CN108456200B - 一种高纯度6′-羟基-爵床定b的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度6′‑羟基‑爵床定B的制备方法，包括以下步骤：(1)爵床药材的浸提、浓缩；(2)萃取；(3)柱层析；(4)重结晶。本发明提供的一种高纯度6′‑羟基‑爵床定B的制备方法，分离提取步骤简单，操作容易，条件温和易控制。本发明制备方法克服了传统制备方法中分离步骤多，不易制备，需要借助大型仪器设备才能提纯等问题。本发明的制备方法在不利用贵重仪器的条件下，可以快速、准确分离和大量制备6′‑羟基‑爵床定B。本发明方法经济高效，通过本发明方法制备得到的6′‑羟基‑爵床定B纯度达到99％以上。

Description

一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，具体属于药材提取技术领域。
背景技术
爵床Justicia procumbensL.系爵床科草本植物，主要分布于秦岭以南至西南地区，贵州全省各地均产，资源十分丰富，该品种自东汉以前便收载于《神农本草经》，具有清热解毒、活血的功效，主要用于治疗感冒发热、咳嗽、咽痛、疟疾、肾盂肾炎、乳糜尿、肝硬化腹水、疳积等症，外用治疗痈疮疖肿、跌打损伤。大量研究表明：该药材在抗肿瘤、抗病毒及抗血小板凝集等方面具有较为显著的生物活性，其主要活性物质便是以6′-羟基-爵床定B(6'-hydroxy justicidinB)、爵床定B(justicidin B)等木脂素类成分为主的代谢组分。在医药领域，它们即可作为单体进行化学药物开发，也可作为指标性成分监测爵床药材的质量，实现经济与社会双重效益。
ZL201410266261.8(一种从爵床草中提取爵床定A的方法)中公开的是爵床定A提取方法。爵床定A和爵床定B两者结构不同，所采用的提取工艺也不同。目前，国内外从爵床中提取6′-羟基-爵床定B主要使用经典化学提取、分离方法，但这些方法难以实现经济、快速、准确分离和高纯度制备。现有技术从爵床植物中提取6′-羟基-爵床定B分离步骤多，不易制备，需要借助大型仪器设备才能提纯。因此，研究一种分离步骤少，制备简单，能够制备得到高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，步骤简单，易操作，能够得到高纯度6′-羟基-爵床定B。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，包括以下步骤：(1)爵床药材的浸提、浓缩；(2)萃取；(3)柱层析；(4)重结晶。
进一步地，前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，包括以下步骤：
(1)爵床药材的浸提、浓缩：取爵床药材全草粉碎，加入三氯甲烷或二氯甲烷，浸泡，过滤，收集滤液；药渣重复浸提2～3次，滤过，收集滤液，合并滤液，减压浓缩回收溶剂，得爵床浸膏；
(2)萃取：取步骤(1)所得爵床浸膏先加入蒸馏水完全溶解，随后加入石油醚和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂，摇匀，萃取，减压浓缩回收溶剂后，取上层萃取物；
(3)柱层析：取步骤(2)所得上层萃取物加入甲醇溶解，以微孔树脂进行柱层析，纯甲醇洗脱去除叶绿素后，减压浓缩回收溶剂，备用；再以硅胶进行柱层析，采用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱，收集样品，TLC检测不到所需组分为止，合并，减压浓缩回收溶剂，得6′-羟基-爵床定B粗品；
(4)重结晶：取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品，用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。
优选地，前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，包括以下步骤：
(1)爵床药材的浸提、浓缩：取爵床药材全草粉碎，加入其体积2～5倍量的三氯甲烷或二氯甲烷，浸泡24h～36h，过滤，收集滤液；药渣重复浸提2～3次，滤过，收集滤液，合并滤液，减压浓缩回收溶剂，得爵床浸膏；
(2)萃取：取步骤(1)所得爵床浸膏，先加入爵床浸膏体积3～5倍量的蒸馏水完全溶解，随后加入爵床浸膏体积3～6倍量的三氯甲烷或二氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚，摇匀，萃取，减压浓缩回收溶剂后，取上层萃取物；
(3)柱层析：取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积2～4倍量甲醇溶解，以微孔树脂进行柱层析，采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后，减压浓缩回收溶剂，备用；再以硅胶进行柱层析，采用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱，洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的20～30倍量时开始收集样品，TLC检测不到所需组分为止，合并，减压浓缩回收溶剂，得6′-羟基-爵床定B粗品；
(4)重结晶：取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品，用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。
前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，步骤(3)中，微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的50～100倍。
前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，步骤(3)中，硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的50～100倍。
前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，步骤(3)中，甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液中，三氯甲烷或二氯甲烷与甲醇的体积比为：150～200︰1。
前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，步骤(3)中，以硅胶进行柱层析时，柱直径与长度比例为3:40。采用该柱直径与长度比，分离度高，杂质少。
前述高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，步骤(4)中，甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂中，三氯甲烷或二氯甲烷和甲醇混合溶剂中二氯甲烷与甲醇的体积比为：150～180︰1。选择单一溶剂进行重结晶存在结晶效果不好，结晶速度慢或者结晶不成功的问题。采用本发明配比的混合溶剂作为重结晶溶剂，结晶速度快，晶型完整，纯度高。
图1是本发明制备方法一种实施方式的流程示意图。对采用发明制备工艺得到的产物进行了ESI-MS、1H NMR和13C-NMR测试。结果如下：ESI-MS:m/z 403.09[M+Na]+；1H-NMR(400MHz,DMSO)δ(ppm):9.03(1H,s),7.88(1H,s),7.46(1H,s),6.96(1H,s),6.65(1H,s),6.59(1H,s),6.01(2H,dd,J＝3.2,0.8Hz),5.41(2H,s),3.93(3H,s),3.66(3H,s),3.34(3H,s)；13C-NMR(100MHz,DMSO)δ(ppm)：169.4(C-12),151.3(C-6),149.7(C-7),149.5(C-5'),147.5(C-4'),139.8(C-3'),139.6(C-2),136.2(C-4),132.8(C-10),128.0(C-9),118.6(C-3),118.4(C-1),113.1(C-1'),110.3(C-2'),106.5(C-8),105.4(C-5),110.9(3'-OCH2O-4'),97.8(C-5'),67.9(C-11),55.7(6-OCH3),55.2(7-OCH3)。如图2和图3所示。表明通过本发明方法制备得到6′-羟基-爵床定B。
采用高效HPLC检测分析本发明制备方法所得的6′-羟基-爵床定B的纯度。高效HPLC色谱条件：Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相为乙腈-水，体积比45︰55；体积流量：1mL/min；柱温：25℃；检测波长：262nm；进样量：10μL。结果见下表1。通过本发明的制备工艺得到的6′-羟基-爵床定B纯度达到99％以上。
表1
样品 纯度(％)
实施例1 99.2％
实施例2 99.1％
实施例3 99.4％
实施例4 99.1％
实施例5 99.3％
实施例6 99.3％
本发明的有益之处在于：本发明提供的一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，分离提取步骤简单，操作容易，条件温和易控制。采用本发明的制备工艺分离度高，所得产物杂质少，纯度高。本发明制备方法克服了传统制备方法中分离步骤多，不易制备，需要借助大型仪器设备才能提纯等问题。本发明的制备方法在不利用贵重仪器的条件下，可以快速、准确分离和大量制备6′-羟基-爵床定B。本发明方法经济高效，通过本发明方法制备得到的6′-羟基-爵床定B纯度达到99％以上。
附图说明
图1是本发明制备方法一种实施方式的流程示意图；
图2是本发明制备得到6′-羟基-爵床定B的1HNMR图；
图3是本发明制备得到6′-羟基-爵床定B的13C-NMR图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，包括以下步骤：
(1)爵床药材的浸提、浓缩：取爵床药材全草粉碎，加入其体积2倍量的二氯甲烷，浸泡24h，过滤，收集滤液；药渣重复浸提2次，滤过，收集滤液，合并3次滤液，减压浓缩回收溶剂，得爵床浸膏；
(2)萃取：取步骤(1)所得爵床浸膏，先加入爵床浸膏体积3倍量的蒸馏水完全溶解，随后加入爵床浸膏体积3倍量的三氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚，摇匀，萃取，减压浓缩回收溶剂后，取上层萃取物；
(3)柱层析：取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积2倍量甲醇溶解，以微孔树脂进行柱层析，微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的50倍，采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后，减压浓缩回收溶剂，备用；再以硅胶进行柱层析，柱直径与长度比例为3:40，硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的50倍，采用甲醇和三氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱，三氯甲烷和甲醇的混合溶液中，三氯甲烷与甲醇的体积比为：150︰1，洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的20倍量时开始收集样品，TLC检测不到所需组分为止，合并，减压浓缩回收溶剂，得6′-羟基-爵床定B粗品；
(4)重结晶：取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品，用甲醇和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，二氯甲烷与甲醇的体积比为：150︰1，过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。经HPLC检测，6′-羟基-爵床定B的纯度为99.2％。
实施例2
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，包括以下步骤：
(1)爵床药材的浸提、浓缩：取爵床药材全草粉碎，加入其体积5倍量的三氯甲烷，浸泡36h，过滤，收集滤液；药渣重复浸提3次，滤过，收集滤液，合并4次滤液，减压浓缩回收溶剂，得爵床浸膏；
(2)萃取：取步骤(1)所得爵床浸膏，先加入爵床浸膏体积5倍量的蒸馏水完全溶解，随后加入爵床浸膏体积6倍量的二氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚，摇匀，萃取，减压浓缩回收溶剂后，取上层萃取物；
(3)柱层析：取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积4倍量甲醇溶解，以微孔树脂进行柱层析，微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的100倍，采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后，减压浓缩回收溶剂，备用；再以硅胶进行柱层析，柱直径与长度比例为3:40，硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的100倍，采用甲醇和二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱，二氯甲烷和甲醇的混合溶液中，二氯甲烷与甲醇的体积比为：200︰1，洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的30倍量时开始收集样品，TLC检测不到所需组分为止，合并，减压浓缩回收溶剂，得6′-羟基-爵床定B粗品；
(4)重结晶：取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品，用甲醇和三氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，三氯甲烷或与甲醇的体积比为：180︰1，过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。经HPLC检测，6′-羟基-爵床定B的纯度为99.1％。
实施例3
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，包括以下步骤：
(1)爵床药材的浸提、浓缩：取爵床药材全草粉碎，加入其体积4倍量的二氯甲烷，浸泡30h，过滤，收集滤液；药渣重复浸提3次，滤过，收集滤液，合并4次滤液，减压浓缩回收溶剂，得爵床浸膏；
(2)萃取：取步骤(1)所得爵床浸膏，先加入爵床浸膏体积4倍量的蒸馏水完全溶解，随后加入爵床浸膏体积5倍量的二氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚，摇匀，萃取，减压浓缩回收溶剂后，取上层萃取物；
(3)柱层析：取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积3倍量甲醇溶解，以微孔树脂进行柱层析，微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的75倍，采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后，减压浓缩回收溶剂，备用；再以硅胶进行柱层析，柱直径与长度比例为3:40，硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的85倍，采用甲醇和二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱，二氯甲烷和甲醇的混合溶液中，二氯甲烷与甲醇的体积比为：180︰1，洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的25倍量时开始收集样品，TLC检测不到所需组分为止，合并，减压浓缩回收溶剂，得6′-羟基-爵床定B粗品；
(4)重结晶：取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品，用甲醇和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，二氯甲烷与甲醇的体积比为：160︰1，过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。经HPLC检测，6′-羟基-爵床定B的纯度为99.4％。
实施例4
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，包括以下步骤：
(1)爵床药材的浸提、浓缩：取爵床药材全草粉碎，加入其体积3倍量的三氯甲烷，浸泡32h，过滤，收集滤液；药渣重复浸提2次，滤过，收集滤液，合并3次滤液，减压浓缩回收溶剂，得爵床浸膏；
(2)萃取：取步骤(1)所得爵床浸膏，先加入爵床浸膏体积3.5倍量的蒸馏水完全溶解，随后加入爵床浸膏体积4倍量的三氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚，摇匀，萃取，减压浓缩回收溶剂后，取上层萃取物；
(3)柱层析：取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积2.5倍量甲醇溶解，以微孔树脂进行柱层析，微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的55倍，采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后，减压浓缩回收溶剂，备用；再以硅胶进行柱层析，柱直径与长度比例为3:40，硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的65倍，采用甲醇和三氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱，三氯甲烷和甲醇的混合溶液中，三氯甲烷与甲醇的体积比为：160︰1，洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的22倍量时开始收集样品，TLC检测不到所需组分为止，合并，减压浓缩回收溶剂，得6′-羟基-爵床定B粗品；
(4)重结晶：取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品，用甲醇和三氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，三氯甲烷与甲醇的体积比为：170︰1，过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。经HPLC检测，6′-羟基-爵床定B的纯度为99.1％。
实施例5
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，包括以下步骤：
(1)爵床药材的浸提、浓缩：取爵床药材全草粉碎，加入其体积2.5倍量的三氯甲烷，浸泡28h，过滤，收集滤液；药渣重复浸提3次，滤过，收集滤液，合并4次滤液，减压浓缩回收溶剂，得爵床浸膏；
(2)萃取：取步骤(1)所得爵床浸膏，先加入爵床浸膏体积4.5倍量的蒸馏水完全溶解，随后加入爵床浸膏体积3.5倍量的三氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚，摇匀，萃取，减压浓缩回收溶剂后，取上层萃取物；
(3)柱层析：取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积3.5倍量甲醇溶解，以微孔树脂进行柱层析，微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的70倍，采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后，减压浓缩回收溶剂，备用；再以硅胶进行柱层析，柱直径与长度比例为3:40，硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的80倍，采用甲醇和二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱，二氯甲烷和甲醇的混合溶液中，二氯甲烷与甲醇的体积比为：190︰1，洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的27倍量时开始收集样品，TLC检测不到所需组分为止，合并，减压浓缩回收溶剂，得6′-羟基-爵床定B粗品；
(4)重结晶：取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品，用甲醇和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，二氯甲烷与甲醇的体积比为：165︰1，过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。经HPLC检测，6′-羟基-爵床定B的纯度为99.3％。
实施例6
一种高纯度6′-羟基-爵床定B的制备方法，包括以下步骤：
(1)爵床药材的浸提、浓缩：取爵床药材全草粉碎，加入其体积4.5倍量的二氯甲烷，浸泡36h，过滤，收集滤液；药渣重复浸提2次，滤过，收集滤液，合并3次滤液，减压浓缩回收溶剂，得爵床浸膏；
(2)萃取：取步骤(1)所得爵床浸膏，先加入爵床浸膏体积4倍量的蒸馏水完全溶解，随后加入爵床浸膏体积4.5倍量的二氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚，摇匀，萃取，减压浓缩回收溶剂后，取上层萃取物；
(3)柱层析：取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积3.6倍量甲醇溶解，以微孔树脂进行柱层析，微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的90倍，采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后，减压浓缩回收溶剂，备用；再以硅胶进行柱层析，柱直径与长度比例为3:40，硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的60倍，采用甲醇和三氯甲烷混合溶液进行等度洗脱，三氯甲烷和甲醇的混合溶液中，三氯甲烷与甲醇的体积比为：170︰1，洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的24倍量时开始收集样品，TLC检测不到所需组分为止，合并，减压浓缩回收溶剂，得6′-羟基-爵床定B粗品；
(4)重结晶：取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品，用甲醇和二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，二氯甲烷与甲醇的体积比为：175︰1，过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。经HPLC检测，6′-羟基-爵床定B的纯度为99.3％。

Claims (6)

1.一种6′-羟基-爵床定B的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)爵床药材的浸提、浓缩：取爵床药材全草粉碎，加入其体积2～5倍量的三氯甲烷或二氯甲烷，浸泡24h～36h，过滤，收集滤液；药渣重复浸提2～3次，滤过，收集滤液，合并滤液，减压浓缩回收溶剂，得爵床浸膏；
(2)萃取：取步骤(1)所得爵床浸膏，先加入爵床浸膏体积3～5倍量的蒸馏水完全溶解，随后加入爵床浸膏体积3～6倍量的三氯甲烷或二氯甲烷和爵床浸膏体积1倍量的石油醚，摇匀，萃取，减压浓缩回收溶剂后，取上层萃取物；
(3)柱层析：取步骤(2)所得上层萃取物加入其体积2～4倍量甲醇溶解，以微孔树脂进行柱层析，采用纯甲醇洗脱去除叶绿素后，减压浓缩回收溶剂，备用；再以硅胶进行柱层析，采用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液进行等度洗脱，洗脱量达到进行柱层析萃取物体积的20～30倍量时开始收集样品，TLC检测不到所需组分为止，合并，减压浓缩回收溶剂，得6′-羟基-爵床定B粗品；
(4)重结晶：取步骤(3)所得6′-羟基-爵床定B粗品，用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂进行重结晶，过滤即得6′-羟基-爵床定B纯品。
2.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，微孔树脂的加入量为上层萃取物重量的50～100倍。
3.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，硅胶的加入量为去除叶绿素后的上层萃取物重量的50～100倍。
4.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶液中，三氯甲烷或二氯甲烷与甲醇的体积比为：150～200︰1。
5.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，以硅胶进行柱层析时，柱直径与长度比例为3:40。
6.根据权利要求1所述的6′-羟基-爵床定B的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶剂中，三氯甲烷或二氯甲烷与甲醇的体积比为：150～180︰1。
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