CN102627679A - 一种从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法 - Google Patents
一种从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102627679A CN102627679A CN2012101147767A CN201210114776A CN102627679A CN 102627679 A CN102627679 A CN 102627679A CN 2012101147767 A CN2012101147767 A CN 2012101147767A CN 201210114776 A CN201210114776 A CN 201210114776A CN 102627679 A CN102627679 A CN 102627679A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- snowbell
- glycosides
- membrane
- fota
- xia
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法。方法步骤如下：i.取广金钱草粉碎，加生物酶拌匀，常温酶解4-7天，酶解原料用温水浸泡提取2-3次，提取液过滤后用超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩得粗提物；ii.把上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，减压干燥得夏佛塔苷。采用本发明制备夏佛塔苷，方法操作简单、效率高、制备量大，所得产品纯度高。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法。
背景技术
广金钱草为豆科植物广金钱草Desmodium styracifolium （Osb.）Merr.的地上部分，又叫落地金钱草、假花生、山地豆。具有清热除湿，利尿通淋功效，传统医学用于治疗热淋，砂淋，石淋，小便涩痛，水肿尿少，黄疸尿赤，***。现代研究表明，广金钱草中含有大量黄酮类物质，具有显著的抗炎、镇痛、抗血小板凝聚作用。其中夏佛塔苷为广金钱草中的指标性成分，药典-2010版规定其含量不得少于0.13%。
夏佛塔苷（Schaftoside）为黄酮类物质，CAS号51938-32-0，分子式C26H28O14，分子量564.49，结构式：
通过文献检索，从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法，多为固体填充柱法。如文献“广金钱草的生物活性成分研究” 公开的方法是广金钱草的水提取物经过大孔吸附树脂60％乙醇洗脱物进行了研究，经反复硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、ODS、Sephadex LH-20、制备薄层和反复重结晶等手段从广金钱草中分离得到包括夏佛塔苷在内的14个化合物。还有王植柔等发表的“广金钱草化学成分的提纯夏佛塔苷的方法。如上所述，现有方法操作复杂，尤其是硅胶柱层析重现性较差，制备量较小，收率低，不适合制备夏佛塔苷。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法，其特征在于以下步骤：
i.取广金钱草粉碎，加生物酶拌匀，常温酶解4-7天，酶解原料用温水浸泡提取2-3次，提取液过滤后用超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩得粗提物；
ii.把上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，减压干燥得夏佛塔苷。
步骤i中所述的生物酶可选纤维素酶、淀粉酶和果胶酶，用量为原料量的1-5‰。
步骤i中所述的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量100-400的中空纤维素纳滤膜。
步骤ii中所述的高速逆流色谱分离的溶剂***可选乙酸乙酯、正丁醇、水组合，比例为3-5:1-2:4-7，下相为流动相，上相为固定相。
本发明采用生物酶发酵，可以缩短提取周期，提高提取率。
本发明采用膜过滤技术分离，物理方法除杂，操作简单，不污染环境。
本发明采用高速逆流色谱分离，分离速度快，样品无损失，溶剂可以循环使用，制备量大。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
取纤维酶10g溶于5L水，加入粉碎的5kg广金钱草中拌匀，常温酶解5天，酶解原料用70℃温水浸泡提取2次，每次加40kg，提取液过滤后用截留分子量2000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再用截留分子量200的中空纤维素纳滤膜浓缩，所得浓缩液用等体积乙酸乙酯萃取3次，萃取液浓缩得粗提物20g。取乙酸乙酯、正丁醇、水按3:1:4混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机900rpm，泵入下相做流动相，待***平衡后，流速调节为3ml/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，合并流分减压干燥得白色夏佛塔苷1.4g，经HPLC检测，纯度98.2%。
实施例2：
取淀粉酶5和果胶酶10g溶于5L水，加入粉碎的5kg广金钱草中拌匀，常温酶解4天，酶解原料用60℃温水浸泡提取3次，每次加30kg，提取液过滤后用截留分子量6000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再用截留分子量300的中空纤维素纳滤膜浓缩，所得浓缩液用等体积乙酸乙酯萃取3次，萃取液浓缩得粗提物12g。取乙酸乙酯、正丁醇、水按3:2:5混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机800rpm，泵入下相做流动相，待***平衡后，流速调节为2ml/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，合并流分减压干燥得白色夏佛塔苷1.5g，经HPLC检测，纯度98.7%。
Claims (4)
1.一种从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法，其特征在于以下步骤：
i.取广金钱草粉碎，加生物酶拌匀，常温酶解4-7天，酶解原料用温水浸泡提取2-3次，提取液过滤后用超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩得粗提物；
ii.把上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥得夏佛塔苷。
2.据权利要求1所述的从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法，其特征在于步骤i中所述的生物酶可选纤维素酶、淀粉酶和果胶酶，用量为原料量的1-5‰。
3.根据权利要求1所述的从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法，其特征在于步骤i中所述的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量100-400的中空纤维素纳滤膜。
4.根据权利要求1所述的从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法，其特征在于步骤ii中所述的高速逆流色谱分离的溶剂***可选乙酸乙酯、正丁醇、水组合，比例为3-5:1-2:4-7，下相为流动相，上相为固定相。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101147767A CN102627679A (zh) | 2012-04-19 | 2012-04-19 | 一种从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101147767A CN102627679A (zh) | 2012-04-19 | 2012-04-19 | 一种从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102627679A true CN102627679A (zh) | 2012-08-08 |
Family
ID=46586092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012101147767A Pending CN102627679A (zh) | 2012-04-19 | 2012-04-19 | 一种从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102627679A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104926897A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-09-23 | 武汉光谷人福生物医药有限公司 | 从广金钱草中提取分离新夏佛塔苷的方法和*** |
| CN104945391A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-09-30 | 武汉光谷人福生物医药有限公司 | 从广金钱草中提取分离夏佛塔苷的方法和*** |
| CN107840844A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-27 | 桂林纽泰生物科技有限公司 | 一种从广金钱草中提取夏佛塔苷的方法 |
| CN110787210A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-02-14 | 广东药科大学 | 一种基于膜分离技术制备广金钱草总苷的方法 |
| CN111440157A (zh) * | 2020-05-14 | 2020-07-24 | 遵义师范学院 | 同时分离夏佛塔苷、维采宁-2和蜕皮激素的方法及应用 |
| CN113527392A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-10-22 | 南京师范大学 | 一种以海芋等为原料提取夏佛塔苷和吲哚生物碱的方法 |
-
2012
- 2012-04-19 CN CN2012101147767A patent/CN102627679A/zh active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104926897A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-09-23 | 武汉光谷人福生物医药有限公司 | 从广金钱草中提取分离新夏佛塔苷的方法和*** |
| CN104945391A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-09-30 | 武汉光谷人福生物医药有限公司 | 从广金钱草中提取分离夏佛塔苷的方法和*** |
| CN104926897B (zh) * | 2015-06-19 | 2017-11-03 | 武汉光谷人福生物医药有限公司 | 从广金钱草中提取分离新夏佛塔苷的方法和*** |
| CN104945391B (zh) * | 2015-06-19 | 2018-07-31 | 武汉光谷人福生物医药有限公司 | 从广金钱草中提取分离夏佛塔苷的方法和*** |
| CN107840844A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-27 | 桂林纽泰生物科技有限公司 | 一种从广金钱草中提取夏佛塔苷的方法 |
| CN110787210A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-02-14 | 广东药科大学 | 一种基于膜分离技术制备广金钱草总苷的方法 |
| CN111440157A (zh) * | 2020-05-14 | 2020-07-24 | 遵义师范学院 | 同时分离夏佛塔苷、维采宁-2和蜕皮激素的方法及应用 |
| CN111440157B (zh) * | 2020-05-14 | 2023-08-15 | 遵义师范学院 | 同时分离夏佛塔苷、维采宁-2和蜕皮激素的方法及应用 |
| CN113527392A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-10-22 | 南京师范大学 | 一种以海芋等为原料提取夏佛塔苷和吲哚生物碱的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102106931B (zh) | 一种莓茶多种提取物的生产方法 | |
| CN104558088A (zh) | 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v的方法 | |
| CN102627679A (zh) | 一种从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法 | |
| CN104774182B (zh) | 麦角硫因的提取及纯化方法 | |
| CN106366092A (zh) | 一种从东革阿里中分离高纯度宽缨酮的工业制备方法 | |
| CN102234245A (zh) | 一种莱菔子素的制备方法 | |
| CN102093748A (zh) | 用红心萝卜制备萝卜红色素单聚体及萝卜原花青素的方法 | |
| CN102898347A (zh) | 一种从小叶锦鸡儿中萃取海帕刺桐碱的方法 | |
| CN102093374A (zh) | 一种高效提取喜树碱衍生物的方法 | |
| CN102643285A (zh) | 一种从辛夷中制备木兰脂素的方法 | |
| CN103232468A (zh) | 一种从冬凌草中提取纯化冬凌草甲素的方法 | |
| CN102391344A (zh) | 一种从苦玄参叶中制备苦玄参苷ia的方法 | |
| CN103709217A (zh) | 一种从牛膝藤中制备木犀草苷的方法 | |
| CN103232504A (zh) | 一种制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法 | |
| CN107353296B (zh) | 一种从东革阿里中提取活性蛋白和宽缨酮的方法 | |
| CN102391275A (zh) | 一种从千斤拔中萃取蔓性千斤拔素a的方法 | |
| CN105001286A (zh) | 一种藏药绿萝花中银椴苷的提取方法 | |
| CN104072547A (zh) | 一种高熊果酚苷的制备方法 | |
| CN104946698A (zh) | 一种毒藜碱的制备方法 | |
| CN102911146A (zh) | 一种从紫花苜蓿中提取苜蓿素的方法 | |
| CN204637640U (zh) | 一种从罗汉果中提取罗汉果甙v的装置 | |
| CN102827242A (zh) | 一种棱角丝瓜甙a的提纯方法 | |
| CN108440293A (zh) | 一种以忍冬属植物为原料制备高纯度绿原酸的方法 | |
| CN102659731A (zh) | 一种从堆心菊叶中制备堆心菊素的方法 | |
| CN104974202A (zh) | 一种从天然产物中提取分离牡荆素木糖苷的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120808 |