CN104072570A - 一种地肤子皂苷Ic的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种地肤子皂苷Ic的制备方法。方法步骤如下：1）将地肤子粉碎加入生物酶酶解3-5小时，再用40-70%甲醇溶液提取2-3次，提取液浓回收试剂后加入超滤膜过滤，过滤液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，得浓缩液；2）上述浓缩液加入适量80-90%乙醇溶液溶解，再加入适量活性炭脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用60%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥即得。采用本发明制备地肤子皂苷Ic，工艺操作简单，生产成本低，所得产品纯度高，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，涉及一种地肤子皂苷Ic的制备方法。
背景技术
地肤子皂苷Ic（Momordin Ic）为三萜类皂苷，CAS号96990-18-0，分子式C41H64O13，分子量764.9，分子结构式：
地肤子皂苷Ic为藜科一年生草本植物地肤子Kochia scoparia(L.)Schrad 的成熟果实地肤子药材的主要成分，具有抗瘙痒，抗炎和抗过敏等作用。
现有从地肤子中提取地肤子皂苷Ic的方法为固体填充柱法。如汪豪等采用的方法是乙醇回流提取，提取液浓缩，萃取，再上硅胶柱多次分离等。在硅胶柱分离过程会产生死吸附，收率低，纯化效果，分离周期长，重现性差。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种操作简单的地肤子皂苷Ic的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 一种地肤子皂苷Ic的制备方法，其特征在于以下步骤：
1）将地肤子粉碎加入生物酶酶解3-5小时，再用40-70%甲醇溶液提取2-3次，提取液浓回收试剂后加入超滤膜过滤，过滤液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，得浓缩液；
2）上述浓缩液加入适量80-90%乙醇溶液溶解，再加入适量活性炭脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用60%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥即得。
步骤1）中所述的生物酶为纤维素酶、淀粉酶和果胶酶中的一种，用量为原料的1-5‰。
步骤1）中所述的超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维超滤膜，纳滤膜为截留分子量为200-500的纤维素纳滤膜。
采用本法生产地肤子皂苷Ic，工艺简便易操作，提取效率高，污染小，能耗低，所得产品纯度高，易于实现工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取地肤子粉原料粗粉5kg，加入5g纤维素酶和2L水，加热到50℃，酶解3小时，再加入50L70%甲醇溶液，加热到70℃，保温动态提取，提取3次，合并提取液浓缩至无醇，加入截留分子量3000的中空纤维素膜超滤，透过液再用截留分子量500的中空纤维素纳滤膜，浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，所得浓缩液入200ml80%乙醇溶液溶解，再加入2g活性炭回流脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入20ml乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用20倍柱体积60%乙醇溶液洗脱，收集后15倍柱体积洗脱液浓缩干燥，得地肤子皂苷Ic12g，含量98.1%。
实施例2：
取地肤子粉原料粗粉5kg，加入5g淀粉酶和2L水，加热到50℃，酶解3小时，再加入50L50%甲醇溶液，加热到60℃，保温动态提取，提取3次，合并提取液浓缩至无醇，加入截留分子量6000的中空纤维素膜超滤，透过液再用截留分子量300的中空纤维素纳滤膜，浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，所得浓缩液入200ml90%乙醇溶液溶解，再加入2g活性炭回流脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入40ml乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用20倍柱体积60%乙醇溶液洗脱，收集后15倍柱体积洗脱液浓缩干燥，得地肤子皂苷Ic15g，含量97.2%。
实施例3：
取地肤子粉原料粗粉5kg，加入3g果胶酶和2L水，加热到50℃，酶解3小时，再加入40L70%甲醇溶液，加热到50℃，保温动态提取，提取3次，合并提取液浓缩至无醇，加入截留分子量10000的中空纤维素膜超滤，透过液再用截留分子量400的中空纤维素纳滤膜，浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，所得浓缩液入300ml80%乙醇溶液溶解，再加入3g活性炭回流脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入30ml乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用20倍柱体积60%乙醇溶液洗脱，收集后15倍柱体积洗脱液浓缩干燥，得地肤子皂苷Ic14g，含量97.3%。
Claims (3)
1. 一种地肤子皂苷Ic的制备方法，其特征在于以下步骤：
1）将地肤子粉碎加入生物酶酶解3-5小时，再用40-70%甲醇溶液提取2-3次，提取液浓回收试剂后加入超滤膜过滤，过滤液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，得浓缩液；
2）上述浓缩液加入适量80-90%乙醇溶液溶解，再加入适量活性炭脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用60%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥即得。
2. 根据权利要求1所述的地肤子皂苷Ic的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的生物酶为纤维素酶、淀粉酶和果胶酶中的一种，用量为原料的1-5‰。
3. 根据权利要求1所述的地肤子皂苷Ic的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维超滤膜，纳滤膜为截留分子量为200-500的纤维素纳滤膜。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN109021060A (zh) * | 2018-09-26 | 2018-12-18 | 上海诗丹德标准技术服务有限公司 | 地肤子皂苷Ic的制备方法 |
| CN113866338A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-12-31 | 湖南中医药大学第一附属医院((中医临床研究所)) | 一种乳膏剂中地肤子鉴别方法 |
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| CN109021060A (zh) * | 2018-09-26 | 2018-12-18 | 上海诗丹德标准技术服务有限公司 | 地肤子皂苷Ic的制备方法 |
| CN109021060B (zh) * | 2018-09-26 | 2021-05-18 | 上海诗丹德标准技术服务有限公司 | 地肤子皂苷Ic的制备方法 |
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| CN113866338B (zh) * | 2021-09-23 | 2024-02-09 | 湖南中医药大学第一附属医院((中医临床研究所)) | 一种乳膏剂中地肤子鉴别方法 |
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