CN104039483A - 涂层组合物 - Google Patents

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Abstract

提供呈现奥氏体镍微观结构的组合物。该组合物包含Ni、Cr、Mo和至少一种选自Al、Si和Ti的元素。具有该组合物的原料可以为一条或多条带芯丝、一条或多条实心丝、或粉末的形式。

Description

涂层组合物
技术领域
本发明主要涉及一种抗腐蚀涂层、使用该涂层的应用以及形成该涂层的方法。
背景
腐蚀是多种工业中的已知问题。仅在石油和天然气工业(O&G)中，腐蚀使得美国的炼油厂花费每年超过40亿美元。周期性地将抗腐蚀表面沉积于现有设备上通常是用来在侵蚀性环境中——例如，包含诸如硫酸的强酸或者高温碱性的腐蚀性环境——保护金属组分的经济型方法。涂层通常使用热喷涂法沉积。该技术通常用于保护炼油容器、发电设备、化学加工槽以及其他大型工业表面。
在通过热喷涂法例如双丝电弧喷涂(TWAS)制造的涂层中，基本组分特别是粉状类型的带芯丝可以氧化(“飞行颗粒氧化”)。雾化的熔融热喷涂材料的氧化出于若干原因而不合需要，其包括：a)合金元素例如铬的选择性氧化，其降低所沉积的涂层的腐蚀性能；b)包埋于涂层内的氧化物在应用时对于密封孔隙率无效；以及c)高含量的氧化物通常降低了涂层和基底之间的粘附性以及颗粒之间的粘附性。TWAS涂层通常包含高度的孔隙率，其范围在5％-10％，且氧化物含量的范围在5-10％。这样高水平的孔隙率不可避免地导致所谓的“直通孔隙率”或“连通孔隙率”，表明该涂层对于腐蚀性介质是渗透性的，导致腐蚀侵袭，而不管热喷涂涂层合金的固有腐蚀性能。此外，捕获在小孔隙中的腐蚀性介质能够导致局部的侵蚀性的侵袭。因此，期望减少热喷涂涂层中的氧化物含量。
有大量参考文献公开了热喷涂涂层组合物。美国专利号4,561,892公开了特定组成的粉末状合金用于以等离子热喷涂法沉积抗腐蚀涂层的应用。美国专利号5,120,614公开了抵抗高温氧化和酸侵袭的Ni-Cr-耐火型合金，适合用作本体(bulk)或焊接覆盖层材料。美国专利号4,027,367公开了用于电弧喷涂应用的镍铝合金组合物，形成自粘涂层。美国专利号4,453,976、4,529,616和5,326,645公开了用于热喷涂和火焰喷涂应用的粉末状合金。美国专利号2,875,042和7,157,151公开了用于喷涂和熔合技术以形成涂层的组合物。
对于在喷涂态条件下具有改进性质的涂层存在需求。对于施加涂层的改进方法尤其是现场涂布大表面区域也存在需求。本发明涉及用于热喷涂技术的改进组合物，其提供低孔隙率/氧化物含量的涂层。
概述
本发明的实施方式提供了组合物和含有组合物的原料，该组合物在被合金化时呈现奥氏体镍的微观结构。该组合物包含Ni、Cr、Mo以及至少一种选自Al、Si和Ti的元素。原料可以为一条或多条带芯丝、一条或多条实心丝或粉末的形式。
附图简述
图1是示意图，显示在一个TWAS实施方式中的自喷砂作用。
图2A是示意图，显示使用金属丝原料的、形成喷砂颗粒的TWAS涂布实施方式。
图2B是示意图，显示使用丝原料的、形成喷砂颗粒的TWAS涂布实施方式。
图3是扫描电子显微照片，对比两种热喷涂涂层样品，一种以现有技术合金C276涂布，一种以本发明涂层实施方式涂布。
图4是对比现有技术合金C276和本发明实施方式在多种喷涂距离和横移速率下的涂层粘附性的图。
图5包含在100X的显微照片，对比25-30密耳现有技术合金C276和本发明实施方式的热喷涂涂层，使用TWAS以相似的参数喷涂。
图6对比了现有技术合金C276与本发明的实施方式的微观结构，使用图像分析软件以显示杂质含量。
图7是能量色散谱研究(EDS)的显微照片，显示本发明的实施方式中选择性元素氧化物的形成。
图8是对比图7中的涂层实施方式的热喷涂涂层结构内氧化物和金属种类中的合金含量的图。
图9是对比丝原料化学组成和本发明实施方式中的金属相化学组成的图。
图10是示意图，阐明穿过涂布有铜焊合金组合物的一个实施方式的基底的厚度的组成梯度。
图11是示意图，阐明用于涂布管道或管材内部的方法的实施方式。
图12是示意图，阐明使用载体片涂布工件的方法的实施方式。
图13是示意图，阐明以作为“钮扣”的铜焊合金钮扣的实施方式涂布基底。
图14A是光学显微照片并且图14B是扫描电子显微照片，显示在软钢基底上形成的涂层的界面的实施方式。
图15是来自能量色散谱(EDS)评价的图，显示穿过图14A-14B的界面的合金化元素的扩散。
图16是来自EDS评价的另一张图，显示图14A-14B的合金涂层中的相的化学组成。
图17A是光学显微照片并且图17B是扫描电子显微照片，显示在软钢基底上形成的涂层的界面的另一个实施方式。
图18是来自能量色散谱(EDS)评价的图，显示穿过图17A-17B的界面的合金化元素的扩散。
图19是来自EDS评价的另一张图，显示图17A-17B的合金涂层中的相的化学组成。
描述
以下术语将会在整个说明书中被使用并且具有以下意义，除非另外表明。
“层”是材料的厚度，其可以具有功能效果，包括但不限于抗腐蚀、降低摩擦系数、高刚度、或机械支持上覆层或保护下覆层。
“涂层(coating)”包含一个或多个相邻层以及任何被包括的界面。涂布(coating)还指层被直接置于所需保护的物品的基底上。在另一个实施方式中，“涂层(coating)”指的是顶部保护层。
“耐火元素”指的是Cr、V、Nb、Mo、和W，抗高温和磨损的金属，具有比钢更高的熔融温度。
“单组分涂层”指的是由单一原料材料形成的涂层，不论该原料是以丝还是粉末的形式，其与由两种或更多不同合金(以丝或粉末的形式)形成的或者通过铜焊形成涂层的两种不同材料形成的多组分(或两组分)涂层相对。
“基底”指的是物品的一部分或整个表面，例如，工件、设备或设备的需要被实施方式涂层保护的部分。需要被保护的物品可以为任意形状，例如，工具，构件例如管道、容器或者罐的内部。
“非理想条件”在热喷涂语境中指的是现场手工喷涂于大表面区域上并且偏离最优的喷涂条件(例如，一致的横移速率、一致的涂层厚度、精确的喷涂距离以及相对基底完美的90°角)，因为对于人类操作者来说，稳定地握住15lb枪并保持精确的喷涂参数8小时同时横越数千平方英尺是不可能的。
“杂质含量”被定义为涂层中孔隙率和氧化物含量体积分数的总和。
“吸杂(gettering)元素”指的是优先与钢中的氧和氮反应的金属诸如铝、钛和硅。
“界面”指的是涂布层和基底层之间的初始层，其中过渡区域随后在涂布层和基底之间形成，具有构成材料组成和/或特性值从表征各相邻层的初始值的5％至95％的一个或多个变化。
在一方面，本发明涉及在用于腐蚀性环境中的设备上形成保护涂层的方法。该方法包含：在需要涂布的设备上准备基底；将含有NiCrMoX合金的涂层施加在待涂布基底上，X包含至少两种吸杂元素，选自Al、Si、Ti，含量5-20wt％；其中由合金形成的涂布层具有小于15％的杂质含量，根据ASTM G31测定的小于150mpy的腐蚀速率，和根据ASTM D4541测定的至少9,000psi的粘附强度。在一个实施方式中，涂层被通过热喷涂带芯丝施加，所述带芯丝由被轧制成管形的具有NiCrMo合金组分的片形成，包含以粉末包含在管形内的X作为芯，其中X包含Al和Si作为吸杂元素，并且其中吸杂元素具有降低至少30％的铝沉积效率和降低至少20％的Si沉积效率。
在另一方面，本方法包含：在需要涂布的设备上准备基底；利用丝原料使用热喷涂向基底上施加涂层，所述丝原料包括以重量％计包含下列的镍合金组合物：Cr：12％-25％；Mo：8％-15％；和至少两种吸杂元素，选自Al：0.25-12％，Si：达到10％，和Ti：达到5％；余量的镍和不可避免的杂质；其中由镍合金组合物形成的涂布层具有小于15％的杂质含量，根据ASTM G31测定的小于150mpy的腐蚀率，以及根据ASTM D4541测定的至少9,000psi的粘附强度。
在又一方面，本发明涉及在用于腐蚀性环境中的设备上形成保护涂层的方法。该方法包含：利用具有NiCrMoX组分的丝原料使用热喷涂向设备的至少一个表面上施加涂层，其中Ni-Cr-Mo组分形成被轧制成管形的合金外壳，其中X成分包含Al和两种吸杂元素Si和Ti的至少一种并且形成作为芯包含在管形内的粉末，其中该粉末的量，基于丝原料总重量为5-20wt％；其中至少10％的吸杂元素形成硬氧化物颗粒，其不粘附到设备的表面并且起到给该表面喷砂的作用以使得所形成的涂层具有根据ASTM D4541测定的至少9,000psi粘附强度。在一个实施方式中，本方法用于周期性地涂布设备，所述设备选自回收锅炉、炉管、金属板、面板、压力容器、分离容器、鼓、轨道车、热交换器、管道、热交换部件、储存罐、阀门、腔室壳壁、基底支撑、供气***和组件以及排气***和组件。
在一方面，本发明涉及在至少一个表面上具有保护涂层的工件。该工件包含：金属表面，通过热喷涂包含NiCrMoX合金的丝向其施加涂层，其中X包含至少两种吸杂元素，选自Al、Si、Ti，含量5-20wt％；其中该涂层具有小于15％的杂质含量，根据ASTM G31测定的小于150mpy的腐蚀率，和根据ASTM D4541测定的至少9,000psi的粘附强度。
在又一方面，该工件包含：金属表面，通过热喷涂丝原料向其施加涂层，所述丝原料以重量％计包括镍合金：Cr：12％-25％；Mo：8％-15％；和至少两种吸杂元素，选自Al：0.25-12％，Si：达到10％，以及Ti：达到5％；余量的镍和不可避免的杂质；其中该涂层具有小于15％的杂质含量，根据ASTM G31测定的小于150mpy的腐蚀率和根据ASTM D4541测定的至少9,000psi的粘附强度。在一个实施方式中，该涂层被施加以修复工件上的金属表面的至少一个部分。
在一个实施方式中，本发明涉及形成用于腐蚀保护的高粘结强度低渗透性涂层的组合物，以及沉积这种涂层的方法，包括热喷涂工艺例如高速连续燃烧、等离子喷涂、火焰喷涂、高速含氧燃料、电弧喷射、电弧喷涂、和双丝电弧喷涂。
合金组合物：合金组合物是Ni-Cr合金或Ni-Cr-Mo合金，能够形成奥氏体镍涂层。在一个实施方式中，合金组合物的至少75％体积分数为奥氏体镍相结构形式。NiCrMoX或NiCrX形式的组合物，具有足够量的氧化物吸杂元素X以阻止向抗腐蚀合金元素例如铬或钼的氧化侵袭，并且减少包埋的氧化物的总含量。此外，该组合物被控制以使得该合金具有低熔融温度并且在沉积期间表现为更具流动性的物质，导致更低的涂层孔隙率和更高的粘附性。X包含Al、Si和Ti中的至少两种。在一个实施方式中，该合金组合物为带芯丝的形式，所述带芯丝通过填充以粉末合金混合物的Ni-Cr合金形成以产生所需的Al、Si和Ti含量，其被形成为轧制成在其中具有粉末合金成分的管形的外壳(“带芯丝”)。为了一些应用能够制造高粘结强度低渗透性的抗腐蚀涂层，该组合物可以被作为粉末原料或实心丝使用。
在一个实施方式中，合金以重量％计具有下列组成：12-25％Cr；8-15％Mo；两个或更多吸杂元素，选自Al、Si和Ti，含量为每个达到12％并且总浓度为5-25％；余量的镍和不可避免的杂质。在一个实施方式中，吸杂元素的总浓度在5-20％之间，每个组分的浓度小于10％。在另一实施方式中，吸杂元素的总浓度在5-10％之间，每个组分的浓度小于7％。
在另一个实施方式中，合金具有下列组成：20％Cr，小于13％Mo，小于6Si，小于0.25％Ti，小于2％Al以及余量的Ni。在进一步的实施方式中，合金不包括B，除了不可避免的杂质之外。
在另一个实施方式中，合金具有下列组成：Ni：余量；Al：达到12％；Cr：12％-25％；Mo：8％-15％；Si：达到10％；Ti：达到5％。在一个实施方式中，Al和Si的量各至少0.25％。在又一实施方式中，合金具有任意以下组成：
合金1：Ni：余量；Al：1.85；Cr：20.0；Mo：10.4；Si：6.21；Ti：0.16；
合金2：Ni：余量；Al：2.73；Cr：20.4；Mo：8.64；Si：4.83；Ti：0.67；
合金3：Ni：余量；Al：1.5；Cr：20.0；Mo：12.7；Si：5.98Ti：0.15；和
合金4：Ni：余量；Al：3；Cr：20.0；Mo：12.7；Si：5.98；Ti：1.0。
本发明合金组合物是使用计算冶金技术设计的，用于具有高铬(例如，～>20％)高钼(例如，～>10％)浓度以降低液相丝温度(<1500°K或<1227℃或<2240°F)的合金。附加的考虑包括但不限于固有放热反应，其在带芯丝组分合金化在一起并且加入了镍和铝时发生。该反应增加了进入***的总热量输入，用于将涂层更有效地粘结至基底的高能量冷底板(splat)。
附加设计标准包括喷涂工艺期间硬颗粒的选择形成，其具有控制量的氧化物吸杂元素例如铝、硅和钛。被选成分具有优先形成高温度氧化物(“喷砂成分”)和鲍林标度的低电负值(比基础金属和其他所希望的沉积元素低)的效果，其对于产生喷砂作用是理想的。具有高熔融温度的氧化物颗粒趋向于在喷涂期间不附着涂层，但是通过塑性变形影响现有涂层的金属种类以使粘附强度增加。
热喷涂涂层中的喷砂颗粒的实施例包括但不限于Al、Ti、Si的氧化物、氮化物、碳-氮化物、碳化物以及其复合物，包括但不限于氧化硅铝、氧化钛硅等等(共同被称为“硬氧化物颗粒”)。氧化铬的确是有效的喷砂成分。然而，氧化铬的形成通常是不被期望的，因为对涂层金属组分中铬的消耗，其通常将降低抗腐蚀性能。虽然一些硬氧化颗粒的确变得被包埋在涂层中，但是一部分仅仅在初始接触后从涂层表面上弹开，以得到具有比丝原料中吸杂元素的原始浓度少至少10％的金属或金属氧化物形式的氧化物吸杂元素的热喷涂涂层。在第二个实施方式中，涂层具有比丝原料中的原始Al量少至少20％的Al(以金属或氧化铝)。在硬氧化物弹开并且不附着于表面上的喷砂作用下，颗粒在涂层中的金属种类中引起附加的塑性变形，从而使表面粗糙化，减轻热和拉伸应力，增加粘结强度并减少孔隙率。
在由本发明的合金组合物所形成的涂层中，Al、Ti和Si的氧化物比Cr、Mo、和Ni的氧化物优先形成，如相对于原料丝中的低含量在涂层氧化物化学组成中相对较高的Al、Si和Ti含量所表明。在一个实施方式中，涂层中氧化铝与铝的比例是至少5：1。在另一个实施方式中，该比例为至少10:1。另一方面，在一个实施方式中氧化铬与铬的比例是最多4:1并且在第二个实施方式中是最多3:1。
在涂层的形式中，在一个实施方式中，合金组合物中的喷砂颗粒的平均粒径范围为1至50μm；在第二个实施方式中5至30μm；以及在第三个实施方式中8至25μm。喷砂组分具有浓度范围在5至25％的总未沉积材料；在第二个实施方式中8至15％；第三个实施方式中大约10％；第四个实施方式中20至25％。
由于喷砂作用，吸杂元素例如铝、硅和钛在涂布应用中的总沉积离子效率在一个实施方式中低于70％；在第二个实施方式中低于60％并且在第三个实施方式中低于50％。通常地，现有技术双丝电弧喷涂材料具有70％的沉积效率。在一个实施方式中，热喷涂导致金属铝沉积的至少30％的降低以及金属硅沉积离子效率的至少20％的降低。沉积效率被计算为作为涂层沉积的材料重量与原料重量的比例。
在铸锭形式的一个实施方式中，根据通过X-射丝衍射(XRD)进行的微观结构检测，合金组合物具有多相结构。铸锭两相结构，如通过能量色散谱所测定，显示镍基质中的硬硅化钼颗粒的钼成分被消耗。这种微观结构因为镍基质的钼被消耗而容易受到腐蚀侵袭。在涂层形式的一个实施方式中，合金组合物具有单相奥氏体结构。在热喷涂涂层中的硅化钼颗粒的消除是一种指示：形成氧化物的元素诸如Si和Al在从喷涂枪向基底移动时，优先与氧气反应。
将参考附图进一步阐明合金组合物的喷砂作用。图1是示意图，显示具有自喷砂作用的合金组合物的实施方式的双丝电弧喷涂。喷砂成分可以在制造期间被***丝中(作为带芯丝)或在喷涂工艺期间原位形成。任一情况下，热喷涂原料(501)穿过电弧(502)以形成由金属(503)和喷砂成分(504)构成的热喷涂卷流。随着该喷涂卷流冲击在基底上，金属颗粒会优先粘合，引起形成主要金属涂层(505)；氧化物喷砂颗粒将会优先从基底弹开为非附着喷砂颗粒(506)。虽然一小部分这些氧化物将会被包埋至涂层内，大部分将从基底弹开为喷砂成分。非附着喷砂颗粒通过诱发塑性变形、表面粗糙度、减轻应力以及瓦解孔隙有利地影响金属涂层。以这种方式形成的热喷涂涂层被表征为具有较高的粘附性，较低的渗透性以及减少的有效腐蚀率。
在图2A所阐明的一个实施方式中，喷砂成分随着喷涂被选择性形成。如所示，金属管状丝(601)携带有不含任何喷砂成分的粉末(602)的混合物。随着带芯丝穿过电弧(603)，一部分粉末(602)与环境和用于推动熔融金属的空气流反应，在喷涂工艺期间形成喷砂颗粒或成分(606)。金属颗粒(604)被自由留下，以形成更密集、更有粘性、更抗腐蚀的涂层。
在图2B所阐明的另一个实施方式中，氧化物吸杂成分(607)被作为所有粉末成分的一小部分或者作为带芯丝(未示出)的全部粉末成分***带芯丝内。其被计划在当喷砂作用要被最大化时使用。如在喷涂态形成工艺中，金属外壳(601)同样包含金属颗粒(602)，其被通过电弧(603)加热并作为金属小滴(604)通过雾化气(605)向涂层表面推动。一定量部分的雾化热喷涂颗粒变得被氧化并且或者充当附加喷砂成分或者变得被包埋在涂层中(未示出)。
应用：作为带芯丝、实心丝或粉末原料的合金组合物适用于包括但不限于热喷涂或焊接的涂布应用。在一个实施方式中，组合物是由填充有粉末合金成分混合物的Ni或Ni-Cr合金形成的带芯丝，用于产生具有Mo和吸杂元素诸如Al、Ti和Si的合金含量。在另一个实施方式中，该组合物是粉末原料或者实心丝的形式，以得到高粘结强度、低渗透性、抗腐蚀的涂层。
合金组合物在一个应用中可以被用作单层或用作形成涂层的多个层。合金组合物被用作基底(设备或工件)上的涂层，其在一个实施方式中具有至少4密耳(0.10mm)的厚度；在第二个实施方式中从10至50密耳(0.254mm-1.27mm)；以及在第三个实施方式中从20至100密耳(0.508mm-2.54mm)。
涂层可以被用于需求保护涂层的任何新制造或再制造应用中。涂层还可以被用于密封工件(与“设备”可交换地被使用)以及用于工件上的抗磨损和抗腐蚀的应用。在一个实施方式中，组合物被用于涂布在能源、健康和环境、石油和天然气、制药和废气脱硫的腐蚀性环境中使用的设备。该组合物尤其适于涂布经常暴露于乙酸、硫酸、氯化氢、氟化氢以及碳酸、熔融硫、NaOH、H2S、CO2、氨、湿氯气、次氯酸盐和二氧化氯溶液的设备，例如用于化学工业以及石油和天然气工业诸如炼油厂的制药反应容器、处理室、压力容器。待涂布的工件或设备的基底可以是暴露于腐蚀性环境的设备的一部分或者是设备上必须修理/涂布的的部分，或者涂层可以被施加至设备的整个表面。
在一个实施方式中，组合物被用于周期性涂布和/或修理用于严峻的腐蚀性环境中的设备，包括但不限于回收锅炉、炉管、金属板、面板、压力容器、分离容器、鼓、轨道车、热交换器、管道、热交换部件、储存罐、阀门、腔室壳壁、基底支撑、供气***和组件、排气***和组件等等。
在一个实施方式中，合金被用于涂布用于严重腐蚀以及磨损和侵蚀暴露例如井下气体生产的机械组件。涂层还可以被用于保护设备免于进一步的腐蚀，例如在一般腐蚀以及在暴露于腐蚀性侵袭的内表面上形成纹孔后。在一个实施方式中，涂层被用于在呆在原地和保护下面的基础金属的涂层的覆盖层被碾出裂缝后修理压力容器的覆盖层。在另一个实施方式中，涂层被施加在转化炉杆阀的填充区上，修理受局部侵袭的液态硫轨道车。在又一实施方式中，涂层被施加在缝焊头的热影响区以及冷凝器头中靠近工艺物料流入口的冲击区域上。
待被合金组合物涂布的设备的基底可以由铁、镍、钴或铜基合金构成。在一个实施方式中，它是焊接镀锌钢。在一个实施方式中，在热喷涂以形成涂层之前，基底表面被给予清理以去除所有扩散障碍例如涂料、涂层、污垢、碎屑以及烃至被称为白色金属的状态。在另一个实施方式中，表面被给予锚定剖面(anchorprofile)的喷磨，范围从0.5密尔(0.0254mm)至6密尔(0.1524mm)，以提供热喷涂涂层更好地机械性地粘结至基底的初始锚定剖面。
涂层可以使用任何常用的喷涂型燃烧、电弧、等离子、HVAF(高速空气燃料)或HVOF(高速含氧燃料)技术施加至基底上。在一个实施方式中，涂层可以手工(无需枪运动控制装置)或通过自动枪施加，使用高速连续燃烧、等离子喷涂、火焰喷涂、高速含氧燃料、电弧喷射、电弧喷涂和双丝电弧喷涂中的任何一种。
在一个实施方式中，涂层使用双丝电弧喷涂(TWAS)工艺施加。在TWAS工艺中，热喷涂器包含两个自耗电极，其被成形并成角以允许电弧在其间的电弧区形成，如图1所示。自耗电极可以含有由合金组合物形成的双股丝，其丝被成角以允许电火花形成。当载气在电极间流动而电压被施加到电极时，电弧放电在电极之间产生。电极间的电弧雾化并至少部分液化电极上的金属，并且由电弧电极通电的载气将熔融颗粒推动出热喷涂机并朝向基底表面，在基底表面上它们冷却并冷凝以形成涂层。
在TWAS工艺的一个实施方式中，颗粒经受从1650℃至2760℃(3000°F至5000°F)的温度，并且随后雾化并通过高压(-600Pa或-90psi)空气流向基底推动。在另一个实施方式中，涂层通过喷射枪形成，其具有150-250安培和25-35伏特的电源以及多种热喷涂参数，包括：喷涂距离5-10"；涂层厚度0.5-60密耳；喷涂角度30-90°；横移速率100-1000英寸/分钟；以及每通过一次的厚度范围1-20密耳。
性质：在一个实施方式中，合金组合物形成具有减小或最小的渗透性的较低孔隙率涂层，这是由于合金的低固有熔融温度，Ni和Al之间的放热反应以及硬氧化物砂砾在喷涂期间的原位形成。在一个实施方式中，合金组合物形成以杂质含量小于15％为特征的热喷涂涂层。在另一个实施方式中，涂层具有小于12％的杂质含量。在第三个实施方式中，杂质含量小于10％。在一个实施方式中，杂质含量在以宽范围喷射角30至90°以及涂层厚度范围从15密耳至60密耳喷涂的涂层中进行测量。在又一实施方式中，对于以最优的90°角热喷涂的涂层，该涂层具有小于8％的杂质含量。
在实施方式中，低杂质含量为涂层提供低渗透性特征和根据ASTM G31.测定的腐蚀率低于150mpy(密耳每年)的固有优良抗腐蚀性质。腐蚀测试在350°F浓度83％的硫酸中进行两周。腐蚀速率在第二个实施方式中小于125mpy，并且在第三个实施方式中小于100mpy。
在具有喷砂作用的一个实施方式中，合金组合物形成根据任意ASTM D4541和ASTM D7234任一种测定的粘附强度至少7000psi(48MPa)的热喷涂涂层。粘附强度在这里是指涂层表面的不同位置的平均粘附强度。在另一个实施方式中，粘附强度范围从55-70MPa(8,000-10,000psi)。在一个实施方式中，热喷涂涂层具有至少10,000psi(48MPa)的粘附强度。
在一个实施方式中的热喷涂涂层被进一步表征为具有相对恒定的粘附强度，对于喷涂角度变化±60°(从90°)，粘附强度变化小于25％。当需要在紧密表面喷涂时或当喷涂不平表面时，喷涂角度变化通常被预期。90°是在喷涂平整表面时的最优条件。在一个实施方式中，当在30°-90°落的喷涂角下喷涂时，粘附强度为至少7000ps(48MPa)。
涂层还被表征为即便在不同的横移速率和喷射距离下，具有相对恒定的粘附强度，对于横移速率变化±600英寸/分钟，整个喷涂表面的粘附强度变化小于25％。在一个实施方式中，对于范围在100-200英寸/分钟的横移喷涂速率，粘附强度为至少7000psi(48MPa)。
涂层被进一步表征为不受剥落影响。已知，尽管相对常见，对于热喷涂涂层最坏形式的失效是机械粘结涂层从基底剥落并且使基底物质完全暴露。剥落可以由于若干原因发生；冲撞、侵蚀应力、热应力以及腐蚀性基础材料等等。当不合适地被施加时，涂层可以在喷涂工艺期间立即从基底剥落。由于对基底具有强粘附性，由金属组合物形成的高完整性涂层被期待具有比现有技术的涂层长得多的寿命，即便喷涂是在非理想条件下完成的。
实施例：以下示例性实施例意为非限制性的。
在实施例中，使用具有现有技术组合物HastalloyTMC276组合物的实心丝和带芯丝(合金1)，其组成以wt％示出。
C276：Ni(余量)、Co(0-2.5)、Mn(0.35)、Si(0.01)、Cr(14.5-16.5)、Fe(4-7)、Mo(15-17)、W(34.5)；
合金1：Ni(余量)、Al(1.85)、Cr(20)、Mo(10.4)、Si(6.21)、Ti(0.16)。
C276内的次要合金成分(Co、W、Fe、W、Si和Mn)对与本体形态相关的性质具有影响，例如易于制造，锻造形式的微观结构等。在合金1中，次要合金成分在电弧喷涂工艺下影响材料喷涂能力和性质，具有升高的铬含量以在喷涂工艺中引起优先的铬飞行中氧化，以及升高的硅浓度以提高抗腐蚀性质。合金1涂层中沉积态的金属成分被期待与在铸造合金C276中可见的铬和钼水平非常类似。
涂层被通过机器人使用相似的参数沉积于基底，200安培、32伏特、85psi气压、绿色气帽、短十字定位、TAFA喷涂枪、CP302电源、100'’/min横移速率、5"喷涂距离、90°喷涂角和20密耳喷涂厚度。图3是显微照片，对比合金C276涂层与合金1涂层。如图示，剥落或剥落的危险在合金C276涂层中可见。
附加热喷涂涂层被通过机器人使用机器人(理想条件)以及手工(非理想条件)实现，使用TWAS和HVAS(高速电弧喷涂)技术。手工喷涂为了模拟非理想条件。
粘附强度测试：结果显示了合金1形成的涂层在所有测试条件下，理想的或非理想的，根据ASTM D4541/ASTM D7234测定具有3.5密耳剖面表面上的8,000至10,000psi的粘结强度。合金C276形成的涂层在理想条件下具有大于8,000psi的粘附强度，在非理想条件下一些情况中具有急剧下降至2,000psi或更低的粘附强度。图4对比了在多种喷涂距离(5"、7"和9")和横移速度(100”/min、300”/min和500”/min)下合金276和合金1的涂层粘附强度。
在对多种涂层厚度的不同测试中，合金1在被以多种角度和涂层厚度水平喷涂时同样显示一致的高粘附强度结果，其数值从至少3个粘附性测试中被平均：
表1
厚度 30°角 45°角 90°角
0.015" 7,580psi 9,263psi 9.247psi
0.023" 7,931psi 6.659psi 7.373
0.060" 8,251 psi9,473 psi10,000*
*表明胶粘失效在基底没有涂层分离时发生。
不同喷涂条件下的粘附性变化：额外的测试被进行以在不同的参数下评估涂层，包括理想和非理想喷涂条件。理想喷涂条件包括：7"的喷涂距离，700"/min的横移速度以及90°的喷射角。较小的(5")和较大的喷涂距离(9")被用以研究在手工喷涂容器时，操作者可能在其之间动摇的参数范围。尽管700"/min被确定为理想速率，但是其对于施加者长时间手工喷涂大表面区域来说相对快。因此，较慢的横移速度被包括以模拟包括施加者疲劳可能性的实际条件。喷涂角度参数从90°，最优条件，变至30°，非最优条件，其可以发生，即使当喷涂平整表面时，但是当在紧密空间喷涂的需要出现时其必然发生。表2中的结果显示合金1的涂层展示出一致高的粘附强度结果。
表2
*涂层失效的方式被定义为A：粘附性；C：粘结性；G：胶粘失效。次要失效方式以受影响的表面积的百分比表示。
较慢的横移速度和较小的涂布距离通常导致快速的材料堆积速率并且导致较低的涂层粘附性，如合金C276涂层中降低的涂层粘附性所显示。在最坏的情况下，当横移速度下降到靠近100”/min时，合金276涂层看起来处于剥落的危险中。另一方面，合金1没有显示横移速度和/或喷涂距离的反面作用，并且在改变的参数下保持>8000psi的相对恒定的粘附强度。
杂质/氧化物含量评价：除了优良的粘附强度，进一步的分析显示合金1对比现有技术的合金C276的非渗透性。图5是显微照片，对比了100X下由合金1(A)和合金C276(B)制作的25-30密耳的热喷涂涂层。热喷涂涂层内的黑点是孔隙率或者氧化物的指示，两者对于合金性能都有害。如所示，合金1具有远小于合金C2767的孔隙率和氧化物。图像分析软件被用以计算两种涂层中的孔隙率和氧化物含量。对于现有技术的热喷涂涂层，正如合金C276一样杂质浓度(孔隙率+氧化物含量)在20％的范围内是常见的。杂质浓度在没有维持最优喷涂条件诸如喷涂角度变动时经常进一步增加。
在实验中，发现以减小角度喷涂合金C276导致增加的杂质含量，多达35％，反之合金1的杂质含量对于宽范围喷射角度30°-90°来说，相对稳定在低于10％。较高程度的喷涂一致性在TWAS涂层中不常见，并且对于可靠的性能是高度需要的。表3按照使用图像分析软件的计算对比了在不同TWAS喷涂角度下两种涂层中的孔隙率和氧化物含量：
表3
合金 角度 孔隙率/氧化物
合金1 30° 7.3
合金1 60° 9.6
合金1 90° 6.5
合金C276 30° 23.5
合金C276 60° 27.9
合金C276 90° 23.5
图像分析软件被进一步在图6中使用以显示合金1的非渗透性。显微照片表明合金1(“A”)中，涂层中的杂质不可能形成自基底至表面的连接通路，因此阻止渗透性。这与具有多个连接通路的合金C276显微照片(“B”)形成鲜明对比。
氧化物对比金属的含量：在使用能量色散谱(EDS)进一步分析以研究元素氧化物的形成时，最终涂层结构中减少的包埋氧化物含量被认为是铝、钛和硅粉末种类在喷涂工艺期间选择性形成硬氧化物颗粒的结果。如图7中合金1的扫描电子显微照片(SEM)所示，EDS谱采集点显示了氧化物种类(201)和金属种类(202)均存在。然而，在图8中，示出了包埋在合金1的涂层结构中的氧化物含有浓度远高于该涂层的金属成分的硅、铝和钛。
如图8所示，氧化铬也选择性地形成，但是氧化物化学组成中相对高的铝含量对比原料丝中的低铝含量(>20％对比1.5％)显示氧化铝在工艺期间优先形成。氧化铬的确是有效的喷砂成分。然而，氧化铬的形成通常是不被期望的，因为对涂层金属组分中铬的消耗，其通常将降低腐蚀性能。
通过SEM的进一步分析显示，喷砂成分，如合金1中被包埋的喷砂颗粒所表明，呈现Al、Ti、Si、Cr的氧化物的形式，以及其他更复杂的(Al、Si、Ti、Cr)-富集氧化物的形式，其粒径范围从5至25μm。虽然合金1的一部分氧化物的确被包埋，大部分不够粘以依附在热喷涂涂层表面并且仅仅在初始接触后从表面弹开。这种现象通过对比合金C276(>20％)合金1(<10％)中减少的氧化物含量(<10％)显而易见，尽管合金1中使用了高度氧化元素。不附着于表面的硬氧化物的轰击对于最终的涂层性能是有利的，因为它们引起涂层的金属种类中额外的塑性变形，因而使表面粗糙化，减轻热和拉伸应力，增加粘结强度并减少孔隙率。
图9通过对比合金1的热喷涂丝原料化学组成与涂层的金属部分的实际组成阐明了减少的沉积效率。如示出，涂层内金属Al、Si和Ti的实际量从其在丝中的原始化学组成减少，下降了大约37％的铝和22％的硅，其有利地导致涂层中Cr和Mo的合金含量以及继而的涂层总体抗腐蚀速率稍微增加。
腐蚀评价：进行腐蚀测定以评价合金1涂层对比合金C276涂层的腐蚀速率。腐蚀测试在350°F(～180℃)稀(83％)硫酸中利用合金1和合金C276涂布的试样进行，所述350°F(～180℃)稀(83％)硫酸模拟在石油精炼、化学加工等工业中常经历的环境。本体合金276具有200mpy的报告速率并且低碳钢在这些条件下具有>4000mpy的报告速率。
合金1的腐蚀率在两周的暴露期间保持稳定在80-90mpy。合金C276经历腐蚀率从第一周后的90cpy增加到第二周后的150mpy，增加66％。由于暴露两种涂层都可见可测量的厚度损失，对于合金1的4-8密耳以及对于合金C276的5-8密耳。合金C276涂层在暴露后比暴露后的合金1试样明显地更加光滑。
每个涂层的粘附性在暴露区域进行测试。然而，胶粘附性在任意材料中都不足以引起涂层失效。每个表面用AlO轻度地喷砂以去除在暴露期间形成的任意鳞状体。合金C276可见在大约1,000psi胶粘失效，可能因为被腐蚀表面的光滑轮廓。合金1涂层可见在5,000至6,000psi胶粘失效，表明酸穿透涂层厚层直接侵袭基底/涂层界面是不太可能的。
对于合金1涂层在腐蚀性暴露后保持稳定的腐蚀率和高水平的涂层粘附性的能力的可能解释是“鳞状体堵塞”效应。减少氧化物浓度是在腐蚀性条件下减少渗透性的一个因素，并且允许含有一定水平多孔性的涂层(诸如热喷涂涂层)形成完全不渗透的表面。腐蚀条件例如硫酸导致涂层结构内金属颗粒表面上保护性氧化物的形成。这种鳞状体阻止表面上的进一步腐蚀，同时也起到阻塞涂层结构内的孔隙率的作用并阻止腐蚀种类的进一步进入。在喷涂工艺期间被包埋的氧化物本身可能对或可能不对腐蚀敏感，但是不能有效地产生鳞状物。因此，由于“鳞状体阻塞”效应，腐蚀性介质可以比在金属边界之间更容易地在氧化物边界之间移动。
视觉观察：实验使用双丝电弧喷涂工艺，使用不同品牌的设备，在非理想条件下重复，确定了合金1相比合金C276一贯地具有高涂层完整性(其中这种不同可以被肉眼所看到)。
在进一步的实施方式中，本发明涉及不使用连接物的铜焊方法，其中单成分铜焊材料被熔融并从基底的表面上流过，形成保护性涂层。如在典型的铜焊技术中，强冶金粘结在基底和通过铜焊组合物产生的涂层之间产生。在另一个实施方式中，由机械结合的涂层合金形成的涂层被公开具有足够低的热处理操作以在任何方法中最小化损害基底。通过本发明的合金组合物形成的涂层被表征为具有对基底的完全保护性，呈现最小或不存在的直通孔隙率或稀度，向工件提供抗腐蚀和/或侵蚀特性。
铜焊合金组合物：铜焊合金组合物使用计算冶金技术进行设计以形成特征在于具有比待保护的典型性基底的熔融温度足够低的熔点的保护性涂层，例如，熔点Tm为2600-2800°F的软钢或碳钢。额外的考虑包括足够量的至少两种具有抗腐蚀特性的合金成分，例如，耐火元素如Cr、V、Nb、Mo和W，其具有递减顺序的熔融温度：Tm(W)＝6192°F>Tm(Mo)＝4753°F>Tm(Nb)＝4491°F>Tm(V)＝3479°F>Tm(Cr)＝3375°F>Tm(Fe)＝2800°F，并且Tm(碳钢)＝2600-2800°F。在一个实施方式中，合金组合物具有范围在2140-2240°F的Tm。
在一个实施方式中，铜焊合金组合物包含至少两种耐火元素，选自Cr、V、Nb、Mo和W，每种具有达30％的含量和达40％的总浓度。在另一个实施方式中，铜焊合金具有重量％的组成：10-30％的Cr；和至少一种耐火元素，选自V、Nb、Mo和W，每种含量达20％；余量的Fe和不可避免的杂质。
耐火元素被确定为减少腐蚀率的关键元素，特别是铁合金的硫化率。然而，硅和铝同样被证明是可以显著改进与硫相关的腐蚀性能的元素。在一个实施方式中，铜焊合金组合物进一步包含Al和Si中的至少一种，每种含量达到10％。
在一个实施方式中，铜焊合金组合物是具有多个成分的钢合金，以重量百分比定义为：Fe(55-65％)、Cr(0-30％)、R(4-30％)、Si(0-10％)、B(0-3％)和Al(0-20％)，其中R是至少一种耐火元素，选自V、Mo、Nb和W。在另一个实施方式中，铜焊合金组合物包含任意下列化学组成，以重量百分比给出：
铜焊合金1：Fe-60.8％、Cr-22.1％、Mo-9.5％、Si-3.6％.B-2.8％、Al-1.1％；
铜焊合金2：Fe-60.8％、Cr-22.1％、Nb-4.8％、V-4.8％、Si-3.6％、B-2.8％、Al-1.1％；
铜焊合金3：Fe-56.8％、Cr-21.6％、Mo-12.8％、Si-5.6％.B-2.2％、Al-1.1％；
铜焊合金4：Fe-61.7％、Cr-12％、Nb-5％、V-5％、Si-3.6％、B-2.75％、Al-10％；
铜焊合金5：Fe-61.7％、Cr-17％、Nb-5％,V-5％、Si-3.6％、B-2.75％、Al-5％；
铜焊合金6：Fe-65.9％、Cr-24.6％、Mo-4.6％、Si-1.5％、Mn-1.2％、B-2.2％；
铜焊合金7：Fe-65.9％、Cr-24.6％、V-4.6％、Si-1.5％、Mn-1.2％、B-2.2％。
涂布和热处理后，铜焊合金组合物形成如图10所示穿过涂层厚度具有组成梯度的涂层，其组成梯度可以在热循环期间起到减少压力和/或增加涂层的组成控制以保护下面的基底的作用。在该图中，灰度对比被用以描绘在多种表面至铜焊合金本体内的距离下的合金化水平(黑色＝高，白色＝无)。
如图10所示，涂层本体中的铜焊合金组合物在涂层外层相对高并且恒定(示意图最左边的黑色区域)。该层被定义为涂层。阴影阐明了界面下的梯度剖面，具有更远离界面的浓度下降，如从深灰至浅灰然后白色的阴影变化所阐明。由于基底腐蚀性能被合金的浓度所指示，在距涂层界面一定距离时，合金元素的浓度达到对于腐蚀性能不再令人满意的点。该层被定义为性能层(performance layer)，如图1中所示。
在一个实施方式中，性能层位于距离界面至少10μm处，并且具有涂层中耐火元素浓度的至少25％的耐火元素的平均浓度(如由铜焊合金组合物所形成的)。在另一个实施方式中，性能层位于距离基底和涂层的界面至少20μm处。在第三个实施方式中，性能层位于距离界面至少50μm处。
在一个实施方式中，性能层的深度以及被合金化到基底中的耐火元素浓度(在热处理步骤后)可以被有效地控制。此外，扩散到基底中的特定元素以及梯度层内的元素或相也可以被控制，因为较小的元素，即Fe、Cr、V等可以更容易地扩散到基底中，留下相对较大的耐火元素(即，W、Nb、Mo)。在一个实施方式中较大的耐火元素形成例如碳化物、硼化物、硅化物或氧化物的隔热相以通过相邻于界面的梯度层的基质内的耐火材料富集提供增强的腐蚀抗性。
在一个实施方式中，涂层中相对较大的耐火材料(即W、Nb、Mo)含量增加至少5％，因为在热处理操作期间较小元素选择性扩散过界面并进入基底。在另一个实施方式中，相对较大的耐火材料含量增加至少10％。在第三个实施方式中，相对较大的耐火材料含量增加至少30％。
形成涂层的方法：铜焊合金组合物，如带芯丝、实心丝或粉末原料，可以被使用多种方法包括但不限于焊接、动力学喷涂、物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)以及热力学喷涂施加在设备(工件)的基底上。铜焊合金可以在一个实施方式中被施加为单层，或多层，总厚度为0.5至150密耳(12.7-3810μm)；在第二个实施方式中为1至100密耳(254-2540μm)；以及在第三个实施方式中为5至50密耳(127-1270μm)。
待被铜焊合金组合物涂布的基底可以由铁、镍、钴或铜基合金构造。在一个实施方式中，其为碳(软)钢。在一个实施方式中，在涂层沉积之前，基底表面被给予清理以去除所有扩散障碍，例如涂料、涂层、污垢、碎屑和烃。在另一个实施方式中，表面被给予锚定剖面的喷磨处理，范围从0.5密耳(0.0254mm)至6密耳(0.1524mm)以提供热喷涂涂层更好地机械性地粘结至基底的初始剖面。
在一个实施方式中，铜焊合金组合物被通过热喷涂技术沉积，其允许以可控制且可测量的方式向基底上快速施加(例如，25lbs/hr或更多)厚材料涂层。热喷涂涂层可以使用任何常用的喷涂型火焰、电弧丝、等离子或HVOF(高度含氧燃料)技术。
在热处理步骤中，足够量的热被施加以熔融铜焊合金组合物以形成厚度大致接近原始厚度的涂层。在一个实施方式中，具有铜焊合金涂层的设备被在商用的真空炉中热处理。在另一个实施方式中，热处理可以为局部的，使用包括但不限于感应加热、燃烧炉、电阻加热器等的技术。热处理范围在一个实施方式中为10-60分钟，并且在第二个实施方式中为15至45分钟，其中铜焊合金被熔融在基础金属基底上以使铜焊合流过基底表面，消除涂层孔隙率和未涂布暴露表面的可能性。在一个实施方式中，热处理通过感应加热进行因其快速并且可控的热处理潜能，熔融铜焊合金组合物以在低于基底熔融温度的温度下形成完全的保护层。
在一个为管道或管材——例如，具有相对较小的直径(6"或以下)并且相对较长(10’或以上)——内部提供涂层保护的实施方式中，图12所阐明的仪器方案被使用。如示出，钢管材901被送入移动传送器或滚筒903上方的位置，使其内部被由喷涂组件905在喷涂区中涂布(贯穿其长度)。在一个实施方式中，机械组件具有一个或多个喷涂枪906连接至组件，其可以为固定的或转动的，喷涂涂层合金907至管材的内表面上。机械组件通过臂组件902沿着管材的长度移动以喷涂管材的整个内部长度。对机械组件的控制可以与集装箱化(containerized)喷涂车间904内的喷热抢906分开。热处理操作在管道的一端使用本领域已知技术例如感应线圈908进行，引起铜焊涂层熔融在基底上形成保护层。
在另一个为相对较长并且相对较小直径的管材的内部或为具有困难几何形状的设备内部提供涂层保护的实施方式中，利用了载体片的用途，如图11所阐明。载体片可以具有与待涂布基底的相同或不同的组成，具有足够的厚度以允许载体片弯曲并符合待保护设备的形状。载体片具有比待被铜焊合金组合物喷涂的基底表面积稍大的表面积。
在一个实施方式中，载体片的厚度范围为0.5-100密耳。在第二个实施方式中，厚度为5-50密耳。在一个实施方式中，载体片包含碳钢。在另一个实施方式中，载体片包含不锈钢。在载体片被涂布以铜焊合金组合物后，其随后被置于待涂布设备上，具有相邻或轻微覆盖的边缘，其中铜焊合金涂层表面与待保护基底密切接触。在热处理步骤中，铜焊材料优选熔融并扩散至待涂布基底内。
在一个实施方式中，为了涂布多个管材，大载体片可以被使用。在被涂布以铜焊合金组合物后，该载体片随后被切割为多个较小的片，每个具有足以完全覆盖待保护管材内部或外部的表面积。随后的热处理步骤可以为正常制造工艺中管材的淬火和回火阶段的部分。
在一个实施方式中，为了保护管材内部，在载体片被置于管材内部后，足够量的外力以另一片(如成型片)或棒条等形式被施加在载体片上以挤压具有涂层的表面，使其与管材内部紧密接触。
如图中所示，平的并且薄的可延展片(“载体片”)403被沿着该片的一边在整个表面上喷涂以铜焊合金402。在一个实施方式中，载体片为柔性金属片，其形成管材的内部并且可以随后被去除或自己腐蚀掉。对这种几何形状的热喷涂是简单的，并且可以被快速地并且以对比喷涂管道内部表面相对简单的方式完成。随后片403被卷起，并***管道***404以使片403的边缘重叠，并使片邻接管道***404以便铜焊合金涂层402被定位以接触管道的内表面。因此，如果仅仅片的一边被喷涂，该片未喷涂的一边不与管道***的内表面接触并且面对管材的中心丝。管道404随后用热源405热处理至熔融铜焊合金涂层402而不熔融管道404或片403的温度，形成保护涂层表面，其现在被夹在管道内壁和载体片403之间。
在该工艺中，片403仅被用作铜焊材料的载体，其自身可能难以被形成片，并且不要求性能标准例如腐蚀性能。在加热过程之后，载体片403可以被磨去，或留下以在管道***将要被暴露的条件下被腐蚀或侵蚀掉之前提供一定程度的保护。一旦载体片403被去除，铜焊合金保持为加强的抗腐蚀/侵蚀的保护涂层。
性质：被铜焊涂层保护的基底被表征为具有增加的保护特性，因为该基底在热处理步骤中被与从铜焊涂布层迁移至基底中的耐火元素一起合金化至更高的水平。对于至少10密耳(254μm)、深度距离基底/涂层的界面至少50μm的铜焊涂层，在一个实施方式中，基底的耐火元素总浓度为至少2wt％；在第二个实施方式中浓度为至少5wt％。在另一个实施方式中，基底在深度50μm处的耐火元素总浓度为至少10wt％，和在深度100μm处总浓度为至少5wt％。
由于铜焊涂层随着耐火元素的迁移与下面的基底形成冶金粘结，涂层被表征为在一个实施方式中具有根据ASTM D4541和ASTM D7234中任一种测定的至少7000psi(48MPa)；以及在第二个实施方式中至少10,000psi(70MPa)的粘附强度。这里的粘附强度是整个涂层的平均粘附强度。
在一个铜焊涂层至少10密耳的实施方式中，涂层在下面的基底上形成保护性固体无孔隙涂层，其对腐蚀性环境不渗透，特征在于在根据ASTM A967Practice E的孔隙度测试中显示不具有针孔、小孔(0/m2)。
应用：涂层和施加涂层的方法尤其适合于在任何侵蚀性、腐蚀性和磨耗性环境中保护工件等。在一个实施方式中，涂层尤其适用于保护经受含有硫和研磨砂的环境的钢组件。在另一个实施方式中，涂层进一步为下面的设备/基底提供保护，具有任意的耐磨损性、耐热性、隔离、屏蔽以及传导性特征。
在一个实施方式中，涂层被用于保护能源和发电工业的设备，例如受到氯化物和/或硫化物腐蚀以及产生的飞尘的侵蚀的盘管燃烧锅炉内的部件、电站锅炉的水墙面板、废热交换器管道、硫回收锅炉、乙烯裂解炉管道、金属片、旁路衬垫(bypass liners)。涂层还可以被用作硬铬替换物，并且是用于采矿业、混凝土和水泥、纸和纸浆加工、化学加工和海洋应用中的成本高效的覆层替代物。在又一实施方式中，涂层适于保护用于石油和天然气工业中的软钢管道***(例如井下管道***)。
软钢设备，例如，管材，在石油和天然气工业中普遍存在，但是在某些侵蚀性/腐蚀性应用中表现并不出色，包括但不限于含硫环境和井下勘探。与将更加昂贵的本体成分例如高级合金钢如9Cr、11Cr等，用于一些含硫环境相反，成本和性能可以使用在此描述的保护软钢设备的涂层优化。
铜焊实施例：下列示例性实施例意欲为非限制性的。
铜焊实施例1：若干包含组合物铜焊合金1-铜焊合金7的铜焊合金钮扣(每个15g)，被制造并置于碳钢试样上。热处理至温度1190-1225℃(2175-2240°F)的温度后，观察到铜焊合金已经熔融并流过碳钢表面并越过初始接触点，在试样表面上产生涂层，如图13所示。
铜焊实施例2：1/16"带芯丝由下列铜焊合金组合物形成：Fe(61.7％)、Cr(12％)、Nb(5％)、V(5％)、Si(3.6％)、B(2.75％)和Al(10％)。材料被使用双丝电弧喷涂技术热喷涂在两个钢试样(4"x4"x0.25")表面上至厚度15密耳。两个试样被***真空炉中并分别热处理至温度1190℃(试样“A”)和1225℃(试样“B”)，并且保持在高温15-30分钟。加热引起涂层的匀化，其提供对含硫腐蚀性种类的抗腐蚀性。
铜焊实施例3：以由下列铜焊合金组合物形成的1/16"带芯丝重复实施例2：Fe(65.9％)、Cr(24.6％)、Mo(4.6％)、Si(1.5％)、Mn(1.2％)和B(2.2％)。
铜焊实施例4：1/16"带芯丝由下列铜焊合金组合物形成：Fe(65.9％)、Cr(24.6％)、Mo(4.6％)、Si(1.5％)、Mn(1.2％)和B(2.2％)。材料被使用双丝电弧喷涂技术热喷涂在0.005"厚的430不锈钢片上，其被包裹在厚度10-30密耳的3.5-4.5"管道上。在喷涂工艺期间不锈钢片被软管夹夹至管道各自由端。在达到期望厚度后，软管夹被去除。喷涂片被***第二3.5-4.5"管道，使得热喷涂涂层与第二个钢管的内径相接触。
更厚的25密尔片被随后包裹成圆柱形并***组件中(具有内部片的第二钢管)，因此该25密耳片因其扩张至平板的趋向性主动地对着内壁压按片。整个组件(第二钢管+内部喷涂的5密耳片+25密耳片)被***真空炉并热处理至温度1190℃-1225℃并且保持在高温15-30分钟，引起钢板匀化。
在该热处理结束后(在已经让组件冷却之后)，25密耳的内部片被从管道中心去除并丢弃。5密耳片被冶金粘结至管道内部，允许具有涂层材料，提供对含硫腐蚀性种类的抗腐蚀性涂层，特别适用于石油和天然气上游应用的酸环境(sourservice)中。
铜焊实施例5：以由下列组合物形成的1/16"带芯丝重复铜焊实施例4：Fe(63.4％)、Cr(9.4％)、Mo(12.5％)、B(1.8％)、C(2.5％)和W(10.4％)，以得到具有内部对流沙颗粒抗腐蚀性涂层的管道，特别适用于石油和天然气上游应用。
铜焊实施例6：一些钢试样被涂布以下列钢合金组合物：Fe-60.8％、Cr-22.1％、Mo-9.5％、Si-3.6％、B-2.8％、Al-1.1％(铜焊合金1)，得到15密耳厚的涂层，随后在真空炉内热处理至1190℃或1225℃30分钟。根据ASTMA967Practice E的孔隙度剂(ferroxyl)暴露测试被进行。孔隙度剂暴露测试中的渗透性由样品表面上蓝点的形成指示，其是孔隙度剂溶液渗入涂层厚度并与钢基底反应的结果。然而，试样对软钢基底不显示渗透性，在测试期间孔隙度剂溶液保持黄色。
铜焊实施例7：实施例6被复制，但是钢试样被涂布以具有下列组成的镍合金：Ni-57％、B-0.4％、Si-1％、Cr-27.6％、Mo-14％。试样显示渗透性，其中涂层表面上形成蓝点。
铜焊实施例8：实施例6被复制，但是涂层没有被热处理。孔隙度剂暴露测试通过具有喷涂态涂层的试样进行。该试样显示渗透性。
铜焊实施例9：实施例6被复制并且钢试样被涂布以铜焊合金3：Fe-56.8％、Cr-21.6％、Mo-12.8％、Si-5.6％、B-2.2％、Al-1.1％。热处理后，注意到Cr、Si和Al种类选择性地扩散进入钢基底。然而，Mo因其大尺寸和优先与Si反应而优先地生成二硅化钼，MoSi2并保留在涂层中。MoSi2是常用的工程陶瓷，其具有除了其固有的隔热性质之外的额外应用，例如高抗氧化性和高温强度。由于热处理，涂层中Mo含量增加至少5％。
铜焊实施例10：由15密耳热喷涂铜焊合金1(Fe-60.8％、Cr-22.1％、Mo-9.5％、Si-3.6％、B-2.8％、Al-1.1％)并在1225℃熔合15分钟形成的碳钢试样的微观结构评价。图14A是光学显微照片，并且图14B是扫描电子显微照片(SEM)。如SEM所示，熔合条件中的铜焊合金形成浓缩的铬相(相1)和浓缩的耐火材料相(相2)。这些相在界面形成针状结构并且演变为进入合金涂层内超过100μm的块状结构，如所示。
进行能量色散谱(EDS)评价，并且结果显示在图6和7的图。图15显示合金元素的扩散，其被测量为远离界面并移动到基底本体中的距离的函数。图16显示熔合合金涂层内的相的化学组成。如所示，耐火元素Cr最有效地熔合到碳钢基底中，随后是Si和Mo。合金涂层基质中保留的Mo含量为2.2wt％。基底本体中，Mo和Si的含量最小。
铜焊实施例11：在此实施例中，微观结构和EDS评价在由15密耳热喷涂铜焊合金2(Fe-60.8％、Cr-22.1％、Nb-4.8％、V-4.8％、Si-3.6％、、B-2.8％、Al-1.1％)并在1225℃熔合15分钟形成的碳钢试样上进行。
图17A是光学显微照片，并且图17B是扫描电子显微照片(SEM)。SEM中的白色相可能是NbB，并且深色相可能是V碳化硼相。图18中的EDS显示Cr和Si进入碳钢基底的广泛扩散，在进入基底内100μm处具有升高水平的Cr(5wt％)和Si(3-4％)，预期提供优秀的抗腐蚀性质。此外，如图100所示，涂层基质中的总耐火元素含量在熔合后保持相对较高，在～13.5wt％(10.25wt.％Nb和3.25wt.％V)。
本发明更进一步的实施方式提供耐磨损金属合金组合物。耐磨损金属合金可以包含(以wt％计)：Ni-余量、Cr-28、Mo-11、B-0.4、Si-1、Ti-0、以及Al0。在另一个实施方式中，耐磨损金属合金是铁基组合物，具有：Fe-余量、V-5、Nb-5、Mo-0、Cr-12、B-2.75、Al-10以及Si-3.6。在另一个实施方式中，铁基组合物包含：Fe-余量、V-0、Nb-0、Mo-4.6、Cr-24.6、B-2.75、Al-0、以及Si-1.4、Mn-1.2。这些耐磨损合金可以被以原料形式提供，例如焊接或热喷涂原料，例如，以带芯或实心丝、或以粉末。可选择地，原料可以包含具有配方的组合物以便在应用后形成的涂层具有这些组合物中的一个。
出于本说明书和所附权利要求书，除非另外指明，用在说明书和权利要求书中的所有表述质量、百分比或比率的数字以及其他数值，被理解为在所有情况下都被术语“大约”修饰。相应的，除非相反地指明，下面的说明书和所附权利要求书中所列的数值参数是近似值，其可以根据本发明所试图获得的所需性质而改变。可以注意到，如在本说明书和所附权利要求书中所使用的，单数形式的“一个”、“一个”和“该”，包含复数的所指对象，除非明确并且不含糊地限制至一个所指对象。如在此所使用，术语“包括”以及其语法上的变体意欲为非限制性的，以便列表中项目的叙述不是要排除其他可以被取代或者加入所列项目的相似项目。
此书面说明书使用实施例以公开本发明，包括最佳方式，并且还使任意本领域技术人员能够制作并使用本发明。专利授权范围由权利要求书所限定，并且可以包括由本领域技术人员想到的其他实施例。这种其他实施例若其具有不与本权利要求中的字面语言不相同的结构元素，或者若其包括与本权利要求的字面语言非实质性不同的等价结构元素，则其被确定为在权利要求书的范围内。在此涉及的所有引用被在此明确地并入作为参考。

Claims (26)

1.组合物，包含：
Ni、Cr、Mo和至少一种选自Al、Si和Ti的元素，所述组合物在被合金化时呈现奥氏体镍微观结构。
2.权利要求1所述的组合物，包含：
余量的Ni；
12至25wt.％之间的Cr；
2至15wt.％之间的Mo；
0.25至12wt.％之间的Al；
0至10wt.％之间的Si；和
0至5wt.％之间的Ti。
3.权利要求2所述的组合物，包含0.25至10wt.％之间的Si。
4.权利要求2所述的组合物,包含:
8至15wt.％之间的Mo；和至少两种选自Al、Si和Ti的元素。
5.权利要求4所述的组合物，其中Si、Ti和Al的总含量小于或等于12wt.％。
6.权利要求5所述的组合物，其中Si、Ti和Al的总浓度在5至25％之间。
7.权利要求5所述的组合物，其中Si、Ti和Al中每一个的浓度在5至25％之间。
8.权利要求5所述的组合物，其中Si、Ti和Al的总浓度在5至20％之间并且Si、Ti和Al中每一个的浓度小于或等于10％。
9.权利要求5所述的组合物，其中Si、Ti和Al的总浓度在5至10％之间并且Si、Ti和Al中每一个的浓度小于或等于7％。
10.权利要求2所述的组合物，包含：
20至20.4wt.％之间的Cr；
8.64至12.7wt.％之间的Mo；
1.85至3wt.％之间的Al；
4.83至6.21wt.％之间的Si；和
0.15至1wt.％之间的Ti。
11.权利要求2所述的组合物，包含：
余量的Ni、1.85wt.％的Al、20wt.％的Cr、10.4wt.％的Mo、6.21wt.％的Si、和0.16wt.％的Ti；
余量的Ni、2.73wt.％的Al、20.4wt.％的Cr、8.64wt.％的Mo、4.83wt.％的Si、和0.67wt.％的Ti；
余量的Ni、1.5wt.％的Al、20wt.％的Cr、12.7wt.％的Mo、5.98wt.％的Si、和0.15wt.％的Ti；或
余量的Ni、3wt.％的Al、20wt.％的Cr、12.7wt.％的Mo、5.98wt.％的Si、和1.0wt.％的Ti。
12.权利要求2所述的组合物，包含：
小于13wt.％的Mo；
小于2wt.％的Al；
小于6wt.％的Si；和
小于0.25wt.％的Ti。
13.权利要求1-12中任一项所述的组合物，其中，当使用热喷涂工艺施加以形成涂层时，所述涂层具有的Si、Ti和Al比所述组合物少至少10％。
14.权利要求13所述的组合物，其中，当使用热喷涂工艺施加以形成所述涂层时，所述涂层具有的Al比所述组合物中的Al含量少至少20％。
15.权利要求1-14中任一项所述的组合物，其中所述组合物中的至少一些所述Si、Ti、或Al是为金属Si、Ti、或Al的形式。
16.权利要求1-14中任一项所述的组合物，其中所述组合物中的至少一些所述Si、Ti、或Al是为氧化物、氮化物、碳-氮化物、碳化物或其复合物的形式。
17.原料，所述原料具有权利要求1-16中任一项所述的组合物。
18.权利要求17所述的原料，包含具有权利要求1-16中任一项所述的组合物的焊丝或者热喷涂丝。
19.权利要求18所述的原料，其中所述焊丝或者热喷涂丝是带芯焊接或者热喷涂丝。
20.权利要求19所述的原料，其中所述带芯焊接或者热喷涂丝包含：
含有Ni、Ni-Cr合金、或者Ni-Cr-Mo合金的外壳；和
含有Mo、Al、Si、或Ti的粉末原料。
21.权利要求17所述的原料，包含：
第一条丝；和
第二条丝；
其中所述第一条和第二条丝的结合组合物是权利要求1-16中任一项所述的组合物。
22.权利要求21所述的原料，其中所述第一条或第二条丝是带芯焊接丝或热喷涂丝。
23.权利要求22所述的原料，其中所述带芯焊接丝或热喷涂丝包含：
含有Ni、Ni-Cr合金、或者Ni-Cr-Mo合金的外壳；和
含有Mo、Al、Si、或Ti的粉末原料。
24.原料，所述原料具有形成具有权利要求1-12中任一项所述的涂层组合物的涂层的原料组合物。
25.权利要求24所述的原料，其中所述涂层组合物具有的Si、Ti和Al比所述原料组合物少至少10％。
26.权利要求24所述的原料，其中所述涂层组合物具有的Al比所述原料组合物少至少20％。
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