CN106148748A - 一种石墨烯钛合金熔炼方法 - Google Patents

一种石墨烯钛合金熔炼方法 Download PDF

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Abstract

本发明通过将石墨烯与海绵钛混合，挤压，焊接成自耗电极一次熔炼形成铸锭；并将铸锭平头处理，再将一次熔炼铸锭焊接在一起，得二次熔炼自耗电极；再将二次熔炼自耗电极进行二次自耗熔炼，降低了获得石墨烯钛合金中的杂质含量，改善了石墨烯钛合金的抗拉强度，制作的成本低廉，使得获得石墨烯钛合金产品较为容易，促进了石墨烯钛合金在抗腐蚀领域的应用；尤其是在熔炼过程中能够根据所需要的各种成份含量的多少，不断的对熔炼的次数进行调整，并将其控制在真空环境下，采用自耗电弧炉进行电极自耗处理，缩短了对石墨烯钛合金处理的周期以及难度，降低了能耗，降低了成本。

Description

一种石墨烯钛合金熔炼方法
技术领域
本发明涉及烯钛合金熔炼技术领域，尤其是一种石墨烯钛合金熔炼方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在，直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆(Andre Geim)和康斯坦丁·诺沃肖洛夫(KonstantinNovoselov)，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在。石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-8Ω·m，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。
钛：是一种金属元素，灰色，原子序数22，相对原子质量47.87。能在氮气中燃烧，熔点高。钝钛和以钛为主的合金是新型的结构材料，主要用于航天工业和航海工业。钛的耐热性很好，熔点高达1668℃。在常温下，钛可以安然无恙地放置在各种强酸强碱的溶液中。就连腐蚀性最强的酸——王水，也不能腐蚀它。同时，有人将钛置于海底五年之久，也没有发现钛有生锈迹象；为此，人们开始用钛来制造潜艇。
钛也被认为是一种稀有金属，其在自然界的存量较少，进而阻碍了钛作为原料生产某些设备的需求；而石墨烯被作为原料与铝合金粉进行混合后制备石墨烯合金材料在航天航空业得到了较大范围的研究。而将钛和石墨烯进行混合制备石墨烯钛合金的技术也随之有所出现，但是，由于石墨烯与钛进行混合制备成石墨烯钛合金过程中受到熔炼技术的局限性，进而导致获得的石墨烯钛合金的质量、性能较差；并且在处理过程中的成本也较高。
为此，本发明人经过长期的探索与研究，为石墨烯与海绵钛进行混合熔炼石墨烯钛合金的技术提供出了一条新途径。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种石墨烯钛合金制备方法
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种石墨烯钛合金熔炼方法，石墨烯的加入量按所需成分控制，将石墨烯与海绵钛均匀混合后，混合时控制Fe≤0.30、N≤0.05、H≤0.015、O≤0.20，并将混合完成的石墨烯与海绵钛混合物置于挤压机中挤压成圆柱型块；并采用焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极，并再将其放入烘干炉中干燥处理≥6h；再采用真空自耗电弧炉对上述自耗电极进行熔炼处理；待海绵钛与石墨烯混合形成的圆柱型块熔化后，在真空自耗电弧炉中形成铸锭；并将铸锭采用车床进行平头处理，获得一次熔炼铸锭；再将一次熔炼铸锭焊接在一起，形成二次熔炼自耗电极；再将二次熔炼自耗电极置于真空自耗电弧炉中进行二次自耗熔炼，即可完成石墨烯钛合金的熔炼。
所述的真空自耗电弧炉由真空***、电极驱动机械***、铜坩埚及冷却循环***、直流电源、自动和手动控制***、稳弧搅拌***、监测和自动记录***组成，其中冷却循环***设置在铜坩埚上。
所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为180-200℃。
所述的挤压机中挤压的压力为≥3000t/m2。
所述的真空的真空度为≤0.83×10-1Pa。
所述的真空环境还能够替换成惰性气体存在的环境。
所述的惰性气体为氦气、氮气、氩气中的一种。
所述的焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极是在真空度为≤0.83×10-1Pa的真空焊接箱中进行的焊接。
所述的放入烘干炉中干燥处理的时间为7-10h。
所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为190℃。
上述焊接可以在真空自耗电弧炉的炉内或者炉外进行焊接，但不论是在炉内还是在炉外进行焊接处理，需要确保的是焊接必须牢固，焊接面积不得小于可焊面积的1/4，焊缝必须光滑，不得有焊瘤存在，焊后的电极必须平直，不得弯曲。并且无论是一次自耗电极，还是对二次自耗电极进行焊接，其处于的真空度均一致，也可以将一次自耗电极进行焊接处理过程中置于惰性气体环境，或者将一次自耗电极和二次自耗电极置于惰性气体环境中进行焊接处理。焊接过后的自耗电极不能放置在地上，要置于烘干箱中采用180℃-200℃的温度进行烘烤处理。
上述的真空自耗电弧炉是一种自耗电极材料的电弧炉，故此，本发明通过将石墨烯与海绵钛进行混合挤压成圆柱型块后，再将圆柱型块进行焊接处理成一次熔炼的自耗电极，进而通过电极自耗过程中对石墨烯钛合金进行一次熔炼，并经过真空自耗电弧炉的应用，使得一次熔炼的浆落入铜坩埚中，并在铜坩埚外设置有循环冷却***，使自耗电极熔化但是坩埚不会熔化，进而使得自耗电极熔化后的浆在坩埚中形成成型铸锭，再将铸锭进行焊接成二次熔炼自耗电极，并再次进行熔炼处理，进而达到进一步的纯化目的；并在此处理过程中还可以进行三次、四次甚至多次熔炼处理，进而使得获得的石墨烯钛合金的质量较优；而上述的真空自耗电弧炉由真空***对真空自耗电弧炉进行真空供给、以及能够将电极不断推向熔炼炉中进行熔炼处理的电极驱动机械***、接受熔炼浆液的铜坩埚及保护铜坩埚的冷却循环***、供给熔炼处理过程能耗的直流电源、自动和手动控制***、稳弧搅拌***、监测和自动记录***组成，其中冷却循环***设置在铜坩埚上。
上述焊接后的电极应尽量在当天使用，不得长期放置，如果长期放置应当置于温度为180-200℃的真空或者惰性气体存在的环境中放置。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明通过石墨烯的加入量按所需成分控制，将石墨烯与海绵钛混合后，控制部分成分的含量，并将混合完成的石墨烯与海绵钛混合物置于挤压机中挤压成圆柱型块；并采用焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极，并再将其放入烘干炉中干燥处理≥6h；再采用真空自耗电弧炉对上述自耗电极进行熔炼处理；待海绵钛与石墨烯混合形成的圆柱型块熔化后，在真空自耗电弧炉中形成铸锭；并将铸锭采用车床进行平头处理，获得一次熔炼铸锭；再将一次熔炼铸锭焊接在一起，形成二次熔炼自耗电极；再将二次熔炼自耗电极置于真空自耗电弧炉中进行二次自耗熔炼，降低了获得石墨烯钛合金中的杂质含量，改善了石墨烯钛合金的抗拉强度，制作的成本低廉，使得获得石墨烯钛合金产品较为容易，促进了石墨烯钛合金在抗腐蚀领域的应用；尤其是在熔炼过程中能够根据所需要的各种成份含量的多少，不断的对熔炼的次数进行调整，并将其控制在真空环境下，采用自耗电弧炉进行电极自耗处理，缩短了对石墨烯钛合金处理的周期以及难度，降低了能耗，降低了成本。
本发明还通过对海绵钛在进行加入石墨烯与未加入石墨烯的成分进行检测，其得出的产品的具体的成分的指标见表1所示：
表1
由上表可知，加入石墨烯与未加入石墨烯相比，能够明显改善其中的各成分的含量，进一步的改善合金的性能。
并且本发明还进一步的做了不同方式的拉伸试验，并与国标进行对比分析，得出表2的结果：
表2
Rm/MPa RP0.2/Ma A/％ Z/％
GB/T2965-2007(≥) 240 140 24 30
Ti+石墨烯-退火1# 447 528 18.0 41
Ti+石墨烯-退火2# 445 525 17.5 43
Ti+石墨烯-未退火1# 437 542 22.5 40
Ti+石墨烯-未退火2# 432 528 23.0 38
由表2显示的结果可以看出，在进行拉伸试验处理的过程中，其各项指标均优于国家标准的指标。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种石墨烯钛合金熔炼方法，石墨烯的加入量按所需成分控制将石墨烯与海绵钛均匀混合后，混合时控制Fe≤0.30、N≤0.05、H≤0.015、O≤0.20，并将混合完成的石墨烯与海绵钛混合物置于挤压机中挤压成圆柱型块；并采用焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极，并再将其放入烘干炉中干燥处理6h；再采用真空自耗电弧炉对上述自耗电极进行熔炼处理；待海绵钛与石墨烯混合形成的圆柱型块熔化后，在真空自耗电弧炉中形成铸锭；并将铸锭采用车床进行平头处理，获得一次熔炼铸锭；再将一次熔炼铸锭焊接在一起，形成二次熔炼自耗电极；再将二次熔炼自耗电极置于真空自耗电弧炉中进行二次自耗熔炼，即可完成石墨烯钛合金的熔炼。
所述的真空自耗电弧炉由真空***、电极驱动机械***、铜坩埚及冷却循环***、直流电源、自动和手动控制***、稳弧搅拌***、监测和自动记录***组成，其中冷却循环***设置在铜坩埚上。
所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为180℃。
所述的挤压机中挤压的压力为3000t/m2。
所述的真空的真空度为0.83×10-1Pa。
所述的焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极是在真空度为0.83×10-1Pa的真空焊接箱中进行的焊接。
实施例2
一种石墨烯钛合金熔炼方法，石墨烯的加入量按所需成分控制，将石墨烯与海绵钛均匀混合后，混合时控制Fe≤0.20、N≤0.04、H≤0.013、O≤0.10，并将混合完成的石墨烯与海绵钛混合物置于挤压机中挤压成圆柱型块；并采用焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极，并再将其放入烘干炉中干燥处理7h；再采用真空自耗电弧炉对上述自耗电极进行熔炼处理；待海绵钛与石墨烯混合形成的圆柱型块熔化后，在真空自耗电弧炉中形成铸锭；并将铸锭采用车床进行平头处理，获得一次熔炼铸锭；再将一次熔炼铸锭焊接在一起，形成二次熔炼自耗电极；再将二次熔炼自耗电极置于真空自耗电弧炉中进行二次自耗熔炼，即可完成石墨烯钛合金的熔炼。
所述的真空自耗电弧炉由真空***、电极驱动机械***、铜坩埚及冷却循环***、直流电源、自动和手动控制***、稳弧搅拌***、监测和自动记录***组成，其中冷却循环***设置在铜坩埚上。
所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为200℃。
所述的挤压机中挤压的压力为4000t/m2。
所述的真空的真空度为0.73×10-1Pa。
所述的焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极是在真空度为0.73×10-1Pa的真空焊接箱中进行的焊接。
实施例3
一种石墨烯钛合金熔炼方法，石墨烯的加入量按所需成分控制，将石墨烯与海绵钛均匀混合后，混合时控制Fe≤0.10、N≤0.03、H≤0.011、O≤0.050，并将混合完成的石墨烯与海绵钛混合物置于挤压机中挤压成圆柱型块；并采用焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极，并再将其放入烘干炉中干燥处理10h；再采用真空自耗电弧炉对上述自耗电极进行熔炼处理；待海绵钛与石墨烯混合形成的圆柱型块熔化后，在真空自耗电弧炉中形成铸锭；并将铸锭采用车床进行平头处理，获得一次熔炼铸锭；再将一次熔炼铸锭焊接在一起，形成二次熔炼自耗电极；再将二次熔炼自耗电极置于真空自耗电弧炉中进行二次自耗熔炼，即可完成石墨烯钛合金的熔炼。
所述的真空自耗电弧炉由真空***、电极驱动机械***、铜坩埚及冷却循环***、直流电源、自动和手动控制***、稳弧搅拌***、监测和自动记录***组成，其中冷却循环***设置在铜坩埚上。
所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为190℃。
所述的挤压机中挤压的压力为5000t/m2。
所述的真空的真空度为0.63×10-1Pa。
所述的焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极是在真空度为0.63×10-1Pa的真空焊接箱中进行的焊接。
实施例4
在实施例1的基础上，其他步骤同实施例1，一种石墨烯钛合金熔炼方法，所述的真空环境还能够替换成惰性气体存在的环境。所述的惰性气体为氦气。所述的焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极是在真空度为0.53×10-1Pa的真空焊接箱中进行的焊接。所述的放入烘干炉中干燥处理的时间为20h。所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为185℃。
实施例5
在实施例2的基础上，其他步骤同实施例2，一种石墨烯钛合金熔炼方法，所述的真空环境还能够替换成惰性气体存在的环境。所述的惰性气体为氮气。所述的焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极是在真空度为0.59×10-1Pa的真空焊接箱中进行的焊接。所述的放入烘干炉中干燥处理的时间为24h。所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为195℃。
实施例6
在实施例3的基础上，其他步骤同实施例3，一种石墨烯钛合金熔炼方法，所述的真空环境还能够替换成惰性气体存在的环境。所述的惰性气体为氩气。所述的焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极是在真空度为0.43×10-1Pa的真空焊接箱中进行的焊接。所述的放入烘干炉中干燥处理的时间为27h。所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为188℃。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案作进一步的限制，本领域技术人员在此基础上做出的非突出的实质性特征和非显著进步的改进，均属于本发明的保护范畴。

Claims (10)

1.一种石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，将石墨烯与海绵钛均匀混合后，混合时控制Fe≤0.30、N≤0.05、H≤0.015、O≤0.20，并将混合完成的石墨烯与海绵钛混合物置于挤压机中挤压成圆柱型块；并采用焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极，并再将其放入烘干炉中干燥处理≥6h；再采用真空自耗电弧炉对上述自耗电极进行熔炼处理；待海绵钛与石墨烯混合形成的圆柱型块熔化后，在真空自耗电弧炉中形成铸锭；并将铸锭采用车床进行平头处理，获得一次熔炼铸锭；再将一次熔炼铸锭焊接在一起，形成二次熔炼自耗电极；再将二次熔炼自耗电极置于真空自耗电弧炉中进行二次自耗熔炼，即可完成石墨烯钛合金的熔炼。
2.如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的真空自耗电弧炉由真空***、电极驱动机械***、铜坩埚及冷却循环***、直流电源、自动和手动控制***、稳弧搅拌***、监测和自动记录***组成，其中冷却循环***设置在铜坩埚上。
3.如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为180-200℃。
4.如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的挤压机中挤压的压力为≥3000t/㎡。
5.如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的真空的真空度为≤0.83×10-1Pa。
6.如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的真空环境还能够替换成惰性气体存在的环境。
7.如权利要求6所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的惰性气体为氦气、氮气、氩气中的一种。
8.如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极是在真空度为≤0.83×10-1Pa的真空焊接箱中进行的焊接。
9.如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的放入烘干炉中干燥处理的时间为7-10h。
10.如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为190℃。
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