CN104073674A - 一种石墨烯铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯铝基复合材料的制备方法。本发明涉及新材料制备技术领域，特别是涉及一种石墨烯铝基复合材料的制备方法。本发明是为解决现有石墨烯铝基复合材料强度低且复合材料中石墨烯体积分数低的问题。方法：一、制备铝金属粉末；二、制备复合粉体；三、制备预制体；四、熔炼铝液；五、利用压力浸渗将铝液浸渗到预制体间隙中，保压，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料。本发明的制备方法制得的石墨烯铝基复合材料成分均匀，致密度高，成本较低，且尺寸较大。
Description
技术领域
本发明涉及新材料制备技术领域，特别是涉及一种石墨烯铝基复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型二维材料，具有堪比碳纳米管的优异力学性能，同时还具有低热膨胀系数、高热导率等优异的热物理性能，并且量子效应奇特。因此将石墨烯和铝金属复合，制备石墨烯铝基复合材料，将具有轻质高强、低热膨胀和高热导率等优异性能，满足实际航天航空等结构件和微电子封装领域的需求。
目前石墨烯铝基复合材料的研究因石墨烯成本较高、且制备困难，因此尚未能开展广泛研究，国内外研究均较为少见。国内东北大学管仁国等采用机械搅拌法制备了石墨烯-Cu-铝基复合材料，硬度较基体提高了40％。上海交通大学在Jingyue Wang等人在ScriptaMaterialia上发表研究表明，采用粉末冶金的方法制备石墨烯铝基复合材料强度较基体提高了62％，达到249MPa。中国航空工业材料研究所的研究团队利用球磨和粉末冶金的方法制备的石墨烯铝基复合材料较基体强度提高了25％，而延伸率并没有下降。国外StephenF.Bartolucei等研究者通过球磨后热等静压和挤压变形制得石墨烯铝基复合材料，强度低于纯铝强度。上述方法制备复合材料主要使用的是搅拌铸造法，或者是粉末冶金法，制得复合材料中石墨烯体积分数低(均小于1％)。
发明内容
本发明是为解决现有石墨烯铝基复合材料强度低且复合材料中石墨烯体积分数低的问题，而提供一种石墨烯铝基复合材料的制备方法。
本发明的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将纯铝粉末或铝合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入保护性气体，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为(3～5)：1，球磨时间为2h～3h，转速为120rpm～250rpm，得到铝金属粉末；
所述的纯铝粉末的粒度为25目～500目；
所述的铝合金粉末的粒度为25目～500目；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入保护性气体，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为(3～10)：1，球磨时间为2h～6h，转速为200rpm～400rpm，得到复合粉体；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
四、将纯铝块体或铝合金块体在温度700～900℃条件下熔炼3h～4h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至500～700℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h～1h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为35％～45％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为1％～20％。
本发明的优点如下：
本发明提供的石墨烯铝基复合材料的制备方法，可以根据工程实际需要制备不同体积分数的石墨烯铝基复合材料，复合材料中石墨烯的体积分数高达20％，相比与现有方法体积分数提高了近1～2个数量级，本领域公知，复合材料中石墨烯的体积分数越高，复合材料的导热性能越好、热膨胀系数越低(材料受热时尺寸变形小)。制备工艺简单，成本低且材料致密度高，可达到99％以上，克服了石墨与铝金属不润湿的不足，为石墨烯铝基复合材料的应用提供了可行的技术方案。制备得到的石墨烯铝基复合材料，具有高强度、低热膨胀系数等优点，本发明制备得到的石墨烯铝基复合材料的强度较基体提高了2.5倍。
附图说明
图1为试验四制备得到的石墨烯铝基复合材料的断口形貌SEM照片；
图2为试验三至五制备得到的石墨烯铝基复合材料的弹性模量随石墨烯体积分数的变化曲线图；其中a为理论值；b为实测值；
图3为试验三至五制备得到的石墨烯铝基复合材料中石墨烯体积分数与三点弯曲强度变化曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将纯铝粉末或铝合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入保护性气体，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为(3～5)：1，球磨时间为2h～3h，转速为120rpm～250rpm，得到铝金属粉末；
所述的纯铝粉末的粒度为25目～500目；
所述的铝合金粉末的粒度为25目～500目；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入保护性气体，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为(3～10)：1，球磨时间为2h～6h，转速为200rpm～400rpm，得到复合粉体；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
四、将纯铝块体或铝合金块体在温度700～900℃条件下熔炼3h～4h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至500～700℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h～1h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为35％～45％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为1％～20％。
本实施方式提供的石墨烯铝基复合材料的制备方法，可以根据工程实际需要制备不同体积分数的石墨烯铝基复合材料，复合材料中石墨烯的体积分数高达20％，相比与现有方法体积分数提高了近1～2个数量级，本领域公知，复合材料中石墨烯的体积分数越高，复合材料的导热性能越好、热膨胀系数越低(材料受热时尺寸变形小)。制备工艺简单，成本低且材料致密度高，可达到99％以上，克服了石墨与铝金属不润湿的不足，为石墨烯铝基复合材料的应用提供了可行的技术方案。制备得到的石墨烯铝基复合材料，具有高强度、低热膨胀系数等优点，本实施方式制备得到的石墨烯铝基复合材料的强度较基体提高了2.5倍。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的铝合金粉末为Al-Si系合金粉末、Al-Cu系合金粉末、Al-Mg系合金粉末、Al-Si-Cu系合金粉末、Al-Si-Mg系合金粉末、Al-Cu-Mg系合金粉末、Al-Si-Cu-Mg系合金粉末和Al-Zn-Mg系合金粉末中的一种或其中几种的混合物。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的磨球为钢球或陶瓷球中的一种或其中几种的混合物。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的保护性气体为N2、Ar、He中的一种或其中几种的混合物。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的磨球为钢球或陶瓷球。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的保护性气体为N2、Ar、He中的一种或其中几种的混合物。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中所述的球磨采用正反周期交替，中间暂停的球磨方式，且单次正转为20min～40min，单次反转时间为20min～40min，中间暂停时间为20min～40min。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述的球磨采用正反周期交替，中间暂停的球磨方式，且单次正转为20min～40min，单次反转时间为20min～40min，中间暂停时间为20min～40min。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述的冷压参数为：压力为20MPa～50MPa，保压时间5min～10min，温度为室温。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中所述的铝合金块体为为Al-Si系合金体为、Al-Cu系合金体为、Al-Mg系合金体为、Al-Si-Cu系合金体为、Al-Si-Mg系合金体为、Al-Cu-Mg系合金体为和Al-Si-Cu-Mg系合金体为中的一种或其中几种的混合物。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤五中所述的压力浸渗的压力为80MPa～100MPa。其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤五中所述的压力浸渗环境为真空环境中或大气环境中。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤五中所述的石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为40％。其它步骤及参数与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤五中所述的石墨烯铝基复合材料中步骤二中的石墨烯的体积份数为3％～20％。其它步骤及参数与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤五中所述的石墨烯铝基复合材料中步骤二中的石墨烯的体积份数为7％～20％。其它步骤及参数与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤五中所述的石墨烯铝基复合材料中步骤二中的石墨烯的体积份数为15％～20％。其它步骤及参数与具体实施方式一至十五之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将纯铝粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为2h，转速为120rpm，得到铝金属粉末；
所述的纯铝粉末的粒度为25目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为2h，转速为200rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为GCr15磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为20MPa，保压时间5min，温度为室温25℃。
四、将纯铝块体在温度800℃条件下熔炼3h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至500℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为真空环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为100MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为35％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为1％。
试验二、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将Al-20Si合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为150min，转速为140rpm，得到铝金属粉末；
所述的Al-20Si合金粉末的粒度为50目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为3h，转速为250rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为GCr15磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为25MPa，保压时间6min，温度为室温25℃。
四、将Al-20Si合金块体在温度810℃条件下熔炼3.5h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至600℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为真空环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为80MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为40％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为5％。
试验三、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将Al-20Si合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为150min，转速为140rpm，得到铝金属粉末；
所述的Al-20Si合金粉末的粒度为50目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为3h，转速为250rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为GCr15磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为25MPa，保压时间6min，温度为室温25℃。
四、将Al-20Si合金块体在温度810℃条件下熔炼3.5h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至600℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为真空环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为80MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为40％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为1％。
试验四、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将Al-20Si合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为150min，转速为140rpm，得到铝金属粉末；
所述的Al-20Si合金粉末的粒度为50目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为3h，转速为250rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为GCr15磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为25MPa，保压时间6min，温度为室温25℃。
四、将Al-20Si合金块体在温度810℃条件下熔炼3.5h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至600℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为真空环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为80MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为40％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为3％。
试验五、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将Al-20Si合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为150min，转速为140rpm，得到铝金属粉末；
所述的Al-20Si合金粉末的粒度为50目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为3h，转速为250rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为GCr15磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为25MPa，保压时间6min，温度为室温25℃。
四、将Al-20Si合金块体在温度810℃条件下熔炼3.5h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至600℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为真空环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为80MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为40％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为7％。
试验六、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将3003铝合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为4：1，球磨时间为130min，转速为150rpm，得到铝金属粉末；
所述的3003铝合金粉末的粒度为100目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为2h，转速为300rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为GCr15磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为30MPa，保压时间5min，温度为室温25℃。
四、将3003铝合金块体在温度830℃条件下熔炼3.5h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至600℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为大气环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为90MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为35％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数10％。
试验七、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将4043铝合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为150min，转速为180rpm，得到铝金属粉末；
所述的4043铝合金粉末的粒度为120目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为4h，转速为400rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为GCr15磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为35MPa，保压时间5min，温度为室温25℃。
四、将4043铝合金块体在温度825℃条件下熔炼4h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至610℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力1h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为大气环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为85MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积分数为40％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为10％。
试验八、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将5083铝合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为150min，转速为180rpm，得到铝金属粉末；
所述的5083铝合金粉末的粒度为150目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为6：1，球磨时间为3h，转速为280rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为GCr15磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为40MPa，保压时间10min，温度为室温25℃。
四、将5083铝合金块体在温度850℃条件下熔炼3h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至590℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为大气环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为95MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为45％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为20％。
试验九、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将2024铝合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入Ar，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为180min，转速为200rpm，得到铝金属粉末；
所述的2024铝合金粉末的粒度为180目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入Ar，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为8：1，球磨时间为6h，转速为400rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为GCr15磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为20MPa，保压时间10min，温度为室温25℃。
四、将2024铝合金块体在温度810℃条件下熔炼4h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至630℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为大气环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为100MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为40％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为10％。
试验十、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将6063铝合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入Ar，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为180min，转速为250rpm，得到铝金属粉末；
所述的6063铝合金粉末的粒度为200目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入Ar，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为8：1，球磨时间为4h，转速为300rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为GCr15磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为20MPa，保压时间10min，温度为室温25℃。
四、将6063铝合金块体在温度800℃条件下熔炼4h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至600℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为大气环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为90MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为35％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为10％。
试验十一、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将7075铝合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入Ar，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为180min，转速为200rpm，得到铝金属粉末；
所述的7075铝合金粉末的粒度为250目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入Ar，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为10：1，球磨时间为6h，转速为200rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为GCr15磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为40MPa，保压时间10min，温度为室温25℃。
四、将7075铝合金块体在温度800℃条件下熔炼4h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至600℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为大气环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为90MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为40％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为5％。
试验十二、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将8089铝合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He和Ar混合气体，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为120min，转速为250rpm，得到铝金属粉末；
所述的8089铝合金粉末的粒度为300目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入He和Ar混合气体，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为6h，转速为300rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为GCr15磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为45MPa，保压时间5min，温度为室温25℃。
四、将8089铝合金块体在温度830℃条件下熔炼4h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至650℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为真空环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为100MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为40％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为20％。
试验十三、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将ZL102铝合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入Ar，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为180min，转速为250rpm，得到铝金属粉末；
所述的ZL102铝合金粉末的粒度为350目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入Ar，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为3：1，球磨时间为6h，转速为400rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为Al2O3磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为25MPa，保压时间10min，温度为室温25℃。
四、将ZL102铝合金块体在温度850℃条件下熔炼3h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至670℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为真空环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为85MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为40％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为7％。
试验十四、本实验的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将ZL110铝合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入Ar，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为180min，转速为250rpm，得到铝金属粉末；
所述的ZL110铝合金粉末的粒度为400目；
所述的磨球为GCr15磨球；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入Ar，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为4：1，球磨时间为4h，转速为400rpm，得到复合粉体；
所述的磨球为Al2O3和GCr15混合磨球；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
所述的冷压参数为：压力为30MPa，保压时间40min，温度为室温25℃。
四、将ZL110铝合金块体在温度880℃条件下熔炼4h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至650℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力1h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
步骤五中所述的压力浸渗环境为真空环境中；
步骤五中所述的压力浸渗的压力为100MPa；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积份数为40％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积份数为15％。
(一)采用型号为Tecnai G2F30型扫描电子显微镜试验四制备得到的石墨烯铝基复合材料进行的断口检测，得到如图1所示的断口形貌图；
图1表明试验四的制备方法，克服了石墨烯与铝合金基体润湿性差的缺点，石墨烯与基体结合紧密，有明显的石墨烯拔出现象，石墨烯在复合材料的受力过程中起到了承载作用。
(二)采用动态弹性模量测试仪对试验三至五制备得到的石墨烯铝基复合材料进行弹性模量阶层检测，得到如图2所示的弹性模量随体积分数的变化曲线图；其中a为理论值，b为实测值；从图2可以看出复合材料的弹性模量符合理论计算值。
(三)采用型号为INSTRON5569万能电子力学试验机试验三至五制备得到的石墨烯铝基复合材料进行三点弯曲强度检测，得到如图3所示的体积分数与三点弯曲强度变化曲线图，从图3可以看出石墨烯对复合材料的强度提高加大，提高了近250％。
Claims (10)
1.一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于一种石墨烯铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将纯铝粉末或铝合金粉末置于球磨罐中，抽真空后充入保护性气体，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为(3～5)：1，球磨时间为2h～3h，转速为120rpm～250rpm，得到铝金属粉末；
所述的纯铝粉末的粒度为25目～500目；
所述的铝合金粉末的粒度为25目～500目；
二、将石墨烯和步骤一得到的铝金属粉末置于球磨罐中，抽真空后充入保护性气体，然后进行球磨，磨球与物料的质量比为(3～10)：1，球磨时间为2h～6h，转速为200rpm～400rpm，得到复合粉体；
三、将步骤二得到的复合粉体冷压制成预制体；
四、将纯铝块体或铝合金块体在温度700～900℃条件下熔炼3h～4h，得到铝液；
五、将步骤三得到的预制体置于模具内，然后将模具升温至500～700℃进行预热，再利用压力浸渗的方法，将步骤四得到的铝液浸渗到预制体间隙中，保持压力0.5h～1h，随模冷却后，脱模得到石墨烯铝基复合材料；
石墨烯铝基复合材料中步骤一得到的铝金属粉末的体积分数为35％～45％；
石墨烯铝基复合材料中步骤二中所述的石墨烯的体积分数为1％～20％。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的铝合金粉末为Al-Si系合金粉末、Al-Cu系合金粉末、Al-Mg系合金粉末、Al-Si-Cu系合金粉末、Al-Si-Mg系合金粉末、Al-Cu-Mg系合金粉末、Al-Si-Cu-Mg系合金粉末和Al-Zn-Mg系合金粉末中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的磨球为钢球或陶瓷球中的一种或其中几种的混合物，步骤一中所述的保护性气体为N2、Ar、He中的一种或其中几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的磨球为钢球或陶瓷球，步骤二中所述的保护性气体为N2、Ar、He中的一种或其中几种的混合物。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的球磨采用正反周期交替，中间暂停的球磨方式，且单次正转为20min～40min，单次反转时间为20min～40min，中间暂停时间为20min～40min。
6.根据权利要求3所述的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的球磨采用正反周期交替，中间暂停的球磨方式，且单次正转为20min～40min，单次反转时间为20min～40min，中间暂停时间为20min～40min。
7.根据权利要求3所述的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的冷压参数为：压力为20MPa～50MPa，保压时间5min～10min，温度为室温。
8.根据权利要求3所述的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的铝合金块体为为Al-Si系合金体为、Al-Cu系合金体为、Al-Mg系合金体为、Al-Si-Cu系合金体为、Al-Si-Mg系合金体为、Al-Cu-Mg系合金体为和Al-Si-Cu-Mg系合金体为中的一种或其中几种的混合物。
9.根据权利要求3所述的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中所述的压力浸渗的压力为80MPa～100MPa。
10.根据权利要求3所述的一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中所述的压力浸渗环境为真空环境中或大气环境中。
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