CN104073188A - 一种丙烯酸酯导电胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂及其制备方法，其中聚丙烯导电胶粘剂的组成为（以重量份数计），丙烯酸酯压敏胶20～45份；有机溶剂2～7份；消泡剂0.05～0.25份；偶联剂0.5～2份；石墨烯修饰的铜粉55～70份。本发明公开的聚丙烯导电胶粘剂成分简单，生产制备方便，生产简单高效，通过应用石墨烯预先对铜粉进行表面修饰及处理，利用石墨烯的高导电性能，改善了铜粉在固化过程中容易氧化造成导电性能下降的技术难题，从而获得极其稳定的导电性能，并且使导电性能得到很大提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电胶粘剂及其制备方法，特别是一种丙烯酸酯导电胶粘剂及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的发展，电子组装越来越微型化、高密度化，很多的导电联接已不再能依靠焊接或插接等传统方式，而是通过导电胶来实现。导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。其中丙烯酸酯导电胶粘剂是一种常见的粘着剂材料。
目前，国内使用的导电胶粘剂大多数为银粉填充的导电胶粘剂, 银是所有金属中最早用作导电填枓的，虽然其具有导电性好、抗氧化能力强、性能稳定等优点,但银离子在湿热条件下容易发生迁移而导致性能下降,而且银的价格较为昂贵，资源紧缺，只适用于某些特殊场合，限制其推广应用；铜的导电性能优良，价格便宜，但铜粉的化学性质比银活泼得多, 极易在室温或树脂加热同化时发生氧化，在铜的表面形成氧化物的薄膜，尤其是比表面积大的铜粉氧化速度更快（金属粉末在粒度越小的时候，化学活性越强，越容易被氧化），导致导电胶的导电性大大降低。
石墨烯的问世引起了全世界的研究热潮。石墨烯结构非常稳定，这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性。石墨烯是目前已知导电性能最出色的材料，它的电阻率只有约10-8 Ω·m，这使它在微电子领域也具有巨大的应用潜力。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂及其制备方法，基于石墨烯的高导电性能， 在既定的工艺条件下，对铜粉进行石墨烯表面修饰处理，在保持高导电性的前提下提高预处理后铜粉的抗氧化性，再将预处理后的铜粉均勻分散于丙烯酸酯基体中，从而大幅度的降低铜粉的电阻率，来提升胶粘剂的导电性能和性能的稳定性，延长导电胶粘剂的使用寿命。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂，其组成为（以重量份数计），丙烯酸酯压敏胶20?45份；有机溶剂2 ?7 份；消泡剂0.05 ? 0.25份；偶联剂0.5?2份；石墨烯修饰的铜粉55?70份，其中所述石墨烯修饰的铜粉为表面均勻包敷有石墨烯的铜粉，并且石墨烯修饰的铜粉的粒径为。石墨烯可以选用天津普兰纳米科技有限公司生产的FGraphene-080石墨烯微片。 FGraphene-080石墨烯微片是石墨烯堆积而成的厚度为厚度2-4nm，大小数百 nm 至数十μm的固体粉末, 具有良好的导电性和优异的耐磨、润滑性、高强度等力学性能以及极佳的导热性能。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂的一种改进，所述丙烯酸压敏胶为油性的丙烯酸酯压敏胶，采用油性的丙烯酸酯压敏胶不仅具有粘结性能优良，质量稳定，便于保存使用，同时还与石墨烯修饰的铜粉具有良好的相容性，使得导电胶粘剂的性能更为稳定，油性的丙烯酸酯压敏胶可以选用例如台湾长兴化工有限公司生产的丙烯酸酯压敏胶。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂的又一种改进，所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丙酮中一种或几种的混合物。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂的又一种改进，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷消泡剂或石蜡矿物油中的一种。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂的又一种改进，所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、钛酸酯中的一种或两种混合物。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂的制备方法，其特征在于：首先，使用石墨烯对铜粉进行预处理得到经石墨烯修饰的铜粉；接着，将20?45份丙烯酸酯树脂、2 ?7份有机溶剂、0.05 ? 0.25份消泡剂、0.5?2偶联剂、55?70经石墨烯修饰的铜粉依次加入混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa下机械搅拌1小时?2小时出料，并在出料后在0℃?8℃的低温条件下贮存。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂的制备方法的一种改进，所述使用石墨烯对铜粉进行预处理得到经石墨烯修饰的铜粉的过程包括：将石墨烯：去离 子水：铜粉按3?5 ： 60?110 ： 18?40比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时?1小时，加热温度控制在50℃?100℃，再进行超声波震荡处理 2小时?3小时，处理后置于真空烘箱内以温度150℃?160℃，烘烤4小时?8小时，去除表面残留的水份即可。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂及其制备方法中通过应用石墨烯预先对铜粉进行表面修饰及处理，利用石墨烯的高导电性能，改善了铜粉在固化过程中容易氧化造成导电性能下降的技术难题，从而获得极其稳定的导电性能、胶粘能力强、对各种材料胶粘的普适性良好、质量稳定并且加工使用方便的胶粘剂，并且使导电性能得到很大提高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂，其组成为（以重量份数计），丙烯酸酯压敏胶20?45份；有机溶剂2 ?7 份；消泡剂0.05 ? 0.25份；偶联剂0.5?2份；石墨烯修饰的铜粉55?70份，其中所述石墨烯修饰的铜粉为表面均勻包敷有石墨烯的铜粉，并且石墨烯修饰的铜粉的粒径为。石墨烯可以选用天津普兰纳米科技有限公司生产的FGraphene-080石墨烯微片。 FGraphene-080石墨烯微片是石墨烯堆积而成的厚度为厚度2-4nm，大小数百 nm 至数十μm的固体粉末, 具有良好的导电性和优异的耐磨、润滑性、高强度等力学性能以及极佳的导热性能。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂的一种改进，所述丙烯酸压敏胶为油性的丙烯酸酯压敏胶，采用油性的丙烯酸酯压敏胶不仅具有粘结性能优良，质量稳定，便于保存使用，同时还与石墨烯修饰的铜粉具有良好的相容性，使得导电胶粘剂的性能更为稳定，油性的丙烯酸酯压敏胶可以选用例如台湾长兴化工有限公司生产的丙烯酸酯压敏胶。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂的又一种改进，所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丙酮中一种或几种的混合物。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂的又一种改进，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷消泡剂或石蜡矿物油中的一种。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂的又一种改进，所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、钛酸酯中的一种或两种混合物。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂的制备方法，其特征在于：首先，使用石墨烯对铜粉进行预处理得到经石墨烯修饰的铜粉；接着，将20?45份丙烯酸酯树脂、2 ?7份有机溶剂、0.05 ? 0.25份消泡剂、0.5?2偶联剂、55?70经石墨烯修饰的铜粉依次加入混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa下机械搅拌1小时?2小时出料，并在出料后在0℃?8℃的低温条件下贮存。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂的制备方法的一种改进，所述使用石墨烯对铜粉进行预处理得到经石墨烯修饰的铜粉的过程包括：将石墨烯：去离 子水：铜粉按3?5 ： 60?110 ： 18?40比例（重量份数）混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时?1小时，加热温度控制在50℃?100℃，再进行超声波震荡处理 2小时?3小时，处理后置于真空烘箱内以温度150℃?160℃，烘烤4小时?8小时，去除表面残留的水份即可。
实施例
实施例1
使用石墨烯对铜粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：铜粉按4 ： 60 ： 18比例（重量份数）混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热1小时，加热温度控制在70℃，再进行超声波震荡处理 1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度150℃，烘烤5小时，去除表面残留的水份即可。
准确称取如下各种原料，将30份丙烯酸酯压敏胶、4份乙酸乙酯、0.05份聚二甲基硅氧烷消泡剂、0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、60份经石墨烯修饰的铜粉依次加入混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa下机械搅拌1小时出料，并在出料后在0℃?8℃的低温条件下贮存。
实施例2
使用石墨烯对铜粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：铜粉按5 ： 70 ： 21比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时，加热温度控制在85℃，再进行超声波震荡处理 1小时，处理后置于真空烘箱内以温度155℃，烘烤4小时，去除表面残留的水份即可。
准确称取如下各种原料，将20份丙烯酸酯压敏胶、7份甲苯、0.25份石蜡矿物油、2份γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、55份经石墨烯修饰的铜粉依次加入混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa下机械搅拌1.5小时出料，并在出料后在0℃?8℃的低温条件下贮存。
实施例3
使用石墨烯对铜粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：铜粉按3 ： 80 ： 24比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热1小时，加热温度控制在70℃，再进行超声波震荡处理 1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度160℃，烘烤6小时，去除表面残留的水份即可。
准确称取如下各种原料，将35份丙烯酸酯压敏胶、3份丙酮、0.15份聚二甲基硅氧烷消泡剂、1份钛酸酯、70份经石墨烯修饰的铜粉依次加入混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa下机械搅拌2小时出料，并在出料后在0℃?8℃的低温条件下贮存。
实施例4
使用石墨烯对铜粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：铜粉按4 ： 90 ： 27比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热1小时，加热温度控制在70℃，再进行超声波震荡处理 1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度150℃，烘烤7小时，去除表面残留的水份即可。
准确称取如下各种原料，将25份丙烯酸酯压敏胶、4份甲苯、0.20份石蜡矿物油、1.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、65份经石墨烯修饰的铜粉依次加入混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa下机械搅拌1小时出料，并在出料后在0℃?8℃的低温条件下贮存。
实施例5
使用石墨烯对铜粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：铜粉按5 ： 100 ： 30比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热1小时，加热温度控制在70℃，再进行超声波震荡处理 1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度155℃，烘烤8小时，去除表面残留的水份即可。
准确称取如下各种原料，将40份丙烯酸酯压敏胶、有机溶剂混合物6份（4份乙酸乙酯、1份甲苯、1份丙酮）、0.05份聚二甲基硅氧烷消泡剂、0.5份γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、65份经石墨烯修饰的铜粉依次加入混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa下机械搅拌2小时出料，并在出料后在0℃?8℃的低温条件下贮存。
实施例6
使用石墨烯对铜粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：铜粉按3 ： 110 ： 33比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热1小时，加热温度控制在70℃，再进行超声波震荡处理 1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度160℃，烘烤4.5小时，去除表面残留的水份即可。
准确称取如下各种原料，将35份丙烯酸酯压敏胶、5份乙酸乙酯、0.08份石蜡矿物油、1.3份钛酸酯、68份经石墨烯修饰的铜粉依次加入混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa下机械搅拌1.4小时出料，并在出料后在0℃?8℃的低温条件下贮存。
实施例7
使用石墨烯对铜粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：铜粉按4 ： 85 ： 36比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热1小时，加热温度控制在70℃，再进行超声波震荡处理 1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度150℃，烘烤7.5小时，去除表面残留的水份即可。
准确称取如下各种原料，将28份丙烯酸酯压敏胶、3份丙酮、0.25份聚二甲基硅氧烷消泡剂、2份偶联剂（mγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷:mγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷=2:3）、70份经石墨烯修饰的铜粉依次加入混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa下机械搅拌1.5小时出料，并在出料后在0℃?8℃的低温条件下贮存。
实施例8
使用石墨烯对铜粉进行预处理的过程包括：将石墨烯：去离子水：铜粉按3 ： 105 ： 40比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热1小时，加热温度控制在70℃，再进行超声波震荡处理 1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度160℃，烘烤5.5小时，去除表面残留的水份即可。
准确称取如下各种原料，将45份丙烯酸酯压敏胶、2份乙酸乙酯、0.05份聚二甲基硅氧烷消泡剂、0.5份偶联剂（mγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷：m钛酸酯=1:2)、55份经石墨烯修饰的铜粉依次加入混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa下机械搅拌2小时出料，并在出料后在0℃?8℃的低温条件下贮存。
对比实施例1
准确称取如下各种原料，将30份丙烯酸酯压敏胶、4份乙酸乙酯、0.05份聚二甲基硅氧烷消泡剂、0.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、60份铜粉依次加入混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa下机械搅拌1小时出料，并在出料后在0℃?8℃的低温条件下贮存。
通过下面的试验测试本发明的丙烯酸酯压敏胶粘剂的体积电阻率。测试依据标准：GB/T 1410-2006
使用湘潭华丰仪器制造有限公司的RT-1000电阻率测试仪，于25℃，标准环境条件下将上述实施例1-8和对比例1获得的丙烯酸酯压敏胶粘剂固化样进行测试。
表一测试所得结果
从表1中的数据可以看出，本发明的丙烯酸酯压敏胶粘剂，导电性能较好，尤其适宜于高端精细化电子电气元器件的导电粘接和封装。
本发明公开的丙烯酸酯导电胶粘剂及其制备方法中通过应用石墨烯预先对铜粉进行表面修饰及处理，利用石墨烯的高导电性能，改善了铜粉在固化过程中容易氧化造成导电性能下降的技术难题，从而获得极其稳定的导电性能、胶粘能力强、对各种材料胶粘的普适性良好、质量稳定并且加工使用方便的胶粘剂，并且使导电性能得到很大提高。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种丙烯酸酯导电胶粘剂，其特征在于：其组成为（以重量份数计），丙烯酸酯压敏胶20?45份；有机溶剂2 ?7 份；消泡剂0.05 ? 0.25份；偶联剂0.5?2份；石墨烯修饰的铜粉55?70份，其中所述石墨烯修饰的铜粉为表面均勻包敷有石墨烯的铜粉，并且石墨烯修饰的铜粉的粒径为。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯导电胶粘剂，其特征在于：所述丙烯酸压敏胶为油性的丙烯酸酯压敏胶。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸酯导电胶粘剂，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丙酮中一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸酯导电胶粘剂，其特征在于：所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷消泡剂或石蜡矿物油中的一种。
5.根据权利要求1所述的丙烯酸酯导电胶粘剂，其特征在于：所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、钛酸酯中的一种或两种混合物。
6.一种丙烯酸酯导电胶粘剂的制备方法，其特征在于：首先，使用石墨烯对铜粉进行预处理得到经石墨烯修饰的铜粉；接着，将20?45份丙烯酸酯树脂、2 ?7份有机溶剂、0.05 ? 0.25份消泡剂、0.5?2偶联剂、55?70经石墨烯修饰的铜粉依次加入混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa下机械搅拌1小时?2小时出料，并在出料后在0℃?8℃的低温条件下贮存。
7.根据权利要求6所述的丙烯酸酯导电胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述使用石墨烯对铜粉进行预处理得到经石墨烯修饰的铜粉的过程包括：将石墨烯：去离 子水：铜粉按3?5 ： 60?110 ： 18?40比例（重量份数）混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时?1小时，加热温度控制在50℃?100℃，再进行超声波震荡处理 2小时?3小时，处理后置于真空烘箱内以温度150℃?160℃，烘烤4小时?8小时，去除表面残留的水份即可。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20141001 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |