CN102676883B

CN102676883B - 一种碳化硅增强铝基复合材料及其制备方法

Info

Publication number: CN102676883B
Application number: CN201110427149.4A
Authority: CN
Inventors: 王爱琴; 谢敬佩; 孙浩亮; 李继文; 王文焱; 李洛利
Original assignee: Henan University of Science and Technology
Current assignee: Henan University of Science and Technology
Priority date: 2011-12-19
Filing date: 2011-12-19
Publication date: 2014-05-14
Anticipated expiration: 2031-12-19
Also published as: CN102676883A

Abstract

本发明公开了一种碳化硅增强铝基复合材料及其制备方法，其中碳化硅增强铝基复合材料是由以下体积百分比的原料制成：325目的碳化硅粉末20-25％，余量为500目的Al-30Si合金粉末。本发明的碳化硅增强铝基复合材料，选用合适的粒度配合的碳化硅粉末和Al-30Si合金粉末在压制烧结过程中容易结合紧密，避免气孔、裂纹等缺陷的出现，可以提高复合材料的致密性。另外本发明的制备工艺在真空条件下按所设程序分步升温、加压、保温，并在真空和高压状态下随炉缓慢降温至室温后撤去压力的技术方案，进一步提高了增强体与基体冶金结合，无气孔和裂纹缺陷，性能良好。

Description

一种碳化硅增强铝基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种碳化硅增强的铝基复合材料，同时涉及一种该复合材料的制备方法，属于无机复合材料技术领域。

背景技术

近年来，碳化硅颗粒增强铝基复合材料以其特有的低膨胀性、高比强度、高比模量、高耐磨等优良性能，已逐步被航空航天工业所认可，同时在汽车的活塞和刹车***等领域中也有广泛的应用。

高体积分数的碳化硅颗粒增强铝基复合材料很难致密。而致密度是决定材料力学性能的重要因素。如何提高材料的致密度，是复合材料制备中非常关键问题。现有的制备方法大致可分为液态法和固态法两类。

液态法主要有铸造法、喷射沉积法和渗透法。液态法中容易发生有害的界面反应3SiC+4Al→Al₄C₃+3Si；SiC颗粒存在铝液中，使溶液粘度提高，流动性降低，铸造时充填困难；而且，碳化硅颗粒与铝合金的相容性差，比重相差悬殊，容易在熔体中团聚或聚集，造成颗粒分布不均匀，影响铝基复合材料的性能。虽然在控制颗粒增强体的分布以及与铝基体的界面润湿性方面可以采用熔体搅拌法，但在后续冷却凝固过程中很难控制铝硅合金基体中初生硅相的析出与长大，大块状的硅颗粒使复合材料性能降低严重。通常SiCp/Al-30Si复合材料多采用固态法制备。

固态法亦即粉末冶金法。以往我们多采用冷压制坯+烧结的工艺方法。将已经初步压制成型的粉末冶金压坯零件在烧结设备中的真空或保护气氛环境中进行烧结成型。既使压力到600MPa-800MPa，烧结后复合材料的孔隙率仍很高、致密度较低，基本在90％以内，仍需要后续的热压致密化处理，制备工序复杂。

热压成型工艺是将预先混合好的粉料装入集成加热装置的模具中，放到压制设备上进行加热和压制。热压工艺方法主要特点在于将压制和烧结同时进行，使压坯接近理论密度，可以获得需要的强度和物理性能的粉末冶金零件。但该工艺集中在模具中进行，高温和压力会降低模具的使用寿命，对模具材质及结构要求较高。同时，模具材料不同，模具比热容与蓄热不同，制备过程中升温速率，保温时间影响模具温度的均匀一致性和复合材料组织均匀性；保温时间过长或加热温度过高，复合材料组织中析出的硅颗粒长大严重，同时也有部分金属铝析出到压坯表层；保温时间不足或加热温度过低，不能形成复合材料中增强体颗粒与铝基体的冶金结合；压制压力对复合材料压坯致密度及内部应力影响较大；降温速率及压力直接影响复合材料内应力的安全释放及裂纹缺陷的形成。故烧结工艺直接关系到复合材料的物理性能与力学性能。

由于铝硅合金的熔点较低，在SiCp/Al-30Si复合材料热压烧结制备工艺中，最难控制的就是加热温度和保温时间。要实现增强颗粒与基体的冶金结合需要较高的烧结温度，而高温使基体中析出的硅颗粒长大严重，甚至造成在压坯表层析出金属铝。合适的烧结温度范围窄，仅有10℃。同时，在真空中压制后内应力对压制压力和降温速率提出了更加严格的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种致密度高的碳化硅增强铝基复合材料。

本发明的另一目的是提供一种碳化硅增强铝基复合材料，以提高复合材料的致密度，避免气孔、裂纹等缺陷的出现。

为了实现以上目的，本发明碳化硅增强铝基复合材料所采用的技术方案是：一种碳化硅增强铝基复合材料，是由以下体积百分比的原料制成：325目的碳化硅粉末20-25％，余量为500目的Al-30Si合金粉末。

本发明的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法如下：

1)在耐热模具的模腔内涂覆脱模剂，将碳化硅粉末与Al-30Si合金粉末混合后装入模具中，将模具放入真空热压烧结设备中抽真空，采田40MPa压力对模具内的混合粉料进行预压；

2)在真空和40MPa压力维持下对模具加热，30分钟内由室温升温至250℃并保持30分钟；再在30分钟内由250℃升温至400℃并保持30分钟；然后在30分钟内由400℃升温至560-570℃保持，将压力调整为60MPa，每加压1小时停止加压20分钟，如此反复共保温3～4小时，停止加热；

3)将模具在真空热压烧结设备中自然降温，降温过程中一直保持60MPa压力，温度降至350℃时停止加压，继续自然降温至200℃保温，调整压力为80MPa保温30分钟，停止加压，降温至室温；

4)取出模具，脱模得到复合材料。

所述碳化硅粉末与Al-30Si合金粉末采用行星球磨机进行混料。

所述行星球磨机中球料比为1∶1，混料时间为2-3h。

所述脱模剂是由75wt％石墨和25wt％机油混合而成。

所述抽真空的真空度为0.01～0.02Pa。

所述真空热压烧结设备为真空钎焊机。

本发明的碳化硅增强铝基复合材料是由碳化硅粉末和Al-30Si合金粉末混合压制烧结而成，其中碳化硅颗粒太小，烧结过程中容易团聚，颗粒太大时所得到的复合材料韧性差、强度低；而铝硅合金粉末颗粒太大时，所得到的复合材料中会析出大量的初晶硅，呈不规则的大块状，使性能降低；组织致密最大的影响因素是烧结压力。因此选择碳化硅粉末和Al-30Si合金粉末的粒度分别采用325目和500目，选用合适的粒度配合的碳化硅粉末和Al-30Si合金粉末在压制烧结过程中容易结合紧密，避免气孔、裂纹等缺陷的出现，可以提高复合材料的致密性。

另外，本发明提出了一种在真空热压烧结设备中制备碳化硅增强铝基复合材料的制备方法。将混合粉料放入模具中，模具材料采用耐热模具钢，采用阶段式升温、阶段式加压压制和加压压制相结合的技术手段，利于复合材料温度均匀，利于流动、使其组织致密，阶段式降温利于应力释放、不至于出现裂纹。本发明的制备工艺进一步提高了复合材料的致密性，进一步的避免了复合材料气孔、裂纹等缺陷的出现，解决了复合材料制备过程中金属铝析出、硅相长大、增强体颗粒与基体不易实现冶金结合的难题。

附图说明

图1为实施例1的组织图；

图2为实施例2的组织图；

图3为实施例3的组织图。

具体实施方式

实施例1

本实施例的碳化硅增强铝基复合材料(SiCp/Al-30Si复合材料)是由粒度为325目的SiC粉末和500目的Al-30Si合金粉末复合而成，碳化硅粉末体积分数为20％，余量为Al-30Si合金粉末。

本实施例复合材料在真空钎焊机中制备，步骤如下：

1)在行星球磨机上将进行混料得到混合粉末，其中球料比为1∶1，混料时间为2h；

2、在耐热模具钢烧结模具的模腔内表面涂覆脱模剂(75wt％石墨+25wt％机油)，把混合粉末装入模具中，将模具放入真空钎焊机中，开启设备，抽真空到0.02Pa，采用40MPa的压力对模具内的混合粉料进行预压；

3、在真空和40MPa压力维持下对钎焊炉内的模具进行加热，控制升温速度，30分钟内升温到250℃，保温30分钟；继续升温，30分钟后达到400℃时，保温30分钟；随后继续升温，30分钟内温度升到560℃时，停止升温；提高压制压力到60MPa，每加压1h停止加压20分钟，如此反复保温4小时，停止加热；

4、模具在钎焊炉内随炉降温，降温过程中一直维持压力60MPa，温度降到350℃时，暂停加压，温度降到200℃时，提高压制压力到80MPa，再次加压保温30分钟，停止加压，降温到室温；

5、关闭设备，打开钎焊炉取出模具，将烧结后的复合材料从模腔中脱出。

所得到的复合材料制品组织均匀，致密度高，无裂纹和气孔缺陷，抗拉强度达到230MPa，组织见图1。

实施例2

本实施例的碳化硅增强铝基复合材料(SiCp/Al-30Si复合材料)是由粒度为325目的SiC粉末和500目的Al-30Si合金粉末复合而成，碳化硅粉末体积分数为23％，余量为Al-30Si合金粉末。

本实施例复合材料在真空钎焊机中制备，步骤如下：

1、在行星球磨机上进行混料得到混合粉末，其中球料比为1∶1，混料时间为2.5h；

2、在耐热模具钢烧结模具的模腔内表面涂覆脱模剂(75wt％石墨+25wt％机油)，把混合粉末装入模具中，将模具放入真空钎焊机中。开启设备，抽真空到0.02Pa，采用40MPa的压力对模具内的混合粉料进行预压；

3、在真空和40MPa压力维持下对钎焊炉内的模具进行加热，控制升温速度，30分钟内升温到250℃，保温30分钟；继续升温，30分钟后达到400℃时，保温30分钟；随后继续升温，30分钟内温度升到570℃时，停止升温；提高压制压力到60MPa，每加压1h停止加压20分钟，保温3小时，停止加热；

4、模具在钎焊炉内随炉降温，降温过程中一直维持压力60MPa，温度降到350℃时，暂停加压，温度降到200℃时，提高压制压力到80MPa，再次加压30分钟，停止加压，降温到室温；

所得到的复合材料制品组织均匀，致密度高，无裂纹和气孔缺陷，抗拉强度达到197MPa，组织见图2。

实施例3

本实施例的碳化硅增强铝基复合材料(SiCp/Al-30Si复合材料)是由粒度为325目的SiC粉末和500目的Al-30Si合金粉末复合而成，碳化硅粉末体积分数为25％，余量为Al-30Si合金粉末。

本实施例复合材料在真空钎焊机中制备，步骤如下：

1、在行星球磨机上进行混料得到混合粉末，其中球料比为1∶1，混料时间为3h；

2、在耐热模具钢烧结模具的模腔内表面涂覆脱模剂(75wt％石墨+25wt％机油)，把混合粉末装入模具中，将模具放入真空钎焊机中。开启设备，抽真空到0.01Pa，采用40MPa的压力对模具内的混合粉料进行预压。

3、在真空和40MPa压力维持下对钎焊炉内的模具进行加热，控制升温速度，30分钟内升温到250℃，保温30分钟；继续升温，30分钟后达到400℃时，保温30分钟；随后继续升温，30分钟内温度升到565℃时，停止升温；提高压制压力到60MPa，每加压1h停止加压20分钟，保温3.5小时，停止加热；

所得到的复合材料制品组织均匀，致密度高，无裂纹和气孔缺陷，抗拉强度达到183MPa，组织见图3。

Claims

1.一种碳化硅增强铝基复合材料，其特征在于：是由以下体积百分比的原料制成：325目的碳化硅粉末20-25％，余量为500目的Al-30Si合金粉末；

该碳化硅增强铝基复合材料是由以下方法制备的：

1)在耐热模具的模腔内涂覆脱模剂，将碳化硅粉末与Al-30Si合金粉末混合后装入模具中，将模具放入真空热压烧结设备中抽真空，采用40MPa压力对模具内的混合粉料进行预压；

4)取出模具，脱模得到复合材料。

2.一种如权利要求1所述的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：

4)取出模具，脱模得到复合材料。

3.根据权利要求2所述的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳化硅粉末与Al-30Si合金粉末采用行星球磨机进行混料。

4.根据权利要求3所述的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述行星球磨机中球料比为1∶1，混料时间为2-3h。

5.根据权利要求3所述的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述脱模剂是由75wt％石墨和25wt％机油混合而成。

6.根据权利要求3所述的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述抽真空的真空度为0.01～0.02Pa。

7.根据权利要求3-6任一项所述的碳化硅增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述真空热压烧结设备为真空钎焊机。