CN104066874B - 单晶制造装置所使用的籽晶保持轴以及单晶制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种与以往相比能够使SiC单晶更快生长的采用溶液法的单晶制造装置所使用的籽晶保持轴、和采用溶液法的单晶制造方法。一种籽晶保持轴，是采用溶液法的单晶制造装置所使用的籽晶保持轴，籽晶保持轴的侧面的至少一部分由具有比籽晶保持轴的反射率大的反射率的反射部件覆盖着，反射部件被配置成在反射部件和保持在籽晶保持轴的端面的籽晶之间空开间隔。
Description
技术领域
本发明涉及采用溶液法的单晶制造装置所使用的籽晶保持轴以及单晶制造方法。
背景技术
SiC单晶在热学、化学上非常稳定，机械强度优异，抗辐射线，而且与Si单晶相比具有高的绝缘击穿电压，高的热传导率等优异的物性。因此，能够实现：Si单晶、GaAs单晶等已有的半导体材料所无法实现的高输出、高频率、耐电压、耐环境性等，作为能够实现大功率控制和节能的功率装置材料、高速大容量信息通信用装置材料、车载用高温装置材料；耐辐射线装置材料等的大范围内的下一代半导体材料，对其的期待在提高。
以往，作为SiC单晶的生长法，代表性地已知气相法、艾奇逊(Acheson)法和溶液法。气相法之中，例如升华法，具有在生长了的单晶中容易产生被称作微管缺陷的中空贯通状的缺陷、层积缺陷等的晶格缺陷以及结晶多型的缺点，但由于结晶的生长速度大，所以以往大多数SiC块状单晶采用升华法制造，也进行了降低生长结晶的缺陷的尝试(专利文献1)。艾奇逊法中，作为原料使用硅石和焦炭，并在电炉中进行加热，所以因原料中的杂质等，不能够得到结晶性高的单晶。
而且，溶液法是在石墨坩埚中使C从石墨坩埚溶解到Si熔液中，或使合金熔化到Si熔液中并使C从石墨坩埚溶解到该熔液中，在设置在低温部的籽晶基板上使SiC结晶层析出而生长的方法。溶液法与气相法相比，在接近于热平衡的状态下进行结晶生长，所以最能够期待低缺陷化。因此，最近提出了好几个采用溶液法的SiC单晶制造方法(专利文献2)。
在先技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2003-119097号公报
专利文献2:日本特开2008-105896号公报
发明内容
在溶液法中，过饱和度成为结晶生长的驱动力。因此，通过提高过饱和度能够提高结晶的生长速度。在采用溶液法的SiC单晶生长中，过饱和度通过将结晶生长界面附近的Si-C溶液的温度设定为比Si-C溶液内部的温度低的温度来设置。因此，为了增加SiC单晶的生长速度，需要使结晶生长界面附近的Si-C溶液的温度成为更低的温度，来确保更高的过饱和度。但是，一边较高地维持Si-C溶液内部的温度，一边使结晶生长界面附近的温度低温化，来增大温度差直到能得到所希望的SiC单晶生长速度的程度是很难的。
本发明是解决上述课题的发明，其目的是提供一种与以往相比能够使SiC单晶更快生长的采用溶液法的单晶制造装置所使用的籽晶保持轴以及采用溶液法的单晶制造方法。
本发明为一种籽晶保持轴，其是采用溶液法的单晶制造装置所使用的籽晶保持轴，
籽晶保持轴的侧面的至少一部分由反射部件覆盖着，所述反射部件具有比籽晶保持轴的反射率大的反射率，
反射部件被配置成在反射部件和保持于籽晶保持轴的端面的籽晶之间空开间隔。
本发明还为一种采用溶液法的SiC单晶制造方法，该方法是使被籽晶保持轴保持的SiC籽晶接触Si-C溶液，以籽晶为基点使SiC单晶生长，Si-C溶液由配置在坩埚的周围的加热装置加热使得在坩埚中具有从内部向表面温度降低的温度梯度，
籽晶保持轴的侧面的至少一部分由反射部件覆盖着，所述反射部件具有比籽晶保持轴的反射率大的反射率，
反射部件以在反射部件和籽晶之间空开间隔的方式配置着。
根据本发明，能够加快单晶的生长速度。
附图说明
图1是表示能够实施本发明的SiC单晶制造装置的构成的一例的剖视示意图。
图2是表示以往使用的SiC单晶制造装置的基本构成的一例的剖视模式图。
图3是表示具有本发明的一个方式的籽晶保持轴的、SiC单晶制造装置的基本构成的一例的剖视示意图，所述籽晶保持轴在侧面配置有反射部件。
图4是表示具有本发明的一个方式的籽晶保持轴的、SiC单晶制造装置的基本构成的一例的剖视示意图，所述籽晶保持轴在侧面的下部配置有反射部件。
图5是表示具有本发明的一个方式的籽晶保持轴的、SiC单晶制造装置的基本构成的一例的剖视示意图，所述籽晶保持轴在侧面的上部配置有反射部件。
图6是表示具有本发明的一个方式的籽晶保持轴的、SiC单晶制造装置的基本构成的一例的剖视示意图，所述籽晶保持轴在侧面的多个部位配置有反射部件。
图7是表示本发明的一个方式中的、保持具有与籽晶保持轴的端面相同的形状的上表面的籽晶时的籽晶和反射部件的位置关系的剖视示意图。
图8是表示本发明的一个方式中的、保持具有比籽晶保持轴的端面小的形状的上表面的籽晶时的籽晶和反射部件的位置关系的剖视示意图。
图9是表示本发明的一个方式中的、保持具有比籽晶保持轴的端面大的形状的上表面的籽晶时的籽晶和反射部件的位置关系的剖视示意图。
图10是表示具有本发明的一个方式的籽晶保持轴的、SiC单晶制造装置的基本构成的一例的剖视示意图，所述籽晶保持轴在侧面配置了具有下侧厚、上侧薄的形状的反射部件。
图11是表示具有本发明的一个方式的籽晶保持轴的、SiC单晶制造装置的基本构成的一例的剖视示意图，所述籽晶保持轴在侧面配置有厚的反射部件。
图12是从侧面观察实施例1中得到的SiC生长结晶的外观照片。
图13是从侧面观察比较例1中得到的SiC生长结晶的外观照片。
图14是从侧面观察比较例2中得到的SiC生长结晶的外观照片。
图15是从下面观察比较例3中得到的SiC生长结晶的外观照片。
图16是从侧面观察比较例3中得到的SiC生长结晶的外观照片。
具体实施方式
本发明为一种籽晶保持轴，其是采用溶液法的单晶制造装置所使用的籽晶保持轴，
籽晶保持轴的侧面的至少一部分由反射部件覆盖着，该反射部件具有比籽晶保持轴的反射率大的反射率，
反射部件被配置成在反射部件和保持于籽晶保持轴的端面的籽晶之间空开间隔。
在溶液法中，溶解于Si-C溶液中的C通过扩散和对流而被分散。籽晶基板的下表面附近，通过经由籽晶保持轴的排热、加热装置的输出控制、和从Si-C溶液的表面的散热等，而能够形成变为比Si-C溶液的内部低的温度的温度梯度。在高温下溶入到溶解度大的溶液内部的C一到达在低温下溶解度低的籽晶基板附近就变为过饱和状态，能够以该过饱和度为驱动力在籽晶基板上使SiC单晶生长。
因此，为了使SiC单晶的生长速度增加，增大Si-C溶液中的结晶生长界面正下方的过饱和度较有效。但是，如图2所示可知，通过来自坩埚10的辐射热36，籽晶保持轴12也被加热，所以经由籽晶保持轴12的排热变小，难以增大Si-C溶液24的内部和结晶生长界面附近的温差，能够影响到过饱和度。这样，在以往的方法中，经由籽晶保持轴的排热容易变小，结晶生长界面正下方的低温化变难。而且，由于难以使Si-C溶液的内部和结晶生长界面正下方的温差增大到所希望的程度，所以难以稳定地进行过饱和度的增加，难以使SiC单晶的生长速度增加。
基于上述见解，为了增加SiC单晶的生长速度而进行努力研究的结果，本发明人发现了一种为了提高经由籽晶保持轴的排热而在籽晶保持轴的侧面配置反射率高的部件的籽晶保持轴。
如图3所示，通过在籽晶保持轴12的侧面配置反射率高的反射部件32，降低了向籽晶保持轴12的因辐射所致的热输入，能够抑制籽晶保持轴12的温度上升。由此，能够提高经由籽晶保持轴12的排热，将Si-C溶液24中的生长界面正下方的温度低温化，提高过饱和度，使SiC单晶的生长速度增加。
反射部件32能够覆盖***到坩埚内的籽晶保持轴的侧面的至少一部分，例如，如图3所示，也可以覆盖籽晶保持轴12的侧面的大致整个面，或者，如图4～6所示，也可以仅覆盖籽晶保持轴12的侧面的下部、仅覆盖侧面的上部、或者覆盖侧面的多个部位。
反射部件32能够覆盖籽晶保持轴12的***到坩埚10内的部分的、籽晶保持轴12侧面的面积的优选50％以上，更优选60％以上，进一步优选70％以上，进一步更优选80％以上，进一步更优选90％以上，进一步更优选95％以上、最优选100％。
反射部件32以不与籽晶14直接接触的方式与籽晶14之间空开间隔地配置。若使反射部件32和籽晶14接触地配置，则难以从籽晶14均匀地排热，结晶生长面内的排热分布容易变得不均匀，在生长结晶中会发生多晶等的宏观缺陷。另一方面，通过将反射部件32配置为与籽晶14之间空开间隔，从籽晶14容易均匀地排热，所以结晶生长面内的排热分布容易变得均匀，能够抑制生长结晶中的多晶等的宏观缺陷的发生。
例如，如图7所示，在籽晶保持轴12的端面与籽晶14的上表面为相同形状时，能够在反射部件32和籽晶14不接触的范围内使反射部件32覆盖到籽晶保持轴12的大致下端。另外，如图8所示，在籽晶保持轴12的端面比籽晶14的上表面大，且为籽晶14不从籽晶保持轴12的端面伸出(突出)的形状时，能够使反射部件32完全覆盖到籽晶保持轴12的下端。或者，如图9所示，籽晶14的上表面比籽晶保持轴12的端面大时，反射部件32不覆盖到籽晶保持轴12的下端，而与籽晶14之间空开间隔地配置，使得反射部件32不与籽晶14接触。无论在哪种方式下，反射部件32和籽晶14都不接触，在反射部件32和籽晶14之间，籽晶保持轴12露出。
在使用本籽晶保持轴的单晶制造中，优选使用具有与籽晶保持轴12的端面相同、或比其小的上表面的籽晶14。该情况下，由于经由籽晶保持轴12从籽晶14的上表面更均匀地排热，所以能够使结晶生长面内的排热分布更均匀。
反射部件32具有比籽晶保持轴12大的反射率，具有优选0.4以上、更优选0.5以上、进一步优选0.6以上的反射率。
本说明书中，反射率意指热、即红外线的反射率(红外反射率)，例如能够通过傅里叶变换红外分光法测定。
通过增厚反射部件32，降低因来自坩埚10的辐射热所致的向籽晶保持轴的热输入，能够更加得到抑制籽晶保持轴12的温度上升的效果。例如，与图3所示那样的厚度的反射部件32相比，能够将如图11所示的厚的反射部件32覆盖在籽晶保持轴上。
反射部件32的形状能够为任意的形状。例如，可以如图3所示，遍及籽晶保持轴12的长度方向具有均匀的厚度，另外，也可以遍及籽晶保持轴12的长度方向具有不均匀的厚度。如图10所示，反射部件32具有下侧厚且上侧薄的形状时，由反射部件32反射的辐射热34容易朝向坩埚10内的上方而难以朝向Si-C溶液24的表面，Si-C溶液24的表面温度容易降低，能够形成更大的过饱和度。另外，反射部件32也可以组合多个反射部件来使用，也可以将多个反射部件分别相接触地配置在籽晶保持轴12的侧面，也可以如图6所示，将多个反射部件32分别分离地配置在籽晶保持轴12的侧面。
反射部件32向籽晶保持轴12的侧面的配置，能够利用石墨的粘结剂进行。反射部件32能够配置为与籽晶保持轴12的侧面的周围接触，或者，也可以在反射部件32和籽晶保持轴12之间的至少一部分中设置间隙地配置在籽晶保持轴12的侧面的周围。
作为反射部件32，可使用反射率为0.5的碳片、反射率为0.4的钽、反射率为0.8的碳化钽等的、具有比反射率为0.2的籽晶保持轴高的反射率的材料，优选使用碳片。
作为碳片没有特别限定，能够使用市售的碳片。碳片例如可通过将碳纤维用辊(roller)压制来脱水而获得。
碳片的平均厚度可优选为0.01mm以上，更优选为0.05mm以上，进一步优选为0.2mm以上。碳片越厚，越降低因来自坩埚10的辐射热所致的向籽晶保持轴12的热输入而抑制籽晶保持轴12的温度上升，能够更加得到提高从结晶生长界面的排热的效果。
碳片向籽晶保持轴12的侧面部的覆盖，可利用粘结剂、优选利用石墨的粘结剂进行。
在本发明中，反射部件是与隔热材料不同的，即使代替反射部件而使用隔热材料也无法得到本发明的效果。即使将隔热材料覆盖于籽晶保持轴，也无法得到SiC单晶生长速度的所希望的提高，作为其理由之一，能够列举：若利用隔热材料，则即使在结晶生长界面附近也进行保温而无法谋求低温化，得不到所希望的过饱和度。
籽晶保持轴是由在其端面保持籽晶基板的石墨构成的轴，能够为圆柱状、棱柱状等的任意的形状，例如，能够使用与籽晶的上表面的形状相同的端面形状的石墨轴。籽晶保持轴通常能够具有50～1000mm的长度。
本籽晶保持轴用于采用溶液法的单晶制造装置中，能够用于例如SiC、GaN、BaTiO3等的单晶的制造装置，尤其是能够用于SiC单晶的制造装置中。
在SiC单晶的制造中，可使用Si-C溶液。Si-C溶液是指，将Si或Si/X(X为Si以外的1种以上的金属)的熔液作为溶剂的溶解有C的溶液。X为一种以上的金属，只要能够与SiC(固相)形成在热力学上达到平衡状态的液相(溶液)就没有特别的限制。作为适当的金属X的例子，能够列举Ti、Mn、Cr、Ni、Ce、Co、V、Fe等。例如，在坩埚内加入Si，并投入Cr、Ni等，能够形成Si-Cr溶液、Si-Cr-Ni溶液等。
Si-C溶液，优选其表面温度为C向Si-C溶液的溶解量的变动较少的1800～2200℃。
Si-C溶液的温度测定，能够利用热电偶、辐射温度计等进行。关于热电偶电，从高温测定和防止杂质混入的观点考虑，优选将被覆了氧化锆或氧化镁玻璃的钨-铼丝装入石墨保护管中而成的热电偶。
本发明还为一种采用溶液法的SiC单晶制造方法，该方法使被籽晶保持轴保持的SiC籽晶接触Si-C溶液，以籽晶为基点使SiC单晶生长，所述Si-C溶液由配置在坩埚的周围的加热装置加热，使得在坩埚中具有从内部向表面温度降低的温度梯度，籽晶保持轴的侧面的至少一部分由具有比籽晶保持轴的反射率大的反射率的反射部件覆盖着，反射部件以在反射部件和籽晶之间空开间隔的方式配置。
根据本制造方法，与关于上述的籽晶保持轴的说明同样地，籽晶保持轴在籽晶保持轴的侧面具有反射率高的部件，在采用溶液法制造SiC单晶时，能够降低向籽晶保持轴的由辐射所导致的热输入，抑制籽晶保持轴的温度上升，能够提高经由籽晶保持轴的排热，将单晶的生长界面正下方的Si-C溶液的温度低温化，提高过饱和度，使SiC单晶的生长速度增加。
关于本制造方法中的、反射部件向籽晶保持轴的配置位置和配置方法、反射部件的反射率、材料、厚度和形状、以及与籽晶保持轴的材料和形状等的说明，可应用上述的关于籽晶保持轴的说明。
图1表示实施本发明得到的SiC单晶制造装置的一例。图示的SiC单晶制造装置100，具有坩埚10，该坩埚10收容了在Si或Si/X的熔液中溶解C而成的Si-C溶液24，形成从Si-C溶液的内部向溶液的表面温度降低的温度梯度，能够使保持在能够升降的籽晶保持轴12的顶端的籽晶基板14接触Si-C溶液24，以籽晶基板14为基点使SiC单晶生长。优选使坩埚10和籽晶保持轴12旋转。
Si-C溶液24可通过向将原料投入坩埚中使其加热熔化而调制的Si或Si/X的熔液中溶解C来调制。将坩埚10设为石墨坩埚等的碳质坩埚或SiC坩埚，由此通过坩埚10的溶解，C溶解于熔液中而形成Si-C溶液。这样，在Si-C溶液24中不存在未溶解的C，能够防止因向未溶解的C析出SiC单晶而导致的SiC的浪费。C的供给，例如可以利用烃气体的吹入、或将固体的C供给源与熔液原料一起投入这些方法，或者，也可以将这些方法和坩埚的溶解组合。
为了保温，坩埚10的外周被隔热材料18覆盖。它们统一被收容在石英管26内。在石英管26的外周配置有加热用的高频线圈22。高频线圈22可以由上段线圈22A和下段线圈22B构成，上段线圈22A和下段线圈22B能够分别独立地控制。
坩埚10、隔热材料18、石英管26和高频线圈22由于达到高温，所以被配置在水冷腔的内部。水冷腔为了能够对装置内的气氛进行调整而具有气体导入口和气体排气口。
Si-C溶液的温度，通常由于辐射等而成为与Si-C溶液的内部相比，表面的温度低的温度分布，但进而通过调整高频线圈22的匝数和间隔、高频线圈22和坩埚10的高度方向的位置关系、以及高频线圈的输出，能够在Si-C溶液24中形成与Si-C溶液24的表面垂直的方向的温度梯度，使得籽晶基板14接触的溶液上部变为低温、溶液下部(内部)变为高温。例如，与下段线圈22B的输出相比减小上段线圈22A的输出，能够在Si-C溶液24中形成溶液上部变为低温、溶液下部变为高温的温度梯度。温度梯度，在从溶液表面起算的直到深度约30mm的范围优选为1～100℃/cm，更优选为10～50℃/cm。
在几个方式中，也可以在SiC单晶的生长前，进行使籽晶基板的表面层溶解于Si-C溶液中从而除去的回熔。在使SiC单晶生长的籽晶基板的表层，有时存在位错等的加工变质层、自然氧化膜等，在使SiC单晶生长前，将它们溶解从而除去，对生长高品质的SiC单晶生长有效。溶解的厚度，根据籽晶基板的表面的加工状态而变化，但为了充分除去加工变质层和自然氧化膜，优选约为5～50μm。
回熔，能够通过在Si-C溶液中形成温度梯度来进行，该温度梯度是从Si-C溶液的内部向溶液的表面温度增加的温度梯度，即与SiC单晶生长相反的方向的温度梯度。通过控制高频线圈的输出，能够形成上述相反方向的温度梯度。
回熔，也能够通过在Si-C溶液中不形成温度梯度，仅将籽晶基板浸渍在被加热至比液相线温度高的温度的Si-C溶液中来进行。该情况下，Si-C溶液温度越高，则溶解速度越高，但溶解量的控制变难，若温度低，则存在溶解速度变慢的情况。
在几个方式中，也可以预先加热籽晶基板后，使籽晶基板接触Si-C溶液。若使低温的籽晶基板接触高温的Si-C溶液，则有时在籽晶中发生热冲击位错。在使籽晶基板接触Si-C溶液之前，预先加热籽晶基板，对防止热冲击位错、使高品质的SiC单晶生长很有效。籽晶基板的加热，能够连同籽晶保持轴加热而进行。该情况下，使籽晶基板接触Si-C溶液后，在使SiC单晶生长之前停止籽晶保持轴的加热。或者，代替该方法，也可以使籽晶接触较低温度的Si-C溶液后，将Si-C溶液加热到使结晶生长的温度。在该情况下，对防止热冲击位错、使高品质的SiC单晶生长也是有效的。实施例
(共同条件)
示出实施例1和比较例1～3共同的条件。在各例中，使用图1所示的单晶制造装置100。但是，对于有无反射部件32、位置、和形状在各例中是不同的。在收容Si-C溶液24的内径40mm、高度125mm的石墨坩埚10中，将Si/Cr/Ni以原子组成百分率54：40：6的比例作为熔液原料装入。用氩气置换单晶制造装置的内部的空气。对配置在石墨坩埚10的周围的高频线圈22通电，通过加热将石墨坩埚10内的原料熔化，形成Si/Cr/Ni合金的熔液。而且，从石墨坩埚10向Si/Cr/Ni合金的熔液溶解充分量的C，形成Si-C溶液24。
调节上段线圈22A和下段线圈22B的输出，对石墨坩埚10进行加热，形成从Si-C溶液24的内部向溶液的表面温度降低的温度梯度。通过使用能够升降的、将氧化锆被覆钨-铼丝装入石墨保护管中而成的热电偶测定Si-C溶液24的温度，来进行已形成了规定的温度梯度的情况的确认。通过高频线圈22A和22B的输出控制，使Si-C溶液24的表面的温度成为2000℃。使Si-C溶液的表面为低温侧，预定浸渍籽晶基板的Si-C溶液的表面的温度、和从Si-C溶液24的表面向溶液内部垂直方向的深度10mm的位置的温度的温度差为25K。
(实施例1)
准备反射率为0.2、直径为12mm和长度为200mm的圆柱形状的石墨的籽晶保持轴12，从籽晶保持轴12的侧面的距下端5mm的位置到上端，利用石墨的粘结剂配置作为反射部件32的反射率为0.5且厚度为0.2mm的碳片(巴工业制)。
准备厚度1mm、直径12mm的圆盘状4H-SiC单晶，来作为籽晶基板14使用。以使籽晶基板14的下表面成为Si面的方式，利用石墨的粘结剂将籽晶基板14的上表面粘接在籽晶保持轴12的端面的大致中央部。以籽晶基板14的上表面不从籽晶保持轴12的端面伸出的方式粘接。此时，籽晶基板14和碳片不接触，在籽晶基板14的上表面和碳片的下端具有5mm的间隔。
接着，使保持了籽晶基板14的籽晶保持轴12下降，以使籽晶基板14的下表面与Si-C溶液24的表面位置一致的方式使籽晶基板14接触Si-C溶液24，使结晶生长10小时。此期间，分别使石墨坩埚10以5rpm、籽晶保持轴12以40rpm向相同方向旋转。SiC单晶的生长速度为0.64mm/h，生长量为6.4mm。将所得到的SiC单晶从侧面观察到的外观照片表示在图12中。被上部的波状线包围的部分为籽晶基板14。在得到的生长结晶中没有发现多晶等的宏观缺陷。
(比较例1)
除了不使用反射部件以外，与实施例1同样地使SiC单晶生长。SiC单晶的生长速度为0.32mm/h，生长量为3.2mm。将所得到的SiC单晶从侧面观察到的外观照片表示在图13中。被上部的波状线包围的部分为籽晶基板14。在所得到的生长结晶上没有发现多晶等的宏观缺陷。
(比较例2)
从籽晶保持轴12的侧面的距下端5mm的位置到上端，利用石墨的粘结剂配置厚度为2mm且由碳成形的隔热材料，来代替反射部件。
使用与实施例1相同的籽晶基板14，以使籽晶基板14的下表面成为Si面的方式使用石墨的粘结剂将籽晶基板14的上表面粘接在籽晶保持轴12的端面的大致中央部。以籽晶基板14的上表面不从籽晶保持轴12的端面伸出的方式进行粘接。此时，籽晶基板14与隔热材料不接触，籽晶基板14的上表面和隔热材料的下端具有5mm的间隔。
接着，使保持了籽晶基板14的籽晶保持轴12下降，以使籽晶基板14的下表面与Si-C溶液24的表面位置一致的方式使籽晶基板14接触Si-C溶液24，使结晶生长10小时。此期间，分别使石墨坩埚10以5rpm、籽晶保持轴12以40rpm向相同方向旋转。SiC单晶的生长速度为0.13mm/h，生长量为1.3mm。将所得到的SiC单晶从侧面观察到的外观照片表示在图14中。被上部的波状线包围的部分为籽晶基板14。在得到的生长结晶中没有发现多晶等的宏观缺陷。
(比较例3)
准备反射率为0.2、直径为12mm和长度为200mm的圆柱形状的石墨的籽晶保持轴12，利用石墨的粘结剂，将作为反射部件32的反射率为0.5且厚度为0.2mm的碳片(巴工业制)配置在籽晶保持轴12的侧面的整个面。
准备厚度1mm、直径25mm的圆盘状4H-SiC单晶，作为籽晶基板14使用。以使籽晶基板14的下表面成为Si面的方式，利用石墨的粘结剂将籽晶基板14的上表面粘接在籽晶保持轴12的端面的大致中央部。此时，比籽晶保持轴12的端面大的籽晶基板14的上表面部分和碳片接触。
接着，使保持了籽晶基板14的籽晶保持轴12下降，以使籽晶基板14的下表面与Si-C溶液24的表面位置一致的方式使籽晶基板14接触Si-C溶液24，使结晶生长10小时。此期间，分别使石墨坩埚10以5rpm、籽晶保持轴12以40rpm向相同方向旋转。SiC单晶的生长速度为0.60mm/h。将所得到的SiC单晶从下表面观察到的外观照片表示在图15中，将从侧面观察到的外观照片表示在图16中。图15的点划线部表示籽晶正下方区域38。在得到的结晶中，从与籽晶保持轴12和碳片的交界线对应的位置发生了多晶等的宏观缺陷。
附图标记说明
100 单晶制造装置
10 坩埚
12 籽晶保持轴
14 籽晶基板
18 隔热材料
22 高频线圈
22A 上层高频线圈
22B 下层高频线圈
24 Si-C溶液
26 石英管
32 反射部件
34 有反射部件时的辐射热
36 没有反射部件时的辐射热
38 籽晶正下方区域
Claims (12)
1.一种籽晶保持轴，是采用溶液法的单晶制造装置所使用的籽晶保持轴，
所述籽晶保持轴的侧面的至少一部分由反射部件覆盖着，所述反射部件具有比所述籽晶保持轴的反射率大的反射率，
所述反射部件被配置成在所述反射部件和保持于所述籽晶保持轴的端面的籽晶之间空开间隔。
2.根据权利要求1所述的籽晶保持轴，所述籽晶保持轴的侧面的50％以上由所述反射部件覆盖着。
3.根据权利要求1或2所述的籽晶保持轴，所述反射部件的反射率为0.4以上。
4.根据权利要求1或2的任一项所述的籽晶保持轴，所述反射部件为碳片。
5.根据权利要求4所述的籽晶保持轴，所述碳片的平均厚度为0.05mm以上。
6.根据权利要求1或2的任一项所述的籽晶保持轴，所述籽晶保持轴由石墨构成。
7.一种采用溶液法的SiC单晶制造方法，该方法是使被籽晶保持轴保持的SiC籽晶接触Si-C溶液，以所述籽晶为基点使SiC单晶生长，所述Si-C溶液由配置在坩埚的周围的加热装置加热使得在所述坩埚中具有从内部向表面温度降低的温度梯度，
所述籽晶保持轴的侧面的至少一部分由反射部件覆盖着，所述反射部件具有比所述籽晶保持轴的反射率大的反射率，
所述反射部件以在所述反射部件和所述籽晶之间空开间隔的方式配置着。
8.根据权利要求7所述的制造方法，所述籽晶保持轴的侧面的50％以上由所述反射部件覆盖着。
9.根据权利要求7或8所述的制造方法，所述反射部件的反射率为0.4以上。
10.根据权利要求7或8的任一项所述的制造方法，所述反射部件为碳片。
11.根据权利要求10所述的制造方法，所述碳片的平均厚度为0.05mm以上。
12.根据权利要求7或8的任一项所述的制造方法，所述籽晶保持轴由石墨构成。
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