定B的1HNMR图;
图3是本发明制备得到6′-羟基-爵床定B的13C-NMR图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,包括以下步骤:
(1)爵床药材的浸提、浓缩:取爵床药材全草粉碎,加入其体积2倍量的二氯甲烷,浸泡24h,过滤,收集滤液;药渣重复浸提2次,滤过,收集滤液,合并3次滤液,减压浓缩回收溶剂,得爵床浸膏;
(2)萃取:取步骤(1)所得爵床浸膏,先加入爵床浸膏体积3倍量的蒸馏水完全溶解,随后加入爵床浸膏体积3倍量的三氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚,摇匀,萃取,减压浓缩回收溶剂后,取上层萃取物;
(3)柱层析:取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积2倍量甲醇溶解,以微孔树脂进行柱层析,微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的50倍,采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后,减压浓缩回收溶剂,备用;再以硅胶进行柱层析,柱直径与长度比例为3:40,硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的50倍,采用甲醇和三氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱,三氯甲烷和甲醇的混合溶液中,三氯甲烷与甲醇的体积比为:150︰1,洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的20倍量时开始收集样品,TLC检测不到所需组分为止,合并,减压浓缩回收溶剂,得6′-羟基-爵床定B粗品;
(4)重结晶:取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品,用甲醇和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶,二氯甲烷与甲醇的体积比为:150︰1,过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。经HPLC检测,6′-羟基-爵床定B的纯度为99.2%。
实施例2
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,包括以下步骤:
(1)爵床药材的浸提、浓缩:取爵床药材全草粉碎,加入其体积5倍量的三氯甲烷,浸泡36h,过滤,收集滤液;药渣重复浸提3次,滤过,收集滤液,合并4次滤液,减压浓缩回收溶剂,得爵床浸膏;
(2)萃取:取步骤(1)所得爵床浸膏,先加入爵床浸膏体积5倍量的蒸馏水完全溶解,随后加入爵床浸膏体积6倍量的二氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚,摇匀,萃取,减压浓缩回收溶剂后,取上层萃取物;
(3)柱层析:取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积4倍量甲醇溶解,以微孔树脂进行柱层析,微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的100倍,采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后,减压浓缩回收溶剂,备用;再以硅胶进行柱层析,柱直径与长度比例为3:40,硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的100倍,采用甲醇和二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱,二氯甲烷和甲醇的混合溶液中,二氯甲烷与甲醇的体积比为:200︰1,洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的30倍量时开始收集样品,TLC检测不到所需组分为止,合并,减压浓缩回收溶剂,得6′-羟基-爵床定B粗品;
(4)重结晶:取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品,用甲醇和三氯甲烷的混合溶剂进行重结晶,三氯甲烷或与甲醇的体积比为:180︰1,过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。经HPLC检测,6′-羟基-爵床定B的纯度为99.1%。
实施例3
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,包括以下步骤:
(1)爵床药材的浸提、浓缩:取爵床药材全草粉碎,加入其体积4倍量的二氯甲烷,浸泡30h,过滤,收集滤液;药渣重复浸提3次,滤过,收集滤液,合并4次滤液,减压浓缩回收溶剂,得爵床浸膏;
(2)萃取:取步骤(1)所得爵床浸膏,先加入爵床浸膏体积4倍量的蒸馏水完全溶解,随后加入爵床浸膏体积5倍量的二氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚,摇匀,萃取,减压浓缩回收溶剂后,取上层萃取物;
(3)柱层析:取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积3倍量甲醇溶解,以微孔树脂进行柱层析,微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的75倍,采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后,减压浓缩回收溶剂,备用;再以硅胶进行柱层析,柱直径与长度比例为3:40,硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的85倍,采用甲醇和二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱,二氯甲烷和甲醇的混合溶液中,二氯甲烷与甲醇的体积比为:180︰1,洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的25倍量时开始收集样品,TLC检测不到所需组分为止,合并,减压浓缩回收溶剂,得6′-羟基-爵床定B粗品;
(4)重结晶:取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品,用甲醇和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶,二氯甲烷与甲醇的体积比为:160︰1,过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。经HPLC检测,6′-羟基-爵床定B的纯度为99.4%。
实施例4
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,包括以下步骤:
(1)爵床药材的浸提、浓缩:取爵床药材全草粉碎,加入其体积3倍量的三氯甲烷,浸泡32h,过滤,收集滤液;药渣重复浸提2次,滤过,收集滤液,合并3次滤液,减压浓缩回收溶剂,得爵床浸膏;
(2)萃取:取步骤(1)所得爵床浸膏,先加入爵床浸膏体积3.5倍量的蒸馏水完全溶解,随后加入爵床浸膏体积4倍量的三氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚,摇匀,萃取,减压浓缩回收溶剂后,取上层萃取物;
(3)柱层析:取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积2.5倍量甲醇溶解,以微孔树脂进行柱层析,微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的55倍,采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后,减压浓缩回收溶剂,备用;再以硅胶进行柱层析,柱直径与长度比例为3:40,硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的65倍,采用甲醇和三氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱,三氯甲烷和甲醇的混合溶液中,三氯甲烷与甲醇的体积比为:160︰1,洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的22倍量时开始收集样品,TLC检测不到所需组分为止,合并,减压浓缩回收溶剂,得6′-羟基-爵床定B粗品;
(4)重结晶:取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品,用甲醇和三氯甲烷的混合溶剂进行重结晶,三氯甲烷与甲醇的体积比为:170︰1,过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。经HPLC检测,6′-羟基-爵床定B的纯度为99.1%。
实施例5
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,包括以下步骤:
(1)爵床药材的浸提、浓缩:取爵床药材全草粉碎,加入其体积2.5倍量的三氯甲烷,浸泡28h,过滤,收集滤液;药渣重复浸提3次,滤过,收集滤液,合并4次滤液,减压浓缩回收溶剂,得爵床浸膏;
(2)萃取:取步骤(1)所得爵床浸膏,先加入爵床浸膏体积4.5倍量的蒸馏水完全溶解,随后加入爵床浸膏体积3.5倍量的三氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚,摇匀,萃取,减压浓缩回收溶剂后,取上层萃取物;
(3)柱层析:取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积3.5倍量甲醇溶解,以微孔树脂进行柱层析,微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的70倍,采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后,减压浓缩回收溶剂,备用;再以硅胶进行柱层析,柱直径与长度比例为3:40,硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的80倍,采用甲醇和二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱,二氯甲烷和甲醇的混合溶液中,二氯甲烷与甲醇的体积比为:190︰1,洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的27倍量时开始收集样品,TLC检测不到所需组分为止,合并,减压浓缩回收溶剂,得6′-羟基-爵床定B粗品;
(4)重结晶:取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品,用甲醇和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶,二氯甲烷与甲醇的体积比为:165︰1,过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。经HPLC检测,6′-羟基-爵床定B的纯度为99.3%。
实施例6
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法,包括以下步骤:
(1)爵床药材的浸提、浓缩:取爵床药材全草粉碎,加入其体积4.5倍量的二氯甲烷,浸泡36h,过滤,收集滤液;药渣重复浸提2次,滤过,收集滤液,合并3次滤液,减压浓缩回收溶剂,得爵床浸膏;
(2)萃取:取步骤(1)所得爵床浸膏,先加入爵床浸膏体积4倍量的蒸馏水完全溶解,随后加入爵床浸膏体积4.5倍量的二氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚,摇匀,萃取,减压浓缩回收溶剂后,取上层萃取物;
(3)柱层析:取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积3.6倍量甲醇溶解,以微孔树脂进行柱层析,微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的90倍,采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后,减压浓缩回收溶剂,备用;再以硅胶进行柱层析,柱直径与长度比例为3:40,硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的60倍,采用甲醇和三氯甲烷混合溶液进行等度洗脱,三氯甲烷和甲醇的混合溶液中,三氯甲烷与甲醇的体积比为:170︰1,洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的24倍量时开始收集样品,TLC检测不到所需组分为止,合并,减压浓缩回收溶剂,得6′-羟基-爵床定B粗品;
(4)重结晶:取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品,用甲醇和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶,二氯甲烷与甲醇的体积比为:175︰1,过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。经HPLC检测,6′-羟基-爵床定B的纯度为99.3%。
Claims (6)
1.一种6′-羟基-爵床定B的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)爵床药材的浸提、浓缩:取爵床药材全草粉碎,加入其体积2~5倍量的三氯甲烷或二氯甲烷,浸泡24h~36h,过滤,收集滤液;药渣重复浸提2~3次,滤过,收集滤液,合并滤液,减压浓缩回收溶剂,得爵床浸膏;
(2)萃取:取步骤(1)所得爵床浸膏,先加入爵床浸膏体积3~5倍量的蒸馏水完全溶解,随后加入爵床浸膏体积3~6倍量的三氯甲烷或二氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚,摇匀,萃取,减压浓缩回收溶剂后,取上层萃取物;
(3)柱层析:取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积2~4倍量甲醇溶解,以微孔树脂进行柱层析,采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后,减压浓缩回收溶剂,备用;再以硅胶进行柱层析,采用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱,洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的20~30倍量时开始收集样品,TLC检测不到所需组分为止,合并,减压浓缩回收溶剂,得6′-羟基-爵床定B粗品;
(4)重结晶:取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品,用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶,过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。
2.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的50~100倍。
3.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的50~100倍。
4.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液中,三氯甲烷或二氯甲烷与甲醇的体积比为:150~200︰1。
5.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,以硅胶进行柱层析时,柱直径与长度比例为3:40。
6.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂中,三氯甲烷或二氯甲烷与甲醇的体积比为:150~180︰1。
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