CN103254164A - 一种白术内酯i的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种操作简便、污染小的白术内酯I的制备方法。方法是：取白术原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用氯仿溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用本发明制备白术内酯I，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种白术内酯I的制备方法。
背景技术
白术内酯I，CAS73069-13-3，分子式C15H18O2，分子量230.3，分子结构式如下：
白术内酯I是白术中的内酯类成分，具有较强的增强唾液淀粉酶活性、促进肠管吸收、调节肠道以及抑制肿瘤生长等功能。
现有白术内酯I制备方法，多采用硅胶柱制备。如文献“白术挥发油化学成分及抗肿瘤实验研究” 方法采用水蒸气蒸馏法提取得到白术挥发油,常规硅胶柱层析将白术挥发油按极性分成极性大的部分(zbo-2)和极性小的部分(zbo-1),并分离纯化白术挥发油的化学成分，用核磁共振和X-射线衍射法鉴定其结构。并以肿瘤生长抑制率为指标观察白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、zbo-2、zbo-1对S180荷瘤小鼠的抗肿瘤作用。常规柱制备白芷内酯I分离，收率低、试剂用量多，污染严重。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种高效，简便的白术内酯I的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
取白术原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用氯仿溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取氯仿、甲醇、水，按5-10:2~4:3~9混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~4ml/min。
本发明的积极效果是：采用高速逆流色谱法分离，制备周期短，操作简单，制备量大，而且样品不损失，对环境友好，适合工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
白术原料粉碎，称3kg，每次用15L80%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩至500ml，加等体积氯仿萃取3次，合并萃取液回收氯仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水，按5:2:3混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速800rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得白术内酯I3.2g，经HPLC检测，含量98.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2：
白术原料粉碎，称3kg，每次用30L90%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至800ml，加等体积氯仿萃取2次，合并萃取液回收氯仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水，按10:4:7混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速900rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为3ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得白术内酯I4.8g，经HPLC检测，含量96.3%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3：
白术原料粉碎，称3kg，每次用20L85%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至700ml，加等体积氯仿萃取2次，合并萃取液回收氯仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水，按7:3:6混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速750rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得白术内酯I4.1g，经HPLC检测，含量97.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
Claims (2)
1.一种白术内酯I的制备方法，其特征在于：取白术原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用氯仿溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的白术内酯I的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取氯仿、甲醇、水，按5-10:2~4:3~9混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~4ml/min。
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|---|---|---|---|---|
| CN106074652A (zh) * | 2016-07-11 | 2016-11-09 | 周晗生 | 白术提取物的提取方法 |
| CN107674053A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-02-09 | 南京盖斯夫医药科技有限公司 | 一种白术内酯v、制备方法和在cik细胞培养方面的应用 |
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2013
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| CN107674053A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-02-09 | 南京盖斯夫医药科技有限公司 | 一种白术内酯v、制备方法和在cik细胞培养方面的应用 |
| CN107674053B (zh) * | 2017-10-23 | 2019-08-20 | 北京恒生佳合细胞科技有限公司 | 一种白术内酯v、制备方法和在cik细胞冻存方面的应用 |
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| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130821 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |